ES2216983T3 - Procedimiento para la obtencion continua de polimeros en forma de gel finamente divididos y reticulados. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion continua de polimeros en forma de gel finamente divididos y reticulados.

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Abstract

Procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados mediante copolimerización de: a) monómeros hidrosolubles y monoetilénicamente insaturados, b) un 0, 001 hasta un 5 % en mol, referido a los monómeros (a), de monómeros, que contienen al menos dos enlaces dobles etilénicamente insaturados, y c) de un 0 hasta un 20 % en mol, referido a los monómeros (a), de monómeros monoetilénicamente insaturados e insolubles en agua en una solución acuosa al 20 hasta al 80 % en peso en presencia de un iniciador a temperaturas desde 0 hasta 140ºC, haciéndose llegar la solución acuosa de los monómeros conjuntamente con el iniciador y un gas inerte de forma continua a una amasadora/mezcladora con al menos dos ejes rotativos paralelos, encontrándose sobre los ejes varios elementos de amasado y del transporte, que provocan un transporte de los productos agregados al principio de la amasadora/mezcladora en dirección al final de la mezcladora, caracterizado porque el porcentaje de la disipación del calor por evaporación de agua de la mezcla de reacción asciende al menos a un 5 % del calor de reacción y el porcentaje de la disipación de calor por la descarga del producto al menos a un 25 % del calor de reacción y la disipación de calor restante se lleva a cabo a través de la refrigeración de las paredes del reactor.

Description

Procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados.
Por la DE-OS 34 32 690 se conoce un procedimiento para la obtención continua de polímeros reticulados, en el cual se polimerizan monómeros hidrosolubles en presencia de un reticulante y de iniciadores en una cuba, que está dotada con ejes de agitación rotativos posicionados de forma paralela entre sí, que se acompañan con hojas de agitación. La polimerización se lleva a cabo de forma continua en una amasadora del tipo de dos brazos o, por ejemplo, en una amasadora de tres astas. En este tipo de reactor tiene lugar una fuerte remezcla, de manera que la solución monómera se agrega al polímero de gel acuoso y finamente dividido y la polimerización de los monómeros transcurre sobre la superficie del gel polímero. Los geles polímeros finamente divididos y así obtenibles tienen un contenido monómeros residuales relativamente elevado.
La EP-A-223 063 enseña un procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados en una mezcladora cilíndrica de un eje, cuyos segmentos de mezcla provocan el transporte de los productos desde el principio hasta el final de la mezcladora cilíndrica. La polimerización se lleva a cabo a una presión de 100 hasta 800 mbar, lo que significa un esfuerzo en aparatos relativamente elevado, para regular la presión. Los monómeros tienen que incorporarse por dosificación a través de un válvula a presión al reactor, en el cual se polimeriza fácilmente. Además tienen ambos procedimientos un espectro de tiempo de residencia insatisfactoriamente amplio y una descarga del producto oscilante.
El objeto de la presente invención consistía, por consiguiente, en la puesta a disposición de un procedimiento de aparatos sencillo con un buen rendimiento espacio/tiempo, cuyo producto sea un gel polímero uniforme con un contenido monómero residual reducido.
Por consiguiente, se encontró un procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados en forma de gel mediante copolimerización de
a)
monómeros monoetilénicamente insaturados e hidrosolubles,
b)
de un 0,001 hasta un 5% en mol, referido a los monómeros (a), de al menos dos monómeros, que contienen al menos dos enlaces dobles etilénicamente insaturados, y
c)
de un 0 hasta un 20% en mol referido a los monómeros (a) de monómeros monoetilénicamente insaturados e insolubles en agua,
en una solución acuosa al 20 hasta el 80% en presencia de un iniciador a temperaturas de 0 hasta 140ºC, haciendo llegar la solución acuosa de los monómeros conjuntamente con una amasadora de mezcla con al menos dos ejes rotativos paralelos en su eje, encontrándose sobre los ejes varios elementos de amasado y de transportado, que provocan la exigencia del producto agregados al principio de la amasadora de mezcla en sentido axial hasta el final de la mezcladora, en el cual asciende el porcentaje de la conducción térmica mediante evaporación de agua de la mezcla de reacción al menos a un 5% del calor de reacción y el porcentaje de la conducción de calor mediante descarga de producto de al menos un 25% de la temperatura de reacción, y llevándose a cabo la conducción de calor con refrigeración de la paredes del reactor.
Los monómeros hidrosolubles monoetilénicamente insaturados del grupo (a) son, por ejemplo, ácidos carboxílicos etilénicamente insaturados con 3 a 6 átomos de carbono, sus amidas y ésteres con aminoalcoholes de la fórmula
1
en la cual significan R^{4} alquileno con 2 a 5 átomos de carbono y R^{1}, R^{2} y R^{3} independientemente entre sí hidrógeno, metilo, etilo o propilo. En estos compuestos se trata, por ejemplo, de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotónico, ácido itacónico, ácido maleico, ácido fumárico así como las sales alcalinas o amónicas de estos ácidos, acrilamida, metacrilamida, amida del ácido crotónico, acrilato de dimetilaminoetilo, acrilato de dietilaminoetilo, acrilato de dimetilaminopropilo, acrilato de dimetilaminobutilo, metacrilato de dietilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dimetilaminopropilo, acrilato de dimetilaminoneopentilo y metacrilato de dimetilaminoneopentilo. Los acrilatos y metacrilatos básicos se emplean en forma de las sales con ácidos minerales fuertes, ácidos sulfónicos o ácidos carboxílicos o en forma cuaternizada. El anión X^{-} para los compuestos de la fórmula I es el resto ácido de los ácidos minerales o bien de los ácidos carboxílicos o metosulfato, etosulfato o halogenuro de un agente de cuaternización.
Otros monómeros hidrosolubles del grupo (a) son N-vinilpirrolidona, ácido acrilamidopropanosulfónico, ácido vinilfosfónico y/o sales alcalinas o bien amónicas del ácido vinilsulfónico. Los otros ácidos pueden emplearse también bien en forma no neutralizada o en forma parcialmente neutralizada o bien neutralizada hasta un 100% en la polimerización. Como monómeros hidrosolubles del grupo (a) sirven también compuestos dialilamónicos, como cloruro dimetildialilamónico, cloruro dietildialilamónico o bromuro de dialilpiperidinio, compu4estos de N-vinilimidazolio, como sales o productos de cuaternización de N-vinilimidazol y 1-vinil-2-metilimidazol, y N-vinilimidazolinas, como N-vinilimidazolina, 1-vinil-2-metilimidazolina, 1-vinil-2-etilimidazolina o 1-vinil-2-n-propilimidazolina, que se emplean también en forma cuaternizada o como sal en la polimerización.
Los monómeros preferentes del grupo (a) son ácido acrílico, ácido metacrílico así como las sales alcalinas o amónicas de estos ácidos, acrilamida y/o metacrilamida. Estos monómeros pueden copolimerizarse en cualquier proporción entre sí.
La polimerización de los monómeros del grupo (a) se lleva a cabo en presencia de reticulantes (monómeros del grupo (b)). Los monómeros contienen al menos dos enlaces dobles etilénicamente insaturados. Los reticulantes adecuados son, por ejemplo, N,N'-metilenbisacrilamida, diacrilatos de polietilenglicol y dimetacrilatos de polietilenglicol, que se derivan respectivamente de polietilenglicoles de un peso molecular de 126 hasta 8500, preferentemente de 400 hasta 2000, triacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetilolpropano, diacrilato de etilenglicol, diacrilato de propilenglicol, diacrilato de butanodiol, diacrilato de hexanodiol, dimetacrilato de hexanodiol, diacrilatos y dimetacrilatos de copolímeros bloque de óxido de etileno y óxido de propileno, alcoholes polivalentes esterificados doble- o bien triplemente esterificados con ácido acrílico o ácido metacrílico, como glicerina o pentaeritrita, trialilamina, tetraaliletilendiamina, divinilbenceno, dialilftalato, polietilenglicoldiviniléteres de polietilenglicoles con un peso molecular de 126 hasta 4000, trimetilolpropanodialiléter, butanodioldiviniléter, pentaeritrittrialiléter y/o diviniletilenurea. Preferentemente se emplean reticulantes hidrosolubles, por ejemplo, N,N-metilenbisacrilamida, diacrilato de polietilenglicol, dimetacrilatos de polietilenglicol, pentaeritrittrialiléter y/o divinilurea. Los monómeros del grupo (b) se emplean en cantidades de un 0,001 hasta un 5, preferentemente de un 0,005 hasta un 0,5% en mol, referido a los monómeros (a) en la copolimerización.
La copolimerización de los monómeros de los grupos (a) y (b) puede llevarse a cabo - en cuanto se desea un cambio de las propiedades de los copolímeros - adicionalmente todavía en presencia de monómeros del grupo (c). Como monómeros del grupo (c) entran en consideración, por ejemplo, acrilato de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo, acrilonitrilo y/o metacrilonitrilo. Sirven además los ésteres del ácido acrílico, o del ácido metacrílico con alcoholes monovalentes con 1 a 18 átomos de carbono, por ejemplo, acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de hexilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de estearilo, los ésteres correspondientes del ácido metacrílico, éster dietílico del ácido fumárico, éster dietílico del ácido maleico, éster dimetílico del ácido maleico, éster dibutílico del ácido maleico, acetato de vinilo y propionato de vinilo. En cuanto se emplean los monómeros del grupo (c) para la modificación de los polímeros hidrosolubles, se emplean un 0,5 hasta un 20, preferentemente un 2 hasta un 10% en mol, referido a los monómeros (a).
Los monómeros insolubles en agua, si se emplean concomitantem4ente en la copolimerización, se distribuyen mediante emulsionantes en la solución acuosa finamente distribuidos. Los emulsionantes adecuados son, por ejemplo, nonilfenoles etoxilados, aceite de ricino etoxilado, alquilsulfatos, éster del ácido sorbitangraso, sorbitos etoxilados, ésteres del ácido sorbitangraso etoxilados y alquilsulfonatos. Los emulsionantes se emplean en una cantidad de un 0 hasta un 3% en peso, referido a los monómeros (a).
La polimerización puede llevarse a cabo, en caso dado, en presencia de los reguladores de polimerización. Los reguladores de polimerización adecuados son, por ejemplo, tiocompuestos, como ácido tioglicólico, mercaptoalcoholes, por ejemplo 2-mercaptoetanol, mercaptopropanol y mercaptobutanol, dodecilmercaptano, ácido fórmico, amoníaco y aminas, por ejemplo etanolamina, dietanolamina, trietanolamina, trietilamina, morfolina y piperidina.
Los monómeros (a) y (b) y, en caso dado, (c) se copolimerizan en una solución acuosa al 20 hasta al 80, preferentemente al 20 hasta al 50 y particularmente al 30 hasta al 45% en peso en presencia de iniciadores de polimerización entre sí. Como iniciadores de polimerización pueden emplearse todos los compuestos, que se descomponen bajo las condiciones de polimerización en radicales, por ejemplo peróxidos, hidroperóxidos, peróxido de hidrógeno, persulfatos, compuestos azóicos y los denominados catalizadores Redox. Se prefiere el empleo de catalizadores hidrosolubles. En algunos casos es de ventaja, emplear mezclas de diferentes iniciadores de polimerización, por ejemplo mezclas, constituidas por peróxido de hidrógeno y peroxodisulfato sódico o potásico. Las mezclas, constituidas por peróxido de hidrógeno y peroxodisulfato sódico pueden emplearse en cualquier proporción. Los peróxidos orgánicos adecuados son, por ejemplo, peróxido de acetilacetonato, peróxido de metiletilcetona, hidroperóxido de butilo terciario, hidroperóxido de cumol, amilperpivalato terciario, perpivalato de butilo terciario, perneohexanoato de butilo terciario, perisobutirato de butilo terciario, per-2-etilhexanoato de butilo terciario, butilperisononanoato terciario, permaleato de butilo terciario, perbenzoato de butilo terciario, per-3,5,5-trimetilhexanoato de butilo terciario y amilperneodecanoato terciario. Otros iniciadores de polimerización adecuados son iniciadores azóicos, por ejemplo dihidrocloruro de 2,2'-azobis-(2-amidinopropano), dihidrocloruro de 2,2'-azobis-(N,N-dimetilen)-isobutiramidina, 2-(carbamoilazo)-isobutironitrilo y ácido (4,4'-azobis-(4-cianovalérico). Los iniciadores de polimerización citados se emplean en cantidades habituales, por ejemplo en cantidades de un 0,01 hasta un 5, preferentemente de un 0,1 hasta un 2% en mol, referido a los monómeros a polimerizar.
Los catalizadores Redox contienen como componente oxidante al menos uno de los percompuestos anteriormente indicado y como componente reductor, por ejemplo, ácido ascórbico, glucosa, sorbosa, hidrogensulfito, sulfito, tiosulfato, hiposulfito, pirosulfito o sulfuro amónico o de metal alcalino, sales metálicas, como iones ferrosos o iones de plata o hidroximetilsulfoxilato sódico. Preferentemente se emplean como componente reductor del catalizador Redox ácido ascórbico o pirosulfito sódico. Referido a la cantidad de monómeros empleada en la polimerización se emplean de un 1.10^{-5} hasta un 1% en mol del componente reductor del sistema catalizador Redox y de un 1.10^{-5} hasta un 5% en mol de componente oxidante del catalizador Redox. En lugar del componente oxidante del catalizador Redox o adicionalmente pueden emplearse también uno o varios iniciadores azóicos hidrosolubles.
Preferentemente se emplea en el procedimiento según la invención un sistema Redox, formado por peróxido de hidrógeno, peroxodisulfato sódico y ácido ascórbico. En una forma de ejecución habitual se emplean estos componentes en las concentraciones de un 1.10^{-2}% en mol de peróxido de hidrógeno, un 0,084% en mol de peroxodisulfato sódico y 2,5.10^{-3}% en mol de ácido ascórbico referido a los monómeros.
La solución monómera acuosa puede contener el iniciador de forma disuelta o dispersada. Los iniciadores pueden hacerse llegar también por separado de la solución monómera a la amasadora/mezcladora.
La solución monómera se libra antes de la polimerización de oxígeno residual. Esto se lleva a cabo mediante gas inerte, que puede introducirse en corriente paralela, a contracorriente o en ángulos de entrada intermedias. Una bueno mezcla puede conseguirse, por ejemplo, mediante toberas, mezcladoras estáticas o dinámicas o columnas de burbujas.
La solución monómera se lleva también con una corriente de gas inerte por el reactor. Preferentemente asciende el caudal de masa de la solución monómera al menos a 1000, particularmente preferente a 2000 y particularmente al menos a 3000 kg/hm^{3} (volumen de reactor) y la corriente de gas inerte al menos a 100 l/hm^{3} (volumen de reactor).
Como gases inertes pueden emplearse independientemente entre sí nitrógeno, un gas noble como argón, monóxido de carbono, dióxido de carbono, hexafluoruro de azufre, o mezclas, constituidas por estos gases. En esta caso es posible de generar el gas inerte total- o parcialmente por una reacción química en la amasadora/mezcladora. Preferentemente se emplea nitrógeno como gas inerte.
El volumen del reactor puede variar según la transformación deseada. Preferentemente asciende el volumen del reactor al menos a 0,1 m^{3}, particularmente preferente a 0,2 hasta 20 m^{3} y sobre todo a 0,2 hasta 12 m^{3}.
Mientras están presentes en el lugar de la adición de los monómeros a la mezcladora los productos en forma líquida, se pasa la consistencia de la mezcla de reacción a través de un estado altamente viscoso a un gel grumoso, que se descarga por el efecto de transporte de forma continua de la mezcladora al final de la mezcladora. En la polimerización se forma un gel, que se tritura en la mezcladora para dar un gel grumoso y finamente triturada y se descarga entonces como tal. Es importante en este caso, que se elimina durante la polimerización en la mezcladora una parte del agua, de modo que se produzcan al final de la mezcladora partículas de gel grumosas con un contenido de producto sólido de un 20 hasta un 100 5 en peso.
Los amasadoras/mezcladoras utilizables en el procedimiento según la invención puede conseguirse de la firma List y se describen, por ejemplo, por las CH-A-664 704, EP-A-517 068, WO 97/12666, DE-A-21 23 956, EP-A-603 525, DE-A-195 36 944 y DE-A-4 118 884.
Las amasadoras de este tipo con 2 ejes consiguen por el posicionamiento de los elementos del amasado y del transporte una elevada autolimpieza, que es una importante exigencia para una polimerización continua.
Sobre el eje agitador están posicionados los segmentos de disco de tipo hélice. Como elementos de amasado y de transporte sirven, por ejemplo, barras de mezcla que cierran con la pared así como piezas sobrepuestas en forma de L o de U.
La amasadora/mezcladora puede calentarse o refrigerarse según necesidad. La solución monómera se polimeriza en ella a una temperatura en el intervalo de 0 hasta 140ºC y bajo presión normal. Preferentemente asciende la temperatura a 20 hasta 120ºC y particularmente a 40 hasta 120ºC. La temperatura máxima asciende en una variante del procedimiento preferente al menos a 70ºC, particularmente preferente al menos a 80ºC y particularmente al menos a 90ºC, la temperatura de gas de salida al menos a 60ºC, particularmente preferente al menos a 80ºC y particularmente al menos a 90ºC y la temperatura de producto en la descarga del reactor al menos a 60ºC, particularmente preferente al menos a 75ºC y particularmente al menos a 85ºC.
Preferentemente se lleva a cabo el procedimiento según la invención de tal manera, que el porcentaje de la disipación del calor mediante evaporación de agua de la mezcla de reacción asciende al menos a un 15% y particularmente preferente al menos a un 25% del calor de la reacción.
Se prefieren además variantes del procedimiento en las cuales asciende el porcentaje de la disipación de calor por la descarga del producto al menos a un 45% y particularmente al menos a un 55% del calor de reacción.
Se prefieren procedimientos, en los cuales se disipa el calor de reacción en un total de al menos un 50%, particularmente preferente en al menos un 70% y sobre todo en al menos un 90% por la descarga del producto y la evaporación del agua.
Según una variante del procedimiento particularmente preferente no tiene ninguna disipación de calor a través de la refrigeración de las paredes del reactor.
El gel obtenido en la polimerización tiene un contenido de agua de un 0 hasta un 80% en peso, preferentemente de un 40 hasta un 70% en peso. Este contenido de humedad relativamente pequeño representa ya un gel fluible, que no forma grumos y reduce la energía en invertir para el siguiente secado.
El procedimiento destaca por reducidos tiempos de residencia en el reactor y por consiguiente buenos rendimientos de espacio/tiempo. Así se encuentran incluso a tiempos de residencia inferiores a 30 minutos en un volumen de reactor con una capacidad para 300 litros polímeros en forma de gel finamente divididos con un contenido monómero residual muy pequeño. Esto evita los procedimientos de separación laboriosos y aumenta el rendimiento. Particularmente preferentes se posibilitan variantes del procedimiento con un elevado caudal de masa, cuyos tiempos de residencia se sitúan por debajo de 20 minutos e incluso por debajo de 10 minutos.
El gel polímero saliente del reactor se almacena a continuación en un recipiente de tiempo de residencia a temperaturas desde 50 hasta 120ºC, preferentemente desde 80 hasta 100ºC. El tiempo de residencia asciende generalmente a 0 hasta 3 horas, preferentemente a 5 hasta 30 minutos. El recipiente puede ser un recipiente abierto hacía arriba; es posible, sin embargo, también un recipiente cerrado, al cual se aplica un ligero vacío.
Le etapa de secado puede llevarse a cabo según todas las maneras del procedimiento conocidas, por ejemplo en una capa remolinada, sobre una cinta de secado por aire circulante, una cinta de secado en vacío o mediante un secado por microondas, o preferentemente bajo presión reducida en una amasadora de un sólo eje con un amasado intenso del gel polímero. Esta etapa de secado se lleva a cabo preferentemente en una amasadora de uno o varios ejes a una presión de 5 hasta 300, preferentemente de 20 hasta 70 mbar y a temperaturas de 30 hasta 170ºC. Después del secado se obtiene un gel polímero muy fluible, que muestra una muy elevada absorción de agua y que puede emplearse como agente de mejora para el suelo o bien como agente de absorción en artículos de higiene, por ejemplo en pañales. Las partes indicadas en los ejemplos son partes en peso, las indicaciones en porcentajes se refieren al peso de los productos.
Descripción de los métodos de ensayo Capacidad de retención en centrífugas CRC
Para la determinación de la CRC se pesaron 0,2 g de polímero formador de hidrogel (fracción de grano 106 a 850 \mum) en una bolsita de té con un tamaño de 60 x 85 mm, que se cerró a continuación por soldadura. La bolsita de té se colocó entonces en un exceso de una solución de sal común al 0,9% en peso (al menos 0,83 l de solución de sal común / 1 g de polímero formador de hidrogel). Después de un tiempo de hinchamiento de 30 minutos se sacó la bolsita de té de la solución de sal común y se centrifugó a 250 G durante tres minutos. Por pesado de la bolsita de té centrifugada se determinó la cantidad del líquido retenido por el polímero formador de gel.
Absorción bajo carga de peso AUL 0,7 psi (4826,5 Pa)
La célula de medición para la determinación de la AUL 0,7 psi (4826,5 Pa) es un cilindro de plexiglas con un diámetro interior de 60 mm y una altura de 50 mm, que tiene en el lado inferior un fondo de criba de acero especial pegado con una abertura de malla de 36 \mum. A la célula de medición pertenece además una placa de plástico con un diámetro de 59 mm y un peso, que puede colocarse conjuntamente con la placa de plástico en la célula de medición. El peso de la placa de plástico y del peso asciende conjuntamente a 1345 g. Para llevar a cabo la determinación de la AUL 0,7 psi (4826,5 Pa) se mide el peso del cilindro de plexiglas vacío y de la placa de plástico y se anota como W_{o}. Luego se pesan 0,900 \pm 0,005 g de polímero formador de hidrogel (distribución del tamaño de grano: 150 a 800 \mum) en el cilindro de plexiglas y se distribuyen lo más uniformemente sobre el fondo de tamiz de acero especial. A continuación se coloca la placa de plexiglas cuidadosamente en el cilindro de plexiglas, se peso toda la unidad y se anota el peso como W_{a}. Ahora se coloca el peso sobre la placa de plástico en el cilindro de plexiglas. En el centro de un cuenco Petri con un diámetro de 200 mm y una altura de 30 mm se coloca una placa de filtro cerámica con un diámetro de 120 mm y con una porosidad de 0 y se relleno tanta solución de cloruro sódico al 0,9% en peso, que cierra la superficie del líquido con la superficie de la placa del filtro, sin que se cubre la superficie de la plaza del filtro. A continuación se coloca un papel filtro redondo con un diámetro de 90 mm y un tamaño de poros < 20 \mum (Schwarzband 589 de la firma Scheicher & Schüll) sobre la placa de filtro cerámica. El cilindro de plexiglas, que contiene el polímero formador de hidrogel, se coloca con la placa de plástico y el peso ahora sobre el papel del filtro y se deja allí durante 60 minutos. Después de este tiempo se saca la unidad completa del cuenco Petri del papel de filtro y se quita a continuación el peso del cilindro de plexiglas. Se pesa el cilindro de plexiglas, que contiene el hidrogel hinchado conjuntamente con la placa de plástico y se anota el peso como W_{b}. La AUL 0,7 psi (4826,5 Pa) se calcula como:
AUL 0,7 psi = [W_{b} - W_{a}] / [W_{a} - W_{o}]
Los siguientes ejemplos tienen que explicar la invención con más detalle.
Ejemplo 1
(No según la invención)
Composición de la solución de reacción empleada
Un 40% en peso de monómero, antes de la polimerización consistiendo en ácido acrílico y acrilato sódico con un grado de neutralización del ácido acrílico de un 77% en mol. Se neutralizó ácido acrílico (especificación: al menos un 99,5% en peso de ácido acrílico, un máximo de un 0,1% en peso de agua, un máximo de un 500 ppm de ácido diacrílico, un 180 hasta un 200 ppm de éter de monometilhidroquinona, < un 2000 ppm de ácido acético, < un 600 ppm de ácido propiónico). Después de la neutralización se almacenó la mezcla durante un máximo de 6 horas antes de someterla a la polimerización. Para la iniciación de la polimerización por medio de radicales se empleo el siguiente sistema: un 0,005% en peso de peróxido de hidrógeno y un 0,006% en peso de ácido ascórbico y un 0,28% en peso de peroxodisulfato sódica, refiriéndose todas las indicaciones cuantitativas a los monómeros existentes en la solución de reacción - expresado como ácido acrílico. Como reticulante varias veces etilénicamente insaturado se empleó diacrilato de polietilenglicol - 400 (Cray Valley) en una cantidad empleada de un 0,45% en peso, referido a los monómeros existentes en la solución de reacción - expresado como ácido acrílico. El reticulante se mezclo conjuntamente con la solución monómera acuosa y se inertizó esta solución por introducción de nitrógeno.
Los componentes individuales de esta solución de reacción (soluciones acuosas diluidas de peróxido de hidrógeno, ácido ascórbico, peroxodisulfato sódico y la solución de monómero/reticulante) se incorporaron por separado al reactor de amasado por dosificación y se mezclaron allí durante la incorporación en el reactor, iniciándose la polimerización ya durante la mezcla fluidamente.
Se incorporaron 600 kg/h de solución de reacción en una amasadora de Conti de la firma List ORP 250 (firma List, Arisdorf, Suiza) y se descargó el gel generado en la amasadora mediante polimerización de forma continua. La temperatura del agua de refrigeración en la camisa ascendió a 40ºC a una totalidad de caudal del agua de refrigeración a través de la camisa de 12 m^{3}/h. Durante la polimerización se pasaron 14 m^{3}/h de nitrógeno como gas inerte por esta amasadora. El volumen de reacción ascendió a 300 litros.
El reactor se accionó de manera tal, que se disipó un 62% del calor de reacción a través de la pared del reactor mediante la refrigeración de la camisa y un 38% del calor de reacción se disipó por el gel de producto caliente. Bajo estas condiciones no tenía lugar ninguna descarga de calor por evaporación de agua.
La solución de reacción tenía en la alimentación una temperatura de 23,5ºC, y el gel de producto mostró en la descarga una temperatura de 64,5ºC. Se determinaron temperaturas de producto máximas < de 80ºC en el reactor. El tiempo de residencia del producto en el reactor ascendió a menos de 15 minutos.
El gel de producto obtenido se encontró analíticamente un contenido residual de ácido acrílico de un 1,23% en peso y un contenido de producto sólido de un 41,0% en peso. Se secó el gel, se molió y se obtenía mediante un tamizado una fracción de tamaño de grano de 100 hasta 800 \mum. El polímero secado mostró una capacidad de retención en centrífugas de 38,8 g/g. El valor de pH del polímero ascendió a 6,1.
Reticulación adicional de la superficie
A continuación se disponían 20 g de polímeros (fracción de tamaño de grano 100 a 800 \mum) en una mezcladora de laboratorio (mezcladora Waring) con una pieza de mezcla sobrepuesta y paletas de mezcladora truncadas. Con la mezcladora en marcha y bajas revoluciones se agregó 1 g de solución para la reticulación adicional, conteniendo 12 mg de etilenglicoldiglicidiléter disuelto en una mezcla, constituida por un 33% en peso de 1,2-propilenglicol y un 67% en peso de agua. Se sacó el polvo húmedo polímero de la mezcladora y se secó en un cuenco Petri a 150ºC durante 60 minutos en el armario de aire circulante. Después de la eliminación por tamizado de la fracción gruesa (> 800 micrómetros) se investigo el producto obtenido de forma técnica de aplicación:
Capacidad de retención en centrífugas, CRC = 32,2 g/g
AUL 0,7 psi: = 26,0 g/g
Ejemplo 2
Como descrito en el ejemplo 1, se polimerizaron 600 kg/h de solución del reactor de forma continua, pero se ajustó la temperatura del agua de refrigeración en la camisa del reactor a 90ºC y se redujo el caudal del refrigerante aproximadamente a 6 m^{3}/h. El reactor se accionó de tal manera, que se disiparon un 64% del calor de reacción a través de la descarga del producto y un 36% a través de la evaporación del agua de reacción. Se determinaron temperaturas de reacción de 96 hasta 98ºC en el reactor. El tiempo de residencia en el reactor era de menos de 15 minutos. No tenía lugar ninguna disipación del calor a través de la pared del reactor. Se determinó un contenido de monómeros residuales de ácido acrílico en el gel de producto de un 0,25% en peso con un contenido de producto sólido de un 43,0% en peso. La temperatura de entrado del reactor de la solución de reacción ascendió a 23,2ºC y la temperatura de salida del reactor del gel de producto obtenido ascendió a 93,2ºC.
El gel obtenido se secó de forma análoga al ejemplo 1, se molió, se tamizó y se reticuló superficialmente. Los resultados técnicos de aplicación pueden sacarse de la tabla 1. El polímero secado tenía antes de la reticulación adicional de la superficie una capacidad de retención en centrífugas de 37,8 g/g y un valor de pH de 6,1.
Ejemplo 3
Se llevó a cabo una ensayo de forma análoga al ejemplo 2, pero se hacían llegar al reactor en lugar de 600 kg/h tan solo 450 kg/h de solución de reacción. El tiempo de residencia en el reactor ascendió ahora aproximadamente a 20 minutos.
Se determinó un contenido de monómeros residuales en el gel de producto de un 0,15% en peso con un contenido de producto sólido de un 43,1% en peso. La temperatura de entrada del reactor de la solución de reacción ascendió a 23,4ºC y la temperatura de salida del reactor del gel de producto obtenido ascendió a 91,7ºC. Se determinaron temperaturas máximas de reacción de 95 a 97ºC en el reactor.
El gel obtenido se secó de forma análoga al ejemplo 1, se molió, se tamizó y se reticuló adicionalmente en la superficie. Los resultados técnicos de aplicación están resumidos en la tabla 2. El polímero secado mostró antes de la reticulación adicional en su superficie una capacidad de retención en centrífugas de 39,5 g/g y un valor de pH de
6,1.
Ejemplo 4
Se llevó a cabo un ensayo de forma análoga al ejemplo 2.
Se encontró, que el contenido de monómeros residuales del gel de producto ascendió a un 0,30% en peso, mientras ascendió el contenido de producto sólido a un 42,9% en peso. La temperatura de entrada del reactor de la solución de reacción ascendió a 23,4ºC y la temperatura de salida del reactor del gel de producto obtenido ascendió a 93,2ºC.
El gel obtenido se secó de forma análoga al ejemplo 1, se molió, se tamizó y se reticuló adicionalmente en su superficie. Los resultados técnicos de aplicación están indicados en la tabla 2. El polímero secado mostró antes de la reticulación adicional en su superficie una capacidad de retención en centrífugas de 39,4 g/g y un valor de pH de
6,1.
Ejemplo 5
Se llevó a cabo un ensayo de forma análoga al ejemplo 2, pero esta vez se hicieron llegar 750 kg/h de solución de reacción al reactor. El tiempo de residencia en el reactor ascendió ahora a tan solo aproximadamente 12 minutos.
Se determinó un contenido de monómeros residuales del gel de producto de un 0,25% en peso y un contenido de producto sólido de un 43,0% en peso. La temperatura de entrada del reactor de la solución de reacción ascendió a 23,4ºC y la temperatura de salida del reactor del gel de producto obtenido ascendió a 94,8ºC. Se determinaron temperaturas máximas del producto de 97 a 99ºC en el reactor.
El gel obtenido se secó de forma análoga al ejemplo 1, se molió, se tamizó y se reticuló en su superficie, Los resultados técnicos de aplicación se indican en la tabla 2. El polímero secado mostró antes de la reticulación adicional una capacidad de retención en centrífugas de 36,9 g/g y un valor de pH de 6,1.
TABLA 1 Ensayos con y sin disipación de calor a través de la refrigeración de la pared del reactor
Ejemplo Temperatura \DeltaH_{k} \DeltaH_{V} \DeltaH_{P} Monómeros CRC*) AUL 0,7 psi
del agua residuales [g/g] [g/g]
refrigerante en el gel
[^{o}C] [% en peso]
1 40 62% 0% 38% 1,23 32,2 26,0
2 90 0% 36% 64% 0,25 33,7 25,6
*) Estas indicaciones se refieren al producto terminal reticulado adicionalmente de los ejemplos indicados
\DeltaH_{K} Disipación del calor de reacción a través de la camisa del reactor
\DeltaH_{V} Disipación del calor de reacción a través de la evaporación del agua del gel de producto
\DeltaH_{P} Disipación del calor de reacción por la descarga del gel de producto caliente
Como totalidad del "calor de reacción" se supone la suma del calor de polimerización verdadero y de la aportación de calor al producto mediante agitación mecánica.
TABLA 2 Ensayos sin disipación de calor a través de la refrigeración de la pared del reactor con un caudal variado del producto
Ejemplo Caudal \DeltaH_{K} \DeltaH_{V} \DeltaH_{P} Monómeros Temperatura CRC*) AUL 0,7
de educto residuales de salida [g/g] psi*) [g/g]
Ácido acrílico del gel de
en el gel [% producto [^{o}C]
en peso]
3 450 0% 40% 60% 0,15 91,7 34,1 24,8
4 600 0% 37% 63% 0,30 93,2 33,7 24,8
5 750 0% 35% 65% 0,25 94,8 32,7 25,8
*) Estas indicaciones se refieren al producto terminal reticulado adicionalmente de los ejemplos indicados
\DeltaH_{K} Disipación del calor de reacción por la camisa de refrigeración del reactor
\DeltaH_{V} Disipación del calor de reacción por la evaporación del agua del gel de producto
\DeltaH_{P} Disipación del calor de reacción por la descarga del gel de producto caliente
La temperatura del agua refrigerante ascendió en todos los ensayos a los 90ºC; la temperatura de entrada del educto se situó en 22 hasta 24ºC.
La totalidad del "calor de reacción" se supone la suma del calor de polimerización verdadero y de la aportación del calor al producto por la agitación mecánica.

Claims (9)

1. Procedimiento para la obtención continua de polímeros en forma de gel finamente divididos y reticulados mediante copolimerización de
a)
monómeros hidrosolubles y monoetilénicamente insaturados,
b)
un 0,001 hasta un 5% en mol, referido a los monómeros (a), de monómeros, que contienen al menos dos enlaces dobles etilénicamente insaturados, y
c)
de un 0 hasta un 20% en mol, referido a los monómeros (a), de monómeros monoetilénicamente insaturados e insolubles en agua
en una solución acuosa al 20 hasta al 80% en peso en presencia de un iniciador a temperaturas desde 0 hasta 140ºC, haciéndose llegar la solución acuosa de los monómeros conjuntamente con el iniciador y un gas inerte de forma continua a una amasadora/mezcladora con al menos dos ejes rotativos paralelos, encontrándose sobre los ejes varios elementos de amasado y del transporte, que provocan un transporte de los productos agregados al principio de la amasadora/mezcladora en dirección al final de la mezcladora, caracterizado porque el porcentaje de la disipación del calor por evaporación de agua de la mezcla de reacción asciende al menos a un 5% del calor de reacción y el porcentaje de la disipación de calor por la descarga del producto al menos a un 25% del calor de reacción y la disipación de calor restante se lleva a cabo a través de la refrigeración de las paredes del reactor.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se disipa el calor de reacción en un total de al menos un 50% por descarga de producto y evaporación de agua.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el caudal de masa de solución monómera asciende al menos a 1000 kg/hm^{3} y la corriente de gas inerte al menos a 100 l/hm^{3}.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los monómeros a)son del grupo de ácido acrílico, ácido metacrílico así como de las sales alcalinas o amónicas de estos ácidos, acrilamida y/o metacrilamida.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el volumen de reactor asciende al menos a 0,10 m^{3}.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los ejes de la amasadora/mezcladora giran en sentido opuesto.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la temperatura máxima asciende en el reactor al menos a 70ºC, la temperatura de gas de salida al menos a 60ºC y la temperatura de producto en la descarga del reactor al menos a 60ºC.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se emplea como gas inerte nitrógeno, un gas noble, monóxido de carbona, dióxido de carbono, hexafluoruro de azufre o mezclas, constituidas por estos gases.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se genera el gas inerte total- o parcialmente por una reacción química en la amasadora/mezcladora.
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