ES2919933T3 - Microcápsulas producidas a partir de precursores de sol-gel combinados y método de producción de las mismas - Google Patents

Microcápsulas producidas a partir de precursores de sol-gel combinados y método de producción de las mismas Download PDF

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Lewis Michael Popplewell
Xiao Huang
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Abstract

La presente invención presenta composiciones de partículas de microcápsulas con un núcleo de aceite o líquido acuoso, y una cubierta compuesta de una mezcla de polímeros de metal o óxido semi-metal. También se proporcionan métodos para preparar y usar las partículas de microcápsulas en productos de cuidado personal, terapéuticos, cosméticos y cosmeceutic. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Microcápsulas producidas a partir de precursores de sol-gel combinados y método de producción de las mismas
Introducción
La presente memoria descriptiva de patente es una continuación de la solicitud de EE. UU. de número de serie 13/422.090 presentada el 16 de marzo de 2012, que reivindica el beneficio de prioridad de la solicitud provisional de EE. UU. de número de serie 61/453.977 presentada el 18 de marzo de 2011.
Antecedentes de la invención
Se usan productos químicos de fragancia en numerosos productos para potenciar el disfrute del consumidor de un producto. Los productos químicos de fragancia se añaden a los productos de consumo, tales como detergentes para lavar la ropa, suavizantes de telas, jabones, detergentes, productos de cuidado personal, tales como, pero no se limitan a, champús, geles de ducha, desodorantes y similares, así como a numerosos otros productos.
Para potenciar la eficacia de los materiales de fragancia para el usuario, se han empleado diversas tecnologías para potenciar la administración de los materiales de fragancia en el momento deseado. Una tecnología ampliamente usada es la encapsulación del material de fragancia en un recubrimiento protector. Frecuentemente, el recubrimiento protector es un material polimérico. El material polimérico se usa para proteger el material de fragancia de la evaporación, reacción, oxidación o disipación de otro modo antes de uso. Una breve visión general de los materiales de fragancia encapsulados poliméricos se desvela en las siguientes patentes de EE.UU., la patente de EE. UU. N.° 4.081.384 desvela un suavizante o núcleo antiestático recubierto por un policondensado adecuado para su uso en un acondicionador de telas. La patente de EE. UU. N.° 5.112.688 desvela materiales de fragancia seleccionados que tienen la volatilidad apropiada para ser recubiertos por coacervación con micropartículas en una pared que se puede activar para su uso en el acondicionamiento de telas. La patente de EE. UU. N.° 5.145.842 desvela un núcleo sólido de un alcohol graso, éster u otro sólido más una fragancia recubierta por una cubierta de resina amínica. La patente de EE. UU. N.° 6.248.703 desvela diversos agentes que incluyen fragancia en una cubierta de resina amínica que se incluye en un jabón en pastilla extruida.
Los documentos de patente FR 2780901, WO 99/03450, FR 2703927, WO 94/04260 y WO 94/04261 desvelan además micropartículas y nanopartículas para la encapsulación de cosméticos, fármacos y composiciones alimenticias, que incluyen paredes celulares que se forman por reticulación de polímeros orgánicos y bio-orgánicos.
Aunque la encapsulación de fragancia en una cubierta polimérica puede ayudar a prevenir la degradación y la pérdida de fragancia, frecuentemente no es suficiente para mejorar significativamente el rendimiento de la fragancia en productos de consumo. Por lo tanto, se han descrito métodos de ayuda de la deposición de fragancias encapsuladas. La patente de EE. UU. N.° 4.234.627 describe una fragancia líquida recubierta con una cubierta de resina amínica recubierta además por un recubrimiento catiónico fusible insoluble en agua para mejorar la deposición de cápsulas de acondicionadores de telas. La patente de EE. UU. N.° 6.194.375 sugiere el uso de poli(alcohol vinílico) hidrolizado para ayudar en la deposición de partículas de fragancia-polímero de los productos de lavado. La patente de EE. UU. N.° 6.329.057 describe el uso de materiales que tienen grupos hidroxi libres o grupos catiónicos laterales para ayudar en la deposición de partículas sólidas con fragancia de productos de consumo. El documento de patente WO 2011/003805 A2 desvela un proceso de preparación de partículas en microcápsulas que encierran peróxido de benzoílo acuoso.
Además, el estado de la técnica describe el uso de sílice para formar formulaciones en microcápsulas diseñadas específicamente para prevenir que un principio activo encapsulado abandone la microcápsula. Esto se desea cuando el principio activo es un irritante para el tejido del cuerpo al que se aplica. También se desea cuando el principio activo actúa por interacción con luz, tal como luz del sol. Véase la patente de EE. UU. N.° 6.303.149 y la patente de EE. UU. N.° 6.238.650. Sin embargo, estas referencias no enseñan composiciones ni métodos para la liberación y, por tanto, el suministro de los principios activos. Además, aunque las patentes de EE. UU. N.° 6.337.089; 6.537.583; 6.855.335; y 7.758.888 describen cápsulas inorgánicas que contienen un núcleo con un principio activo, estas referencias no enseñan modificaciones que potencien el rendimiento.
Por consiguiente, existe una necesidad continua de suministro mejorado de los materiales de fragancia para diversos productos de cuidado personal, productos de aclarado y productos sin aclarado que proporcionen rendimiento mejorado.
Sumario de la invención
La presente invención es una composición en partículas en microcápsulas que comprende: (a) un núcleo formado a partir de un aceite o líquido acuoso que contiene al menos un principio activo; y (b) una cubierta que encapsula dicho núcleo, en donde dicha cubierta está compuesta por (i) al menos un polímero de óxido de silicio hidrolizable, y (ii) al menos un polímero de óxido de silicio que tiene un sustituyente no hidrolizable, en donde el polímero de (ii) está presente en una cantidad de hasta el 10 % del peso total de la cubierta, en donde el al menos un principio activo es una fragancia; y (c) un tensioactivo o polímero de éster de fosfato. El término tensioactivo y polímero se usan frecuentemente indistintamente por los expertos en la técnica ya que el corte de peso molecular se define de forma imprecisa. También se proporciona un producto de cuidado personal, terapéutico, cosmético o cosmecéutico que contiene la partícula en microcápsulas de la invención.
La presente invención también caracteriza un proceso para la preparación de una composición en partículas en microcápsulas que comprende: (a) mezclar una primera emulsión y una segunda emulsión, en donde la primera emulsión contiene un aceite o líquido acuoso y al menos un precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable, en el que el aceite o líquido acuoso contiene al menos un principio activo, y la segunda emulsión contiene al menos un precursor de sol-gel hidrolizable; (b) curar la mezcla de la etapa (a) para preparar partículas en microcápsulas; y (c) añadir un tensioactivo o polímero de éster de fosfato al producto de la etapa (b), en donde el al menos un precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable está presente en una cantidad de hasta el 10 % en peso del precursor de sol-gel total de (a), en donde el al menos un precursor de sol-gel hidrolizable es un alcóxido de silicio hidrolizable, teniendo el precursor de sol-gel al menos un sustituyente no hidrolizable que es un precursor de óxido de silicio que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable, y en donde el al menos un principio activo es una fragancia. En algunas realizaciones, el precursor de sol-gel no hidrolizable puede ser un alcóxido de silicio, tal como dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano, hexadeciltrietoxisilano, dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetraetoxi-1,3-dimetildisiloxano o poli(dietoxisiloxano). En algunas realizaciones, el precursor de sol-gel hidrolizable puede ser un alcóxido de silicio, tal como ortosilicato de tetrametilo, ortosilicato de tetraetilo u ortosilicato de tetrapropilo. En aun otras realizaciones, la mezcla se cura a temperatura ambiente o a una temperatura de entre 30° y 70 °C. Los ejemplos de tensioactivos de éster de fosfato incluyen CRODAFOS O10A-SS(RB), que es un oleil éter fosfato de polioxietileno (10), y CRODAFOS O30A, que es oleil éter fosfato de polioxietileno (3) de Croda Inc. Edison, NJ. El tensioactivo se puede usar desde el 0,1 % hasta el 5 % del peso total de las cápsulas. El intervalo más preferible es desde el 0,1 hasta el 0,2 %.
Breve descripción de los dibujos
Las Figuras 1A y 1B muestran la distribución del tamaño de partículas de dos lotes diferentes de partículas Posh Special compuestas de TEOS solo.
La Figura 1C muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Posh Special compuestas de TEOS y 0,5 % de DMDEOS.
La Figura 1D muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Posh Special compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS.
La Figura 1E muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Posh Special compuestas de TEOS y 1,0 % de DMDEOS.
La Figura 2A muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Psychadelic Gourmand compuestas de TEOS solo.
La Figura 2B muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Psychadelic Gourmand compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS.
La Figura 3A muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Urban Legend compuestas de TEOS solo.
La Figura 3B muestra la distribución del tamaño de partículas de partículas Urban Legend compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS.
La Figura 4A muestra la distribución del tamaño de partículas de cápsulas Posh Special compuestas de TEOS solo en comparación con la de partículas Urban Legend compuestas de TEOS solo.
La Figura 4B muestra la distribución del tamaño de partículas de cápsulas Posh Special compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS en comparación con la de partículas Urban Legend compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS.
La Figura 5 muestra los resultados de los resultados de sustantividad de la piel para partículas en microcápsulas preparadas con y sin un precursor de sol-gel no hidrolizable (DMDEOS). "Indica una diferencia significativa entre antes y después para esa muestra. AT, curado a alta temperatura. TA, curado a temperatura ambiente. Material de núcleo no encapsulado puro. Control, 0 % de DMDEOS.
La Figura 6 muestra los resultados de la evaluación de telas para partículas en microcápsulas preparadas con y sin un precursor de sol-gel no hidrolizable (DMDEOS). "Indica una diferencia significativa entre antes y después de frotar para esa muestra. AT, curado a alta temperatura. TA, curado a temperatura ambiente. Material de núcleo no encapsulado puro. Control, 0 % de DMDEOS.
Descripción detallada de la invención
Se ha mostrado ahora que la inclusión de un precursor de sol-gel, que tiene un sustituyente no hidrolizable, en una reacción de sol-gel que contiene un precursor de sol-gel hidrolizable produce una partícula en microcápsulas que es menos resistente a la rotura en comparación con las reacciones de sol-gel que contienen un precursor de sol-gel hidrolizable solo. Dado su tamaño y facilidad en liberar los principios activos contenidos en su interior, las presentes partículas en microcápsulas son de uso particular en aplicaciones de cuidado personal, terapéuticas, cosméticas o cosmecéuticas que incluyen la administración tópica a la piel, el pelo, las orejas, las membranas mucosas, administración rectal y administración nasal, así como administración dental o a las encías dentro de la cavidad bucal.
Las composiciones para administración tópica contienen normalmente, además de los principios activos, otros ingredientes tales como aromatizantes, repelentes de insectos, fragancias, colores y tintes. Estos ingredientes causan frecuentemente complicaciones, cuando se formulan en dichas composiciones. Por ejemplo, las fragancias no tienen acción terapéutica, aunque frecuentemente causan una irritación de la piel. Por lo tanto, el atrapamiento de fragancias puede servir para reducir la sensibilidad de la piel a fragancias, mientras se prolonga su periodo de eficacia mediante la liberación sostenida. Los colores y los tintes también son normalmente incompatibles con los ingredientes de formulación. Por lo tanto, usando las composiciones y los métodos de la presente invención, se pueden proteger por encapsulación y liberar tras su aplicación.
Por consiguiente, la presente divulgación caracteriza una partícula en microcápsulas compuesta de un núcleo formado a partir de un aceite o líquido acuoso que contiene un principio activo; y una cubierta que encapsula dicho núcleo, en donde dicha cubierta está compuesta por (i) al menos un polímero de óxido metálico o semimetálico hidrolizable, y (ii) al menos un polímero de óxido metálico o semimetálico que tiene un sustituyente no hidrolizable, en donde el polímero de óxido metálico o semimetálico que tiene el sustituyente no hidrolizable está presente en una cantidad de hasta el 10 % del peso total de la cubierta, (iii) un tensioactivo de éster de fosfato en una cantidad de hasta el 5 % de la suspensión de cápsulas total.
A efectos de la presente divulgación, un aceite o líquido acuoso pretende incluir una disolución de aceite, una disolución acuosa, una dispersión o una emulsión, tal como una emulsión de aceite en agua. Un "principio activo" que no se reivindica, se refiere a un ingrediente que tiene un efecto biológico, terapéutico, cosmético o cosmecéutico, e incluye, pero no se limita a, materiales activos biológicos, tales como células, proteínas, tales como anticuerpos, ácidos nucleicos (por ejemplo, ARNip y moléculas antisentido), moléculas orgánicas pequeñas, moléculas inorgánicas (por ejemplo, isótopos), hidratos de carbono, lípidos, ácidos grasos y similares. Los ejemplos de principios activos particulares que son útiles para administración tópica y pueden ser encapsulados beneficiosamente en las microcápsulas de la presente divulgación incluyen vitaminas, antiinflamatorios, analgésicos, anestésicos, antifúngicos, antibióticos, antivíricos, antiparasíticos, agentes para el acné, humectantes, agentes dermatológicos, enzimas y coenzimas, repelentes de insectos, perfumes, aceites aromáticos, colores, tintes, blanqueantes de la piel, aromatizantes, antihistamínicos, agentes dentales o agentes quimioterapéuticos.
Como se usa en el presente documento, el término "vitaminas" se refiere a cualquier vitamina aceptable, un derivado de la misma y una sal de la misma. Los ejemplos de vitaminas incluyen, pero no se limitan a, vitamina A y sus análogos y derivados (por ejemplo, retinol, retinal, palmitato de retinilo, ácido retinoico, tretinoína e iso-tretinoína, conocidos conjuntamente como retinoides), vitamina E (tocoferol y sus derivados), vitamina C (ácido L-ascórbico y sus ésteres y otros derivados), vitamina B3 (niacinamida y sus derivados), alfa-hidroxiácidos (tales como ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico, ácido málico, ácido cítrico, etc.) y beta-hidroxiácidos (tales como ácido salicílico y similares).
Los antiinflamatorios incluyen, por ejemplo, salicilato de metilo, aspirina, ibuprofeno y naproxeno. Antiinflamatorios adicionales útiles en las administraciones tópicas incluyen corticosteroides, tales como, pero no se limitan a, flurandrenolida, propionato de clobetasol, propionato de halobetasol, propionato de fluticasona, dipropionato de betametasona, benzoato de betametasona, valerato de betametasona, desoximetasona, dexametasona, diacetato de diflorasona, furoato de mometasona, amcinodina, halcinonida, fluocinonida, acetónido de fluocinolona, desonida, acetónido de triamcinolona, hidrocortisona, acetato de hidrocortisona, fluorometalona, metilprednisolona y prednicarbato.
Los anestésicos que se pueden administrar por vía local incluyen benzocaína, butambeno, picrato de butambeno, cocaína, procaína, tetracaína, lidocaína y clorhidrato de pramoxina.
Los analgésicos adecuados incluyen, pero no se limitan a, ibuprofeno, diclofenaco, capsaicina y lidocaína.
Los ejemplos no limitantes de antifúngicos incluyen micanazol, clotrimazol, butoconazol, fenticonasol, tioconazol, terconazol, sulconazol, fluconazol, haloprogina, ketonazol, ketoconazol, oxinazol, econazol, itraconazol, torbinafina, nistatina y griseofulvina.
Los ejemplos no limitantes de antibióticos incluyen eritromicina, clindamicina, sintomicina, tetraciclina, metronidazol y similares.
Los antivíricos incluyen, pero no se limitan a, famciclovir, valaciclovir y aciclovir.
Los ejemplos no limitantes de antiparasíticos incluyen escabicidas, tales como permetrina, crotamitón, lindano e ivermectina.
Los agentes antiinfecciosos y para el acné incluyen, pero no se limitan a, peróxido de benzoílo, azufre, resorcinol y ácido salicílico.
Los ejemplos no limitantes de humectantes incluyen glicerol, piroglutamato de sodio y ornitina.
Los principios activos dermatológicos útiles en las administraciones tópicas incluyen, por ejemplo, aceite de jojoba y aceites aromáticos, tales como salicilato de metilo, gaulteria, aceite de menta, aceite de laurel, aceite de eucalipto y aceites de cítricos, así como fenolsulfonato de amonio, subgalato de bismuto, fenolsulfonato de cinc y salicilato de cinc.
Los ejemplos de enzimas y coenzimas útiles para administración tópica incluyen coenzima Q10, enzima papaína, lipasas, proteasas, superóxido dismutasa, fibrinolisina, desoxirribonucleasa, tripsina, colagenasa y sutilaínas.
Los ejemplos no limitantes de blanqueantes de la piel incluyen hidroquinona y monobenzona.
Los antihistamínicos incluyen, pero no se limitan a, clorfeniramina, bromfeniramina, dexclorfeniramina, tripolidina, clemastina, difenhidramina, prometazina, piperazinas, piperidinas, astemizol, loratadina y terfonadina.
La expresión "agente dental" se refiere a un blanqueante dental, un limpiador, un aroma para una pasta de dientes o enjuague bucal, una vitamina u otra sustancia que tiene un efecto terapéutico sobre los dientes o la cavidad bucal. Los ejemplos no limitantes de agentes dentales incluyen agentes de blanqueo, tales como peróxido de urea, peróxido de benzoílo, perborato de sodio y percarbonato de sodio.
Los ejemplos no limitantes de agentes quimioterapéuticos incluyen 5-fluorouracilo, masoprocol, mecloretamina, ciclofosfamida, vincristina, clorambucilo, estreptozocina, metotrexato, bleomicina, dactinomicina, daunorubicina, coxorubicina y tamoxifeno.
Los ejemplos de aromatizantes son salicilato de metilo y aceite de menta, que se pueden formular, por ejemplo, dentro de una composición útil para aplicación dental.
Los ejemplos no limitantes de repelentes de insectos incluyen pediculicidas para el tratamiento de piojos, tales como piretrinas, permetrina, malatión, lindano y similares.
Las fragancias también se consideran principios activos dentro del alcance de la presente divulgación, ya que alteran las características de los aromas de una composición modificando la reacción olfativa contribuida por otro ingrediente en la composición. La cantidad de principio activo en la presente composición variará dependiendo de muchos factores, que incluyen otros ingredientes, sus cantidades relativas y el efecto que se desea. Las fragancias adecuadas para su uso en la presente divulgación incluyen, sin limitación, cualquier combinación de fragancia, aceite esencial, extracto vegetal o mezcla de los mismos que sea compatible con, y capaz de ser encapsulada por un monómero o un polímero. Los ejemplos de fragancias incluyen, pero no se limitan a, frutas tales como almendra, manzana, cereza, uva, pera, piña, naranja, fresa, frambuesa; almizcle, aromas florales, tales como tipo lavanda, tipo rosa, tipo iris y tipo clavel. Otros aromas agradables incluyen aromas herbales, tales como romero, tomillo y salvia; y aromas del bosque derivados de pino, pícea y otros olores del bosque. Las fragancias también pueden derivar de diversos aceites, tales como aceites esenciales, o de materiales vegetales, tales como menta, menta piperita y similares. También se pueden emplear otros olores familiares y populares, tales como talco para bebé, maíz, pizza, algodón de azúcar y similares en la presente divulgación. Una lista de fragancias adecuadas se proporciona en las patentes de EE. UU. 4.534.891, 5.112.688 y 5.145.842. Otra fuente de fragancias adecuadas se encuentra en Perfumes Cosmetics and Soaps, segunda edición, editado por W. A. Poucher, 1959. Entre las fragancias proporcionadas en este tratado están goma arábiga, casia, chipre, ciclamen, helecho, gardenia, espino, heliotropo, madreselva, jacinto, jazmín, lila, lirio, magnolia, mimosa, narciso, heno recién cortado, flor de azahar, orquídeas, reseda, guisante de olor, trébol, nardo, vainilla, violeta, alhelí y similares. En realizaciones particulares, la fragancia tiene una alta actividad de olor. En realizaciones adicionales, la fragancia tiene un ClogP superior a 3,3, o más preferentemente superior a 4. Dichas fragancias incluyen, pero no se limitan a, propionato de alilciclohexano, Ambrettolide, benzoato de amilo, cinamato de amilo, aldehído amilcinámico, dimetil acetal de aldehído amilcinámico, salicilato de iso-amilo, AURANTIOL, salicilato de bencilo, acetato de para-terc-butilciclohexilo, iso-butilquinolina, beta-cariofileno, cadinano, cedrol, acetato de cedrilo, formiato de cedrilo, cinnamato de cinnamilo, salicilato de ciclohexilo, aldehído de ciclamen, difenilmetano, óxido de difenilo, dodecalactona, ISO E SUPER, brasilato de etileno, undecilenato de etilo, EXALTOLIDE, GALAXOLIDE, antranilato de geranilo, fenilacetato de geranilo, hexadecanolida, salicilato de hexenilo, aldehído hexilcinámico, salicilato de hexilo, alfa-irona, LILIAL, benzoato de linalilo, metildihidrojasmona, gamma-n-metil-ionona, indanona de almizcle, almizcle tibetano, oxahexadecanolida-10, oxahexadecanolida-11, alcohol de pachulí, PHANTOLIDE, benzoato de feniletilo, feniletilfenilacetato, fenilheptanol, alfa-santalol, THIBETOLIDE, delta-undecalactona, gamma-undecalactona, acetato de vetiverilo, ilangeno, metil beta naftil cetona, terpineol Coeur, geraniol, dihidromircenol, citronelol 950 y tetrahidromircenol.
Según una realización de la presente divulgación, una composición de cuidado personal, terapéutica o cosmecéutica adicional incluye un adyuvante. Como se usa en el presente documento, el término "adyuvante" se refiere a un material usado junto con el principio activo para conservar la estabilidad del principio activo dentro de la composición. El adyuvante se puede encapsular con el principio activo dentro del núcleo microcapsular, o estar presente en el vehículo aceptable que rodea a las microcápsulas. El adyuvante puede servir además para conservar la estabilidad de los principios activos no encapsulados dentro del vehículo. Los adyuvantes típicos incluyen, por ejemplo, antioxidantes, secuestrantes de metales, agentes de tamponamiento y mezclas de los mismos. En un ejemplo, un secuestrante de metales se usa como adyuvante encapsulado junto con vitamina C. El secuestrante de metales encapsulado en este caso puede ser, por ejemplo, ácido etilendiaminatetraacético, ácido hexametilendiaminatetraacético, ácido etilendiaminatetra(metilenofosfónico), ácido dietilentriaminapenta(metilenfosfónico) o ácido hexametilendiaminatetra(metilenfosfónico), derivados de los mismos, sales de los mismos y/o mezclas de los mismos.
En otro ejemplo, un antioxidante se encapsula como un adyuvante junto con un retinoide. El antioxidante puede ser, por ejemplo, hidroxitolueno butilado (BHT), hidroxianisol butilado (BHA), vitamina E, acetato de vitamina E, palmitato de vitamina E, vitamina C, un éster de vitamina C, una sal de vitamina C y/o mezclas de los mismos.
El principio activo también se puede combinar con una variedad de disolventes que sirven para aumentar la compatibilidad de los diversos materiales, aumentar la hidrofobia global, influir en la presión de vapor de los materiales, o servir para estructurar el núcleo. Los disolventes que realizan estas funciones son bien conocidos en la técnica e incluyen aceites minerales, aceites de triglicéridos, aceites de silicona, grasas, ceras, alcoholes grasos, adipato de diisodecilo y ftalato de dietilo, entre otros.
El principio activo incluido en las partículas en microcápsulas de la presente divulgación puede ser una única especie o puede ser una combinación de principios activos. El nivel de principio activo en la microcápsula varía desde aproximadamente el 5 hasta aproximadamente el 95 por ciento en peso, preferentemente desde aproximadamente el 30 hasta aproximadamente el 95 y lo más preferentemente desde aproximadamente el 50 hasta aproximadamente el 90 por ciento en peso en una base seca.
Como la composición de la presente divulgación es beneficiosa para administración tópica de una amplia variedad de principios activos, se puede usar eficientemente en el tratamiento de diversos trastornos y afecciones. Por lo tanto, la presente divulgación también caracteriza un método de tratamiento de una piel, pelo, oreja, membrana mucosa, afección rectal, nasal o dental en un sujeto en necesidad del mismo. El método se lleva a cabo por vía tópica aplicando la composición de la presente divulgación sobre el área que se va a tratar. Los ejemplos no limitantes de las afecciones, enfermedades o trastornos que son tratables por el método de la presente divulgación incluyen, por ejemplo, acné, psoriasis, seborrea, infecciones por bacterias, virus u hongos, proceso inflamatorio, signos de envejecimiento, caspa y caries.
Según la presente divulgación, se produce una composición en partículas en microcápsulas con un material de núcleo encapsulado dentro de una cubierta microcapsular. En general, las partículas en microcápsulas de la presente divulgación se preparan mezclando un aceite o líquido acuoso que contiene un principio activo con precursores de sol-gel en condiciones adecuadas de manera que se forme un gel y se encapsule el material activo. Los precursores de sol-gel, es decir, los compuestos de partida capaces de formar geles, se conocen en la técnica y los métodos de sol-gel se ponen en práctica habitualmente en la técnica. Los precursores de sol-gel adecuados para la puesta en práctica de la presente divulgación incluyen, por ejemplo, metales tales como silicio, boro, aluminio, titanio, cinc, circonio y vanadio. Según una realización, los precursores de sol-gel preferidos son compuestos de silicio, boro y aluminio, más particularmente compuestos de organosilicio, organoboro y organoaluminio. Los precursores también pueden incluir alcóxidos metálicos y b-dicetonatos. Los precursores de sol-gel adecuados a efectos de la presente divulgación incluyen ácido silícico di-, tri- y/o tetrafuncional, ácido bórico y ésteres de aluminio, más particularmente alcoxisilanos (ortosilicatos de alquilo), alquilalcoxisilanos y precursores de los mismos.
En particular, la presente divulgación caracteriza mezclas de precursores de sol-gel o monómeros usados en la preparación de partículas en microcápsulas que tienen características de liberación modificada en comparación con partículas producidas a partir de un único tipo de precursor. Más específicamente, la presente divulgación caracteriza una mezcla de precursores de sol-gel que incluye (1) al menos un precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable, también denominado en el presente documento un "precursor de sol-gel no hidrolizable" o "precursor no hidrolizable", y (2) al menos un precursor de sol-gel hidrolizable. A efectos de la presente divulgación, el término "sustituyente no hidrolizable" significa un sustituyente que no se separa de un átomo metálico o semimetálico durante el proceso de sol-gel. Dichos sustituyentes son normalmente grupos orgánicos. Por el contrario, el término "precursor de sol-gel hidrolizable" significa un precursor que tiene sustituyentes eliminados por hidrólisis en las mismas condiciones. A este respecto, un precursor de sol-gel hidrolizable puede ser un monómero representado por la fórmula M(R)n, en donde M es un elemento metálico o semimetálico como se describe en el presente documento; R es un sustituyente hidrolizable, por ejemplo, un grupo alcoxi C1 a C18 o grupo ariloxi; y n es un número entero desde 1 hasta 6. Similarmente, un precursor de sol-gel no hidrolizable puede ser un monómero representado por la fórmula M(R)n(P)m, en donde M es un elemento metálico o semimetálico como se describe en el presente documento; R es un sustituyente hidrolizable como se describe en el presente documento; n es un número entero desde 1 hasta 6; P es un sustituyente no hidrolizable, por ejemplo, un alquilo, arilo o alquenilo que contiene desde 1 hasta 18 átomos de carbono; y m es un número entero desde 1 hasta 6.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, la mezcla de precursores de sol-gel incluye al menos un precursor de alcóxido metálico o semimetálico de sol-gel que tiene un sustituyente no hidrolizable y al menos un precursor de sol-gel de alcóxido metálico o semimetálico hidrolizable. Según esta realización, un precursor de sol-gel de alcóxido metálico o semimetálico que tiene un sustituyente no hidrolizable puede ser un monómero representado por la fórmula M(OR)n(P)m, en donde M es un elemento metálico o semimetálico, R es un sustituyente hidrolizable, n es un número entero desde 1 hasta 6, P es un sustituyente no hidrolizable y m es un número entero desde 1 hasta 6. Además, un precursor de sol-gel de alcóxido metálico o semimetálico hidrolizable puede ser un monómero representado por la fórmula M(OR)n, en donde M es un elemento metálico o semimetálico como se describe en el presente documento; R es un sustituyente hidrolizable; y n es un número entero desde 1 hasta 6. En algunas realizaciones, el grupo alcoxi se puede sustituir por un grupo alquilo o alcoxi C1 a C4 o un átomo de halógeno. En cualquiera de los precursores anteriormente referenciados, R puede representar, por supuesto, grupos alcoxi idénticos o diferentes. A modo de ilustración, R puede ser un alquilsilano, alcoxisilano, alquilalcoxisilano u organoalcoxisilano. Además, los grupos alquilo y grupos alcoxi, otros grupos orgánicos (por ejemplo, grupos alilo, grupos aminoalquilo, grupos hidroxialquilo, etc.) se pueden unir como sustituyentes al metal.
En realizaciones particulares, los precursores de sol-gel de la presente divulgación son alcoxisilanos representados por las fórmulas Si(OR)n(P)m (precursor de sol-gel que tiene un sustituyente no hidrolizable) y Si(OR)n (precursor de sol-gel hidrolizable), en donde R es un sustituyente hidrolizable, n es un número entero desde 1 hasta 6, P es un sustituyente no hidrolizable y m es un número entero desde 1 hasta 6. Los ejemplos particulares de precursores de sol-gel de alcoxisilano hidrolizables incluyen ésteres de ácido silícico, tales como ortosilicato de tetrametilo (TMOS), ortosilicato de tetraetilo (TEOS) u ortosilicato de tetrapropilo. Un compuesto preferido incluye DYNASYLAN A (comercialmente disponible de Degussa Corporation, Parsippany, NJ). Los ejemplos específicos de precursores de sol-gel de alcoxisilano que tienen un sustituyente no hidrolizable incluyen, pero no se limitan a, dimetildietoxisilano (DMDEOS), n-octilmetildietoxisilano (OMd Eo S) y hexadeciltrietoxisilano (HDTEOS), dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetraetoxi-1,3-dimetildisiloxano o poli(dietoxisiloxano).
Usando las combinaciones de la presente divulgación, se producen partículas en microcápsulas, que tienen cubiertas compuestas de al menos un polímero inorgánico de óxido metálico o semimetálico hidrolizable, y al menos un polímero inorgánico de óxido metálico o semimetálico que tiene un sustituyente no hidrolizable. Ventajosamente, las combinaciones de la presente divulgación dan partículas en microcápsulas en el intervalo de 0,5 a 10 micrómetros que son menos resistentes a la rotura en comparación con las partículas en microcápsulas producidas por reacciones de sol-gel que contienen un precursor de sol-gel hidrolizable solo. A este respecto, las presentes partículas en microcápsulas se rompen o quiebran más fácilmente por medios físicos (por ejemplo, sonicación o frotamiento) que las partículas en microcápsulas producidas por reacciones de sol-gel que contienen un precursor de sol-gel hidrolizable solo. La propiedad física diferente de las partículas en microcápsulas preparadas por la presente permite manipular y controlar la propiedad de liberación y el rendimiento de la administración elegida como sistemas diana.
Como se muestra en los resultados presentados en el presente documento, la cantidad de precursor de sol-gel no hidrolizable incluida en las presentes partículas puede ser entre el 1 % y el 10 %. De hecho, el rendimiento de partículas en las evaluaciones de tela fue bueno cuando el nivel de precursor de sol-gel no hidrolizable estuvo presente en hasta el 10 %. Sin embargo, se observó que en algunos casos las cantidades de precursor de sol-gel no hidrolizable superiores al 5 % tuvieron un efecto adverso sobre la formación de partículas. Por consiguiente, en realizaciones particulares de la presente divulgación, el precursor de sol-gel no hidrolizable está presente en una cantidad de hasta el 5, 6, 7, 8, 9 o 10 % del peso total del precursor de sol-gel usado en la reacción de sol-gel. De por sí, el componente de polímero no hidrolizable resultante de la cubierta de microcápsulas contiene hasta el 10 % del polímero de óxido metálico o semimetálico no hidrolizable. En algunas realizaciones, el precursor de sol-gel no hidrolizable está presente en una cantidad de entre el 0,1 % y el 10 % del peso total de precursor de sol-gel en la reacción de sol-gel. En otras realizaciones, el precursor de sol-gel no hidrolizable está presente en una cantidad de entre el 0,5 % y el 10 % del peso total de precursor de sol-gel en la reacción de sol-gel. En ciertas realizaciones, el precursor de sol-gel no hidrolizable está presente en una cantidad de entre el 1 % y el 10 % del peso total de precursor de sol-gel en la reacción de sol-gel.
Además, el espesor de pared de las cápsulas se puede controlar variando la cantidad de monómero añadida. La relación entre el monómero, tal como TEOS, y el aceite o líquido acuoso puede variar desde aproximadamente el 2 hasta aproximadamente el 80 por ciento en peso, preferentemente desde aproximadamente el 5 hasta aproximadamente el 60 por ciento en peso, más preferentemente desde aproximadamente el 10 hasta aproximadamente el 50 por ciento en peso, lo más preferentemente desde aproximadamente el 15 hasta aproximadamente el 40 por ciento en peso.
Las partículas en microcápsulas de la presente divulgación se pueden preparar por varios métodos. En una realización, las presentes partículas en microcápsulas se producen emulsionando un aceite o líquido acuoso, que opcionalmente contiene un principio activo, y mezclando esta primera emulsión con una mezcla de un precursor de sol-gel hidrolizable y precursor de sol-gel no hidrolizable en condiciones apropiadas para formar un sol-gel. En realizaciones particulares, la mezcla de precursores de sol-gel se añade lentamente a la primera emulsión, por ejemplo, adición gota a gota. Según otras realizaciones de este método, la mezcla de precursores de sol-gel es o pura o se prepara alternativamente como una segunda emulsión. A este respecto, una realización del método se caracteriza por producir partículas en microcápsulas emulsionando un aceite o líquido acuoso, que opcionalmente contiene un principio activo, y mezclando esta primera emulsión, por adición gota a gota, con una mezcla pura que contiene un precursor de sol-gel hidrolizable y un precursor de sol-gel no hidrolizable en condiciones apropiadas para formar un sol-gel. Como es convencional en la técnica, una mezcla pura significa que la mezcla no está diluida con un disolvente ni mezclada con otras sustancias. En aun otras realizaciones de este método, el principio activo es una fragancia de aceite, que se mezcla opcionalmente con una disolución acuosa de emulsionante antes de la emulsión, y se diluye con agua antes de la adición gota a gota a una segunda emulsión que contiene los precursores de sol-gel con mezcla constante.
En otra realización de la presente divulgación, las presentes partículas en microcápsulas se producen emulsionando el principio activo con el precursor de sol-gel no hidrolizable, y mezclando esta primera emulsión con una segunda emulsión que contenía el precursor de sol-gel hidrolizable en condiciones apropiadas para formar un sol-gel.
En otra realización adicional de la presente divulgación, las presentes partículas en microcápsulas se producen mezclando un aceite o líquido acuoso con un precursor de sol-gel hidrolizable y precursor de sol-gel no hidrolizable; enfriando esta primera mezcla hasta temperatura ambiente; añadiendo una disolución emulsionante a temperatura ambiente a la primera mezcla para producir una segunda mezcla; homogeneizando esta segunda mezcla para producir una mezcla homogeneizada; y añadiendo un antiespumante a la mezcla homogeneizada en condiciones apropiadas para formar un sol-gel.
Las emulsiones de los presentes métodos se pueden preparar usando cualquier técnica convencional, tal como medios mecánicos (por ejemplo, homogenización con una mezcladora de alto cizallamiento), ultrasonidos o sonicación, y en algunas realizaciones, las emulsiones se diluyen. Además, se puede emplear cualquier proceso de sol-gel convencional para preparar las partículas en microcápsulas de la presente divulgación. Por ejemplo, las emulsiones de la presente divulgación se pueden mezclar con mezcla constante y luego se deja que se curen a temperatura ambiente (es decir, 20 °C a 25 °C) hasta que se hayan formado cápsulas de sol-gel. En otras realizaciones, las emulsiones de la presente divulgación se mezclan con mezcla constante y se deja que la mezcla se cure a alta temperatura hasta que se hayan formado cápsulas de sol-gel. A efectos de la presente divulgación, "alta temperatura" pretende significar una temperatura en el intervalo de 30 °C a 70 °C, o más particularmente 40 °C a 60 °C. En realizaciones particulares, la mezcla de sol-gel se cura a 50 °C. En algunas realizaciones, el método puede incluir además el uso de un emulsionante, que se combina con una o más emulsiones antes de la homogenización.
Como es convencional en la técnica, un emulsionante es una sustancia que estabiliza una emulsión aumentando su estabilidad cinética. Una clase de emulsionantes se conoce como sustancias activas en la superficie, o tensioactivos. Según algunas realizaciones de la divulgación, el emulsionante puede ser un emulsionante aniónico o catiónico. Es preferible que se use un emulsionante catiónico para la formación de la emulsión de fragancia. Cuando se preparan las presentes partículas en microcápsulas, se contempla que se pueda usar más de un tipo de precursor no hidrolizable y/o hidrolizable. Además, se puede encapsular más de un tipo de principio activo en una única partícula en microcápsulas. Además, un producto de cuidado personal, terapéutico, cosmético o cosmecéutico de la divulgación puede contener más de un tipo de partícula en microcápsulas, en donde cada tipo de partícula en microcápsulas contiene una combinación diferente de precursores no hidrolizables y/o hidrolizables y diferentes principios activos, facilitándose así la administración de combinaciones de principios activos, por ejemplo, en diferentes tasas de liberación dependiendo de la composición y las características de las partículas en microcápsulas.
En una realización particular de la presente divulgación, un tensioactivo o polímero se añade a la composición en partículas en microcápsulas después de que la composición se acabe de curar. Se descubrió sorprendentemente que este componente añadido proporciona a la suspensión de cápsulas una sólida estabilidad física y rendimiento superior. Por consiguiente, en algunas realizaciones, la presente divulgación engloba una composición compuesta de un núcleo formado a partir de un aceite o líquido acuoso que contiene al menos un principio activo; una cubierta que encapsula dicho núcleo, en donde dicha cubierta está compuesta por al menos un polímero de óxido metálico o semimetálico hidrolizable; y un tensioactivo o polímero y un método de preparación de dicha composición. Una clase de tensioactivos que se prefiere especialmente es los tensioactivos de éster de fosfato, tales como oleth-3-fosfato u oleth-10-fosfato, por ejemplo, el tensioactivo CRODAOS. Véase la patente de EE. UU. N.° 6.117.915. El tensioactivo se puede añadir a desde el 0,1 hasta el 0,5 % del peso de suspensión de cápsulas total. Otros tensioactivos de éster de fosfato, tales como STEPFAC 8180 y STEPFAC 818, que están disponibles de Stepan Company; y el tensioactivo de éster de fosfato ETHYLAN PS-121 y ETHYLAN PS-131 de Akzo Nobel Inc. En algunas realizaciones, se puede usar el éster de fosfato neutralizado. Los tensioactivos contemplados para su uso en la presente divulgación pueden ser los tensioactivos aniónicos, no iónicos o catiónicos conocidos en la técnica.
En ciertas realizaciones de la presente divulgación, la composición en partículas en microcápsulas se prepara en presencia de un antiespumante.
También se proporcionan productos de cuidado personal, terapéuticos, cosméticos o cosmecéuticos que contienen las presentes partículas en microcápsulas. Además de las partículas en microcápsulas de la presente divulgación, estos productos pueden incluir además un vehículo aceptable. Como se usa en el presente documento, un "vehículo aceptable" se refiere a un vehículo o un diluyente que no causa una irritación significativa a un organismo y no suprime la actividad biológica y las propiedades del principio activo aplicado. Los ejemplos de vehículos aceptables que son útiles en el contexto de la presente divulgación incluyen, sin limitación, emulsiones, cremas, disoluciones acuosas, aceites, pomadas, pastas, geles, lociones, leches, espumas, suspensiones y polvos.
El vehículo aceptable de la presente divulgación puede incluir, por ejemplo, un espesante, un emoliente, un emulsionante, un humectante, un tensioactivo, un agente de suspensión, un agente formador de película, un agente formador de espuma, un conservante, un antiespumante, una fragancia, un poliol monoalcohólico inferior, un disolvente de alto punto de ebullición, un propulsor, un colorante, un pigmento o mezclas de los mismos.
La naturaleza de las partículas en microcápsulas de la presente divulgación y la capacidad para controlar esta naturaleza, como se describe en el presente documento, permiten el diseño de composiciones para diversas aplicaciones. A este respecto, el principio activo se puede encapsular solo o con otros ingredientes dentro de la misma microcápsula. La co-encapsulación de compuestos que potencian la estabilidad del ingrediente sensible es beneficiosa. Por ejemplo, se pueden co-encapsular antioxidantes con ingredientes sensibles al oxígeno o sensibles a los oxidantes, dando "protección localizada". Similarmente, los activos basados en base pueden ser co-encapsulados con compuestos donantes de protones que pueden actuar de fuente de tampón local. Los principios activos sensibles a ácidos pueden ser co-encapsulados con aceptores de protones, para protegerlos. Los activos sensibles al agua pueden mostrar estabilidad mejorada por encapsulación como solutos en un aceite hidrófobo repelente del agua. La co-encapsulación con principios activos de protectores solares puede proteger compuestos sensibles a la luz. La coencapsulación de un ingrediente sensible y un ingrediente protector en una microcápsula aumenta la eficacia del ingrediente protector ya que ambos ingredientes se encierran juntos en la cápsula. Además, construyendo dicho sistema organizado, se puede reducir significativamente la concentración global del ingrediente protector, que está presente en la composición.
Puesto que la encapsulación crea unidades específicas dentro de toda la formulación, se puede encapsular un principio activo mientras que un segundo principio activo puede estar presente en el vehículo que rodea a las microcápsulas como un principio activo no encapsulado. Esto es ventajoso cuando los ingredientes actúan juntos sinérgicamente, sin embargo, uno es químicamente reactivo con el otro. Por ejemplo, el peróxido de benzoílo, los retinoides y ciertos antibióticos son todos beneficiosos para el tratamiento del acné, aunque no se pueden formular juntos puesto que el peróxido oxidaría a los otros principios activos. Por lo tanto, el peróxido de benzoílo o cualquier otro oxidante fuerte se puede encapsular dentro de las microcápsulas y otro(s) principio(s) activo(s) que son sensibles a la oxidación pueden estar presentes en el vehículo farmacéutico.
En una realización adicional de la presente divulgación, se pueden combinar en un sistema combinaciones de diferentes activos encapsulados. Específicamente, se pueden encapsular dos fragancias separadas y luego se combinan en el mismo sistema para proporcionar un efecto de fragancia doble en el producto final.
Según la presente divulgación, las presentes composiciones en partículas en microcápsulas se pueden aplicar tópicamente a una variedad de superficies para administrar los principios activos en el núcleo de la partícula. Por ejemplo, las presentes partículas en microcápsulas se pueden aplicar a sustratos, tales como tela, pelo y piel durante los procesos de lavado y aclarado. Además, se desea que, una vez se depositen, las cápsulas liberen la fragancia encapsulada, ya sea por difusión a través de la pared de la cápsula, por pequeñas grietas, o por imperfecciones en la pared de la cápsula causadas por secado, medios físicos, o mecánicos, o por rotura a gran escala de la pared de la cápsula.
En otra realización, las microcápsulas de la presente divulgación se pueden combinar con diferentes tipos de microcápsulas secundarias en el mismo producto, tales como microcápsulas desmenuzables, activadas por humedad y activadas por calor. Friabilidad se refiere a la tendencia de las microcápsulas a quebrarse o abrirse cuando se someten a presiones externas directas o fuerzas de cizallamiento. Para los fines de la presente divulgación, una microcápsula es "desmenuzare" si, mientras está unida a telas tratadas con ellas, la microcápsula puede ser quebrada por las fuerzas encontradas cuando las telas que contienen la cápsula se manipulan siendo rasgadas o manipuladas (liberando así el contenido de la cápsula). Como se define en el presente documento, una microcápsula activada por calor es una que se rompe por calor del cuerpo y/o por el calor en una secadora y la microcápsula activada por humedad es una que se rompe cuando se pone en contacto con humedad. Los ejemplos no limitantes de microcápsulas adicionales incluyen microcápsulas que comprenden cera, tales como las descritas en la patente de EE. UU. N.° 5.246.603 y la microcápsula basada en almidón también descrita en la patente de EE. UU. N.° 5.246.603.
Se pueden preparar microcápsulas secundarias de los tipos anteriormente referenciados usando una variedad de métodos convencionales conocidos por los expertos en la técnica de la preparación de cápsulas con cubierta, tales como polimerización interfacial, y policondensación. Véanse, por ejemplo, la patente de EE. UU. N.° 3.516.941, la patente de EE. UU. N.° 4.520.142, la patente de EE. UU. N.° 4.528.226, la patente de EE. UU. N.° 4.681.806, la patente de EE. UU. N.° 4.145.184; los documentos de patente GB 2.073.132; WO 99/17871; y Microencapsulation: Methods and Industrial Applications, editado por Benita and Simon (Marcel Dekker, Inc. 1996). Se reconoce, sin embargo, que son posibles muchas variaciones con respecto a los materiales y etapas de proceso. Los ejemplos no limitantes de materiales adecuados para la fabricación de la cubierta de la microcápsula incluyen urea-formaldehído, melaminaformaldehído, fenol-formaldehído, gelatina, mezcla de gelatina/goma arábiga, poliuretano, poliamidas, o combinaciones de los mismos.
Los materiales de cubierta útiles incluyen materiales tales como polietilenos, poliamidas, poliestirenos, poliisoprenos, policarbonatos, poliésteres, poliacrilatos, poliureas, poliuretanos, poliolefinas, polisacáridos, resinas epoxi, polímeros de vinilo y mezclas de los mismos. Los materiales de cubierta adecuados incluyen materiales tales como productos de reacción de una o más aminas con uno o más aldehidos, tales como urea reticulada con formaldehído o gluteraldehído, melamina reticulada con formaldehído; coacervatos de gelatina-polifosfato opcionalmente reticulados con gluteraldehído; coacervatos de gelatina-goma arábiga; líquidos de silicona reticulada; poliamina reaccionada con poliisocianatos y mezclas de los mismos. En un aspecto, el material de cubierta comprende melamina reticulada con formaldehído.
Según una realización de la presente divulgación, las presentes composiciones en partículas en microcápsulas son muy aptas para productos de cuidado personal y de limpieza. La presente divulgación también es adecuada para productos de enjuagado, que se entiende que son los productos que se aplican durante un periodo de tiempo dado y luego se retiran. Los productos adecuados para la presente divulgación son comunes en áreas tales como los productos para lavar la ropa, e incluyen detergentes, acondicionadores de telas y similares; así como productos de cuidado personal que incluyen champús, enjuagues para el cabello, geles de ducha, jabones, antitranspirantes, desodorantes y similares. En una realización, se proporciona un producto de cuidado personal antitranspirante en rollon que contiene una cantidad eficaz de la composición en partículas en microcápsulas de la presente divulgación.
Como se describe en el presente documento, la presente divulgación es muy apta para su uso en una variedad de productos de consumo bien conocidos, tales como detergente para lavar la ropa y suavizantes de telas, detergentes líquidos para la vajilla, detergentes para lavavajillas, así como champús y acondiciones para el pelo. Estos productos emplean sistemas tensioactivos y emulsionantes que se conocen bien. Por ejemplo, los sistemas de suavizantes para telas se describen en las patentes de EE. UU. N.26.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5.574.179; 5.562.849, 5.545.350, 5.545.340, 5.411.671,5.403.499, 5.288.417, 4.767.547, 4.424.134. Los detergentes líquidos para la vajilla se describen en los documentos de patente 6.069.122 y 5.990.065; los productos detergentes para lavavajillas se describen en las patentes de EE. UU. N.2 6.020.294, 6.017.871, 5.968.881, 5.962.386, 5.939.373, 5.914.307, 5.902.781, 5.705.464, 5.703.034, 5.703.030, 5.679.630, 5.597.936, 5.581.005, 5.559.261, 4.515.705, 5.169.552 y 4.714.562. Los detergentes líquidos para lavar la ropa que pueden usar la presente divulgación incluyen los sistemas descritos en las patentes de EE. UU. N.2 5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5.565.145, 5.470.507, 5.466.802, 5.460.752, 5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639, 4.968.451, 4.597.898, 4.561.998, 4.550.862, 4.537.707, 4.537.706, 4.515.705, 4.446.042, y 4.318.818. Los champús y acondicionadores que pueden emplear la presente divulgación incluyen las patentes de EE. UU. N.26.162.423, 5.968.286, 5.935561, 5.932.203, 5.837.661, 5.776.443, 5.756.436, 5.661.118, 5.618.523, 5.275.755, 5.085.857, 4.673.568, 4.387.090 y 4.705.681.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, el agua en la composición en partículas en microcápsulas se puede retirar para proporcionar un producto final en forma de polvo. A este respecto, se pueden usar vehículos secos para pulverización en las presentes composiciones. Los vehículos secos para pulverización incluyen, pero no se limitan a, hidratos de carbono, tales como almidones químicamente modificados y/o almidones hidrolizados, gomas tales como goma arábiga, proteínas tales como proteína del suero de la leche, derivados de celulosa, arcillas, polímeros y/o copolímeros solubles en agua sintéticos, tales como polivinilpirrolidona, poli(alcohol vinílico). Los vehículos secos para pulverización pueden estar presentes en una cantidad desde aproximadamente el 1 % hasta aproximadamente el 50 %, más preferentemente desde aproximadamente el 5 % hasta aproximadamente el 20 %.
Opcionalmente, se puede usar un agente de fluidez (agente antiapelmazante). Los agentes de fluidez incluyen sílices que pueden ser hidrófobas (es decir, superficie de silanol tratada con halo-silanos, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc., tales como SIPERNAT D17, AEROSIL R972 y R974 (disponible de Degussa), etc.) y/o hidrófilas, tales como AEROSIL 200, SIPERNAT 22S, SIPERNAT 50S (disponible de Degussa), SYLOID 244 (disponible de Grace Davison). Los agentes de fluidez pueden estar presentes desde aproximadamente el 0,01 % hasta aproximadamente el 10 %, más preferible desde el 0,5 % hasta aproximadamente el 5 %.
También se pueden incluir humectantes y agentes de control de la viscosidad/de suspensión adecuados adicionales y se desvelan en las patentes de EE. Uu . N.° 4.428.869, 4.464.271, 4.446.032 y 6.930.078. Detalles de sílices hidrófobas en el vehículo de administración funcional de materiales activos distintos de un agente de fluidez/antiapelmazante se desvelan en las patentes de EE. UU. N.° 5.500.223 y 6.608.017.
En otras realizaciones de la presente divulgación, la composición o producto final puede estar en forma de un aceite, un gel, una barra sólida, una loción, una crema, una leche, un aerosol, un espray, un polvo, una espuma, un champú, un acondicionador para el pelo, una laca o un maquillaje.
En otras realizaciones referentes a las composiciones en partículas en microcápsulas secadas por pulverización, dichas composiciones pueden incluir productos tales como detergente en polvo para lavar la ropa, hojas suavizantes de telas para la secadora, toallitas de limpieza en seco para el hogar, detergente en polvo para la vajilla, paños para la limpieza del suelo, o cualquier forma seca de productos de cuidado personal (por ejemplo, champú en polvo, acondicionador, gel de ducha, polvo de desodorante, polvo para los pies, jabón en polvo, polvos para bebés), etc. Debido a la alta fragancia y/o concentración de agente activo en los productos secados por pulverización de la presente divulgación, las características de los productos secos de consumo anteriormente mencionados no será adversamente afectada por una pequeña dosis de los productos secados por pulverización.
La invención se describe en mayor detalle por los siguientes ejemplos no limitantes.
Ejemplo 1: Preparación de cápsulas de sílice con un único precursor de sol-gel (no según la invención)
Este ejemplo ilustra la preparación de cápsulas de sílice usando un precursor donde el átomo de silicio central está coordinado con cuatro grupos alcoxi. La fórmula empírica es Si(OR)4, donde -OR es un grupo alcoxi y es hidrolizable tras la dispersión en agua. En general, el método implica preparar una emulsión de fragancia concentrada, diluir la emulsión de fragancia hasta la concentración deseada, y añadir TEOS.
Preparación de emulsión de fragancia concentrada.
Se pesaron doscientos seis gramos de aceite de fragancia y se pusieron en un recipiente de fondo redondo. En un recipiente separado, se preparó una disolución acuosa al 1,0 % de tensioactivo (120 g) disolviendo la cantidad necesaria de disolución de tensioactivo al 30 % de cloruro de cetiltrimetilamonio (CTAC) en agua destilada. Entonces se vertió la fase aceitosa en la fase acuosa y la mezcla se homogeneizó con una mezcladora de alto cizallamiento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Se añadió cuatro gotas de desespumante para suprimir la espumación generada.
Preparación de emulsión de fragancia diluida.
Se preparó emulsión de fragancia diluida mezclando la emulsión de fragancia concentrada con la cantidad deseada de agua para generar la concentración deseada.
Preparación de cápsulas de sílice.
Se logró la formación de cápsulas de sílice añadiendo un único precursor a la emulsión de fragancia diluida. La cantidad de precursor añadida se determinó de forma habitual por el nivel de polímero de pared necesario y fue, en general, del 1 % al 30 % de la formulación final. Normalmente, se pesó la cantidad deseada de precursor, ortosilicato de tetraetilo (TEOS) (35,91 g en este ejemplo), y se dispuso en un embudo de goteo limpio y seco. Entonces se añadió gota a gota el TEOS en la emulsión de fragancia diluida con mezcla constante. La velocidad de la mezcla se redujo una vez se completó la adición de TEOS. El sistema se dejó en la sala y se curó durante un periodo de tiempo prolongado. El pH del sistema se mantuvo a aproximadamente 3 a 4. La cápsula formada se dispersó bien y, en general, tuvo un tamaño de partículas que varió desde los submicrómetros hasta los cien micrómetros dependiendo del emulsionante y las velocidades de cizallamiento usadas.
Ejemplo 2: Preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores (no según la invención)
Este ejemplo ilustra la preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores. La mezcla se preparó usando una mezcla de precursores cuya fórmula genérica se puede representar como Si(OR)4 y (R')nSi(OR)m, donde -R' es un sustituyente no hidrolizable y -OR es un grupo alcoxi que es hidrolizable tras la dispersión en agua y n+m=4. En general, el método implicó la preparación de una emulsión de fragancia concentrada, la dilución de la emulsión de fragancia hasta una concentración deseada, y la adición de TEOS.
Preparación de emulsión de fragancia concentrada.
Se pesó aceite de fragancia (234 g) y se dispuso en un recipiente de fondo redondo. En un recipiente separado, se preparó una disolución acuosa de tensioactivo al 1,0 % (135 g) disolviendo la cantidad necesaria de disolución de tensioactivo al 30 % de CTAC en agua destilada. Entonces se vertió la fase aceitosa en la fase acuosa y la mezcla se homogeneizó con una mezcladora de alto cizallamiento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Se añadieron cuatro gotas de desespumante para suprimir la espumación generada.
Preparación de emulsión de fragancia diluida.
Se preparó emulsión de fragancia diluida mezclando la emulsión de fragancia concentrada con la cantidad deseada de agua para generar la concentración deseada.
Preparación de cápsulas de sílice.
Se determinó de forma habitual la cantidad de precursor añadida por el nivel de polímero de pared necesario y se varió desde el 1 % hasta el 30 % de la formulación final. En general, se pesó la cantidad deseada de precursor, TEOS (39,6 g en este ejemplo) y DMDEOS (0,42 g en este ejemplo), y se dispuso en un embudo de goteo limpio y seco. Entonces se añadió gota a gota la mezcla de precursor (99 % de TEOS y 1 % de DMDEOS) a la emulsión de fragancia diluida preparada en la etapa dos con mezcla constante. Opcionalmente, se añadió DMDEOS a la emulsión de fragancia diluida y se emulsionó antes de añadir el TEOS. La velocidad de mezcla se redujo una vez se completó la adición de precursor. El sistema se dejó a temperatura ambiente y se curó durante un periodo de tiempo prolongado. El pH del sistema se mantuvo a aproximadamente 3 a 4. La cápsula formada se dispersó bien y, en general, tuvo un tamaño de partículas que varió desde los submicrómetros hasta los cien micrómetros dependiendo del emulsionante y las velocidades de cizallamiento usadas.
Ejemplo 3: Preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores y curado a temperatura elevada (no según la invención)
Este ejemplo ilustra la preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores, en donde las cápsulas se curan posteriormente a alta temperatura. La mezcla se preparó usando una mezcla de precursores cuya fórmula genérica se puede representar como Si(OR)4 y (R')Si(OR)3, donde -R' es un sustituyente no hidrolizable y -OR es un grupo alcoxi que es hidrolizable tras la dispersión en agua. En general, el método implicó la preparación de una emulsión de fragancia concentrada, la dilución de la emulsión de fragancia hasta una concentración deseada y la adición de TEOS.
Preparación de emulsión de fragancia concentrada.
Se pesó aceite de fragancia (144 g) y se dispuso en un recipiente de fondo redondo. En un recipiente separado, se preparó una disolución acuosa de tensioactivo al 1,0 % (96 g) disolviendo la cantidad necesaria de disolución de tensioactivo al 30 % de CTAC en agua destilada. Entonces se vertió la fase aceitosa en la fase acuosa y la mezcla se homogeneizó con una mezcladora de alto cizallamiento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Se añadieron cuatro gotas de desespumante para suprimir la espumación generada.
Preparación de emulsión de fragancia diluida.
Se preparó emulsión de fragancia diluida mezclando la emulsión de fragancia concentrada con la cantidad deseada de agua (144 g en este caso, el pH del agua es 3,8) para generar la concentración deseada.
Preparación de cápsulas de sílice.
La cantidad de precursor añadida se determinó de forma habitual por el nivel de polímero de pared necesario y se varió desde el 1 % hasta el 30 % de la formulación final. En general, se pesó la cantidad deseada de precursor, TEOS (26,73 g en este ejemplo) y DMDEOS (0,27 g en este ejemplo), y se dispuso en un embudo de goteo limpio y seco. Entonces se añadió gota a gota la mezcla de precursor (99 % de TEOS y 1 % de DMDEOS) a la emulsión de fragancia diluida preparada en la etapa dos con mezcla constante. Después de terminar la mezcla, la mezcla se calentó hasta 50 °C y se mantuvo a 50 °C durante 2 horas antes de descargar la muestra.
Ejemplo 4: Preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores con elevada cantidad de DMDEOS (no según la invención)
Para determinar el efecto del precursor de sol-gel no hidrolizable sobre las características de las partículas en microcápsulas, se usaron diversas cantidades de precursor de sol-gel no hidrolizable en la reacción de sol-gel. El procedimiento para preparar las partículas en microcápsulas fue como se describió en el Ejemplo 2. Para preparar una mezcla al 2 % de Dm DEOS/98 % de TEOS, se usó 231 g de fragancia y se usaron 39,5 g y 0,8 g de TEOS y DMDEOS, respectivamente. Para preparar una mezcla al 5 % de DMDEOS/95 % de TEOS, se usó 231 g de fragancia y se usaron 38,3 g y 2,2 g de TEOS y DMDEOS, respectivamente.
Ejemplo 5: Características de cápsulas preparadas con mezclas de precursor (no según la invención)
Se determinó el efecto de añadir un precursor de sol-gel no hidrolizable (DMDEOS) al precursor de sol-gel hidrolizable (TEOS) realizando experimentos de extracción con disolvente, y analizando la distribución del tamaño de partículas y la sustantividad de la piel.
Extracción con disolvente.
Se produjeron cápsulas de fragancia Posh Special con TEOS o una mezcla de TEOS y DMDEOS y se midió posteriormente la extracción con disolvente de la fragancia de las cápsulas. Como se muestra en la Tabla 1, los experimentos duplicados mostraron que las cápsulas fabricadas con TEOS tuvieron aceite ligeramente más extraíble que las muestras fabricadas con la mezcla de TEOS y DMDEOS.
TABLA 1
Figure imgf000013_0003
Posteriormente, se determinó la cantidad de aceite extraíble de las cápsulas que contienen la fragancia Posh Special en función de la cantidad de DMDEOS en las cápsulas. Como se muestra en la Tabla 2, las cápsulas fabricadas con una mezcla de TEOS y DMDEOS tuvieron ligeramente menos aceite extraíble con disolvente que las cápsulas fabricadas con TEOS solo en varios niveles de DMDEOS. Sin embargo, se observó que los resultados de los experimentos de extracción con disolvente usando la fragancia Posh Special era dependiente del lote, ya que el lote 2 de la cápsula de solo TEOS tuvo menos aceite extraíble con disolvente.
TABLA 2
Figure imgf000013_0002
Para determinar si los resultados de extracción con disolvente fueron dependientes de la fragancia, se llevaron a cabo experimentos similares con cápsulas que contenían la fragancia Urban Legend, la fragancia Perfect Match o la fragancia Psychadelic Gourmand. Como se muestra en las Tablas 3-5, las cápsulas fabricadas con una mezcla de TEOS y DMDEOS tuvieron más aceite extraíble con disolvente que las cápsulas fabricadas con TEOS solo.
TABLA 3
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TABLA 4
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TABLA 5
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En general, el análisis de extracción con disolvente indica que las cápsulas fabricadas con una mezcla de DMDEOS y TEOS tuvo más aceite extraíble que las cápsulas fabricadas con TEOS solo. Además, la cantidad de aceite extraíble fue dependiente de la fragancia.
Distribución del tamaño de partículas.
Se prepararon partículas en microcápsulas compuesta de TEOS solo o mezclas de DMDEOS y TEOS con diversas fragancias y distribución del tamaño de partículas y se analizó la resistencia a la rotura por sonicación. Los resultados de este análisis se presentan en las Figuras 1-3, que muestra la distribución de partículas de partículas Posh Special compuestas de TEOS solo (Figuras 1A y 1B), partículas Posh Special compuestas de TEOS y 0,5 % de DMDEOS (Figura 1C), partículas Posh Special compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS (Figura 1D), partículas Posh Special compuestas de TEOS y 1,0 % de DMDEOS (Figura 1E), partículas de Psychadelic Gourmand compuestas de TEOS solo (Figura 2A), partículas de Psychadelic Gourmand compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS (Figura 2B), partículas Urban Legend compuestas de TEOS solo (Figura 3A) y partículas Urban Legend compuestas de TEOS y 0,75 % de DMDEOS (Figura 3B). Excepto en el caso de Urban legend, las cápsulas fabricadas con TEOS solo fueron más resistentes que las cápsulas fabricadas con una mezcla de TEOS con DMDEOS en cualquier nivel (véanse las comparaciones en las Figuras 4A y 4B), que indica que las cápsulas fabricadas con TEOS solo son más resistentes a la rotura. A este respecto, se puede aprovechar la diferencia en las propiedades físicas de las cápsulas preparadas de la presente invención para adaptar las propiedades de liberación de los sistemas de administración de consumo.
Evaluación sensorial y análisis sobre la piel.
Una forma de evaluar la resistencia al frotado es determinando el valor de sustantividad de una composición (McNamara, et al. (1965) J. Soc. Cosmet. Chem. 16:499-506). El valor de sustantividad o porcentaje de sustantividad es la cantidad o el porcentaje de composición de prueba objeto que queda sobre la piel tras una interacción física habitual o procedimiento de frotado, que, en el presente caso, también rompe las presentes partículas en microcápsulas, liberando así el principio activo. La Figura 5 muestra los resultados del análisis de sustantividad de la piel de partículas producidas con TEOS que contienen entre 0 % y 10 % de DMDEOS, que se curaron a temperatura ambiente o a alta temperatura (50 °C).
Un análisis adicional que compara las partículas en microcápsulas de TEOS producidas con (1 %) o sin DMDEOS y curadas a temperatura ambiente indicó que DMDEOS mejoró la sustantividad de la piel (Tabla 6).
TABLA 6
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Evaluación sensorial y análisis sobre tela.
La Figura 6 muestra los resultados de la evaluación en tela (LYCRA) de la partícula en microcápsulas preparada según la presente invención. Todas las muestras rindieron significativamente mejor que la fragancia pura y tuvieron una fuerte intensidad después del frotado, que indica la liberación de fragancia encapsulada con fuerza física. La mayor diferencia después del frotado y antes del frotado observada en la evaluación en tela en comparación con la observada en la evaluación en piel reflejó el efecto de los diferentes sustratos usados.
Ejemplo 6: Cápsulas de sílice con rendimiento mejorado y estabilidad física
Este ejemplo ilustra la preparación de cápsulas de sílice usando una mezcla de precursores. La mezcla se preparó usando una mezcla de precursores cuya fórmula genérica se puede representar como Si(OR)4 y (R')nSi(OR)m, donde -R' es un constituyente no hidrolizable y -OR es un grupo alcoxi que es hidrolizable tras la dispersión en agua y n+m=4. En general, el método implicó preparación de una emulsión en fragancia concentrada, dilución de la emulsión en fragancia hasta una concentración deseada y adición de TEOS.
Preparación de emulsión de fragancia concentrada.
Se pesó aceite de fragancia (234 g) y se dispuso en un recipiente de fondo redondo. En un recipiente separado, se preparó una disolución acuosa de tensioactivo al 1,0 % (135 g) disolviendo la cantidad necesaria de disolución de tensioactivo al 30 % de CTAC en agua destilada. Entonces se vertió la fase aceitosa en la fase acuosa y la mezcla se homogeneizó con una mezcladora de alto cizallamiento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Se añadieron cuatro gotas de desespumante para suprimir la espumación generada.
Preparación de emulsión de fragancia diluida.
Se preparó emulsión de fragancia diluida mezclando la emulsión de fragancia concentrada con la cantidad deseada de agua para generar la concentración deseada.
Preparación de cápsulas de sílice.
Se determinó de forma habitual la cantidad de precursor añadida por el nivel de polímero de pared necesario y se varió desde el 1 % hasta el 30 % de la formulación final. En general, se pesó la cantidad deseada de precursor, TEOS (39,6 g en este ejemplo) y DMDEOS (0,30 g en este ejemplo), y se dispuso en un embudo de goteo limpio y seco. Entonces se añadió gota a gota la mezcla de precursor (99 % de TEOS y 0,75 % de DMDEOS) a la emulsión de fragancia diluida preparada en la etapa dos con mezcla constante. Opcionalmente, se añadió DMDEOS a la emulsión de fragancia diluida y se emulsionó antes de añadir el TEOS. La velocidad de mezcla se redujo una vez se completó la adición de precursor. La mezcla se dejó a temperatura ambiente y se curó durante un periodo de tiempo prolongado. El pH de la mezcla se mantuvo a aproximadamente 3 a 4. La cápsula formada se dispersó bien y, en general, tuvo un tamaño de partículas que varió desde los submicrómetros hasta los cien micrómetros dependiendo del emulsionante y las velocidades de cizallamiento usadas.
Preparación de suspensión de cápsulas de sílice con estabilidad mejorada.
Para mejorar la estabilidad, se pesaron treinta gramos de la suspensión de cápsulas preparada anteriormente y se añadieron a ella 0,15 g del emulsionante CRODAFOS O10A-SS-(RB) (oleth-10-fosfato, un éster complejo de ácido fosfórico y alcohol oleico etoxilado de calidad cosmética; Croda, Edison, NJ) después de que CRODAFOS O10A-SS-(RB) se calentara suavemente hasta su estado líquido. La mezcla se agitó durante aproximadamente 30 minutos por una mezcladora de laboratorio IKA elevada hasta que el tensioactivo se disolvió completamente y fue homogénea.
Alternativamente, se preparó una disolución al 10 % del emulsionante CRODAFOS O10A-SS-(RB) disolviendo 10 gramos del material en 90 gramos con calentamiento. La suspensión de cápsulas estabilizada se preparó mezclando 570 gramos de la suspensión de cápsulas de fragancia preparada anteriormente con 30 gramos de la disolución al 10 % del emulsionante CRODAFOS 010A-SS-(RB) con mezcla constante durante 30 minutos.
Evaluación de la estabilidad de cápsulas por microscopía.
La estabilidad de las cápsulas se evaluó diluyendo la suspensión con agua. La muestra diluida se colocó sobre portaobjetos microscópicos y se monitorizó durante la noche. El análisis microscópico indicó que las cápsulas de sílice bien formadas se prepararon como una muestra reciente en agua. Se observó cierta rotura de las cápsulas después de que las cápsulas se secaran durante la noche sobre un portaobjetos de microscopio. Sin embargo, en general, las cápsulas retuvieron su integridad estructural después del secado durante 3 días en un portaobjetos de microscopio.
Evaluación de la estabilidad de la suspensión de cápsula.
Se evaluó la estabilidad de la suspensión por envejecimiento de las muestras con y sin el emulsionante CRODAFOS 010A-SS-(RB) durante un periodo de 4 semanas y se hicieron fotografías para ilustrar la estabilidad de las muestras. Los resultados de este análisis indican que no se observó separación para la suspensión de cápsulas preparada con el emulsionante CRODAFOS O10A-SS-(RB), mientras que las muestras preparadas sin el emulsionante CRODAFOS O10A-SS-(RB) presentaron una separación significativa, que demuestra el beneficio del éster de fosfato.
Ejemplo 7: Rendimiento sensorial de un antitranspirante preparado con cápsulas de sílice que tienen rendimiento y estabilidad física mejorados
Se determinó el beneficio de aplicación de las cápsulas preparadas con o sin el emulsionante CRODAFOS 010A-SS-(RB) en la base de roll-on del antitranspirante (AT). Se preparó la suspensión de cápsulas de fragancia, donde el precursor de sílice fue una mezcla de TEOS y DMDEOS. La fragancia usada fue una Posh Special de IFF. La suspensión de cápsulas se dispersó en una base de roll-on de AP al 0,75 % de fragancia pura equivalente. La base normalmente contuvo del 1 al 3 % de tensioactivo aniónico, 10 al 20 % de clorhidrato de aluminio, menos del 1 % de sílice, 1 a 2 % de Helianthus annuus y agua.
Aplicación de muestras AT/DEO (roll-on).
Un técnico aplicó 0,35 ml de roll-on previamente medido de una jeringa directamente sobre el antebrazo superior del portador de la fragancia. Entonces el técnico extendió uniformemente el roll-on sobre la piel usando una varilla de vidrio limpia. Se probaron ocho brazos por muestra usando a 15 jueces capacitados. Los jueces evaluaron la intensidad del producto sobre la piel 5 horas después de la aplicación en dos condiciones, antes de la activación (antes de frotar) y otra vez en la condición después de frotar. Para la evaluación de después de frotar, cada portador frotó suavemente el antebrazo superior hacia arriba y hacia abajo hasta una cifra de seis con dos dedos. Los jueces olieron la parte superior del antebrazo cuando se evaluó la muestra. Se realizó el análisis bifactorial de la varianza con muestra y panelistas como variables independientes y la intensidad como variable dependiente, y otra vez con condición (antes y después) y panelistas como variables independientes y la intensidad como variable dependiente. El análisis a posteriori fue por comparación múltiple de Duncan con significancia fijada al 95 % de IC. Los resultados de este análisis se presentan en la Tabla 7.
TABLA 7
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Estos resultados indican que la cápsula preparada con el emulsionante CRODAFOS O10A-SS-(RB) tuvo una intensidad después de frotar significativamente mayor. La relación Ipost/Ipre también aumentó en casi el 40 %. Esto puede conducir a una mayor intensidad percibible por el consumidor, que demuestra el beneficio de la presente invención.
Ejemplo 8: Rendimiento sensorial de fragancia de manzana preparada con cápsulas de sílice que tienen rendimiento y estabilidad física mejorados
Este ejemplo ilustra los beneficios y la versatilidad de la presente invención usando otra fragancia, manzana. Las dos fragancias, Posh Special y manzana, tienen propiedades físicas diferentes. Las cápsulas que contienen la fragancia de manzana se prepararon usando el proceso en el Ejemplo 6 que contiene el tensioactivo CRODAFOS O10A-SS-(RB). Los precursores usados fueron TEOS solo en un caso y una mezcla de TEOS/DMDEOS en otro. Los resultados sensoriales de estas preparaciones se enumeran en la Tabla 8.
TABLA 8
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Este análisis indica que las presentes cápsulas pueden suministrar intensidad después de frotar e Ipost/Ipre significativamente mayores en ambos casos en comparación con la fragancia pura.
Ejemplo 9: Mejoras en la estabilidad durante el almacenamiento
También se probaron las muestras preparadas en el Ejemplo 7 para su estabilidad a temperatura elevada. Las muestras se envejecieron a 50 °C y se analizó la cantidad de aceite de fragancia lixiviada por un cromatógrafo de gases por muestreo de la concentración del espacio de cabeza. Los resultados de este análisis se dan en la Tabla 9.
TABLA 9
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Estos resultados establecieron claramente la excelente estabilidad a largo plazo de las cápsulas preparadas por la presente invención.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Una composición en partículas en microcápsulas que comprende:
(a) un núcleo formado a partir de un aceite o líquido acuoso que contiene al menos un principio activo; y (b) una cubierta que encapsula dicho núcleo, en donde dicha cubierta está compuesta por
(i) al menos un polímero de óxido de silicio hidrolizable,
(ii) al menos un polímero de óxido de silicio que tiene un sustituyente no hidrolizable,
en donde el polímero de (ii) está presente en una cantidad hasta el 10 % del peso total de la cubierta, en donde el al menos un principio activo es una fragancia; y
(c) un tensioactivo o polímero de éster de fosfato.
2. La composición en partículas en microcápsulas de la reivindicación 1, en donde el al menos un polímero de óxido de silicio que tiene un sustituyente no hidrolizable es dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano, poli(dietoxisiloxano) o hexadeciltrietoxisilano.
3. La composición en partículas en microcápsulas de la reivindicación 1, en donde el éster de fosfato es un oleth-10-fosfato.
4. La composición en partículas en microcápsulas de la reivindicación 3, en donde el éster de fosfato está presente en una cantidad hasta el 5 % en peso de la composición total en partículas en microcápsulas; o en donde el éster de fosfato está presente en una cantidad de hasta el 2 % en peso de la composición total en partículas en microcápsulas.
5. La composición en partículas en microcápsulas de la reivindicación 1, en donde la composición en partículas en microcápsulas está en la forma de polvo.
6. Un producto de cuidado personal, terapéutico, cosmético o cosmecéutico que comprende una composición en partículas en microcápsulas como se define en una cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
7. El producto de la reivindicación 6, en donde el producto es un champú, un enjuague para el cabello, un gel de ducha, un jabón, un antitranspirante, un desodorante, un acondicionador, un producto de aclarado, un detergente para lavar la ropa, un acondicionador de telas, un detergente líquido para la vajilla o un detergentes para lavavajillas.
8. El producto de la reivindicación 6, en donde la composición en partículas en microcápsulas comprende además un vehículo seco de pulverización y está en la forma de polvo, y opcionalmente en donde el producto es un detergente en polvo para lavar la ropa, una hoja suavizante de telas para la secadora, una toallita de limpieza en seco para el hogar, un detergente en polvo para la vajilla, un paño para la limpieza del suelo, un champú en polvo, un acondicionador, un gel de ducha, un polvo de desodorante, un polvo para los pies, un jabón en polvo o un polvo para bebés.
9. Un proceso para la preparación de una composición en partículas en microcápsulas que comprende:
(a) mezclar una primera emulsión y una segunda emulsión, en donde la primera emulsión contiene un aceite o líquido acuoso y al menos un precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable, en el que el aceite o líquido acuoso contiene al menos un principio activo, y la segunda emulsión contiene al menos un precursor de sol-gel hidrolizable;
(b) curar la mezcla de la etapa (a) para preparar partículas en microcápsulas; y
(c) añadir un tensioactivo o polímero de éster de fosfato al producto de la etapa (b),
en donde el al menos un precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable está presente en una cantidad de hasta el 10 % en peso del precursor de sol-gel total de (a),
en donde el al menos un precursor de sol-gel hidrolizable es un alcóxido de silicio hidrolizable, teniendo el precursor de sol-gel al menos un sustituyente no hidrolizable que es un precursor de óxido de silicio que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable, y
en donde el al menos un principio activo es una fragancia.
10. El proceso de la reivindicación 9, en donde el precursor de sol-gel que tiene al menos un sustituyente no hidrolizable se selecciona del grupo que consiste en dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano, hexa-deciltrietoxisilano, dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetra-etoxi-1,3-dimetildisiloxano y poli(dietoxisiloxano); y/o
en donde el precursor de sol-gel hidrolizable es un alcóxido de silicio seleccionado del grupo que consiste en ortosilicato de tetrametilo, ortosilicato de tetraetilo y ortosilicato de tetrapropilo; y/o
en donde la mezcla se cura a temperatura ambiente o a 30 °C a 70 °C.
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