ES2641064T3 - Composiciones - Google Patents

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Abstract

Un artículo que comprende: i) un producto de papel que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas; y ii) uno o más revestimientos funcionales sobre el producto de papel; en donde la celulosa microfibrilada tiene un sesgo de la fibra de 20 a 50.

Description

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En otras realizaciones, un producto de cartón que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener mejor plegabilidad y/o resistencia al agrietamiento.
Los productos de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas también pueden tener una combinación de propiedades de la hoja mejoradas. Por ejemplo, las hojas de productos de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas tienen mejores propiedades de resistencia y mejor formación. Sin estar limitados por una teoría particular, dicha combinación es sorprendente porque se cree que el refinado o fibrilación adicional daña de forma indeseable la formación del papel debido a la estabilidad reducida que conduce a una propensión a flocular, pero puede aumentar la resistencia de la hoja de papel.
En otras realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, tienen mejor resistencia a la tracción, resistencia al desgarro y resistencia en la dirección z (enlace interno). Esto es sorprendente porque normalmente en el refinado de la pasta, al aumentar la resistencia a la tracción disminuirán la resistencia al desgarro y/o la resistencia en la dirección z. Por ejemplo, las hojas de producto de papel que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, puede tener una resistencia a la tracción que es al menos aproximadamente 2% mayor, al menos aproximadamente 3% mayor, al menos aproximadamente 4% mayor, al menos aproximadamente 5% mayor, al menos aproximadamente 6% mayor, al menos aproximadamente 7% mayor, al menos aproximadamente 8% mayor, al menos aproximadamente 9%, al menos aproximadamente 10% mayor, al menos aproximadamente 12% mayor, al menos aproximadamente 15% mayor, o al menos aproximadamente 20% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas (p. ej., la hoja de producto de papel tiene la misma cantidad de carga). En otras realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, pueden tener una resistencia al desgarro que es al menos aproximadamente 5% mayor, al menos aproximadamente 10% mayor, al menos aproximadamente 15% mayor, al menos aproximadamente 20% mayor, o al menos aproximadamente 25% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas (p. ej., la hoja de producto de papel tiene la misma cantidad de carga). En otras realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, tienen una combinación de mejor resistencia a la tracción y mejor resistencia al desgarro. Por ejemplo, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, pueden tener una resistencia a la tracción que es de aproximadamente 2% a aproximadamente 10% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, y una resistencia al desgarro de aproximadamente 5% a aproximadamente 25% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas.
En una realización, la resistencia al desgarro se determina de acuerdo con el método TAPPI T414 om-04 (Resistencia al desgarro interna del papel (método de tipo Elmendorf)).
En otras realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, tienen mejor resistencia a la tracción y mejores propiedades de dispersión (es decir, ópticas), p. ej., dispersión de la luz de la hoja y absorción de la luz de la hoja. De nuevo esto es sorprendente, puesto que normalmente al aumentar la resistencia a la tracción disminuye la dispersión de la luz de la hoja. En algunas realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, pueden tener un coeficiente de dispersión de la luz de la hoja (en m2.kg-1, medido usando filtros 8 y 10) que es al menos aproximadamente 2% mayor, al menos aproximadamente 3% mayor, al menos aproximadamente 4% mayor, al menos aproximadamente 5% mayor, al menos aproximadamente 6% mayor, al menos aproximadamente 7% mayor, al menos aproximadamente 8% mayor, al menos aproximadamente 9% mayor, o al menos aproximadamente 10% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas (p. ej., la hoja de producto de papel tiene la misma cantidad de carga). En otras realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, tienen una combinación de mejor resistencia a la tracción y/o mejor resistencia al desgarro, y mejor dispersión de la luz. Por ejemplo, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, pueden tener una resistencia a la tracción que es de aproximadamente 2% a aproximadamente 10% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, y/o una resistencia al desgarro de aproximadamente 5% a aproximadamente 25% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, y un coeficiente de dispersión de la luz de la hoja (en m2.kg-1, medido usando filtros 8 y 10) que es de aproximadamente 2% a aproximadamente 10% mayor, por ejemplo, de aproximadamente 2% a aproximadamente 5% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas (p. ej., la hoja de producto de papel tiene la misma cantidad de carga).
En una realización, los coeficientes de dispersión y absorción de la luz de la hoja se miden usando los datos de 7
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reflectancia de un instrumento Elrepho: R inf = reflectancia de una pila de 10 hojas, Ro = reflectancia de 1 hoja sobre una copa negra, y estos valores y la sustancia (g.m-2) de la hoja se introducen en la ecuación de Kubelka -Munk descrita en "Paper Optics" de Nils Pauler, (publicado por Lorentzen y Wettre, ISBN 91-971-765-6-7), pág. 29-36.
La resistencia al estallido se usa ampliamente como una medida de la resistencia a la rotura en muchos tipos de papel. En algunas realizaciones, las hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, pueden tener una resistencia al estallido que es al menos aproximadamente 5% mayor, al menos aproximadamente 10% mayor, al menos aproximadamente 15% mayor, al menos aproximadamente 20% mayor, o al menos aproximadamente 25% mayor que las hojas de producto de papel desprovisto de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas
(p. ej., la hoja de producto de papel tiene la misma cantidad de carga).
En una realización, la resistencia al estallido se determina usando el dispositivo Messemer Büchnel burst tester de acuerdo con SCAN P 24.
En algunas realizaciones, dichas propiedades mejoradas de las hojas de producto de papel se pueden lograr en hojas de producto de papel que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, que incluye celulosa microfibrilada que tiene un d50 en el intervalo de aproximadamente 25 µm a aproximadamente 250 µm, más preferiblemente de aproximadamente 30 µm a aproximadamente 150 µm, incluso más preferiblemente de aproximadamente 50 µm a aproximadamente 140 µm, todavía más preferiblemente de aproximadamente 70 µm a aproximadamente 130 µm, y lo más preferiblemente de aproximadamente 50 µm a aproximadamente 120 µm. En realizaciones particulares, la celulosa microfibrilada de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas tiene un sesgo alto (como se define más adelante) dirigido hacia un d50 deseado. En una realización, una distribución de tamaño de partículas sesgada de la celulosa microfibrilada se puede producir por microfibrilación del sustrato fibroso que comprende celulosa en presencia de un material inorgánico en partículas en un procedimiento discontinuo en el que la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas que tiene la inclinación de la celulosa microfibrilada deseada se puede arrastrar por lavado del aparato de microfibrilación con agua o cualquier otro líquido.
En algunas realizaciones la celulosa microfibrilada de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas tiene una distribución de tamaño de partículas monomodal. En otras realizaciones la celulosa microfibrilada de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas tiene una distribución de tamaño de partículas multimodal producida, por ejemplo, por microfibrilación menor o parcial del sustrato fibroso que comprende celulosa en presencia del material inorgánico en partículas.
Revestimientos
En algunas realizaciones, los revestimientos pueden comprender una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. Los revestimientos que comprenden una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas también se pueden usar como papel funcional tal como el usado para el envasado de líquidos, revestimientos de barrera o aplicaciones de electrónica impresa. Por ejemplo, el revestimiento funcional puede ser una capa de barrera, p. ej., una capa de barrera de líquidos, o el revestimiento funcional puede ser una capa de electrónica impresa.
El revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas se puede aplicar a un producto de papel para producir un revestimiento de producto de papel o de papel que tenga mayores propiedades de resistencia (p. ej., resistencia a la tracción, resistencia al rasgado y rigidez), mayor brillo y/o mejores propiedades de impresión (p. ej., brillo de impresión, rotura, densidad de impresión, o porcentaje de puntos perdidos). Por ejemplo, el producto de papel revestido con un revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener una resistencia a la tracción aproximadamente 5% mayor, aproximadamente 10% mayor, o aproximadamente 20% mayor que la resistencia a la tracción de un producto de papel revestido con un revestimiento desprovisto de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. En algunas realizaciones, el producto de papel revestido con un revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener una resistencia al rasgado aproximadamente 5% mayor, aproximadamente 10% mayor, o aproximadamente 20% mayor que la resistencia al rasgado de un producto de papel revestido con un revestimiento desprovisto de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. En algunas realizaciones, el producto de papel revestido con un revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener una rigidez aproximadamente 5% mayor, aproximadamente 10% mayor, o aproximadamente 20% mayor que una rigidez del producto de papel revestido con un revestimiento desprovisto de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. En algunas realizaciones, el producto de papel revestido con un revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener un brillo aproximadamente 5% mayor, aproximadamente 10% mayor, o aproximadamente 20% mayor que el brillo de un producto de papel revestido con un revestimiento desprovisto de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. En algunas realizaciones, el producto de papel revestido con un revestimiento que comprende una composición de celulosa
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microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede tener una propiedad de barrera que es mejor que la propiedad de barrera del producto de papel revestido con un revestimiento desprovisto de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. La propiedad de barrera se puede seleccionar de la velocidad a la que uno o más de oxígeno, humedad, grasa y aromas pasan (es decir, son transmitidos) a través del producto de papel revestido. El revestimiento que comprende una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede, por lo tanto, ralentizar o mejorar (es decir, disminuir) la velocidad a la que uno o más de oxígeno, humedad, grasa y aromas pasan a través del producto de papel revestido.
En algunas realizaciones, la resistencia a la tracción, resistencia al rasgado y brillo se determinan de acuerdo con los métodos descritos antes.
En realizaciones, la rigidez (es decir, el módulo elástico) se determina de acuerdo con el método de medición de rigidez descrito en J.C. Husband, L.F. Gate, N. Norouzi, y D. Blair, "The lnfluence of kaolin Shape Factor on the Stiffness of Coated Papers", TAPPI Journal, Junio 2009, pág. 12-17 (véase en particular la sección titulada “Métodos experimentales”); y J.C. Husband, J.S. Preston, L.F. Gate, A. Storer, y P. Creaton, "The lnfluence of Pigment Particle Shape on the ln-Plane tensile Strength Properties of Kaolin-based Coating Layers", TAPPI Journal, Diciembre 2006, pág. 3-8 (véase en particular la sección titulada “Métodos experimentales”).
En una realización, el material inorgánico en partículas es caolín. Ventajosamente, el caolín es un caolín laminado o un caolín hiperlaminado.
Composiciones dispersables
En algunas realizaciones, la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede estar en forma de una composición seca o sustancialmente seca redispersable, producida por los procedimientos descritos en la presente memoria o por cualquier otro procedimiento de secado conocido en la técnica (p. ej., liofilizado). La composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas secada se puede dispersar fácilmente en un medio acuoso o no acuoso (p. ej., polímeros).
Por lo tanto, de acuerdo con un tercer aspecto de la presente invención, se proporciona una composición de polímero que comprende la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas descrita en la presente memoria.
La composición de polímero puede comprender al menos aproximadamente 0,5% en peso, al menos
aproximadamente 5% en peso, al menos aproximadamente 10% en peso, al menos aproximadamente 15% en peso, al menos aproximadamente 20% en peso, al menos aproximadamente 25% en peso, al menos aproximadamente 30% en peso, o al menos aproximadamente 35% en peso de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas, basado en el peso total de la composición de polímero. En general, el polímero comprenderá como máximo aproximadamente 50% en peso, por ejemplo, como máximo aproximadamente 45% en peso, o como máximo aproximadamente 40% en peso de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. En una realización particular, la composición de polímero comprende de aproximadamente 25% a aproximadamente 35% de una composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas. El contenido de fibra de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas puede ser al menos aproximadamente 2% en peso, al menos aproximadamente 3% en peso, al menos aproximadamente 4% en peso, al menos aproximadamente 5% en peso, al menos aproximadamente 6% en peso, al menos aproximadamente 7% en peso, al menos aproximadamente 8% en peso, al menos aproximadamente 10% en peso, al menos aproximadamente 11% en peso, al menos aproximadamente 12% en peso, al menos aproximadamente 13% en peso, al menos aproximadamente 14% en peso o al menos aproximadamente 15% en peso. En general, el contenido de fibra de la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas será menor de aproximadamente 25% en peso, por ejemplo, menor de aproximadamente 20% en peso.
El polímero puede comprender cualquier polímero natural o sintético o una mezcla de los mismos. El polímero puede ser, por ejemplo, termoplástico o termoendurecible. El término "polímero” usado en la presente memoria incluye homopolímeros y/o copolímeros, así como polímeros reticulados y/o enredados.
Los polímeros, que incluyen homopolímeros y/o copolímeros, comprendidos en la composición de polímero de la presente invención se pueden preparar a partir de uno o más de los siguientes monómeros: ácido acrílico, ácido metacrílico, metacrilato de metilo y acrilatos de alquilo que tienen 1-18 átomos de carbono en el grupo alquilo, estireno, estirenos sustituidos, divinilbenceno, ftalato de dialilo, butadieno, acetato de vinilo, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, anhídrido maleico, ésteres de ácido maleico o ácido fumárico, ácido o anhídrido tetrahidroftálico, ácido o anhídrido itacónico, y ésteres de ácido itacónico, con o sin un dímero, trímero o tetrámero de reticulación, ácido crotónico, neopentilglicol, propilenglicol, butanodioles, etilenglicol, dietilenglicol, dipropilenglicol, glicerol, ciclohexanodimetano, 1,6-hexanodiol, trimetilolpropano, pentaeritritol, anhídrido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, anhídrido hexahidroftálico, ácido adípico o ácidos succínicos, ácido azelaico y ácidos grasos dímeros, tolueno-diisocianato y difenilmetano-diisocianato. Se prefieren copolímeros que comprenden monómeros metacrilato
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de metilo y estireno.
El polímero se puede seleccionar de uno o más de poli(metacrilato de metilo) (PMMA), poliacetal, policarbonato, poliacrilonitrilo, polibutadieno, poliestireno, poliacrilato, polipropileno, polímeros epoxi, poliésteres insaturados, poliuretanos, policiclopentadienos y copolímeros de los mismos. Los polímeros adecuados también incluyen cauchos líquidos, tales como siliconas.
La preparación de composiciones de polímeros de la presente invención se puede llevar a cabo por cualquier método de mezcla adecuado conocido en la técnica, como será fácilmente evidente para un experto en la técnica.
Dichos métodos incluyen la combinación de los componentes individuales o sus precursores y el posterior procesamiento de una forma convencional. Algunos de los ingredientes se pueden, si se desea, mezclar previamente antes de la adición a la mezcla de composición.
En el caso de composiciones de polímeros termoplásticos, dicho procesamiento puede comprender la mezcla en estado fundido, sea directamente en una extrusora para hacer un artículo a partir de la composición, o la premezcla en un aparato de mezcla separado. Las mezclas en seco de los componentes individuales, alternativamente, se pueden moldear por inyección directamente sin premezcla en estado fundido.
La composición de polímero se puede preparar mezclando los componentes de la misma íntimamente entre sí. Dicha composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas después se puede mezclar adecuadamente con el polímero y cualesquiera componentes adicionales deseados, antes de procesar como se ha descrito antes.
Para la preparación de composiciones de polímero reticuladas o curadas, la mezcla de los componentes no curados
o sus precursores, y, si se desea, la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas y cualquier componente o componentes no perlita deseados, se pondrán en contacto en condiciones adecuadas de calor, presión y/o luz, con una cantidad eficaz de cualquier agente de reticulación o sistema de curado, de acuerdo con la naturaleza y la cantidad del polímero usado, con el fin de reticular y/o curar el polímero.
Para la preparación de las composiciones de polímero donde están presentes in situ la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas y cualquier otro u otros componentes deseados en el momento de la polimerización, la combinación del o de los monómeros y cualesquiera otros precursores de polímero deseados, la composición de celulosa microfibrilada coprocesada y material inorgánico en partículas y cualquier otro u otros componentes deseados, se pondrá en contacto en las condiciones adecuadas de calor, presión y/o luz, de acuerdo con la naturaleza y cantidad del o de los monómeros usados, con el fin de polimerizar el o los monómeros con la perlita y cualquier otro u otros componentes in situ.
El sustrato fibroso que comprende celulosa
El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede obtener de cualquier fuente adecuada tal como madera, hierbas (p. ej., caña de azúcar, bambú) o trapos (p. ej., residuos textiles, algodón, cáñamo o lino). El sustrato fibroso que comprende celulosa puede estar en forma de una pasta (es decir, una suspensión de fibras de celulosa en agua), que se puede preparar por cualquier tratamiento químico o mecánico adecuado, o combinación de los mismos. Por ejemplo, la pasta puede ser una pasta química, o una pasta quimiotermomecánica, o una pasta mecánica o una pasta reciclada, o un desecho de papelera, o una corriente residual de papelera, o residuos de una papelera o una combinación de los mismos. La pasta de celulosa se puede batir (por ejemplo, en una batidora Valley) y/o refinar de otra forma (por ejemplo, por procesamiento en un refinador cónico o de placa) a cualquier grado de refinado predeterminado, descrito en la técnica como el grado de refinado canadiense (CSF) en cm3. El CSF significa un valor para el refinado o tasa de drenaje de la pasta medido por la velocidad a la que se puede drenar una suspensión de pasta. Por ejemplo, la pasta de celulosa puede tener un grado de refinado canadiense de aproximadamente 10 cm3 o mayor antes de ser microfibrilada. La pasta de celulosa puede tener un CSF de aproximadamente 700 cm3 o menos, por ejemplo, igual o menor de aproximadamente 650 cm3, o igual o menos de aproximadamente 600 cm3, o igual o menos de aproximadamente 550 cm3, o igual o menos de aproximadamente 500 cm3, o igual o menos de aproximadamente 450 cm3, o igual o menos de aproximadamente 400 cm3, o igual o menos de aproximadamente 350 cm3, o igual o menos de aproximadamente 300 cm3, o igual o menos de aproximadamente 250 cm3, o igual o menos de aproximadamente 200 cm3, o igual o menos de aproximadamente 150 cm3, o igual o menos de aproximadamente 100 cm3, o igual o menos de aproximadamente 50 cm3. Después se puede eliminar el agua de la pasta de celulosa por métodos bien conocidos en la técnica, por ejemplo, la pasta se puede filtrar a través de un tamiz con el fin de obtener una hoja húmeda que comprende al menos aproximadamente 10% de sólidos, por ejemplo, al menos aproximadamente 15% de sólidos, o al menos aproximadamente 20% de sólidos, o al menos aproximadamente 30% de sólidos, o al menos aproximadamente 40% de sólidos. La pasta se puede usar en un estado no refinado, es decir sin batir o sin eliminar el agua, o de lo contrario refinada.
El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede añadir a un recipiente de trituración u homogeneizador en un estado seco. Por ejemplo, se puede añadir un desecho de papelera seco directamente en el recipiente del triturador. El entorno acuoso en el recipiente del triturador después facilitará la formación de una pasta.
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El material inorgánico en partículas
El material inorgánico en partículas puede ser, por ejemplo, un carbonato o sulfato de metal alcalinotérreo, tal como carbonato de calcio, carbonato de magnesio, dolomita, yeso, una arcilla kandita hidratada tal como caolín, haloisita o arcilla de bola, una arcilla kandita anhidra (calcinada) tal como metacaolín o caolín completamente calcinado, talco, mica, huntita, hidromagnesita, vidrio triturado, perlita o tierra de diatomeas, o hidróxido magnésico o aluminio trihidrato, o combinaciones de los mismos.
Un material inorgánico en partículas preferido para usar en el método de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención es el carbonato de calcio. En lo sucesivo, se tenderá a describir la invención en términos de carbonado de calcio, y en relación con aspectos donde el carbonato de calcio es procesado y/o tratado. No debe considerarse que la invención está limitada por dichas realizaciones.
El carbonato de calcio en partículas usado en la presente invención se puede obtener de una fuente natural por trituración. El carbonato de calcio triturado (GCC) se obtiene típicamente por rotura y después trituración de una fuente mineral tal como yeso, mármol o caliza, a lo que le puede seguir una etapa de clasificación por tamaño de partículas, con el fin de obtener un producto que tenga el grado de finura deseado. También se pueden usar otras técnicas tales como blanqueado, separación por flotación y magnética para obtener un producto que tenga el grado deseado de finura y/o color. El material sólido en partículas se puede triturar de forma autógena, es decir, por desgaste entre las propias partículas del material sólido, o, alternativamente, en presencia de un medio de trituración en partículas que comprende partículas de un material diferente del carbonato de calcio que se va a triturar. Estos procedimientos se pueden llevar a cabo con o sin la presencia de un dispersante y biocidas, que se pueden añadir en cualquier etapa del procedimiento.
Se puede usar carbonato de calcio precipitado (PCC) como la fuente del carbonato de calcio en partículas en la presente invención, y se puede producir por cualquiera de los métodos conocidos disponibles en la técnica. TAPPI Monograph Series No 30, "Paper Coating Pigments", páginas 34-35 describe los tres procedimientos comerciales principales para preparar carbonato de calcio precipitado que es adecuado para usar en la preparación de productos para usar en la industria papelera, pero también se puede usar en la práctica de la presente invención. En los tres procedimientos, un material alimentado de carbonato de calcio, tal como caliza, se calcina primero para producir cal viva, y después la cal viva se apaga en agua para dar hidróxido de calcio o lechada de cal. En el primer procedimiento, la lechada de cal se carbonata directamente con dióxido de carbono gaseoso. Este procedimiento tiene la ventaja de que no se forman subproductos, y es relativamente fácil controlar las propiedades y pureza del producto de carbonato de calcio. En el segundo procedimiento la lechada de cal se pone en contacto con carbonato de sodio anhidro para producir, por doble descomposición, un precipitado de carbonato de calcio y una solución de hidróxido de sodio. El hidróxido de sodio se puede separar sustancialmente de forma completa del carbonato de calcio, si se usa este procedimiento comercialmente. En el tercer procedimiento comercial principal, la lechada de cal se pone en contacto primero con cloruro amónico para dar una solución de cloruro de calcio y amoniaco gaseoso. La solución de cloruro de calcio después se pone en contacto con carbonato de sodio anhidro para producir, por doble descomposición, carbonato de calcio precipitado y una solución de cloruro de sodio. Los cristales se pueden producir en una variedad de formas y tamaños diferentes, dependiendo del procedimiento de reacción específico que se use. Las tres formas principales de cristales de PCC son aragonita, romboédrico y escalenoédrico
(p. ej., calcita), todas las cuales son adecuadas para usar en la presente invención, incluyendo sus mezclas.
La trituración en húmedo del carbonato de calcio implica la formación de una suspensión acuosa de carbonato de calcio que después se puede triturar, opcionalmente en presencia de un agente de dispersión adecuado. Se puede hacer referencia, por ejemplo, al documento, EP-A-614948 para más información en relación con la trituración en húmedo del carbonato de calcio.
En algunas circunstancias, se pueden incluir cantidades minoritarias de otros minerales, por ejemplo, también podrían estar presentes uno o más de caolín, caolín calcinado, wollastonita, bauxita, talco o mica.
Cuando el material inorgánico en partículas de la presente invención se obtiene de fuentes que se encuentran de forma natural, puede darse que algunas impurezas minerales contaminen el material triturado. Por ejemplo, el carbonato de calcio que se encuentra de forma natural puede estar presente asociado con otros minerales. Por lo tanto, en algunas realizaciones, el material inorgánico en partículas incluye una cantidad de impurezas. Sin embargo, en general, el material inorgánico en partículas usado en la invención contendrá menos de aproximadamente 5% en peso, preferiblemente menos de aproximadamente 1% en peso de otras impurezas minerales.
El material inorgánico en partículas usado durante la etapa de microfibrilación del método de la presente invención, preferiblemente tendrá una distribución del tamaño de partículas en la que al menos 10% en peso de las partículas tienen un e.s.d. (diámetro esférico equivalente) menor de 2 µm, por ejemplo, al menos aproximadamente 20% en peso, o al menos aproximadamente 30% en peso, o al menos aproximadamente 40% en peso, o al menos aproximadamente 50% en peso, o al menos aproximadamente 60% en peso, o al menos aproximadamente 70% en peso, o al menos aproximadamente 80% en peso, o al menos aproximadamente 90% en peso, o al menos aproximadamente 95% en peso, o aproximadamente 100% de las partículas tiene un e.s.d of menor de 2 µm.
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Salvo que se indique otra cosa, las propiedades del tamaño de partículas citado en la presente memoria para los materiales inorgánicos en partículas, se miden de una forma conocida por sedimentación del material en partículas en condiciones completamente dispersas en un medio acuoso usando una máquina Sedigraph 5100 suministrada por Micromeritics lnstruments Corporation, Norcross, Georgia, EE.UU. (teléfono: +1 770 662 3620; sitio web: www.micromeritics.com), denominado en la presente memoria "unidad Sedigraph 5100 de Micromeritics ". Dicha máquina proporciona mediciones y una gráfica del porcentaje acumulado en peso de partículas que tienen un tamaño, denominado en la técnica el “diámetro esférico equivalente” (e.s.d.), menor que valores de e.s.d. dados. El tamaño medio de partículas d50 es el valor determinado de esta forma del e.s.d. de la partícula en el que hay 50% en peso de las partículas que tienen un diámetro esférico equivalente menor que ese valor de d50.
Alternativamente, cuando se indique, las propiedades del tamaño de partículas citadas en la presente memoria para los materiales inorgánicos en partículas, se miden por el método convencional bien conocido usado en la técnica de dispersión de luz láser, usando una máquina Malvern Mastersizer suministrada por Malvern lnstruments Ltd (o por otros métodos que dan esencialmente el mismo resultado). En la técnica de la dispersión de luz láser, se puede medir el tamaño de partículas en polvo, suspensiones y emulsiones usando la difracción de un haz láser, basado en una aplicación de la teoría de Mie. Dicha máquina proporciona mediciones y una gráfica del porcentaje en volumen acumulado de partículas que tienen un tamaño, denominado en la técnica el “diámetro esférico equivalente” (e.s.d.), menor que valores de e.s.d. dados. El tamaño medio de partículas d50 es el valor determinado de esta forma del
e.s.d. de la partícula en el que hay 50% en volumen de las partículas que tienen un diámetro esférico equivalente menor que ese valor de d50.
En otra realización, el material inorgánico en partículas usado durante la etapa de microfibrilación del método de la presente invención, preferiblemente tendrá una distribución del tamaño de partículas, medido usando la máquina Malvern Mastersizer, en el que al menos aproximadamente 10% en volumen de las partículas tienen un e.s.d. menor que 2 µm, por ejemplo, al menos aproximadamente 20% en volumen, o al menos aproximadamente 30% en volumen, o al menos aproximadamente 40% en volumen, o al menos aproximadamente 50% en volumen, o al menos aproximadamente 60% en volumen, o al menos aproximadamente 70% en volumen, o al menos aproximadamente 80% en volumen, o al menos aproximadamente 90% en volumen, o al menos aproximadamente 95% en volumen, o aproximadamente 100% en volumen de las partículas tienen un e.s.d of menor de 2 µm.
Salvo que se indique otra cosa, las propiedades del tamaño de partículas de los materiales de celulosa microfibrilados son como se miden por el método convencional bien conocido usado en la técnica de dispersión de luz láser, usando una máquina Malvern Mastersizer suministrada por Malvern lnstruments Ltd (o por otros métodos que dan esencialmente el mismo resultado).
Se proporcionan más adelante detalles del procedimiento usado para caracterizar las distribuciones del tamaño de partículas de mezclas del material inorgánico en partículas y la celulosa microfibrilada usando una máquina Malvern Mastersizer S.
Otro material inorgánico en partículas preferido para usar en el método de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención es la arcilla caolín. En lo sucesivo, se puede tender a describir esta sección de la memoria descriptiva en términos del caolín, y en relación a aspectos donde el caolín es procesado y/o tratado. No debe considerarse que la invención esté limitada por dichas realizaciones. Por lo tanto, en algunas realizaciones, se usa caolín en una forma no procesada.
La arcilla caolín usada en esta invención puede ser un material procesado derivado de una fuente natural, en concreto mineral arcilloso de caolín natural bruto. La arcilla caolín procesada puede contener típicamente al menos aproximadamente 50% en peso de caolinita. Por ejemplo, la mayoría de las arcillas caolín procesadas en el comercio contienen más de aproximadamente 75% en peso de caolinita y pueden contener más de aproximadamente 90%, en algunos casos más de aproximadamente 95% en peso de caolinita.
La arcilla caolín usada en la presente invención se puede preparar a partir del mineral arcilloso de caolín natural en bruto mediante uno o más de otros procedimientos que son bien conocidos para el experto en la técnica, por ejemplo, por etapas de refinado o enriquecimiento.
Por ejemplo, el mineral arcilloso se puede blanquear con un agente de blanqueo reductor, tal como hidrosulfito sódico. Si se usa hidrosulfito sódico, opcionalmente se puede extraer el agua del mineral arcilloso blanqueado, y opcionalmente lavar y de nuevo opcionalmente extraer el agua, después de la etapa de blanqueo con hidrosulfito sódico.
El mineral arcilloso se puede tratar para eliminar las impurezas, p. ej., por técnicas de floculación, flotación o separación magnética, bien conocidas en la técnica. Alternativamente, el mineral arcilloso usado en el primer aspecto de la invención puede no estar tratado en forma de un sólido o como una suspensión acuosa.
El procedimiento para preparar la arcilla caolín en partículas usado en la presente invención también puede incluir una o más etapas de fragmentación, p. ej., trituración o molienda. Se usa la fragmentación ligera de un caolín grueso para producir su deslaminación adecuada. La fragmentación se puede llevar a cabo usando perlas o gránulos de un plástico (p. ej., nailon), arena o auxiliar de trituración o molienda cerámico. El caolín grueso se puede refinar para
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el material inorgánico en partículas grueso puede estar presente preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 5% a aproximadamente 85% en peso de la suspensión, más preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 20% a aproximadamente 80% en peso de la suspensión. Lo más preferiblemente, el material inorgánico en partículas grueso puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 30% a aproximadamente 75% en peso de la suspensión. Como se ha descrito antes, el material inorgánico en partículas grueso se puede triturar a una distribución de tamaño de partículas tal que al menos aproximadamente 10% en peso de las partículas tiene un e.s.d. menor que 2 µm, por ejemplo, al menos aproximadamente 20% en peso, o al menos aproximadamente 30% en peso, o al menos aproximadamente 40% en peso, o al menos aproximadamente 50% en peso, o al menos aproximadamente 60% en peso, o al menos aproximadamente 70% en peso, o al menos aproximadamente 80% en peso, o al menos aproximadamente 90% en peso, o al menos aproximadamente 95% en peso, o aproximadamente 100% en peso de las partículas tienen un e.s.d menor de 2 µm, después de lo cual se añade la pasta de celulosa y los dos componentes se cotrituran para microfibrilar las fibras de la pasta de celulosa. En otra realización, el material inorgánico en partículas grueso se tritura a una distribución de tamaño de partículas, medida usando la máquina Malvern Mastersizer S, tal que al menos aproximadamente 10% en volumen de las partículas tienen un e.s.d de menos de 2 µm, por ejemplo, al menos aproximadamente 20% en volumen, o al menos aproximadamente 30% en volumen, o al menos aproximadamente 40% en volumen, o al menos aproximadamente 50% en volumen, o al menos aproximadamente 60% en volumen, o al menos aproximadamente 70% en volumen, o al menos aproximadamente 80% en volumen, o al menos aproximadamente 90% en volumen, o al menos aproximadamente 95% en volumen, o aproximadamente 100% en volumen de las partículas tienen un e.s.d de menos de 2 µm, después de lo cual se añade la pasta de celulosa y los dos componentes se cotrituran para microfibrilar las fibras de la pasta de celulosa.
En una realización, el tamaño medio de partículas (d50) del material inorgánico en partículas se reduce durante el procedimiento de cotrituración. Por ejemplo el d50 del material inorgánico en partículas se puede reducir en al menos aproximadamente 10% (medido por una máquina Malvern Mastersizer S), por ejemplo, el d50 del material inorgánico en partículas se puede reducir en al menos aproximadamente 20%, o reducir en al menos aproximadamente 30%, o reducir en al menos aproximadamente 50%, o reducir en al menos aproximadamente 50%, o reducir en al menos aproximadamente 60%, o reducir en al menos aproximadamente 70%, o reducir en al menos aproximadamente 80%, o reducir en al menos aproximadamente 90%. Por ejemplo, un material inorgánico en partículas que tiene un d50 de 2,5 µm antes de la cotrituración y un d50 de 1,5 µm después de cotrituración, se habrá sometido a una reducción de 40% del tamaño de partículas. En algunas realizaciones, el tamaño medio de partículas del material inorgánico en partículas no se reduce significativamente durante el procedimiento de cotrituración. Por "no se reduce significativamente" se entiende que el d50 del material inorgánico en partículas se reduce en menos de aproximadamente 10%, por ejemplo, el d50 del material inorgánico en partículas se reduce en menos de aproximadamente 5%.
El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede microfibrilar en presencia de un material inorgánico en partículas para obtener celulosa microfibrilada que tenga un d50 en el intervalo de aproximadamente 5 µm a aproximadamente 500 µm, medido por dispersión de la luz láser. El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede microfibrilar en presencia de un material inorgánico en partículas para obtener celulosa microfibrilada que tiene un d50 igual a o menor de aproximadamente 400 µm, por ejemplo, igual a o menor de aproximadamente 300 µm, o igual a o menor de aproximadamente 200 µm, o igual a o menor de aproximadamente 150 µm, o igual a o menor de aproximadamente 125 µm, o igual a o menor de aproximadamente 100 µm, o igual a o menor de aproximadamente 90 µm, o igual a o menor de aproximadamente 80 µm, o igual a o menor de aproximadamente 70 µm, o igual a o menor de aproximadamente 60 µm, o igual a o menor de aproximadamente 50 µm, o igual a o menor de aproximadamente 40 µm, o igual a o menor de aproximadamente 30 µm, o igual a o menor de aproximadamente 20 µm, o igual a o menor de aproximadamente 10 µm.
El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede microfibrilar en presencia de un material inorgánico en partículas para obtener celulosa microfibrilada que tiene un tamaño de partículas de fibra modal en el intervalo de aproximadamente 0,1-500 µm y un tamaño de partículas del material inorgánico en partículas modal en el intervalo de 0,25-20 µm. El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede microfibrilar en presencia de un material inorgánico en partículas para obtener celulosa microfibrilada que tiene un tamaño de partículas de fibra modal de al menos aproximadamente 0,5 µm, por ejemplo, al menos aproximadamente 10 µm, o al menos aproximadamente 50 µm, o al menos aproximadamente 100 µm, o al menos aproximadamente 150 µm, o al menos aproximadamente 200 µm, o al menos aproximadamente 300 µm, o al menos aproximadamente 400 µm.
El sustrato fibroso que comprende celulosa se puede microfibrilar en presencia de un material inorgánico en partículas para obtener celulosa microfibrilada que tiene un sesgo de la fibra de 20 a 50, medida por Malvern. El sesgo de la fibra (es decir, el sesgo de la distribución del tamaño de partículas de las fibras) se determina mediante la siguiente fórmula:
Sesgo = 100 x (d30/d70)
Más en particular, la celulosa microfibrilada puede tener un sesgo de la fibra de aproximadamente 25 a aproximadamente 40, o de aproximadamente 25 a aproximadamente 35, o de aproximadamente 30 a
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aproximadamente 40.
La trituración se lleva a cabo adecuadamente en un recipiente de trituración tal como un molino de tambor (p. ej., de barras, bolas y autógeno), un molino agitado (p. ej., SAM o IsaMill), un molino de torre, un Stirred Media Detritor (SMD), o un recipiente de trituración que comprende placas de trituración paralelas rotatorias entre las que se alimenta la alimentación que se va a triturar.
En una realización, el recipiente de trituración es un molino de torre. El molino de torre puede comprender una zona estática encima de una o más zonas de trituración. Una zona estática es una región situada hacia la parte superior del interior del molino de torre en la que tiene lugar una trituración mínima o no hay trituración y comprende celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas. La zona estática es una región en la que partículas del medio de trituración sedimentan en una o más zonas de trituración del molino de torre.
El molino de torre puede comprender un clasificador encima de una o más zonas de trituración. En una realización, el clasificador está montado en la parte superior situado adyacente a una zona estática. El clasificador puede ser un hidrociclón.
El molino de torre puede comprender un tamiz encima de una o más zonas de trituración. En una realización, el tamiz está situado adyacente a una zona estática y/o un clasificador. El tamiz puede estar diseñado para separar el medio de trituración de la suspensión acuosa de producto que comprende celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas y para potenciar la sedimentación del medio de trituración.
En una realización, la trituración se lleva a cabo en condiciones de flujo pistón. En condiciones de flujo pistón, el flujo a través de la torre es tal que hay mezcla limitada de los materiales de trituración a través de la torre. Esto significa que en diferentes puntos a lo largo de la longitud del molino de torre, la viscosidad del entorno acuoso variará al aumentar la finura de la celulosa microfibrilada. Por lo tanto, en efecto, la región de trituración en el molino de torre se puede considerar que comprende una o más zonas de trituración que tienen una viscosidad característica. Un experto en la técnica entenderá que no hay límites marcados entre zonas adyacentes con respecto a la viscosidad.
En una realización, se añade agua a la parte superior del molino próxima a la zona estática o el clasificador o el tamiz encima de una o más zonas de trituración para reducir la viscosidad de la suspensión acuosa que comprende celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas. Mediante la dilución del producto de celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas en este punto en el molino, se ha encontrado que mejora la prevención del arrastre del medio de trituración a la zona estática y/o el clasificador y/o el tamiz. Además, el mezclamiento limitado a lo largo de la torre permite el procesamiento de mayor contenido de sólidos más abajo de la torre y diluido en la parte superior con flujo de retorno limitado del agua de dilución de vuelta hacia abajo de la torre en una o más zonas de trituración. Se puede añadir cualquier cantidad de agua adecuada que sea eficaz para diluir la viscosidad de la suspensión acuosa del producto que comprende la celulosa microfibrilada y el material inorgánico en partículas. El agua se puede añadir continuamente durante el procedimiento de trituración, o a intervalos regulares o a intervalos irregulares.
En otra realización, se puede añadir agua a una o más zonas de trituración por uno o más puntos de inyección del agua situados a lo largo de la longitud del molino de torre, cada punto de inyección de agua está situado en una posición que corresponde a una o más zonas de trituración. Ventajosamente, la capacidad de añadir agua en diferentes puntosa lo largo de la torre permite el mayor ajuste de las condiciones de trituración en cualquiera o todas las posiciones a lo largo del molino.
El molino de torre puede comprender un eje impulsor equipado con una serie de discos rotores impulsores a lo largo de su longitud. La acción de los discos rotores impulsores crea una serie de zonas de trituración discretas a lo largo del molino.
En una realización, la trituración se lleva a cabo en un triturador de cribado, preferiblemente un Stirred media detritor. El triturador de cribado puede comprender uno o más tamices que tienen un tamaño de aberturas nominal de al menos aproximadamente 250 µm, por ejemplo, el uno o más tamices pueden tener un tamaño de aberturas nominal de al menos aproximadamente 300 µm, o al menos aproximadamente 350µm, o al menos aproximadamente 400 µm, o al menos aproximadamente 450 µm, o al menos aproximadamente 500 µm, o al menos aproximadamente 550 µm, o al menos aproximadamente 600 µm, o al menos aproximadamente 650 µm, o al menos aproximadamente 700 µm, o al menos aproximadamente 750 µm, o al menos aproximadamente 800 µm, o al menos aproximadamente 850 µm, o al menos aproximadamente 900 µm, o al menos aproximadamente 1000 µm.
Los tamaños de los tamices indicados inmediatamente antes se pueden aplicar a las realizaciones del molino de torre descritas antes.
Como se ha indicado antes, la trituración se puede llevar a cabo en presencia de un medio de trituración. En una realización, el medio de trituración es un medio grueso que comprende partículas que tienen un diámetro medio en el intervalo de aproximadamente 1 mm a aproximadamente 6 mm, por ejemplo aproximadamente 2 mm, o aproximadamente 3 mm, o aproximadamente 4 mm, o aproximadamente 5 mm.
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En otra realización, el medio de trituración tiene una gravedad específica de al menos aproximadamente 2,5, por ejemplo, al menos aproximadamente 3, o al menos aproximadamente 3,5, o al menos aproximadamente 4,0, o al menos aproximadamente 4,5, o al menos aproximadamente 5,0, o al menos aproximadamente 5,5, o al menos aproximadamente 6,0.
En otra realización, el medio de trituración comprende partículas que tienen un diámetro medio en el intervalo de aproximadamente 1 mm a aproximadamente 6 mm y tiene una gravedad específica de al menos aproximadamente 2,5.
En otra realización, el medio de trituración comprende partículas que tiene un diámetro medio de aproximadamente 3 mm y gravedad específica de aproximadamente 2,7.
Como se ha descrito antes, el medio (o medios) de trituración pueden estar presentes en una cantidad de hasta aproximadamente 70% en volumen de la carga. El medio de trituración puede estar presente en una cantidad de al menos aproximadamente 10% en volumen de la carga, por ejemplo, al menos aproximadamente 20% en volumen de la carga, o al menos aproximadamente 30% en volumen de la carga, o al menos aproximadamente 40% en volumen de la carga, o al menos aproximadamente 50% en volumen de la carga, o al menos aproximadamente 60% en volumen de la carga
En una realización, el medio de trituración está presente en una cantidad de aproximadamente 50% en volumen de la carga.
Por “carga” se entiende la composición que es la alimentación alimentada al recipiente de trituración. La carga incluye agua, medio de trituración, sustrato fibroso que comprende celulosa y material inorgánico en partículas, y cualesquiera otros aditivos opcionales descritos en la presente memoria. El uso de un medio relativamente grueso y/o denso tiene la ventaja de mejores tasas de sedimentación (es decir, más rápido) y menor medio arrastrado a través de la zona estática y/o clasificador y/o tamiz (tamices).
Una ventaja adicional de usar medios de trituración relativamente gruesos es que el tamaño medio de partículas (d50) del material inorgánico en partículas puede no haberse reducido significativamente durante el procedimiento de trituración de modo que la energía impartida al medio de trituración se gasta principalmente en la microfibrilación del sustrato fibroso que comprende celulosa.
Una ventaja adicional de usar tamices relativamente gruesos es que se puede usar un medio de trituración relativamente grueso o denso en la etapa de microfibrilación. Además, el uso de tamices relativamente gruesos (es decir, que tienen una abertura nominal de al menos aproximadamente 250 µm) permite procesar y retirar del triturador un producto con contenido de sólidos relativamente alto, lo que permite que una alimentación con contenido relativamente alto de sólidos (que comprende sustrato fibroso que comprende celulosa y material inorgánico en partículas) sea procesada en un procedimiento económicamente viable. Como se ha discutido antes, se ha encontrado que una alimentación que tiene un contenido de sólidos inicial alto es conveniente en términos de suficiencia energética. Además, también se ha encontrado que el producto producido (a una energía dada) con contenido de sólidos más bajo tiene una distribución del tamaño de partículas más grueso.
Como se ha descrito en la sección de “Antecedentes” anterior, la presente invención busca abordar el problema de preparar celulosa microfibrilada de forma económica a una escala industrial.
Por lo tanto, de acuerdo con una realización, el sustrato fibroso que comprende celulosa y material inorgánico en partículas está presente en el entorno acuoso con un contenido de sólidos inicial de al menos aproximadamente 4% en peso, del cual al menos aproximadamente 2% en peso es sustrato fibroso que comprende celulosa. El contenido de sólidos inicial puede ser al menos aproximadamente 10% en peso, o al menos aproximadamente 20% en peso, o al menos aproximadamente 30% en peso, o al menos aproximadamente al menos 40% en peso. Al menos aproximadamente 5% en peso del contenido de sólidos inicial puede ser sustrato fibroso que comprende celulosa, por ejemplo, al menos aproximadamente 10%, o al menos aproximadamente 15%, o al menos aproximadamente 20% en peso del contenido de sólidos inicial puede ser sustrato fibroso que comprende celulosa.
En otra realización, la trituración se lleva a cabo en una cascada de recipientes de trituración, uno o más de los cuales puede comprender una o más zonas de trituración. Por ejemplo, el sustrato fibroso que comprende celulosa y el material inorgánico en partículas se pueden triturar en una cascada de dos o más recipientes de trituración, por ejemplo, una cascada de tres o más recipientes de trituración, o una cascada de cuatro o más recipientes de trituración, o una cascada de cinco o más recipientes de trituración, o una cascada de seis o más recipientes de trituración, o una cascada de siete o más recipientes de trituración, o una cascada de ocho o más recipientes de trituración, o una cascada de nueve o más recipientes de trituración, o una cascada que comprende hasta diez recipientes de trituración. La cascada de recipientes de trituración puede estar operativamente unida en serie o paralelo o una combinación de serie y paralelo. La salida de y/o la entrada a uno o más de los recipientes de trituración en la cascada puede estar sujeto a una o más etapas de cribado y/o una o más etapas de clasificación.
La energía total gastada en un procedimiento de microfibrilación puede estar distribuida igualmente a lo largo de los recipientes de trituración en cascada. Alternativamente, el aporte de energía puede variar entre algunos o todos los
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recipientes de trituración en la cascada.
Un experto en la técnica entenderá que la energía gastada por recipiente puede variar entre recipientes en la cascada dependiendo de la cantidad de sustrato fibroso que se microfibrila en cada recipiente, y opcionalmente la velocidad de trituración en cada recipiente, la duración de la trituración en cada recipiente, el tipo de medio de trituración en cada recipiente y el tipo y cantidad de material inorgánico en partículas. Las condiciones de trituración se pueden variar en cada recipiente en la cascada con el fin de controlar la distribución del tamaño de partículas tanto de la celulosa microfibrilada como del material inorgánico en partículas. Por ejemplo, el tamaño de los medios de trituración se puede variar entre recipientes sucesivos en la cascada con el fin de reducir la trituración del material inorgánico en partículas y dirigir la trituración del sustrato fibroso que comprende celulosa.
En una realización, la trituración se lleva a cabo en un circuito cerrado. En otra realización, la trituración se lleva a cabo en un circuito abierto. La trituración se puede realizar en un modo discontinuo. La trituración se puede llevar a cabo en un modo discontinuo de recirculación.
Como se ha descrito antes, el circuito de trituración puede incluir una etapa de pretrituración en la que las partículas inorgánicas gruesas son trituradas en un recipiente de trituración a una distribución de tamaño de partículas predeterminada, después de lo cual el material fibroso que comprende celulosa se combina con el material inorgánico en partículas pretriturado y la trituración continua en el mismo o diferente recipiente de trituración hasta que se ha obtenido el nivel deseado de microfibrilación.
Puesto que la suspensión de material que se va a triturar puede ser de una viscosidad relativamente alta, se puede añadir preferiblemente un agente de dispersión adecuado a la suspensión antes de la trituración. El agente de dispersión puede ser, por ejemplo, un fosfato condensado soluble en agua, poli(ácido silícico) o una sal del mismo, o un polielectrolito, por ejemplo una sal soluble en agua de un poli(ácido acrílico) o de un poli(ácido metacrílico) que tiene un peso molecular medio en número no superior a 80.000. La cantidad de agente dispersante usada en general estaría en el intervalo de 0,1 a 2,0% en peso, basado en el peso del material sólido inorgánico en partículas seco. La suspensión se puede triturar adecuadamente a una temperatura en el intervalo de 4ºC a 100ºC.
Otros aditivos que se pueden incluir durante la etapa de microfibrilación incluyen, carboximetilcelulosa, carboximetilcelulosa anfótera, agentes oxidantes, 2,2,6,6-tetrametilpiperidina-1-oxilo (TEMPO), derivados de TEMPO y enzimas que degradan la madera.
El pH de la suspensión de material que se va a triturar puede ser aproximadamente 7 o mayor que aproximadamente 7 (es decir, básico), por ejemplo, el pH de la suspensión puede ser aproximadamente 8, o aproximadamente 9, o aproximadamente 10, o aproximadamente 11. El pH de la suspensión del material que se va a triturar puede ser menor de aproximadamente 7 (es decir, ácido), por ejemplo, el pH de la suspensión puede ser aproximadamente 6, o aproximadamente 5, o aproximadamente 4, o aproximadamente 3. El pH de la suspensión de material que se va a triturar se puede ajustar por adición de una cantidad adecuada de ácido o base. Las bases adecuadas incluyen hidróxidos de metales alcalinos, tales como, por ejemplo NaOH. Otras bases adecuadas son carbonato sódico y amoniaco. Los ácidos adecuados incluyen ácidos inorgánicos, tales como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico o ácidos orgánicos. Un ácido ilustrativo es el ácido ortofosfórico.
La cantidad del material inorgánico en partículas y la pasta de celulosa en la mezcla que se va a cotriturar puede variar en una relación de aproximadamente 99,5:0,5 a aproximadamente 0,5:99,5, basado en el peso seco del material inorgánico en partículas y la cantidad de fibra seca en la pasta, por ejemplo, una relación de aproximadamente 99,5:0,5 a aproximadamente 50:50 basado en el peso seco del material inorgánico en partículas y la cantidad de fibra seca en la pasta. Por ejemplo, la relación de la cantidad de material inorgánico en partículas y fibra seca puede ser de aproximadamente 99,5:0,5 a aproximadamente 70:30. En una realización, la relación del material inorgánico en partículas a la fibra seca es aproximadamente 80:20, o por ejemplo, aproximadamente 85:15, o aproximadamente 90:10, o aproximadamente 91:9, o aproximadamente 92:8, o aproximadamente 93:7, o aproximadamente 94:6, o aproximadamente 95:5, o aproximadamente 96:4, o aproximadamente 97:3, o aproximadamente 98:2, o aproximadamente 99:1. En una realización preferida, la relación en peso del material inorgánico en partículas a la fibra seca es aproximadamente 95:5. En otra realización preferida, la relación del material inorgánico en partículas a la fibra seca es aproximadamente 90:10. En otra realización preferida, la relación en peso del material inorgánico en partículas a la fibra seca es aproximadamente 85:15. En otra realización preferida, la relación en peso del material inorgánico en partículas a la fibra seca es aproximadamente 80:20.
El aporte energético total en un procedimiento de trituración típico para obtener la composición de suspensión acuosa deseada puede ser típicamente entre aproximadamente 100 y 1500 kWht-1 basado en el peso seco total de la carga inorgánica en partículas. El aporte energético total puede ser menor que aproximadamente 1000 kWht-1, por ejemplo, menor que aproximadamente 800 kWht-1 , menor que aproximadamente 600 kWht-1 , menor que aproximadamente 500 kWht-1, menor que aproximadamente 400 kWht-1, menor que aproximadamente 300 kWht-1, o menor que aproximadamente 200 kWht-1 . Así pues, los autores de la presente invención han encontrado sorprendentemente que una pasta de celulosa se puede microfibrilar con un aporte energético relativamente bajo cuando se cotritura en presencia del material inorgánico en partículas. Como será evidente, el aporte energético total por tonelada de fibra seca en el sustrato fibroso que comprende celulosa será menor que aproximadamente 10.000
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kWht-1, por ejemplo, menor que aproximadamente 9000 kWht-1, o menor que aproximadamente 8000 kWht-1, o menor que aproximadamente 7000 kWht-1 , o menor que aproximadamente 6000 kWht-1 , o menor que aproximadamente 5000 kWht-1 , por ejemplo menor que aproximadamente 4000 kWht-1 , menor que aproximadamente 3000 kWht-1, menor que aproximadamente 2000 kWht-1, menor que aproximadamente 1500 kWht1, menor que aproximadamente 1200 kWht-1 , menor que aproximadamente 1000 kWht-1 , o menor que aproximadamente 800 kWht-1 . El aporte total de energía varía dependiendo de la cantidad de fibra seca en el sustrato fibroso que se microfibrila, y opcionalmente la velocidad de trituración y la duración de la trituración.
-Homogeneización
La microfibrilación del sustrato fibroso que comprende celulosa se puede realizar en condiciones húmedas en presencia del material inorgánico en partículas por un método en el que la mezcla de pasta de celulosa y material inorgánico en partículas se presuriza (por ejemplo, a una presión de aproximadamente 500 bar) y después se pasa a una zona de menor presión. La velocidad a la que la mezcla se pasa a la zona de presión baja es suficientemente alta y la presión de la zona de presión baja es suficientemente baja para producir la microfibrilación de las fibras de celulosa. Por ejemplo, la bajada de presión se puede realizar forzando la mezcla a través de una abertura anular que tiene un orificio de entrada estrecho con un orificio de salida mucho mayor. La disminución drástica de presión cuando la mezcla se acelera en un volumen mayor (es decir, una zona de menor presión) induce cavitación lo que produce microfibrilación. En una realización, la microfibrilación del sustrato fibroso que comprende celulosa se puede realizar en un homogeneizador en condiciones húmedas en presencia del material inorgánico en partículas. En el homogeneizador, la mezcla de pasta de celulosa-material inorgánico en partículas se presuriza (por ejemplo, a una presión de aproximadamente 500 bar), y se fuerza a través de una boquilla u orificio pequeño. La mezcla se puede presurizar a una presión de aproximadamente 100 a aproximadamente 1000 bar, por ejemplo a una presión igual o mayor que 300 bar, o igual o mayor que aproximadamente 500, o igual o mayor que aproximadamente 200 bar, o igual o mayor que aproximadamente 700 bar. La homogeneización somete las fibras a fuerzas de cizalladura altas de modo que cuando la pasta de celulosa presurizada sale de la boquilla u orificio, la cavitación produce microfibrilación de las fibras de celulosa en la pasta. Se puede añadir agua adicional para mejorar la fluidez de la suspensión a través del homogeneizador. La suspensión acuosa resultante que comprende celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas se puede volver a alimentar a la entrada del homogeneizador para múltiples pasos a través del homogeneizador. En una realización preferida, el material inorgánico en partículas es un mineral de estructura laminar, tal como el caolín. Por lo tanto, la homogeneización no solo facilita la microfibrilación de la pasta de celulosa, sino también facilita la deslaminación del material en partículas de estructura laminado.
Un material en partículas laminado, tal como el caolín, se entiende que tiene un factor de forma de al menos aproximadamente 10, por ejemplo, al menos aproximadamente 15, o al menos aproximadamente 20, o al menos aproximadamente 30, o al menos aproximadamente 40, o al menos aproximadamente 50, o al menos aproximadamente 60, o al menos aproximadamente 70, o al menos aproximadamente 80, o al menos aproximadamente 90, o al menos aproximadamente 100. El factor de forma, como se usa en la presente memoria, es una medida de la relación del diámetro de partícula al grosor de partícula para una población de partículas de tamaño y forma que varían, medido usando métodos, aparatos y ecuaciones de conductividad eléctrica, descritos en la patente de EE.UU. nº 5.576.617.
Una suspensión de un material inorgánico en partículas laminado, tal como el caolín, se puede tratar en el homogeneizador a una distribución del tamaño de partículas predeterminado en ausencia del sustrato fibroso que comprende celulosa, después de lo cual el material fibroso que comprende celulosa se añade a la suspensión acuosa del material inorgánico en partículas y la suspensión combinada se procesa en el homogeneizador como se ha descrito antes. El procedimiento de homogeneización se continua, incluyendo uno o más pasos a través del homogeneizador, hasta que se ha obtenido el nivel de microfibrilación deseado. Igualmente, el material inorgánico en partículas laminado se puede tratar en un triturador hasta una distribución del tamaño de partículas predeterminada y después combinar con el material fibroso que comprende celulosa seguido de procesamiento en el homogeneizador.
Un homogeneizador de ejemplo es un homogeneizador Manten Gaulin (APV).
Después de llevarse a cabo la etapa de microfibrilación, la suspensión acuosa que comprende celulosa microfibrilada y material inorgánico en partículas se puede cribar para separar la fibra por encima de un determinado tamaño y separar cualquier medio de trituración. Por ejemplo, la suspensión se puede someter a cribado usando un tamiz que tiene un tamaño de aberturas nominal seleccionado con el fin de separar fibras que no pasan a través del tamiz. El tamaño de aberturas nominal significa la separación central nominal de lados opuestos de una abertura cuadrada o el diámetro nominal de una abertura redonda. El tamiz puede ser un tamiz BSS (de acuerdo con BS 1796) que tiene un tamaño de aberturas nominal de 150 µm, por ejemplo, un tamaño de aberturas nominal de 125 µm, o 106 µm, o 90 µm, o 74 µm, o 63 µm, o 53 µm, 45 µm, o 38 µm. En una realización, la suspensión acuosa se criba usando un tamiz que tiene una abertura nominal de 125 µm. Después opcionalmente se puede eliminar el agua de la suspensión acuosa.
La suspensión acuosa
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pasta de madera a escala piloto
La mezcla de pastas se usó para hacer una bobina de papel continuo usando una máquina Fourdrinier a escala piloto funcionando a 12 m.min-1. El gramaje objetivo del papel era 73-82 g.m-2 y las cargas y los niveles de carga se exponen en la tabla 1. Se añadió un auxiliar de retención polimérico catiónico (Percal E622, BASF) con una dosis de
5 200 g.t-1 (10% de carga) o 300 g.t-1 (15 -20% de carga). El papel se secó usando cilindros calentados
El papel base se calandró por 1 rodillo en la máquina usando una calandria de rodillo de acero a 20 kN de presión. Las propiedades del papel después de calandrado se resumen en la tabla 5.
Estos resultados muestran que el papel que contiene carga cotriturada tiene mayor resistencia al estallido y a la tracción que el control. La resistencia al plegamiento también aumenta. Sin embargo, la porosidad se reduce mucho.
10 Las hojas que contienen la mayor cantidad de carga cotriturada tienen mejor lisura de la superficie respecto a las que contienen yeso de control.
Tabla 5. Propiedades del papel base sin pasta mecánica no revestido después de calandrado
Control 5% carga de desechos 10% de IC60*
Base 1 5% carga de desechos 10% de ej. 6 Base 2 5% carga de desechos 15% de ej. 6 Base 3 5% carga de desechos 20% de ej. 6
Carga, % en peso
15,1 15,8 19,7 23,4
Gramaje, g.m-2
72,8 74,4 77,6 82,2
Resistencia a la tracción, media geométrica, N.m.g-1
33,3 35,0 31,4 33,8
Resistencia al estallido, N.m.g -1
19,9 22,2 21,2 21,4
Fuerza de plegamiento, media geométrica, L&W, mN
3,22 3,41 4,15 4,2
Porosidad Bendtsen, cm3.min-1
1202 842 592 577
Lisura Bendtsen, cara inferior, cm3.min-1
350 340 342 286
Brillo ISO
76,7 76,6 77,5 78,0
Opacidad, %
80,6 80,6 84,4 85,9
*Intracarb 60TM Ejemplo 8 15 Se preparó una mezcla de revestimiento de acuerdo con la siguiente formulación:
-85 partes de carbonato de calcio triturado ultrafino (Carbital 95TM) que comprende aproximadamente 95% en volumen de partículas menores de 2 µm -15 partes de caolín de alto brillo (Hydragloss 90™ KaMin) -11 partes por cien de látex de estireno-butadieno-acrilonitrilo (DL920™, Styron)
20 -0,3 partes por cien de CMC (Finnfix, CP Kelco) -1 parte por cien de estearato de calcio (Nopcote C104). El pH se ajustó a 8,0 con NaOH y el contenido de sólidos a 65,5% en peso. La viscosidad medida usando un
viscosímetro Brookfield a 100 rpm era 270 mPa.s. Esto se aplicó a muestras del papel base en la tabla 5 usando una revestidora de laboratorio (Heli-Coater™) a una velocidad de 600 m.min-1. Se aplicaron pesos de revestimiento de
25 entre 7,0 y 12,0 g.m-2 y se ajustó por control del desplazamiento de la pala. Después de acondicionamiento a 23ºC y 50% de HR, todas las muestras de papel revestidas producidas después se supercalandraron durante 10 rodillos usando una calandria de laboratorio Perkins. La presión era 50 bar a una temperatura de los rodillos de 65ºC y una velocidad de 40 m.min-1 .
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El papel base se calandró por 1 rodillo en la máquina usando una calandria de rodillo de acero a 20 kN de presión. Las propiedades del papel después de calandrado se resumen en la tabla 7.
Estos resultados muestran que el papel que contiene carga cotriturada tiene mayor resistencia al estallido y a la tracción que el control. La resistencia al plegamiento también aumenta. Sin embargo, la porosidad se reduce mucho. Las hojas que contienen la mayor cantidad de carga cotriturada tienen mejor lisura de la superficie respecto a las que contienen yeso de control.
Tabla 7. Propiedades del papel base no revestido después de calandrado
Control 5% carga de desechos 6% de Polcarb 60
Base 1 5% carga de desechos 5% de ej. 9 Base 2 5% carga de desechos 10% de ej. 9 Base 3 5% carga de desechos 14% de ej. 9
Carga, % en peso
11,2 10,1 15,4 18,8
Gramaje, g.m-2
38,2 38,2 42,0 43,0
Resistencia a la tracción, media geométrica, N.m.g-1
26,8 32,4 30,4 28,4
Resistencia al estallido, N.m.g -1
14,8 17,4 16,0 15,4
Fuerza de plegamiento, media geométrica, L&W, mN
3,22 3,41 4,15 4,2
Porosidad Bendtsen, cm3.min-1
1202 842 592 577
Lisura Bendtsen, cara inferior, cm3.min-1
350 340 342 286
Brillo ISO
76,7 76,6 77,5 78,0
Opacidad, %
80,6 80,6 84,4 85,9

Ejemplo 11 10 Se preparó una mezcla de revestimiento de acuerdo con la siguiente formulación:
-60 partes de carbonato de calcio triturado fino (Carbital 90TM) que comprende aproximadamente 90% en volumen de partículas menores de 2 µm -40 partes de caolín brasileño fino (Capim DG™) -8 partes por cien de látex de estireno-butadieno-acrilonitrilo (DL920™, Styron)
15 -4 partes por cien de almidón (Cargill C* película) -1 parte por cien de estearato de calcio (Nopcote C104). El pH se ajustó a 8,0 con NaOH y el contenido de sólidos a 67,5% en peso. La viscosidad medida usando un
viscosímetro Brookfield a 100 rpm era 270 mPa.s. Esto se aplicó a muestras del papel base en la tabla 7 usando un revestimiento de laboratorio (Heli-Coater™) a una velocidad de 600 m.min-1. Se aplicaron pesos de revestimiento de
20 entre 7,0 y 12,0 g.m-2 y se ajustó por control del desplazamiento de la pala. Después de acondicionamiento a 23ºC y 50% de HR, todas las muestras de papel revestido producidas en los ejemplos 3 y 4 después se supercalandraron durante 10 rodillos usando una calandria de laboratorio Perkins. La presión era 50 bar a una temperatura de los rodillos de 65ºC y una velocidad de 40 m.min-1 .
Se ensayó en las tiras revestidas y calandradas, la lisura (Parker Print Surf, ISO 8971-4), brillo a 75º TAPPI (T480), y
25 cubrimiento de acuerdo con el ejemplo 8 anterior. También se ensayaron en las muestras de papel revestido las propiedades de impresión de acuerdo con el ejemplo 8 anterior.
Los resultados interpolados a un peso de revestimiento de 10 g.m-2 se resumen en la tabla 8.
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Ejemplo 12
Se pesaron 131 g de una suspensión de Barrisurf HX™ (53,0% en peso de sólidos; factor de forma = 100) en un recipiente de trituración. Después se añadieron 33,0 g de pasta húmeda al 22,5% en peso de sólidos y se mezclaron con el caolín. Después se añadieron 1485 g de medio de trituración King de 3 mm seguido de 429 g de agua para 5 dar una concentración de medio en volumen de 50%. La mezcla se trituró junta a 1000 rpm hasta consumirse un aporte de energía entre 5.000 y 12.500 kWh/ton (expresado en fibra). Los productos se separaron del medio usando un tamiz de 600 µm BSS. El contenido de sólidos de las suspensiones resultantes era entre 13,5 -15,9% en peso y valores de viscosidad Brookfield (100 rpm) de 1940 y 2600 mPa.s. El contenido de fibra del producto se analizó por calcinación a 450ºC y el tamaño de las fracciones de mineral y pasta se midieron usando un Malvern Mastersizer.
10 Se prepararon muestras adicionales basadas en el mismo caolín y pasta usando condiciones similares pero con niveles de adición de pasta mayores. Las propiedades de las muestras se indican en la tabla 10.

Tabla 10. Condiciones y propiedades de suspensiones de MFC-caolín cotrituradas
Muestra
% en peso MFC en el mineral Energía kWh/t MFC MFC D50, µm, (Malvern) % en peso de sólidos Viscosidad Brookfield, 100 rpm, mPa.s
8
12,6 5000 52,2 13,5 2632
9
13,0 7500 34,3 14,3 2184
10
12,5 10.000 23 14,6 1940
11
13,4 12.500 18,2 15,9 2280
12
18,6 5000 42,5 14,1 4190
13
16,6 7500 24,8 16,2 4190
14
15,9 10.000 17 16,0 3156
15
16,4 12.500 13,6 16,1 2332
16
22,5 5000 41,9 14,3 6020
17
21,2 7500 28,2 14,4 5220
18
21,4 10.000 16,5 14,8 3740
19
20,0 12.500 11,9 18,1 4550
20
27,7 7500 31,4 13,6 4750
21
28,4 10.000 21,4 15,6 5050
22
32,3 12.500 13,6 17,4 6490
Ejemplo 13
15 Porciones de las suspensiones anteriores se aplicaron sobre una película de poli(tereftalato de etileno) (Terinex Ltd.) usando una varilla de alambre bobinado de película de 150 µm de espesor (Sheen lnstruments Ud, Kingston, Reino Unido). Los revestimientos se secaron por aplicación de una pistola de aire caliente. Los revestimientos secos se retiraron de la película de PET y se cortaron en formas de barra de pesas de 4 mm de ancho usando un cúter diseñado para el ensayo de caucho. Se midieron las propiedades de tracción de los revestimientos usando un
20 medidor de tracción (Testometric 350., Rochdale, Reino Unido). El procedimiento se describe en el artículo de J.C. Husband, J.S. Preston, L.F. Gate, A. Storer y P. Creaton, “The lnfluence of Pigment Particle Shape on the ln-Plane tensile Strength Properties of Kaolin-based Coating Layers”: TAPPI Journal, Disiembre 2006, pág. 3-8 (véase en particular la sección titulada “'Experimental Methods”). La resistencia a la tracción de las películas revestidas se calculó a partir de la carga de rotura y el módulo elástico a partir de la pendiente inicial de la curva de tensión frente
25 a alargamiento. El procedimiento se describe en el artículo de J.C. Husband, L.F. Gate, N. Norouzi, y D. Blair, "The lnfluence of kaolin Shape Factor on the Stiffness of Coated Papers”: TAPPI Journal, Junio 2009, pág. 12-17 (véase en particular la sección titulada “'Experimental Methods”).
Los resultados de las propiedades mecánicas se resumen en las tablas 11 y 12.

Tabla 11. Propiedades mecánicas de los revestimientos de MFC -CCG cotriturados
Muestra
% en peso MFC en el mineral Energía kWh/t MFC Resistencia a la tracción, MPa Módulo elástico, GPa
1
11,1 7500 0,78 0,44
2
10,9 10.000 0,90 0,68
3
10,9 12.500 0,74 0,65
4
17,2 5.000 0,68 0,35
5
15,7 10.000 1,33 0,75
6
15,3 12.500 1,36 0,83
7
24,1 12.500
Estos resultados muestran que una combinación de MFC y caolín con una relación de dimensiones alta puede producir valores de resistencia y módulo elástico. El módulo elástico se traduciría directamente en rigidez del papel revestido mejorada, por ejemplo.

Tabla 12. Condiciones y propiedades del revestimiento de MFC-Barrisurf HX cotriturados
Muestra
% en peso MFC en el mineral Energía kWh/t MFC Resistencia a la tracción, MPa Módulo elástico, GPa
8
12,6 5000 1,93 1,29
9
13,0 7500 2,96 1,68
10
12,5 10.000 2,55 1,66
11
13,4 12.500 2,41 1,69
12
18,6 5000 2,25 1,45
13
16,6 7500 3,27 2,14
14
15,9 10.000 4,31 2,64
15
16,4 12.500 2,98 2,16
16
22,5 5000 2,91 2,11
17
21,2 7500 5,71 2,94
18
21,4 10.000 5,95 2,91
19
20,0 12.500 3,26 2,53
20
27,7 7500 6,62 2,86
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28,4 10.000 5,53 2,54
22
32,3 12.500 5,33 2,67

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    imagen2
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