ES2240065T3 - Pastilla de detergente. - Google Patents

Pastilla de detergente.

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ES2240065T3 ES00908322T ES00908322T ES2240065T3 ES 2240065 T3 ES2240065 T3 ES 2240065T3 ES 00908322 T ES00908322 T ES 00908322T ES 00908322 T ES00908322 T ES 00908322T ES 2240065 T3 ES2240065 T3 ES 2240065T3
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Eric Tcheou
Neil Joseph Lant
Christopher James Binder
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Abstract

Una pastilla de detergente para uso en una máquina lavadora, teniendo la pastilla una o varias fases al menos una de las cuales está como sólido en forma de partículas comprimido que comprende: a) un disgregante polimérico seleccionado de almidón, celulosa y derivados de la misma, alginatos, azúcares, polivinilpirrolidonas, arcillas hinchables y mezclas de los mismos teniendo una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90 % en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0, 3 mm y al menos 30 % en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0, 2 mm; y b) una sal hidratada hidrosoluble que tiene una solubilidad en agua destilada de al menos 25 g/100 g a 25 °C, en donde las pastillas de detergente contienen de 0, 5 % a 10 % en peso tanto de disgregante polimérico como de sal hidratada hidrosoluble.

Description

Pastilla de detergente.
Campo técnico
La presente invención se refiere a pastillas de detergente. La invención se refiere en particular a pastillas de detergente de fase simple y de multifase que tienen una resistencia mejorada, especialmente en almacenamiento prolongado, junto a excelentes características de disolución.
Antecedentes de la invención
Las composiciones detergentes en forma de pastilla son conocidas en la técnica. Se sabe que las composiciones detergentes en forma de pastilla presentan algunas ventajas en comparación con las composiciones detergentes en forma de partículas, por ejemplo, la facilidad de dosificación, manipulación, transporte y almacenamiento.
Las pastillas de detergente se preparan normalmente mediante mezcla previa de componentes de una composición detergente y conformación de los componentes detergentes previamente mezclados para obtener una pastilla utilizando cualquier equipo apropiado, preferiblemente una prensa para pastillas. Las pastillas se forman de forma típica por compresión de los componentes de la composición detergente de forma que las pastillas producidas son suficientemente fuertes como para soportar la manipulación y el transporte sin sufrir daños permanentes. Además de ser fuertes, las pastillas también tienen que disolverse relativamente pronto para que los componentes detergentes se liberen al agua de lavado lo antes posible al principio del ciclo de lavado.
No obstante, hay una dicotomía en el hecho de que a media que se aumenta la fuerza de compresión, la velocidad de disolución de las pastillas disminuye. Por otra parte, una fuerza de compresión baja mejora la disolución a expensas de la resistencia de la pastilla. Este problema se agrava por el hecho de que las composiciones convencionales de pastillas tienen unas características de estabilidad durante el almacenamiento prolongado relativamente bajas y, para compensarlo, tienen que fabricarse con una especificación de compresión más exigente. Por esta razón, la presente invención busca la manera de proporcionar composiciones de pastillas de características mejoradas de disolución de la pastilla que proporcionen al mismo tiempo características excelentes de estabilidad durante el almacenamiento prolongado en cuanto a resistencia y fortaleza.
Los disgregantes poliméricos y las sales hidratadas hidrosolubles como el acetato de sodio trihidratado son componentes bien conocidos de las composiciones de pastillas. Sin embargo, actualmente se ha descubierto que las mezclas de disgregantes poliméricos de distribución definida de tamaños de partícula junto con determinadas sales hidratadas hidrosolubles son especialmente beneficiosas para mejorar el comportamiento de disolución de las pastillas de detergente, proporcionando al mismo tiempo excelentes características de resistencia y fortaleza a las mismas durante el almacenamiento prolongado.
Por todo ello, la presente invención proporciona pastillas de detergente de fase simple y multifase para uso en lavavajillas, lavado de ropa, etc. y que muestran una mejora de la disolución, la resistencia y las características de almacenamiento prolongado. Las composiciones de pastillas formuladas para uso en máquinas lavavajillas son especialmente preferidas en la presente invención.
Sumario de la invención
Según un primer aspecto de la invención se proporciona una pastilla de detergente para uso en una máquina lavadora, teniendo la pastilla una o más fases, al menos una de las cuales está como sólido comprimido en forma de partículas que comprende:
a)
un disgregante polimérico seleccionado de almidón, celulosa y derivados de la misma, alginatos, azúcares, polivinilpirrolidonas, arcillas hinchables y mezclas de los mismos teniendo una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tiene un tamaño de partículas inferior a 0,3 mm y al menos 30% en peso de las mismas tiene un tamaño de partículas inferior a 0,2 mm; y
b)
una sal hidratada hidrosoluble con una solubilidad en agua destilada de al menos 25 g/100 g a 25ºC, en donde las pastillas de detergente contienen de 0,5% a 10% en peso tanto de disgregante como de sal hidratada hidrosoluble.
En realizaciones preferidas, el disgregante polimérico tiene una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tiene un tamaño de partículas inferior a 0,25 mm y al menos 50% en peso de las mismas tiene un tamaño de partículas inferior a 0,2 mm. Es más, los disgregantes preferidos tienen una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tiene un tamaño de partículas superior a 0,05 mm, preferiblemente superior a 0,075 mm.
En términos generales los agentes disgregantes de pastillas pueden describirse como materiales que mejoran la velocidad de disolución de las pastillas en la solución de lavado. Los disgregantes poliméricos apropiados de uso en la presente invención incluyen polímeros que se hinchan en contacto con agua, así como aquellos que facilitan el aflujo y/o la evacuación de agua por formación de canales en la pastilla de detergente. Ciertos disgregantes poliméricos adecuados para su uso en la presente invención también pueden actuar como aglutinantes de pastillas, en otras palabras, actúan para aumentar la resistencia de la pastilla y para mejorar la velocidad de disolución. Los disgregantes poliméricos de uso en la presente invención incluyen almidón, celulosa y derivados de las mismas, alginatos, azúcares, polivinilpirrolidonas, arcillas hinchables y mezclas de los mismos. Los ejemplos de disgregantes apropiados incluyen materiales a base de almidón y celulosa como Arbocel (nombre comercial), Vivapur (nombre comercial) ambos comercializados por Rettenmaier, Nymcel (nombre comercial) comercializado por Metsa-serla, burkeite, metilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, carboximetilcelulosa, celulosas reticuladas como la carboximetilcelulosa reticulada (CMC), dextranos, polivinilpirrolidonas reticuladas. Entre estas se prefiere Vivapur y en particular especialmente Vivapur G200 (una celulosa microcristalina con un tamaño de partículas promedio de aproximadamente 0,18 mm) desde el punto de vista de la aportación de una mayor velocidad de disolución y una mayor resistencia a la pastilla, así como de una excelente estabilidad durante el almacenamiento.
Por otra parte, la sal hidratada hidrosoluble es preferiblemente soluble hasta al menos 40 g/100 g, más preferiblemente hasta al menos 60 g/100 g de agua destilada a 25ºC. Además, la sal hidratada hidrosoluble tiene preferiblemente un punto de fusión en el intervalo de 30ºC a 95ºC, más preferiblemente de 30ºC a 75ºC. Las sales hidratadas hidrosolubles preferidas se seleccionan de hidratos de acetato de sodio, metaborato de sodio, ortofosfato de sodio, fosfato diácido de sodio, fosfato ácido disódico, tartrato de sodio y potasio, sulfato de aluminio y potasio, bromuro de calcio, nitrato de calcio, citrato de sodio, citrato de potasio y mezclas de los mismos. Los materiales especialmente adecuados incluyen acetato de sodio trihidratado, metaborato de sodio trihidratado u octahidratado, ortofosfato de sodio dodecahidratado, fosfato diácido de sodio dihidratado, el dihidrato, heptahidrato o dodecahidrato del fosfato disódico, tartrato de sodio y potasio tetrahidratado, sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado, bromuro de calcio hexahidratado, citrato tripotásico monohidratado, nitrato de calcio tetrahidratado y citrato de sodio dihidratado. En realizaciones preferidas la sal hidratada hidrosoluble se selecciona de sales monohidratadas, dihidratadas, trihidratadas y tetrahidratadas hidrosolubles y mezclas de las mismas. En la presente invención es muy preferido el acetato de sodio trihidratado, el citrato tripotásico monohidratado, las mezclas de citratos de metal alcalino que contienen al menos un ion potasio y mezclas de los mismos. Son muy preferidos el acetato de sodio trihidratado y el citrato tripotásico
monohidratado.
Durante la elaboración de las pastillas de detergente de la invención, el sólido en forma de partículas que comprende el disgregante polimérico y la sal hidratada se comprimirá normalmente a una presión de al menos 10 kg/cm^{2}, preferiblemente de al menos 40 kg/cm^{2}, más preferiblemente de al menos 250 kg/cm^{2} y especialmente de al menos 350 kg/cm^{2}. En general, las pastillas de detergente de la invención contienen de 0,5% a 10%, preferiblemente de 0,8% a 5%, más preferiblemente de 1% a 3% en peso tanto de disgregante polimérico y como de sal hidratada
hidrosoluble.
Las pastillas de detergente de la invención incluyen pastillas de fase simple y pastillas multifase. Las pastillas de detergente multifase adecuadas en la presente invención comprenderán normalmente una primera fase en contacto adhesivo con una o más segundas fases (denominadas a veces en la presente memoria "fases subsiguientes opcionales"). En realizaciones preferidas, la primera fase es un cuerpo conformado comprimido preparado a una presión de compresión aplicada de al menos 250 kg/cm^{2}, preferiblemente de al menos 350 kg/cm^{2}(3,43 kN/cm^{2} ó 34,3 MPa), más preferiblemente de 400 a 2000 kg/cm^{2}, y especialmente de 600 a 1200 kg/cm^{2} (presión de compresión en la presente memoria es la fuerza aplicada dividida entre el área de sección transversal de la pastilla en un plano transversal a la fuerza aplicada, de hecho, el área de sección transversal de la matriz de la prensa rotatoria). Por otro lado, la segunda fase se forma preferiblemente a una presión de compresión de menos de aproximadamente 350 kg/cm^{2}, preferiblemente en el intervalo de 40 kg/cm^{2} a 300 kg/cm^{2} y más preferiblemente de 70 a 270 kg/cm^{2}. Por otra parte, en realizaciones preferidas la primera fase se forma por compresión a una presión superior a la aplicada a la segunda fase. En estas realizaciones las presiones de compresión aplicadas a la primera fase y a la segunda fase estarán generalmente en una relación de al menos 1,2:1, preferiblemente de al menos 2:1, más preferiblemente de al menos 4:1. El disgregante polimérico y la sal hidratada definidos en la presente memoria se incorporarán normalmente como parte de la primera fase, aunque también pueden incluirse en la segunda fase y en las fases subsiguientes
opcionales.
Si bien las pastillas multifase sencillas están ideadas para su uso en la presente invención, preferidas, desde el punto de vista de las características óptimas de integridad, resistencia (medida, por ejemplo, mediante el ensayo "resistencia a mordisco infantil" o Child Bite Strength [CBS]) y disolución, son las pastillas multifase que comprenden una primera fase en forma de un cuerpo conformado, que tiene al menos un molde en su interior, y una segunda fase en forma de un sólido en forma de partículas comprimido dentro de dicho molde. Este tipo de realizaciones se denominan a veces en la presente memoria realizaciones "molde". Las pastillas de la invención, realizaciones molde y otras, tendrán preferiblemente una CBS de al menos aproximadamente 6 kg, preferiblemente superior a aproximadamente 8 kg, más preferiblemente superior a aproximadamente 10 kg, especialmente superior a aproximadamente 12 kg, y más especialmente superior a aproximadamente 14 kg, midiéndose la CBS conforme a la memoria descriptiva del ensayo de la Comisión sobre Seguridad de Productos de Consumo de los Estados Unidos.
En las realizaciones multifase de la invención se prefiere asimismo que la primera y la segunda fase en la presente invención estén entre sí en una relación de peso relativamente alta, por ejemplo, al menos 6:1, preferiblemente al menos 10:1; y también que la composición de la pastilla contenga una o varias sustancias activas detergentes (por ejemplo, enzimas, blanqueadores, activadores del blanqueador, catalizadores de blanqueo, tensioactivos, agentes quelantes, etc.) que esté predominantemente concentrada en la segunda fase de la pastilla, por ejemplo, al menos 50%, preferiblemente al menos 60%, especialmente 80% en peso de sustancia activa (basada en el peso total de la sustancia activa en la pastilla). De nuevo, dichas composiciones son óptimas para las características de resistencia, disolución, limpieza y regulación de pH de la pastilla proporcionando, por ejemplo, composiciones de pastilla capaces de disolverse en la solución de lavado y de suministrar al menos 50%, preferiblemente al menos 60% y más preferiblemente al menos 80% en peso de la sustancia activa del detergente a la solución de lavado a los 10, 5, 4 ó incluso 3 minutos del comienzo del proceso de lavado.
Las composiciones en la presente invención incluyen preferiblemente un agente efervescente, prefiriéndose utilizar dichos agentes junto con disgregante polimérico y sal hidrosoluble desde la perspectiva de un aporte óptimo de características de disolución y resistencia a la pastilla.
Por tanto, según otra realización de la invención la pastilla de detergente comprende además un agente efervescente.
Descripción detallada de la invención
Un objetivo de la presente invención es proporcionar una pastilla de detergente que no solo sea suficientemente resistente como para soportar la manipulación y el transporte, sino también que al menos una parte considerable de ella se disuelva rápidamente en el agua de lavado suministrando enseguida la sustancia activa detergente. Se prefiere que al menos una fase de la pastilla se disuelva en el agua de lavado en los diez primeros minutos, preferiblemente en los cinco minutos, más preferiblemente en cuatro minutos del ciclo de lavado de una máquina lavavajillas o una máquina de lavado de ropa. Preferiblemente la máquina lavadora es una máquina lavavajillas o una máquina de lavado de ropa. El tiempo de disolución de la pastilla multifase o de una fase de la misma o de un componente de sustancia activa detergente se determina según DIN 44990 utilizando una máquina para el lavado de vajillas comercializada por Bosch en el programa de lavado normal a 65ºC con un agua de dureza 18ºH utilizando un mínimo de seis repeticiones o un número suficiente de éstas para garantizar la reproductibilidad.
Las pastillas de detergente de la presente invención comprenden una primera fase y, en las realizaciones de pastillas multifase, comprenden también una segunda fase y fases subsiguientes opcionales. La primera fase está en forma de un cuerpo conformado de composición detergente que comprende uno o varios componentes detergentes como se describe más adelante. Además del disgregante polimérico y la sal hidratada definidos en la presente memoria, los componentes detergentes preferidos de la primera fase incluyen otros componentes aditivos reforzantes de la detergencia, blanqueadores, enzimas, agentes efervescentes y tensioactivo. Los componentes de la composición detergente se mezclan entre sí, por ejemplo mezclando componentes secos o componentes líquidos pulverizables. Los componentes se conforman a continuación en una primera fase utilizando cualquier equipo de compresión apropiado pero, preferiblemente, una prensa para pastillas.
En realizaciones molde se elabora la primera fase de modo que comprenda al menos un molde en la superficie del cuerpo conformado. En una realización preferida el molde se crea utilizando una prensa para pastillas especialmente diseñada, en la que la superficie del punzón que entra en contacto con la composición detergente está conformada de modo que al entrar en contacto y presionar la composición detergente crea un molde por presión, o múltiples moldes en la primera fase de la pastilla multifase de detergente. Preferiblemente, el molde tendrá una superficie interna cóncava o básicamente cóncava para proporcionar adhesión mejorada a la segunda fase.
Las pastillas de la invención también pueden incluir una o varias fases adicionales preparadas a partir de una composición o composiciones que comprenden uno o varios componentes detergentes como se describe más adelante. Al menos una fase (denominada en la presente memoria segunda fase) preferiblemente toma la forma de un sólido en forma de partículas (el término abarca polvos, gránulos, aglomerados y otros sólidos en forma de partículas incluyendo mezclas de los mismos con aglutinantes líquidos, sólidos fundibles, materiales pulverizables, etc.) comprimido como capa o al interior/dentro del molde o los moldes de la primera fase de la pastilla de detergente, de modo que la propia segunda fase adopta la forma de cuerpo conformado. Los componentes de detergente preferidos incluyen aditivos reforzantes de la detergencia, colorantes, aglutinantes, tensioactivos, agentes efervescentes y enzimas, en particular enzimas amilasa y proteasa. Son agentes efervescentes adecuados los que producen un gas, especialmente oxígeno, dióxido de nitrógeno o dióxido de carbono, en contacto con agua. Los ejemplos de agentes efervescentes adecuados incluyen perboratos, percarbonatos, carbonatos, bicarbonatos junto con ácidos inorgánicos como ácido sulfámico y/o los ácidos carboxílicos como el ácido cítrico, ácido málico y ácido maleico y mezclas de los
mismos.
Los componentes de la composición detergente se mezclan entre sí mediante, por ejemplo, mezcla previa de componentes secos y mezcla de componentes líquidos, preferiblemente por pulverización. Los componentes de la segunda fase y de las fases subsiguientes opcionales se comprimen a continuación para formar una o varias capas o se alimentan al molde proporcionado por la primera fase y se retienen en su interior.
Las realizaciones molde preferidas de la presente invención comprenden dos fases; una primera fase y una segunda fase. La primera fase comprenderá normalmente un molde y la segunda fase consistirá normalmente en una única composición de sustancia activa detergente. Sin embargo, se ha previsto que la primera fase pueda comprender más de un molde y que la segunda fase pueda prepararse a partir de más de una composición de sustancia activa detergente. Además, también se ha previsto que la segunda fase pueda comprender más de una composición de sustancia activa detergente contenida dentro de un molde. También se ha previsto que varias composiciones de sustancia activa detergente estén contenidas en moldes separados. De este modo pueden separarse componentes detergentes potencialmente sensibles desde el punto de vista químico para impedir cualquier pérdida de rendimiento debida a la reacción entre componentes, que podrían desactivarse o agotarse.
En un aspecto preferido de la presente invención la primera fase, la segunda fase y/o las fases subsiguientes opcionales pueden comprender adicionalmente un aglutinante no disgregante, es decir, un material que aumenta la resistencia de la pastilla sin aumentar la velocidad de disolución de la pastilla. Los aglutinantes no disgregantes preferidos se seleccionan de glicoles de polietileno y/o de polipropileno, por ejemplo, glicoles de polietileno y/o polipropileno con un peso molecular promedio de aproximadamente 1000 a aproximadamente 12000, especialmente los de peso molecular 4000, 6000 y 9000. Los aglutinantes no disgregantes de polietilenglicol son muy preferidos en la presente invención.
En un aspecto preferido de la presente invención la primera fase pesa más de 4 g. Más preferiblemente la primera fase pesa de 10 g a 30 g, aún más preferiblemente de 15 g a 25 g y con máxima preferencia de 18 g a 24 g. La segunda fase y las fases subsiguientes opcionales pesan menos de 4 g. Más preferiblemente la segunda fase y/o las fases subsiguientes opcionales pesan entre 1 g y 3,5 g, con máxima preferencia de 1,3 g a 2,5 g.
Las pastillas de detergente se preparan utilizando cualquier equipo de fabricación de comprimidos adecuado. Preferiblemente, las pastillas multifase en la presente invención se preparan por compresión en una prensa para pastillas capaz de preparar una pastilla que comprenda un molde. En una realización especialmente preferida de la presente invención la primera fase se prepara utilizando una prensa para pastillas diseñada especialmente. Los punzones de esta prensa para pastillas están modificados para que la superficie del punzón que entra en contacto con la composición detergente tenga una superficie convexa.
Una primera composición detergente, incluyendo el disgregante polimérico y la sal hidratada, según la definición de la presente memoria, se alimenta a la matriz de la prensa para pastillas y se baja el punzón hasta que entra en contacto y comprime la composición detergente para formar una primera fase. La primera composición detergente se comprime aplicando una presión de al menos 250 kg/cm^{2}, preferiblemente de 350 a 2000 kg/cm^{2}, más preferiblemente de 500 a 1500 kg/cm^{2}, con máxima preferencia de 600 a 1200 kg/cm^{2}. A continuación se sube el punzón, quedando expuesta la primera fase que contiene un molde. A continuación se alimenta al interior del molde una segunda composición detergente y composiciones detergentes subsiguientes opcionales. El punzón de la prensa para pastillas especialmente diseñado se baja a continuación por segunda vez para comprimir ligeramente la segunda composición detergente y las composiciones detergentes subsiguientes opcionales para formar la segunda fase y las fases subsiguientes opcionales. En otra realización de la presente invención, en la que hay presente una fase subsiguiente opcional, la fase subsiguiente opcional se prepara en una etapa de compresión subsiguiente básicamente similar a la segunda etapa de compresión descrita más arriba. La segunda composición detergente y las composiciones detergentes subsiguientes opcionales se comprimen a una presión de preferiblemente menos de 350 kg/cm^{2}, más preferiblemente de 40 a 300 kg/cm^{2}, con máxima preferencia de 70 a 270 kg/cm^{2}. Después de la compresión de la segunda composición detergente se sube el punzón una segunda vez y la pastilla de detergente multifase es expulsada fuera de la prensa para pastillas. De modo similar pueden prepararse pastillas simples y pastillas multicapa sin moldes, pero utilizando para las pastillas un punzón de superficie plana.
Las pastillas de detergente de la invención se preparan por compresión de una o varias composiciones que comprenden componentes de sustancia activa detergente. De modo adecuado, las composiciones pueden incluir una variedad de componentes detergentes distintos incluyendo compuestos aditivos reforzantes de la detergencia, tensioactivos, enzimas, agentes blanqueadores, fuentes de alcalinidad, colorantes, perfume, dispersantes de jabón calcáreo, compuestos poliméricos orgánicos incluyendo agentes poliméricos inhibidores de la transferencia de colorantes, inhibidores del crecimiento cristalino, secuestrantes de iones de metal pesado, sales de ion de metal, estabilizantes de enzimas, inhibidores de la corrosión, supresores de las jabonaduras, disolventes, agentes suavizantes de tejido, abrillantadores ópticos e hidrótropos. En lo sucesivo, las proporciones de estos componentes de sustancia activa se expresan en peso de la correspondiente composición de componentes de sustancia activa detergente, a menos que se especifique de otro modo.
En pastillas multifase, los componentes detergentes muy preferidos de la primera fase incluyen un compuesto aditivo reforzante de la detergencia, un tensioactivo, una enzima y un agente blanqueador. Los componentes detergentes muy preferidos de la segunda fase incluyen aditivo reforzante de la detergencia, enzimas y un agente disruptivo.
Los aditivos reforzantes de la detergencia adecuados de uso en la presente invención incluyen aditivos reforzantes de la detergencia hidrosolubles como los citratos, carbonatos y polifosfatos, p. ej., tripolifosfato de sodio y tripolifosfato de sodio hexahidratado y aditivos reforzantes de la detergencia parcialmente hidrosolubles o insolubles como los silicatos cristalinos laminares (EP-A-0164514 y EP-A-0293640) y los aluminosilicatos incluidos en las zeolitas A, B, P, X, HS y MAP. El aditivo reforzante de la detergencia está de forma típica presente a un nivel de aproximadamente 1% a aproximadamente 80% en peso, preferiblemente de aproximadamente 10% a aproximadamente 70% en peso, con máxima preferencia de aproximadamente 20% a aproximadamente 60% en peso de la
composición.
También se pueden usar en la presente invención silicatos sódicos amorfos que tienen un cociente SiO_{2}:Na_{2}O de 1,8 a 3,0, preferiblemente de 1,8 a 2,4, con máxima preferencia 2,0, aunque desde el punto de vista de la estabilidad durante el almacenamiento a largo plazo son muy preferidas las composiciones que contienen menos de aproximadamente 22%, preferiblemente menos de aproximadamente 15% de silicato total (amorfo y cristalino).
Los tensioactivos adecuados en la presente invención incluyen tensioactivos aniónicos como alquilsulfatos, alquilétersulfatos, alquilbencenosulfonatos, alquilglicerilsulfonatos, alquilsulfonatos y alquenilsulfonatos, alquiletoxicarboxilatos, N-acilsarcosinatos, N-aciltauratos y alquilsuccinatos y sulfosuccinatos, en los que el resto alquilo, alquenilo o acilo es C_{5}-C_{20}, preferiblemente C_{10}-C_{18} lineal o ramificado; tensioactivos catiónicos como los ésteres de colina (US-A-4228042, US-A-4239660 y US-A-4260529) y tensioactivos N-monoalquilo o monoalquenilo C_{6}-C_{16} de amonio, en los que el resto de posiciones N están sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo; tensioactivos no iónicos de puntos de enturbiamiento bajo y alto y mezclas de los mismos incluyendo tensioactivos no iónicos alcoxilados (especialmente etoxilatos derivados de alcoholes primarios C_{6}-C_{18}), alcoholes etoxilados-propoxilados (p. ej., Poly-Tergent® SLF18 de Olin Corporation), alcoholes poli(oxialquilados) con grupos terminales epoxiprotegidos (p. ej., Poly-Tergent® SLF18B de Olin Corporation, ver el documento WO-A-94/22800), tensioactivos tipo alcohol poli(oxialquilado) con grupos terminales éterprotegidos, y compuestos poliméricos de bloque polioxietileno-polioxipropileno como PLURONIC®, REVERSED PLURONIC® y TETRONIC® de BASF-Wyandotte Corp., Wyandotte, Michigan; tensioactivos anfóteros como los óxidos de amina y tensioactivos alquil-anfocarboxílicos como Miranol^{TM} C2M; y tensioactivos de ion híbrido como las betaínas y las sultaínas; y mezclas de los mismos. Los tensioactivos adecuados en la presente memoria se describen, por ejemplo, en las patentes US-A-3.929.678, US-A-4.259.217, EP-A-0414 549, el documento WO-A-93/08876 y el documento WO-A-93/08874. Los tensioactivos están de forma típica presentes a un nivel de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 30% en peso, más preferiblemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10% en peso, con máxima preferencia de aproximadamente 1% a aproximadamente 5% en peso de la composición. En el aspecto preferido de lavado de vajillas de la invención, la concentración de tensioactivo es generalmente de aproximadamente 1% a aproximadamente 5% en peso de la composición.
Las enzimas adecuadas en la presente invención incluyen celulasas de origen bacteriano y fúngico como Carezyme y Celluzyme (Novo Nordisk A/S); peroxidasas; lipasas como Amano-P (Amano Pharmaceutical Co.), M1 Lipase^{R} y Lipomax^{R} (Gist-Brocades) y Lipolase^{R} y Lipolase Ultra^{R} (Novo); cutinasas; proteasas como Esperase^{R}, Alcalase^{R}, Durazym^{R} y Savinase^{R} (Novo) y Maxatase^{R}, Maxacal^{R}, Properase^{R} y Maxapem^{R} (Gist-Brocades); y \alpha y \beta amilasas como Purafect Ox Am^{R} (Genencor) y Termamyl^{R}, Ban^{R}, Fungamyl^{R}, Duramyl^{R}, y Natalase^{R} (Novo); y mezclas de las mismas. Las enzimas se añaden preferiblemente en la presente invención en forma de pellets, granulados o cogranulados a niveles de forma típica en el intervalo de aproximadamente 0,0001% a aproximadamente 2% de enzima pura en peso de la composición.
Los agentes blanqueadores adecuados en la presente memoria incluyen blanqueantes clorados y blanqueantes liberadores de oxígeno, especialmente sales perhidratadas inorgánicas, tales como perborato sódico monohidratado y tetrahidratado y percarbonato sódico opcionalmente recubierto para proporcionar una velocidad controlada de liberación (véase, por ejemplo, recubrimientos de sulfato/carbonato en la solicitud GB-A-1466799), peroxiácidos orgánicos preformados y mezclas de los mismos con precursores de peroxiácido de blanqueo orgánicos y/o catalizadores de blanqueo que contienen metales de transición (especialmente manganeso o cobalto). Las sales perhidratadas inorgánicas se incorporan de forma típica a niveles en el intervalo de aproximadamente 1% a aproximadamente 40% en peso, preferiblemente de aproximadamente 2% a aproximadamente 30% en peso y más preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 25% en peso de la composición. Los precursores de peroxiácido de blanqueo preferidos de uso en la presente invención incluyen precursores de ácido perbenzoico y ácido perbenzoico sustituido; precursores de peroxiácido catiónicos; precursores de ácido peracético, tales como TAED, acetoxibenceno sulfonato sódico y pentaacetilglucosa; precursores de ácido pernonanoico, tales como 3,5,5-trimetilhexanoiloxibenceno sulfonato sódico (iso-NOBS) y nonanoiloxibenceno sulfonato sódico (NOBS); precursores de peroxiácido de alquilo sustituidos con amida (EP-A-0170386) y precursores de peroxiácido de benzoxazina (EP-A-0332294 y EP-A-0482807). Los precursores del blanqueador se incorporan de forma típica a niveles en el intervalo de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 25%, preferiblemente de aproximadamente 1% a aproximadamente 10% en peso de composición, mientras que los propios peroxiácidos orgánicos preformados se incorporan de forma típica a niveles en el intervalo de 0,5% a 25% en peso, más preferiblemente de 1% a 10% en peso de la composición. Los catalizadores de blanqueo preferidos de uso en la presente invención incluyen el triazaciclononano de manganeso y complejos relacionados (US-A-4246612, US-A-5227084); la bispiridilamina de Co, Cu, Mn y Fe y complejos relacionados (US-A-5114611) y el pentamina acetato de cobalto(III) y complejos relacionados (US-A-4810410).
Otros componentes adecuados en la presente invención incluyen polímeros orgánicos que tienen propiedades dispersantes, antirredeposición, de liberación de la suciedad u otras propiedades de detergencia a niveles de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 30%, preferiblemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 15% y con máxima preferencia de aproximadamente 1% a aproximadamente 10%, en peso de la composición. Los polímeros antirredeposición preferidos en la presente invención incluyen los polímeros que contienen ácido acrílico, tales como Sokalan PA30, PA20, PA15, PA10 y Sokalan CP10 (BASF GmbH), Acusol 45N, 480N, 460N (Rohm and Haas), copolímeros de ácido acrílico/ácido maleico, tales como Sokalan CP5, y copolímeros acrílicos/metacrílicos. Los polímeros para la liberación de la suciedad preferidos en la presente invención incluyen alquilcelulosas e hidroxialquilcelulosas (US-A-4.000.093), polioxietilenos, polioxipropilenos y copolímeros de los mismos, y polímeros no iónicos y aniónicos basados en ésteres de tereftalato de etilenglicol, propilenglicol y mezclas de los mismos.
Los secuestrantes de metal pesado y los inhibidores del crecimiento cristalino son adecuados para su uso en la presente invención a niveles generalmente de aproximadamente 0,005% a aproximadamente 20%, preferiblemente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 10%, más preferiblemente de aproximadamente 0,25% a aproximadamente 7,5% y con máxima preferencia de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 5%, en peso de la composición, por ejemplo, dietilentriamina penta(metilen fosfonato), etilendiamina tetra(metilen fosfonato) hexametilendiamina tetra(metilen fosfonato), etilendifosfonato, hidroxi-etilen-1,1-difosfonato, nitrilotriacetato, etilendiaminotetracetato, etilendiamino-N,N'-disuccinato en sus formas de sal y ácido libre
Las composiciones de la presente invención, especialmente para uso en lavado de vajillas, pueden contener un inhibidor de la corrosión como agentes orgánicos de recubrimiento de plata a niveles de aproximadamente 0,05% a aproximadamente 10%, preferiblemente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5% en peso de composición (especialmente parafinas como Winog 70 comercializada por Wintershall, Salzbergen, Alemania), compuestos inhibidores de la corrosión que contienen nitrógeno (por ejemplo benzotriazoles y benzoimidazoles, ver GB-A-1137741) y compuestos Mn(II), particularmente sales Mn(II) de ligandos orgánicos a niveles de aproximadamente 0,005% a aproximadamente 5%, preferiblemente de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 1%, más preferiblemente de aproximadamente 0,02% a aproximadamente 0,4% en peso de la composición.
Otros componentes adecuados en la presente invención incluyen colorantes, compuestos de bismuto hidrosolubles como el acetato de bismuto y el citrato de bismuto a niveles de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 5%, estabilizantes de enzima como el ion calcio, ácido bórico, propilenglicol y eliminadores de agente blanqueante clorado a niveles de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 6%, dispersantes de jabón calcáreo (ver documento WO-A-93/08877), supresores de jabonaduras (ver documento WO-93/08876 y EP-A-0705324), agentes poliméricos inhibidores de la transferencia de colorante, abrillantadores ópticos, perfumes, cargas y suavizantes de tejido tipo arcilla y tipo catiónico.
Los componentes detergentes adecuados para su uso en la presente invención se describen con mayor detalle en el apéndice de la descripción (Ref: ADW1L).
Las pastillas de detergente de la presente invención se formulan preferiblemente para que tengan un pH no excesivamente alto, preferiblemente un pH en solución al 1% en agua destilada de aproximadamente 8,0 a aproximadamente 12,5, más preferiblemente de aproximadamente 9,0 a aproximadamente 11,8, con máxima preferencia de aproximadamente 9,5 a aproximadamente 11,5.
Un método preferido de lavado de vajillas a máquina comprende tratar artículos manchados seleccionados de loza, material de vidrio, plata, objetos metálicos, cubiertos y mezclas de los mismos con un líquido acuoso habiendo disuelto o añadido en él una cantidad eficaz de las composiciones descritas en la presente memoria. Por cantidad eficaz se entiende de 8 g a 60 g de producto disuelto o disperso en una solución de lavado de 3 a 10 litros de volumen, de acuerdo con las dosificaciones típicas de producto y volúmenes de solución de lavado utilizados habitualmente en los métodos de lavado de vajillas a máquina convencionales. Preferiblemente, las pastillas de detergente tienen un peso de 15 g a 40 g, más preferiblemente de 20 g a 35 g de peso.
Los métodos de lavado de ropa a máquina en la presente invención comprenden de forma típica tratar la ropa sucia con una solución acuosa en una máquina de lavar habiendo disuelto o añadido a ella una cantidad eficaz de las composiciones descritas en la presente memoria. Por cantidad eficaz se entiende de 40 g a 300 g de producto disuelto o disperso en una solución de lavado de 5 a 65 litros de volumen, de acuerdo con las dosificaciones típicas de producto y volúmenes de solución de lavado utilizados habitualmente en los métodos de lavado de ropa a máquina convencionales.
En un aspecto de uso preferido en el método de lavado se utiliza un dispositivo dispensador. El dispositivo dispensador se carga con el producto detergente y se utiliza para introducir el producto directamente en el tambor de la lavadora antes de que comience el ciclo de lavado. Su capacidad deberá ser tal que pueda contener suficiente producto detergente como el que normalmente se utiliza en el método de lavado.
Para permitir la liberación del producto detergente durante el lavado, el dispositivo puede poseer varias aberturas a través de las cuales puede pasar el producto. De forma alternativa, el dispositivo puede estar hecho de un material que sea permeable al líquido pero impermeable al producto sólido, lo cual permite la liberación del producto disuelto. Preferiblemente, el producto detergente se liberará rápidamente al principio del ciclo de lavado, proporcionando así concentraciones locales elevadas transitorias de producto en el tambor de la lavadora en esta etapa del ciclo de
lavado.
Los dispositivos dispensadores preferidos son reutilizables y están diseñados de tal modo que se mantiene la integridad del recipiente tanto en estado seco como durante el ciclo de lavado.
De forma alternativa, el dispositivo dispensador puede ser un recipiente flexible, como un saco o bolsa. El saco puede ser de estructura fibrosa recubierto de un material protector impermeable al agua para retener el contenido, como el que se describe en EP-A-0018678. De forma alternativa puede estar formado por un material polimérico sintético insoluble en agua provisto de una junta o cierre en el borde diseñada para romperse en medio acuoso como se describe en EP-A-0011500, EP-A-0011501, EP-A-0011502 y EP-A-0011968. Una forma útil de cierre frangible en el agua comprende un adhesivo hidrosoluble sellador dispuesto a lo largo de un borde de una bolsa formada por una película polimérica impermeable al agua como polietileno o polipropileno.
Ejemplos Abreviaturas utilizadas en los ejemplos
En las composiciones detergentes, las abreviaturas de los componentes tienen los significados siguientes:
STPP
: Tripolifosfato sódico
Bicarbonato
: Hidrógenocarbonato de sodio
Ácido cítrico
: Ácido cítrico anhidro
Carbonato
: Carbonato sódico anhidro
Citrato
: Citrato tripotásico monohidratado
Silicato
: Silicato sódico amorfo (cociente SiO_{2}:Na_{2}O = 2,0)
SKS-6
: Silicato laminar cristalino de fórmula \delta-Na_{2}Si_{2}O_{2}
PB1
: Perborato sódico anhidro monohidratado
No iónico
: Alcohol C_{13}-C_{15} graso mixto etoxilado/propoxilado con un grado de etoxilación medio de 3,8 y un {}\hskip0,1cm grado de propoxilación medio de 4,5, comercializado bajo la marca registrada Plurafac por BASF
TAED
: Tetraacetil etilendiamina
HEDP
: Ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
PAAC
: Sal acetato de pentaamina de cobalto (III)
Parafina
: Aceite de parafina comercializado con el nombre Winog 70 por Wintershall.
Proteasa
: Enzima proteolítica
Amilasa
: Enzima amilolítica.
BTA
: Benzotriazol
Sulfato
: Sulfato sódico anhidro.
Triacetato
: Acetato de sodio trihidratado
Vivapur G200
: Celulosa microcristalina con un tamaño medio de partícula de 0,18 mm
PEG 400
: Polietilenglicol de peso molecular aproximadamente 400 comercializado por Hoechst
PEG 4000
: Polietilenglicol de peso molecular aproximadamente 4000 comercializado por Hoechst
En los siguientes ejemplos todas las concentraciones se expresan como partes en peso:
Ejemplos I-VI
Los siguientes ejemplos ilustran pastillas de detergente de la presente invención adecuadas para uso en una máquina de lavado de vajillas.
1
\newpage
Las composiciones de la pastilla se preparan del modo siguiente. La composición de sustancia activa detergente de la fase 1 se prepara mezclando los componentes granulados y líquidos y después se pasan a la matriz de una prensa rotatoria convencional. La prensa incluye un punzón de la forma adecuada para conformar un molde. La sección transversal de la prensa es de aproximadamente 30x38 mm. La composición se somete seguidamente a una fuerza de compresión de 940 kg/cm^{2}y después se sube el punzón dejando expuesta la primera fase de la pastilla que contiene el molde en su superficie superior. La composición de sustancia activa detergente de la fase 2 se prepara de modo similar y se pasa a la matriz. La composición de sustancia activa en forma de partículas se somete a continuación a una fuerza de compresión de 170 kg/cm^{2}, se sube el punzón y se expulsa la pastilla multifase de la prensa para pastillas. Las pastillas obtenidas demuestran tener características mejoradas de disolución, resistencia y almacenamiento
prolongado.
Ejemplos VII-XII
Los siguientes ejemplos ilustran mejor las pastillas de detergente de la presente invención adecuadas para uso en una máquina de lavado de vajillas.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
3
4
Las composiciones de la pastilla se preparan como las de los ejemplos I a VI. Las pastillas obtenidas demuestran tener características mejoradas de disolución, resistencia y almacenamiento prolongado.

Claims (14)

1. Una pastilla de detergente para uso en una máquina lavadora, teniendo la pastilla una o varias fases al menos una de las cuales está como sólido en forma de partículas comprimido que comprende:
a)
un disgregante polimérico seleccionado de almidón, celulosa y derivados de la misma, alginatos, azúcares, polivinilpirrolidonas, arcillas hinchables y mezclas de los mismos teniendo una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0,3 mm y al menos 30% en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0,2 mm; y
b)
una sal hidratada hidrosoluble que tiene una solubilidad en agua destilada de al menos 25 g/100 g a 25ºC, en donde las pastillas de detergente contienen de 0,5% a 10% en peso tanto de disgregante polimérico como de sal hidratada hidrosoluble.
2. Una pastilla de detergente según la reivindicación 1, en la que el disgregante polimérico tiene una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0,25 mm y al menos 50% en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas inferior a 0,2 mm.
3. Una pastilla de detergente según las reivindicaciones 1 ó 2, en la que el disgregante polimérico tiene una distribución de tamaño de partículas tal que al menos 90% en peso de las mismas tienen un tamaño de partículas superior a 0,05 mm, preferiblemente superior a 0,075 mm.
4. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 que comprende además un agente efervescente.
5. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que la sal hidratada hidrosoluble se selecciona de hidratos de acetato de sodio, metaborato de sodio, ortofosfato de sodio, fosfato diácido de sodio, fosfato ácido disódico, tartrato de potasio y sodio, sulfato de potasio y aluminio, bromuro de calcio, nitrato de calcio, citrato de sodio, citrato de potasio y mezclas de los mismos.
6. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que la sal hidratada hidrosoluble se selecciona de sales hidrosolubles monohidratadas, dihidratadas, trihidratadas y tetrahidratadas y mezclas de las mismas.
7. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en la que la sal hidratada hidrosoluble tiene un punto de fusión en el intervalo de 30ºC a 95ºC.
8. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en la que la sal hidratada hidrosoluble tiene un punto de fusión en el intervalo de 30ºC a 75ºC.
9. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que contiene de 0,5% a 10% en peso tanto del disgregante polimérico como de sal hidratada hidrosoluble.
10. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que tiene una resistencia a mordisco infantil (CBS) de al menos 6 kg, preferiblemente superior a 14 kg.
11. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en la que el sólido en forma de partículas es comprimido a una presión de al menos 40 kg/cm^{2}, preferiblemente de al menos 250 kg/cm^{2}, más preferiblemente de al menos 350 kg/cm^{2}.
12. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, comprendiendo la pastilla de detergente
a)
una primera fase en forma de un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en su interior; y
b)
una segunda fase en forma de sólido en partículas comprimido dentro de dicho molde.
13. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en la que la segunda fase se comprime a una presión inferior a 350 kg/cm^{2}.
14. Una pastilla de detergente según las reivindicaciones 11 ó 13, en la que la primera fase se comprime a una presión de al menos 350 kg/cm^{2}.
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