ES2215077T3 - Procedimiento de fabricacion de monofilamentos de poliester estabilizados por hidrolisis y uso de los mismos. - Google Patents
Procedimiento de fabricacion de monofilamentos de poliester estabilizados por hidrolisis y uso de los mismos.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de monofilamentos estabilizados frente a la hidrólisis, compuestos por un granulado de poliéster con un índice de viscosidad (IV) de al menos 90 ml/g y con un diámetro de 0, 12-0, 80 mm a través de hilatura por fusión, caracterizado porque al granulado de poliéster condensado se le añade dosificadamente como catalizador, de forma continua e inmediatamente delante de la extrusora, una mezcla de aditivos compuesta por 0, 15% en peso a 0, 5% en peso de carbonato de etileno y 0, 005% en peso (50 ppm) a 0, 025% en peso (250 ppm) de una sal de alquilfosfonio, referido al granulado de poliéster.
Description
Procedimiento de fabricación de monofilamentos de
poliéster estabilizados por hidrólisis y uso de los mismos.
La invención se refiere a un procedimiento para
la producción de monofilamentos estabilizados frente a la hidrólisis
partiendo de un granulado de poliéster condensado con un índice de
viscosidad (IV) de al menos 90 ml/g y a su utilización en tejidos
para la industria alimentaria, farmacéutica y papelera.
Para la fabricación de cintas transportadoras y
para la filtración en la industria alimentaria se emplean
predominantemente, por razones económicas, tejidos de poliéster. Las
modernas instalaciones productivas de la industria alimentaria se
hacen funcionar más rápidas y a temperaturas más elevadas. Las
condiciones, bajo las cuales se utilizan las cintas transportadoras
o los tejidos de filtro, exigen una estabilidad frente a la
hidrólisis de los materiales, debido a las a menudo altas
temperaturas y la elevada humedad. Es conocido que el
poli(tereftalato de etileno) puro y condensado no es estable
frente a la hidrólisis en medios húmedos y calientes y, por ello,
cumple sólo parcialmente las exigencias de la industria alimentaria.
Además, los monofilamentos de poliéster no pueden contener aditivos
tóxicos.
Se entiende por poliéster (PET) materiales
termoplásticos, los cuales presentan al menos un 95% en peso de
unidades de poli(tereftalato de etileno),
poli(tereftalato de butileno) y polinaftalato.
Es conocido desde hace tiempo el incremento de la
estabilidad frente a la hidrólisis del poli(tereftalato de
etileno), debido a la adición de carbodiimidas. Éstas conducen a una
satisfactoria estabilidad del poliéster frente a la hidrólisis, pero
son tóxicas y provocan irritación de la piel y empeoran el grado de
blancura.
Es conocido por el documento
DE-A-19 526 405 un procedimiento
para la reducción de los grupos carboxilo terminales del poliéster.
En el caso del procedimiento conocido se trata el carbonato de
alquileno con bromuro de aliltrifenilfosfonio como catalizador,
preferentemente en el conducto de alimentación del reactor de
condensación. En el poliéster condensado resultante debe tener lugar
el menor descenso de la viscosidad posible. El procedimiento
conocido sirve para la estabilización térmica y la estabilización de
color de un poliéster. El conocido granulado de poliéster condensado
debe ser adecuado para la fabricación de hilos altamente resistentes
para neumáticos, los cuales generalmente se componen de
multifilamentos. Dichos hilos tienen que ser ciertamente
termoestables durante la vulcanización y deben cambiar el color lo
menos posible, sin embargo están apenas sometidos a calor húmedo.
Sólo el granulado de poliéster condensado está previsto como
material de partida para la producción de hilos muy resistentes. No
obstante, no se ha hecho ninguna indicación sobre la producción de
hilos y su fuerza de rotura. La producción de monofilamentos no se
da a conocer.
El procedimiento conocido tiene el inconveniente
de que el granulado de poliéster condensado debe ser nuevamente
fundido para la producción de hilos. En este caso, en presencia de
policarbonato con catalizador, se produce una descomposición térmica
con formación de burbujas de gas, las cuales pueden conducir a una
perturbación de la estructura del poliéster y con ello a una
heterogeneidad en un hilo, especialmente en un monofilamento.
Además, se utilizan halogenuros como catalizadores, los cuales
tienen el inconveniente de que provocan coloración, aún en pequeñas
cantidades, y que durante su eliminación mediante incineración se
generan gases ácidos tóxicos (HCl, HBr).
Es conocido por el documento
US-A-3 657 191 un procedimiento para
la reducción de los grupos carboxilo terminales del poliéster en la
producción de monofilamentos. En dicho documento se menciona la
posibilidad de utilizar carbonato de etileno, sin que se describa
ningún ejemplo de realización. Todos los ejemplos se llevaron a cabo
con glicidiléter monofuncional. El procedimiento conocido no permite
comparación con los resultados obtenidos. Un inconveniente del
procedimiento conocido son los largos tiempos de reacción para el
bloqueo de los grupos carboxilo terminales.
Misión de la invención es la producción de
monofilamentos de poliésteres, estables frente a la hidrólisis,
atóxicos y homogéneos, los cuales no presenten inclusiones o
engrosamientos, para su empleo en la industria alimentaria,
farmacéutica y papelera.
Otra misión es producir un monofilamento de
poliéster, que presente una estabilidad frente a la hidrólisis
mejorada respecto al estado de la técnica.
Otra misión más es el empleo del monofilamento de
poliéster estable frente a la hidrólisis para la fabricación de
tejidos para cintas transportadoras y tejidos de filtro para la
industria alimentaria, farmacéutica y papelera.
Según la invención, la misión se resuelve con la
dosificación, inmediatamente delante de la extrusora, de forma
continua, de una mezcla de aditivos líquidos, compuesta de carbonato
de etileno y una sal de alquilfosfonio, a un granulado de poliéster
con un índice de viscosidad (IV) de al menos 90 ml/g. La
dosificación de forma continua al granulado garantiza una buena
homogeneización en un tiempo de reacción sorprendentemente
corto.
Como carbonato de etileno (CE)
(1,3-dioxolan-2-ona)
se utiliza el producto comercial con un punto de fusión de
aproximadamente 39ºC. La producción se realiza a partir de óxido de
etileno y dióxido de carbono líquido. El carbonato de etileno se
considera, según los datos del "Registro de Efectos Tóxicos de
Sustancias Químicas" del Departamento Estadounidense de Salud,
Educación y Bienestar como no peligroso. Además, en la reacción se
libera únicamente CO_{2} gas en el poliéster. El resto glicol
remanente se liga al grupo poliéster terminal.
Como catalizadores son adecuadas las sales de
alquilfosfonio, tal como acetato de tetrabutilfosfonio (ATBF). Se
utilizan como catalizadores para el bloqueo de los grupos carboxilo
terminales del poliéster.
El aditivo líquido a emplear se compone de 0,15%
en peso hasta 0,5% en peso de carbonato de etileno y 0,005% en peso
hasta 0,025% en peso, particularmente 0,010% hasta 0,020% en peso,
preferentemente 0,11% en peso hasta 0,15% en peso de una sal de
alquilfosfonio, referido al granulado de poliéster. Con una cantidad
de catalizador menor del 0,005% en peso la fuerza residual de rotura
es demasiado pequeña; con más del 0,025% en peso la fuerza residual
de rotura es igualmente demasiado pequeña y el monofilamento no
puede ser utilizado para fines técnicos.
El monofilamento de poliéster producido con el
procedimiento según la invención presenta, después de un tratamiento
de 6 días en agua, a una temperatura de 125ºC, una fuerza residual
de rotura de más del 55% y un índice de viscosidad de al menos 75
ml/g, lo que significa una mejora esencial de la estabilidad frente
a la hidrólisis de los monofilamentos respecto al estado de la
técnica.
Fuerza de rotura medida como fuerza de
tracción máxima en N según DIN 53 834, parte 1, página 177.
Fuerza residual de rotura: fuerza de
rotura de los hilos tratados en % referido a la fuerza de rotura de
los hilos no tratados.
Los monofilamentos se trataron durante
3-8 días en un autoclave a 125ºC en agua. Después de
la hidrólisis se redujo la temperatura por debajo de 100ºC, los
hilos se separaron y se determinó la fuerza residual de rotura.
La utilización de los monofilamentos de poliéster
estables frente a la hidrólisis es particularmente adecuada en la
fabricación de tejidos para su empleo en la industria alimentaria,
farmacéutica y papelera.
El empleo de poliéster estable frente a la
hidrólisis no se limita sólo a la producción de monofilamentos, sino
que también pueden emplearse en general para hilos técnicos.
La invención puede describirse más detalladamente
con ayuda de ejemplos:
(Ejemplo
comparativo)
Como polímero de partida para todos los ejemplos
sirve un poli(tereftalato de etileno) condensado en forma de
granulado con una viscosidad del granulado IV de 98 ml/g. Este
granulado se funde en una extrusora y se extrusiona a través de una
hilera para formar monofilamentos con un diámetro de 0,50 mm. Los
monofilamentos se enfriaron en agua de la forma habitual, se
extendieron, se relajaron, se proveyeron de un agente de preparación
y se enrollaron.
Se mezcla 0,23% en peso de carbonato de etileno
purísimo (CE) con 0,011% en peso de tetra-acetato de
n-butilfosfonio (TABF), referido al
poli(tereftalato de etileno) (PET), se funde y fluidifica a
50ºC y se aporta dosificadamente delante de la extrusora al
granulado de PET. El tratamiento posterior es análogo al Ejemplo
1.
Se mezcla 0,25% en peso de carbonato de etileno
purísimo (CE) con 0,015% en peso de tetra-acetato de
n-butilfosfonio (TABF), referido al
poli(tereftalato de etileno) (PET), se funde y fluidifica a
50ºC y se aporta dosificadamente delante de la extrusora al
granulado de PET. El tratamiento posterior es análogo al Ejemplo
1.
Los resultados de la determinación de la
estabilidad frente a la hidrólisis se representan gráficamente en
diagramas. Muestran:
Figura 1 Evolución de la fuerza residual de
rotura (FRR%) con y sin aditivo según la invención.
Figura 2 Fuerza residual de rotura en función de
la cantidad de catalizador después de un tratamiento durante 6 días
en agua a 125ºC y 1,5 bar.
En la figura 1, la curva 1 muestra la evolución
de la fuerza residual de rotura [%] de un monofilamento de poliéster
conocido sin aditivo en el transcurso del tiempo; la curva 2 muestra
la evolución del monofilamento de acuerdo con la invención.
En la figura 2 se representa la fuerza residual
de rotura en función de la cantidad de catalizador después de un
tratamiento en agua a 125ºC y 1,5 bar durante 6 días. La estabilidad
frente a la hidrólisis, expresada en porcentaje de fuerza residual
de rotura dependiente de la concentración de catalizador, muestra un
máximo a aproximadamente 0,14 g/kg/J, corresponde, por consiguiente,
a la cantidad óptima.
Se funden 2,5 g de carbonato de etileno y 0,214 g
fosfato de tetrabutilfosfonio como catalizador, en baño de agua a
aproximadamente 50ºC, en metanol al 70%, se homogeneiza y se añaden
en cada caso 0,2 g en tubos de ensayo con tapa de rosca. Estos
últimos se trataron en una estufa de secado a 120ºC durante tiempos
diferentes, después se enfriaron y se disolvieron con 10 ml de
metanol. Después de un análisis comparativo por CG no tuvo lugar
ninguna reacción, es decir el carbonato de etileno no se modificó
con el calor.
El carbonato de etileno para la esterificación de
los grupos COOH del poliéster mostró valores sorprendentemente bajos
de COOH y buenos colores en el monofilamento.
Los monofilamentos de poliéster de acuerdo con la
invención muestran, sorprendentemente, tras el tratamiento en agua a
125ºC después de 6 días una fuerza de rotura esencialmente mejorada
frente a los monofilamentos no estabilizados frente a la hidrólisis
conocidos.
Claims (4)
1. Procedimiento para la producción de
monofilamentos estabilizados frente a la hidrólisis, compuestos por
un granulado de poliéster con un índice de viscosidad (IV) de al
menos 90 ml/g y con un diámetro de 0,12-0,80 mm a
través de hilatura por fusión, caracterizado porque al
granulado de poliéster condensado se le añade dosificadamente como
catalizador, de forma continua e inmediatamente delante de la
extrusora, una mezcla de aditivos compuesta por 0,15% en peso a 0,5%
en peso de carbonato de etileno y 0,005% en peso (50 ppm) a 0,025%
en peso (250 ppm) de una sal de alquilfosfonio, referido al
granulado de
\hbox{poliéster.} 2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por la utilización de
tetra-acetato de n-butilfosfonio
como sal de alquilfosfonio.
3. Monofilamento, producido según el
procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 y 2,
caracterizado por una fuerza residual de rotura de más del
55% y un índice de viscosidad de al menos 75 ml/g, después del
tratamiento durante 6 días en agua a una temperatura de 125ºC.
4. Uso de los monofilamentos según la
reivindicación 3 para la fabricación de tejidos técnicos para su
empleo en la industria alimentaria, farmacéutica y papelera.
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