ES3036269T3 - Efficient methods and compositions for recovery of products from organic acid pretreatment of plant materials - Google Patents

Efficient methods and compositions for recovery of products from organic acid pretreatment of plant materials

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ES3036269T3 ES18920746T ES18920746T ES3036269T3 ES 3036269 T3 ES3036269 T3 ES 3036269T3 ES 18920746 T ES18920746 T ES 18920746T ES 18920746 T ES18920746 T ES 18920746T ES 3036269 T3 ES3036269 T3 ES 3036269T3
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Abstract

Se proporcionan composiciones y procesos relacionados con el procesamiento posterior eficiente de productos derivados del pretratamiento con ácidos orgánicos de materiales vegetales. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimientos y composiciones eficientes para la recuperación de productos a partir del pretratamiento con ácidos orgánicos de materiales vegetales
CAMPO DE LA INVENCIÓN
[0001]La invención se refiere a procesos relacionados con la recuperación de ácidos orgánicos a partir de una pulpa celulósica derivada del pretratamiento con ácidos orgánicos de materiales vegetales.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
[0002]La presente invención se define por las reivindicaciones. La invención se refiere en un primer aspecto a un procedimiento de producción de una pulpa celulósica desolventizada que contiene menos del 2 % de ácidos orgánicos, el procedimiento definido por la reivindicación 1. Este aspecto de la invención aumenta la eficiencia del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos existentes al permitir la recuperación y reutilización de los ácidos orgánicos utilizados para disolver la hemicelulosa y la lignina contenidas en los materiales vegetales lignocelulósicos. Después de la etapa de disolución del pretratamiento con ácidos orgánicos de los materiales vegetales, se obtiene una mezcla de partes solubles e insolubles. Después de separar la mezcla en una fracción soluble e insoluble, se obtienen una pulpa celulósica y un líquido de extracción. La pulpa celulósica representa aproximadamente el 62 % de la fracción soluble compuesta principalmente de ácidos orgánicos y agua y el 38 % de la fracción insoluble comprendida principalmente de celulosa no disuelta. El documento WO91/18864A1 describe un proceso de recuperación de un ácido alifático inferior. El documento US4746401A describe un proceso de extracción de lignina a partir de material lignocelulósico.
[0003]Los procesos de pretratamiento de ácidos orgánicos adecuados para la aplicación de la presente invención se describen en las publicaciones de patentes internacionales WO 2011/134293 y WO 2010/006840. La recuperación de ácidos orgánicos de una etapa del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos que implica la eliminación parcial de ligninas para obtener un nivel total residual de ligninas del 0,3 % al 4 % se describe en la publicación de la patente internacional WO 2012/049054.
[0004]En tales procesos, los ácidos orgánicos perdidos representan no solo una parte significativa de los costes operativos unitarios, sino que los ácidos orgánicos no recuperados también tienen un impacto en las consideraciones ambientales. Por lo tanto, la recuperación eficiente de ácidos orgánicos de la pulpa celulósica producida por el pretratamiento con ácidos orgánicos de materiales vegetales proporciona ventajas económicas y ambientales sobre los procedimientos existentes.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
[0005]La presente invención se define por las reivindicaciones. Un primer aspecto de la presente invención describe procedimientos como los reivindicados que permiten la recuperación eficiente, exhaustiva y económica de ácidos orgánicos a partir de pulpa celulósica mediante una combinación de secador y desolventizador. El procedimiento comprende una primera etapa que utiliza el secador para reducir los ácidos orgánicos a un contenido del 3 % al 18 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica seca. A este nivel, es difícil eliminar aún más los ácidos orgánicos mediante secado continuo. Para superar este defecto, la invención comprende una segunda etapa en la que se utiliza un desolventizador para eliminar adicionalmente los ácidos orgánicos utilizando vapor directo como medio de desolventización para reducir el contenido de ácido orgánico a menos del 2 %, en relación con el peso total de la pulpa celulósica desolventizada.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
[0006]
LaFigura 1es un diagrama de proceso que ilustra cómo se recuperan los ácidos orgánicos de la pulpa celulósica mediante la combinación de unidades de secado y desolventización. La pulpa celulósica (21) se introduce en la unidad de secado (101) para obtener pulpa celulósica seca (22) y vapor (23). El vapor (23) se utiliza para proporcionar energía térmica al sistema de concentración de líquido de extracción, así como a otras unidades operativas dentro del sistema general. La pulpa celulósica seca (22) se introduce en el desolventizador (103) para eliminar aún más los ácidos orgánicos utilizando vapor directo (23) como medio de desolventización para obtener pulpa celulósica desolventizada (24). El vapor (25) de la unidad desolventizadora se introduce en el condensador I (104). El vapor sin condensación (26) del condensador I (104) se introduce en el condensador II (105). La solución de vapor condensado (27) del condensador I y la solución de vapor condensado (28) del condensador II (105) se pueden combinar para formar la solución de ácidos orgánicos (13).
LaFigura 2es un esquema que ilustra la estructura del desolventizador (103). La pulpa celulósica seca (22) se introduce en la parte superior del desolventizador (103) a través de una entrada de alimentación (106). El vapor directo (23) se pulveriza desde los orificios de la placa (109) y a continuación sale a través de la capa de la pulpa celulósica seca, mientras tanto, el vapor directo lleva los ácidos orgánicos residuales que están contenidos en la pulpa celulósica seca para formar el vapor de ácidos orgánicos, el vapor de ácidos orgánicos se libera desde la salida de vapor (107) del desolventizador (103). El vapor de ácidos orgánicos liberado se introduce en el condensador I (104) y el vapor no condensado dentro del condensador I (104) se introduce en el condensador II (105). Los condensados del condensador I (104) y el condensador II (105) forman la solución de ácidos orgánicos (13) . Después de la desolventización, la pulpa celulósica desolventizada (24) se expulsa mediante un descargador giratorio (108).
LaFigura 3(ejemplo comparativo) es un esquema que ilustra el tratamiento de la celulosa mediante una combinación de neutralización y alcalinización en el que la celulosa (21) se introduce en el tanque de neutralización (101) en el que se añaden hidróxido de sodio (23) y líquido de hidróxido de sodio reciclado (22) para formar la mezcla de celulosa neutralizada (24). La mezcla de celulosa neutralizada (24) se introduce en la prensa I (102) para obtener un filtrado (25) y la celulosa neutralizada (26). El filtrado (25) se expulsa a un sistema de tratamiento de aguas residuales (103), mientras que la celulosa neutralizada (26) se introduce en el reactor alcalinizado (104). Dentro del reactor alcalinizado (104) se añade hidróxido de sodio (27) para obtener una mezcla de celulosa alcalinizada (28). La mezcla de celulosa alcalinizada (28) se introduce en la prensa II (105) para obtener el líquido de hidróxido de sodio (22) para reciclar al tanque de neutralización y el producto final de celulosa alcalinizada (29).
LaFigura 4(ejemplo comparativo) es un diagrama del proceso que ilustra un proceso para producir lignina pura. En este proceso, el tercer centrifugado (21) se mezcla con el líquido de extracción concentrado (22) para formar la mezcla, la mezcla se emulsiona en el tanque de suspensión (102) mediante el uso del emulsionador continuo o por lotes (101) para formar una suspensión de lignina estable (23). La suspensión de lignina (23) se introduce a continuación en una centrifugadora (103) en la que la suspensión de lignina se separa en una capa de lignina y un primer centrifugado (25). El primer centrifugado (25) se suministra a un sistema de evaporación multiefecto (104) para la producción de jugo hemicelulósico. Se introduce una primera agua de lavado (27) para lavar la capa de lignina para producir un segundo centrifugado (26). La primera agua de lavado puede ser el agua de alto contenido de ácido del condensador I de la unidad de destilación de ácidos (5) de las Figuras 10-13. El segundo centrifugado (26) también se suministra al sistema de evaporación multiefecto (104) para la producción de jugo hemicelulósico. Se introduce una segunda agua de lavado (28) en la capa de lignina para producir al menos un tercer centrifugado (21). La segunda agua de lavado puede comprender el agua de lavado de bajo contenido de ácidos de los otros condensadores, excepto el condensador I de la unidad de destilación de ácidos (7) de las Figuras 10-13, o agua dulce (29), o una mezcla de ambos. El tercer centrifugado y cualquier centrifugado posterior pueden combinarse y reintroducirse en el tanque de suspensión (102) para suspender la lignina. La lignina lavada se expulsa de la centrifugadora como lignina pura (24).
LaFigura 5(ejemplo comparativo) ilustra la secuencia de etapas implicadas en la producción de jugo hemicelulósico. El jugo hemicelulósico sin procesar (21) separado del líquido de extracción por precipitación, filtración y lavado de la lignina se introduce en un sistema de evaporación multiefecto (101). El sistema evaporador multiefecto produce un jugo hemicelulósico concentrado (22) y ácidos orgánicos condensados (23). El vapor fresco (26) y el jugo hemicelulósico concentrado (22) se introducen en la columna de extracción (102) para eliminar aún más los ácidos orgánicos y obtener el jugo hemicelulósico extraído (24) con un contenido de ácido orgánico de menos del 2 % del peso total del jugo hemicelulósico extraído y los ácidos recién condensados (25).
LaFigura 6(ejemplo comparativo) detalla gráficamente un sistema de evaporación y separación de 2 efectos. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 4.
LaFigura 7(ejemplo comparativo) detalla gráficamente un sistema de evaporación y separación de 3 efectos. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 4.
LaFigura 8(ejemplo comparativo) detalla gráficamente un sistema de evaporación y separación de 4 efectos. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 4.
LaFigura 9(ejemplo comparativo) es un diagrama de flujo del proceso para recuperar ácidos orgánicos a partir de soluciones de ácidos orgánicos de alto contenido de agua mediante destilación en múltiples columnas. Los materiales vegetales lignocelulósicos sin procesar (11) se introducen en la etapa de extracción (101). Se añaden ácidos orgánicos (12) al material vegetal en la etapa de extracción (101) para disolver la hemicelulosa y la lignina de la materia prima vegetal (11) para obtener una mezcla de extracción (13). Se produce un líquido de extracción (14) mediante la separación (102) de partículas solubles y suspendidas de la mezcla de extracción, en la que el residuo insoluble y no suspendido comprende la pulpa celulósica (15). La pulpa celulósica (15) se seca en un secador (109) para producir una pulpa celulósica seca (27) y el condensado del secador, incluidos los ácidos orgánicos, puede reciclarse en la etapa de extracción (101). En este proceso, el líquido de extracción (14) se introduce en el sistema de evaporación (103) para eliminar parcialmente los ácidos orgánicos residuales y el agua para formar una primera corriente de solución de ácidos orgánicos de alto contenido de agua (1) y obtener un líquido concentrado (16). El líquido concentrado (16) se introduce en la etapa de separación de la lignina (104), en esta etapa la adición de agua (17) precipita la lignina, permitiendo la separación de la lignina del líquido concentrado (16), obteniendo la lignina separada (18) y los materiales solubles con las aguas (19). La lignina requiere un lavado con varias aguas de lavado (20) en una serie de etapas de lavado de la lignina (22) para eliminar los azúcares residuales, los ácidos orgánicos y otros constituyentes solubles en agua. El agua de la etapa de lavado de la lignina (105) y los materiales solubles con el agua de lavado (19) se combinan para formar una mezcla de hemicelulosa, ácidos orgánicos, agua y otros constituyentes solubles en agua (23). Para eliminar los ácidos orgánicos de esta mezcla (23) y reducir el contenido de agua, la mezcla (23) se somete a evaporación multiefecto (106). El condensado del evaporador multiefecto forma una segunda corriente de solución de ácidos orgánicos de alto contenido de agua (2). Después de la evaporación multiefecto (106), la mezcla concentrada (24) se introduce en una columna de separación (107) en la que los ácidos orgánicos se eliminan adicionalmente hasta un contenido de menos del 2 %, el condensado de la columna de separación forma una tercera corriente de solución de ácidos orgánicos de alto contenido de agua (3) y el jugo hemicelulósico (25). Para eliminar los ácidos orgánicos de la pulpa celulósica seca (15), se adapta un desolventizador (108) para usar vapor directo (26) para eliminar los ácidos orgánicos residuales. El condensado del desolventizador forma una cuarta corriente de solución de ácidos orgánicos de alto contenido de agua (4) y la pulpa celulósica desolventizada (28). Las cuatro corrientes de soluciones de ácidos orgánicos de alto contenido de agua se alimentan en el sistema de destilación de múltiples columnas (110) para reducir el contenido de agua. Se obtiene una solución ácida acuosa (5) con un contenido de ácido del 0,5 al 10 % en la descarga de condensado de la parte superior de la primera columna. Las columnas posteriores producen la descarga del condensado (7) con un contenido de ácido del 0,2 % al 1 %. Las soluciones ácidas acuosas (6) con un contenido de ácido del 5 % al 15 % comprenden la salida del fondo de la primera columna. Todos los porcentajes de ácido se calculan por peso.
LaFigura 10(ejemplo comparativo) ilustra los detalles de un sistema de destilación de 2 columnas. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 5.
LaFigura 11(ejemplo comparativo) ilustra los detalles de un sistema de destilación de 3 columnas. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 5.
LaFigura 12(ejemplo comparativo) ilustra los detalles de un sistema de destilación de 4 columnas. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 5.
LaFigura 13(ejemplo comparativo) ilustra los detalles de un sistema de destilación de 5 columnas. Las etiquetas internas se describen en el Ejemplo 5.
LaFigura 14(ejemplo comparativo) es un diagrama de proceso que ilustra la producción de un fertilizante orgánico a partir de la lías de fermentación (21) del fondo de una columna de masa (100) de un sistema de destilación de etanol. Las lías (21) se introducen en un decantador (101) para obtener una fracción sólida (22) y unas lías finas (23). Las lías finas (23) se introducen en el sistema de evaporación multiefecto (102) para generar unas lías concentradas (24). La fracción sólida (22) y la lías concentradas (24) se introducen en un mezclador(103) en el que las dos fracciones se mezclan para obtener una mezcla (25). La mezcla (25) se introduce en un secador (104) para obtener una mezcla seca (26) y esta mezcla seca (26) representa un fertilizante orgánico de alta calidad. El vapor (27) liberado del secador (104) puede introducirse en el evaporador multiefecto (102) para proporcionar energía térmica para el proceso de evaporación, el vapor fresco (28) se introduce en el sistema de evaporación multiefecto (102) como energía térmica suplementaria.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Recuperación de ácidos orgánicos de pulpa celulósica
[0007]La presente invención se define por las reivindicaciones. El primer aspecto de la presente invención describe procedimientos como los reivindicados que permiten
una recuperación eficiente, exhaustiva y económica de ácidos orgánicos de la pulpa celulósica mediante una combinación de secador y desolventizador.
Se proporciona un procedimiento para producir una pulpa celulósica desolventizada que contiene menos del 2 % de ácidos orgánicos, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
a) secar una pulpa celulósica producida a partir del pretratamiento con ácidos orgánicos de material vegetal en un secador para eliminar los ácidos orgánicos hasta un contenido de 3 % al 18 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica seca, y
b) capturar el vapor liberado del secador para su uso en el sistema de concentración de líquido de extracción y otros sistemas operativos de pretratamiento de ácidos orgánicos como fuente de energía térmica, y
c) condensar el vapor capturado en el sistema de concentración de líquido de extracción para formar una primera fase de la solución de ácidos orgánicos del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos, y
d) usar vapor directo en un desolventizador para eliminar aún más los ácidos orgánicos de la pulpa celulósica, y e) condensar los ácidos orgánicos en el vapor liberado del desolventizador, para obtener una segunda fase de solución de ácidos orgánicos del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos; y
reutilizar la primera fase de la solución de ácidos orgánicos recuperada en la etapa c) del proceso en un proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos.
[0008]Este aspecto de la invención se refiere a un procedimiento para recuperar ácidos orgánicos a partir de pulpa celulósica derivada del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos de material vegetal mediante una combinación de secador y desolventizador. El proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos utiliza los ácidos orgánicos como reactivo para disolver la hemicelulosa y la lignina contenidas en los materiales vegetales lignocelulósicos. Después de separar la pulpa celulósica de la mezcla de la parte soluble y la parte insoluble, el residuo que incluye la parte insoluble es la pulpa celulósica.
[0009]El proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos existentes puede incluir una etapa de eliminación parcial de las ligninas para obtener un nivel total residual de ligninas del 0,3 al 4 % de la pulpa celulósica total en peso seco. El contenido de los ácidos orgánicos en la pulpa celulósica puede ser del 35 % al 65 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica. El contenido de la celulosa en la pulpa celulósica puede ser del 30 % al 50 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica.
[0010]Como se muestra en la Figura 1, la pulpa celulósica del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos se introduce en el secador. El secador reduce los ácidos orgánicos a un contenido del 3 % al 18 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica seca, una vez que el contenido de los ácidos orgánicos es inferior al 3 %, el secador no puede eliminar más ácidos orgánicos de manera eficiente, si el contenido de los ácidos orgánicos es superior al 18 %, el consumo de vapor directo por el desolventizador es ineficiente.
[0011]El secado de la pulpa celulósica se lleva a cabo mediante muchas formas de secadores que pueden incluir secadores de tubo, secadores neumáticos, secadores por pulverización, secadores de discos giratorios y otras tecnologías de secadores conocidas por los expertos en la materia; es particularmente preferible utilizar un secador de tubo. La etapa de secado se puede llevar a cabo a una temperatura de 90 °C a 150 °C. Después del secado, la pulpa celulósica seca expulsada del secador se introduce en el desolventizador.
[0012]El vapor que se libera del secador se puede usar como se define en las reivindicaciones, para el sistema de concentración de líquido de extracción, así como para proporcionar otros sistemas con energía térmica. Los condensados del vapor del secador que se condensa en el sistema de concentración de líquido de extracción y otros sistemas que forman la primera fase de la solución de ácidos orgánicos se reutilizan como se define en las reivindicaciones, en el proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos.
[0013]En el desolventizador que se muestra en la Figura 2, los ácidos orgánicos se eliminan adicionalmente de la pulpa celulósica seca hasta un contenido de menos del 2 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica desolventizada. El desolventizador puede utilizar vapor directo como medio de desolventización para eliminar aún más ácidos orgánicos de la pulpa celulósica seca. El desolventizador puede eliminar más ácidos orgánicos mediante el uso de vapor directo como medio de desolventización en la etapa d) llevada a cabo a una temperatura de 90 °C a 150 °C.
[0014]Después de la etapa de desolventización, la pulpa celulósica desolventizada se puede usar para producir etanol y otros productos.
[0015]El vapor de ácidos orgánicos también contiene agua liberada del desolventizador que se recupera mediante el sistema de condensación del sistema de destilación de ácidos orgánicos, en el que los ácidos orgánicos se recuperan para su uso en el proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos. El sistema de condensación se lleva a cabo mediante 1 a 3 condensadores, preferentemente mediante 2 condensadores.
EJEMPLOS
Ejemplo 1
Recuperación de ácido orgánico de pulpas celulósicas
[0016]Se utilizó paja de maíz como materia prima lignocelulósica. La pulpa celulósica se obtuvo según el proceso de pretratamiento con ácido orgánico. La composición de los ácidos orgánicos es ácido fórmico al 26 %, contenido de ácido acético al 59 % y un 15 % de agua, la temperatura es de 103 °C, el tiempo de solvatación es de 240 min. Después de la separación, la pulpa celulósica se separa de la fracción líquida.
[0017]Se recuperaron aproximadamente 5 kg de pulpa celulósica, el contenido de materia seca fue del 38,0 %, el contenido de los ácidos orgánicos fue del 49,5 % y el contenido de agua fue del 12,5 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica. La pulpa celulósica se introdujo en el secador para obtener la pulpa celulósica seca, la temperatura de secado fue de 120 °C. Después del secado, el contenido de ácidos orgánicos de la pulpa celulósica seca fue del 5,5 %.
[0018]La pulpa celulósica seca se introdujo en el desolventizador a un caudal de alimentación de 200 g/min, se introdujo vapor directo en la parte inferior del desolventizador, la temperatura del vapor fue de 120 °C y el caudal de la alimentación de vapor directo al desolventizador fue de 14,1 g/min. La pulpa celulósica desolventizada se extrajo del desolventizador.
[0019]El contenido de ácidos orgánicos de la pulpa celulósica desolventizada fue del 1,8 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica desolventizada.
[0020]Se preparó una segunda pulpa celulósica derivada de la paja de maíz en condiciones similares a las descritas anteriormente. En este ensayo, sin embargo, la temperatura del secador fue ligeramente inferior (110 °C), mientras que el caudal de vapor en el desolventizador aumentó a 26,3 g/min. La pulpa celulósica desolventizada producida en estas condiciones tenía un contenido de ácidos orgánicos del 1,95 %.
[0021]En un tercer estudio, se utilizó paja de trigo como materia prima lignocelulósica y se obtuvo una pulpa celulósica según el proceso de pretratamiento con ácido orgánico descrito anteriormente.
[0022]Se recuperaron aproximadamente 5 kg de pulpa celulósica, el contenido de materia seca fue del 37,5 %, el contenido de ácidos orgánicos fue del 50,2 % y el contenido de agua fue del 12,3 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica. La pulpa celulósica se introdujo en el secador para obtener la pulpa celulósica seca, la temperatura de secado fue de 115 °C. Después del secado, el contenido de ácidos orgánicos de la pulpa celulósica seca obtenida fue del 6,7 %.
[0023]La pulpa celulósica seca se introdujo en el desolventizador a un caudal de alimentación de 200 g/min, se introdujo vapor directo en la parte inferior del desolventizador, la temperatura del vapor fue de 120 °C y el caudal de la alimentación de vapor directo al desolventizador fue de 16,8 g/min. La pulpa celulósica desolventizada se extrajo del desolventizador.
[0024]La pulpa celulósica desolventizada producida en estas condiciones tenía un contenido de ácidos orgánicos de 1,91 %.
[0025]La Tabla 1 resume estos datos.
Tabla 1. Contenido de ácido orgánico de las pulpas celulósicas
Ejemplo 2(ejemplo comparativo)
Tratamiento de neutralización y alcalinización de celulosa.
MUESTRA 1
Procedimiento A:
[0026]Inicialmente, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina era del 4,1 % y el contenido de ácidos orgánicos era del 1,56 %) en el reactor, se puso en marcha el agitador y se ajustó el pH a 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 60 minutos.
[0027]Cuando finalizó la reacción, se consumieron 9,16 g de hidróxido de sodio y el contenido de lignina de la celulosa tratada fue del 1,89 %.
Procedimiento B:
[0028]En la etapa de neutralización inicial de una primera ejecución de procesamiento, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina fue del 4,1 % y el contenido de ácidos orgánicos fue del 1,56 %) en el reactor, se puso en marcha el agitador y el pH se ajustó a un pH 6,5 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0029]En la etapa de alcalinización, la celulosa neutralizada se añade a un reactor de alcalinización, se pone en marcha el agitador y el pH se ajusta a un pH 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Se añadió hidróxido de sodio según fue necesario para mantener el pH a pH 12. Después de 30 minutos, la mezcla de celulosa alcalinizada se filtró y se prensó para obtener el líquido de hidróxido de sodio y la celulosa alcalinizada. El líquido de hidróxido de sodio puede reutilizarse en la etapa de neutralización en una segunda (posterior) operación de procesamiento.
[0030]En una segunda ejecución de procesamiento, se introducen 0,4 kg de celulosa (con un contenido de lignina del 4,1 % y un contenido de ácidos orgánicos del 1,56 %) en el reactor de neutralización, se inicia el agitador y el líquido de hidróxido de sodio recuperado de la etapa de alcalinización de la primera ejecución de procesamiento se utiliza para ajustar el pH a un pH 6,8, la temperatura del reactor se mantiene a 80 °C y la reacción continúa durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0031]La etapa de alcalinización de las segundas (y posteriores) ejecuciones de procesamiento comprende las mismas etapas descritas en la primera ronda. Es importante destacar que el líquido de hidróxido de sodio recuperado después de filtrar y prensar la celulosa alcalinizada puede reutilizarse en la etapa de neutralización en la siguiente operación de procesamiento. En la segunda ronda de procesamiento que utiliza hidróxido de sodio recuperado de la primera ronda, el hidróxido de sodio total consumido fue de 4,58 g, el contenido de lignina de la celulosa tratada fue de 1,85 %.
MUESTRA 2
Procedimiento A:
[0032] Inicialmente, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina era del 3,6 % y el contenido de ácidos orgánicos era del 2,68 %) al reactor, se puso en marcha el agitador y se ajustó el pH a 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 60 minutos.
[0033] Cuando finalizó la reacción, se consumieron 12,4 g de hidróxido de sodio y el contenido de lignina de la celulosa tratada fue del 1,56 %.
Procedimiento B:
[0034]En la etapa de neutralización inicial de una primera ejecución de procesamiento, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina fue del 3,6 % y el contenido de ácidos orgánicos fue del 2,68 %) en el reactor, se puso en marcha el agitador y el pH se ajustó a pH 6,5 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0035]En la etapa de alcalinización, la celulosa neutralizada se añade a un reactor de alcalinización, se pone en marcha el agitador y el pH se ajusta a un pH 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Se añadió hidróxido de sodio según fue necesario para mantener el pH a pH 12. Después de 30 minutos, la mezcla de celulosa alcalinizada se filtró y se prensó para obtener el líquido de hidróxido de sodio y la celulosa alcalinizada. El líquido de hidróxido de sodio puede reutilizarse en la etapa de neutralización en operaciones de procesamiento posteriores.
[0036]En una segunda ejecución de procesamiento, se introducen 0,4 kg de celulosa (con un contenido de lignina del 3,6 % y un contenido de ácidos orgánicos del 2,68 %) en el reactor de neutralización, se inicia el agitador y el líquido de hidróxido de sodio recuperado de la etapa de alcalinización de la primera ejecución de procesamiento se utiliza para ajustar el pH a un pH 6,8, la temperatura del reactor se mantiene a 80 °C y la reacción continúa durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0037]La etapa de alcalinización de la segunda ejecución de procesamiento (posterior) comprende las mismas etapas descritas en la primera ronda. Es importante destacar que el líquido de hidróxido de sodio recuperado después de filtrar y prensar la celulosa alcalinizada puede reutilizarse en la etapa de neutralización en la siguiente operación de procesamiento. En la segunda ronda de procesamiento que utiliza hidróxido de sodio recuperado de la primera ronda, el hidróxido de sodio total consumido fue de 7,87 g, el contenido de lignina de la celulosa tratada fue del 1,58 %.
MUESTRA 3
Procedimiento A:
[0038]Inicialmente, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina era del 3,8 % y el contenido de ácidos orgánicos era del 4,52 %) en el reactor, se puso en marcha el agitador y se ajustó el pH a un pH 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 60 minutos.
[0039]Cuando finalizó la reacción, se consumieron 17,9 g de hidróxido de sodio y el contenido de lignina de la celulosa tratada fue del 1,66 %.
Procedimiento B:
[0040]En la etapa de neutralización inicial de una primera ejecución de procesamiento, se introdujeron 0,4 kg de celulosa (el contenido de lignina fue del 3,8 % y el contenido de ácidos orgánicos fue del 4,52 %) en el reactor, se puso en marcha el agitador y el pH se ajustó a 6,5 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0041]En la etapa de alcalinización, la celulosa neutralizada se añade a un reactor de alcalinización, se pone en marcha el agitador y el pH se ajusta a un pH 12 con una solución de hidróxido de sodio, que añadió 3,34 l de agua adicional. La temperatura del reactor se mantuvo a 80 °C y la reacción continuó durante 30 minutos. Se añadió hidróxido de sodio según fue necesario para mantener el pH a pH 12. Después de 30 minutos, la mezcla de celulosa alcalinizada se filtró y se prensó para obtener el líquido de hidróxido de sodio y la celulosa alcalinizada. El líquido de hidróxido de sodio puede reutilizarse en la etapa de neutralización en operaciones de procesamiento posteriores.
[0042]En una segunda ejecución (posterior) de procesamiento, se introducen 0,4 kg de celulosa (con un contenido de lignina del 3,8 % y un contenido de ácidos orgánicos del 4,52 %) en el reactor de neutralización, se inicia el agitador y el líquido de hidróxido de sodio recuperado de la etapa de alcalinización de la primera ejecución de procesamiento se utiliza para ajustar el pH a un pH 7,1, la temperatura del reactor se mantiene a 80 °C y la reacción continúa durante 30 minutos. Después de esta reacción, la mezcla de celulosa se filtró y se prensó.
[0043]La etapa de alcalinización de la segunda ejecución de procesamiento (posterior) comprende las mismas etapas descritas en la primera ronda. Es importante destacar que el líquido de hidróxido de sodio recuperado después de filtrar y prensar la celulosa alcalinizada puede reutilizarse en la etapa de neutralización en la siguiente operación de procesamiento. En la segunda ronda de procesamiento que utiliza hidróxido de sodio recuperado de la primera ronda, el hidróxido de sodio total consumido fue de 13,3 g, el contenido de lignina de la celulosa tratada fue del 1,63 %.
[0044]La Tabla 2 resume estos datos de muestra.
Tabla 2.Consumo de hidróxido de sodio para el tratamiento de la celulosa
Ejemplo 3(ejemplo comparativo)
Producción de lignina
[0045]El líquido de extracción se obtuvo del proceso de pretratamiento con ácido orgánico, en el que la composición de los ácidos orgánicos en el pretratamiento comprende ácido fórmico al 26 %, contenido de ácido acético al 59% y agua al 15%. La temperatura de pretratamiento fue de 103 °C y la duración de la extracción de pretratamiento fue de 240 min. Después de la separación, el líquido de extracción se separó de la fracción sólida, el líquido de extracción se concentró por evaporación y se obtuvo el líquido de extracción concentrado. El contenido de materia seca del líquido de extracción concentrado fue 60,1 %, y el contenido de lignina fue del 29,5% (los otros componentes del líquido de extracción concentrado se enumeran en la Tabla 3).
[0046]Se combinaron 1,40 kg de líquido de extracción concentrado con un peso igual del agua dulce (1,40 kg) y se usó un emulsionante (emulsionante de laboratorio SHW 300 R, Shanghai Shenghaiwei Electric Instruments Co., Ltd) funcionando a 7500 rpm durante aproximadamente 30 min para producir una suspensión de lignina. La suspensión de lignina se introdujo en una centrifugadora, se centrifugó durante 5 minutos y se obtuvo el primer centrifugado (2,05 kg de líquido) y una capa de lignina sólida. El primer centrifugado se retira de la centrifugadora.
[0047]Se introdujeron 1,94 kg de agua de lavado en un dispositivo de pulverización para lavar la capa de lignina dentro de la centrifugadora. El agua de lavado en el procedimiento incluye agua y mezclas de ácido fórmico, ácido acético y agua. Cuando se introdujo el agua de lavado en la centrifugadora, se utilizó una alimentación inicial de 0,54 kg de agua de lavado con alto contenido de ácidos orgánicos que comprendía un contenido de ácidos orgánicos del 5,92 %, el segundo lavado comprendió 1,00 kg de agua de lavado con bajo contenido de ácidos orgánicos en la que el contenido de ácidos orgánicos fue del 0,8 %, y se observó que un lavado final que comprendía 0,40 kg de agua dulce lavaba la capa de lignina lo suficiente como para obtener lignina pura.
[0048]Después del centrifugado inicial y la expulsión del centrifugado inicial, la centrifugadora continuó funcionando durante 5 min, durante este tiempo se realizó el primer lavado con agua con alto contenido de ácidos orgánicos y se obtuvo el segundo centrifugado (0,54 kg). La centrifugadora se hizo funcionar durante otros 5 minutos, tiempo durante el cual se realizó el segundo lavado con agua con bajos ácidos orgánicos y se obtuvo el tercer centrifugado de 1,40 kg. Después de un tercer lavado posterior con agua dulce, se obtuvo una capa de lignina que comprendía 0,75 kg. El primer centrifugado y el segundo centrifugado se recuperaron y podían incorporarse en operaciones posteriores de la unidad de producción de jugo hemicelulósico. La lignina seca se extrajo de la centrifugadora y se determinó que la pureza de la lignina era del 98,1 % (los componentes de la lignina en cada etapa de la operación se muestran en la Tabla 3).
Tabla 3.Componentes del líquido de extracción concentrado, las aguas de lavado y la lignina (I)
[0049]El tercer centrifugado (1,40 kg) anterior se recicló para su uso como diluyente del líquido de extracción concentrado para producir una suspensión de lignina usando el emulsionante de laboratorio SHW300R como se ha descrito anteriormente. La suspensión de lignina obtenida se introdujo en la centrifugadora y la centrifugadora se hizo funcionar como se ha descrito anteriormente para producir una capa de lignina de aproximadamente 0,75 kg.
[0050]En esta operación, el primer lavado comprendió 0,54 kg de agua de lavado con alto contenido de ácidos orgánicos en la que el contenido de ácido orgánico fue de aproximadamente el 10 %. El segundo lavado comprendió 1,00 kg de agua de lavado con bajo contenido de ácidos orgánicos en la que el contenido de ácido orgánico fue de aproximadamente el 2% , y un lavado final que comprendía 0,40 kg de agua dulce. Todas las operaciones y condiciones de la centrifugadora se llevaron a cabo como se ha descrito anteriormente. Como anteriormente, el primer y segundo centrifugado pueden reciclarse para su uso en operaciones posteriores de la unidad de producción de jugo hemicelulósico. Al final de la operación, la lignina se expulsa de la centrifugadora. En este caso, la pureza de la lignina fue del 97,2 % (los componentes de la lignina en cada etapa de la operación se muestran en la Tabla 4).
Tabla 4.Componentes del líquido de extracción concentrado, aguas de lavado y lignina (II)
[0051]Una vez más, el tercer centrifugado (1,40 kg) de la operación descrita anteriormente se recicló para diluir el líquido de extracción concentrado para producir una suspensión de lignina mediante tratamiento con el emulsionante de laboratorio SHW300R. La suspensión de lignina obtenida se introdujo en la centrifugadora y la centrifugadora se hizo funcionar como se ha descrito anteriormente para producir una capa de lignina.
[0052]En esta operación, el primer lavado comprendió 0,54 kg de agua de lavado con alto contenido de ácidos orgánicos en la que el contenido de ácido orgánico fue de 5,92. El segundo lavado comprendió 1,00 kg de agua de lavado con bajo contenido de ácidos orgánicos en la que el contenido de ácido orgánico fue del 0,8 %, y un lavado final que comprendió 0,79 kg de agua dulce. Todas las operaciones y condiciones de la centrifugadora se llevaron a cabo como se ha descrito anteriormente. Como anteriormente, el primer y el segundo centrifugado pueden reciclarse para su uso en operaciones posteriores de la unidad de producción de jugo hemicelulósico. Al final de la operación, la lignina se expulsa de la centrifugadora. En este caso, la pureza de la lignina fue del 98,8 % (los componentes de la lignina en cada etapa de la operación se muestran en la Tabla 5).
Tabla 5.Componente de líquido de extracción concentrado, aguas de lavado y lignina (III).
Ejemplo 4(ejemplo comparativo)
Procesamiento de jugo hemicelulósico
[0053]Se obtuvo una mezcla hemicelulósica concentrada a partir de una mezcla hemicelulósica inicial que comprende hemicelulosa disuelta, ácidos orgánicos, agua y otros constituyentes solubles (el 16,4 % de contenido de materia seca, el 6,0% de ácido fórmico, el 14,4% de ácido acético y el 63,2% de agua) mediante el uso de un evaporador (100 mm de diámetro, 2 m de altura), utilizando vapor indirecto para calentar el evaporador para evaporar los ácidos orgánicos y el agua de la mezcla hemicelulósica.
[0054]El caudal de la mezcla hemicelulósica en el evaporador fue de 10,0 kg/h, con un caudal de vapor indirecto de 6,2 kg/h y una temperatura de evaporación de 90 °C, lo que produjo un caudal de la mezcla hemicelulósica concentrada de 2,96 kg/h. El contenido de materia seca de la mezcla hemicelulósica concentrada producida en estas condiciones fue del 55,6 %. El contenido de ácidos de la mezcla hemicelulósica concentrada fue del 16,5 %.
[0055]Introducir la mezcla hemicelulósica concentrada resultante en la parte superior de una columna de separación (100 mm de diámetro, 2,5 m de altura) e introducir el vapor directo en la parte inferior de la columna de separación, sirvió para separar parcialmente los ácidos orgánicos presentes en el hemicelulósico concentrado en el vapor directo. Esto produce la mezcla hemicelulósica depurada. Ajustar las especificaciones de separación a un caudal de vapor directo de 1,51 kg/h y una temperatura de vapor directo de 105 °C produjo un caudal de la mezcla hemicelulósica separada de 2,46 kg/h. El contenido de materia seca de la mezcla hemicelulósica depurada fue del 60,4 %. El contenido de ácidos de la mezcla hemicelulósica depurada fue del 1,64 %.
[0056]El modelado del proceso de evaporación y separación con el software Aspen Plus (Aspen Technology, Inc., Massachusetts, EE. UU.) permitió explorar una serie de parámetros operativos diferentes según la regresión del equilibrio vapor-líquido con los datos experimentales descritos anteriormente.
[0057]Usando los parámetros del modelo descritos anteriormente, se simularon las condiciones y el rendimiento para los sistemas de evaporación y separación de 2, 3 y 4 efectos para la concentración de la mezcla hemicelulósica que comprende hemicelulosa disuelta, ácidos orgánicos y agua y otros constituyentes.
[0058]Los diagramas de flujo para el sistema de evaporación y separación de 2, 3 y 4 efectos están construidos para su uso por el software Aspen Plus, se muestran en las Figuras 6-8, respectivamente. En estos modelos, la mezcla hemicelulósica (21) que comprende hemicelulosa disuelta, ácidos orgánicos, agua y otros constituyentes se evapora mediante el evaporador II y el evaporador I y se obtiene el jugo hemicelulósico concentrado (22). El jugo hemicelulósico concentrado (22) se introduce en la parte superior de la columna de separación (102), el vapor fresco (26) se introduce en la parte inferior de la columna de separación (102) y se obtiene el jugo hemicelulósico depurado (24). El vapor expulsado desde la parte superior de las columnas de separación y el vapor fresco adicional (27) se utilizan como recurso térmico para el evaporador I y el vapor expulsado desde la parte superior de la columna de separación y el vapor fresco adicional (27) que se condensa dentro del evaporador I se recupera como ácido condensado II (25). El vapor del evaporador I se utiliza como fuente de calor para el evaporador II, mientras que el vapor del evaporador I que se condensa en el evaporador II sirve como ácido condensado I (23). El mismo escenario que implica el uso de vapor inicialmente recuperado de la columna de separación en el evaporador I y vapor recuperado del evaporador I que sirve como fuente de calor para el evaporador II se extiende a sistemas que incluyen unidades evaporadoras multiefecto adicionales como se ilustra en la Figura 7 para un sistema evaporador de 3 efectos y la Figura 8 para un sistema evaporador de 4 efectos, no hay necesidad de vapor fresco en la Figura 7 para un sistema evaporador de 3 efectos, ya que el vapor (28) de la columna de separación que es mayor que el vapor necesario para el sistema evaporador de 4 efectos que se expulsa desde la parte superior de la columna de separación se utiliza para el otro sistema.
[0059]Las siguientes tablas presentan muchos de los parámetros observados y previstos de cada uno de los sistemas evaporadores multiefecto descritos en esta invención.
Tabla 6.Entradas observadas a los modelos del sistema de evaporación
Tabla 7.Especificación observada del jugo de hemicelulosa depurado
Tabla 8.Consumo previsto de vapor de los sistemas de evaporación y separación
Tabla 9.Área de superficie de intercambio de calor prevista de los sistemas de evaporación
Ejemplo 5(ejemplo comparativo)
Recuperación de ácidos orgánicos a partir de soluciones de ácidos orgánicos de alto contenido de agua
[0060]Una solución de ácidos orgánicos de alto contenido de agua (27,6 % de ácido fórmico, 51,5 % de ácido acético y 20,9 % de agua) se introdujo en una columna de destilación (90 mm de diámetro, 3 m de altura, columna de relleno) que funcionaba con un rendimiento térmico de 12,6 MJ/h, una relación de flujo de 13,0,1 atmósferas de presión, a un caudal de 4,0 kg/h. En estas condiciones, el condensado del vapor liberado de la parte superior de la columna se produce a un caudal de 0,41 kg/h que comprende un 0,27 % de ácido fórmico, un 4,07 % de ácido acético y un 95,66 % de agua. La solución de ácidos orgánicos destilados, que se expulsa del fondo de la columna, se obtiene a un caudal de 3,59 kg/h y comprende un 30,7 % de ácido fórmico, un 56,9 % de ácido acético y un 12,4 % de agua.
[0061]El modelado de este proceso con el software Aspen Plus utilizando los parámetros descritos anteriormente permite la simulación de sistemas de destilación que comprenden 2, 3, 4 y 5 columnas para separar agua de soluciones de ácidos orgánicos con alto contenido de agua. Los diagramas de flujo producidos por el software de modelado se muestran en las Figuras 10-13 para los sistemas de destilación de 2 columnas, 3 columnas, 4 columnas y 5 columnas, respectivamente.
[0062]La composición de ácidos orgánicos de las diversas corrientes de entrada de soluciones de ácidos orgánicos con alto contenido de agua que se originan a partir de procesos de pretratamiento de ácidos orgánicos se enumeran en la Tabla 10.
Tabla 10.Composición de ácidos orgánicos de las entradas para los sistemas de destilación multicolumna
[0063]El proceso de destilación básica para un sistema de destilación de 2 columnas se ilustra en la Figura 10. Tres de las cuatro corrientes de entrada se introducen en la primera columna de destilación (201). Estas corrientes se derivan de la etapa de evaporación del jugo hemicelulósico (2), la etapa de separación del jugo hemicelulósico (3) y la solución de ácidos orgánicos con alto contenido de agua de la etapa de desolventización del procesamiento de la pulpa celulósica (4). El condensado de vapor (7) expulsado desde la parte superior de la primera columna (201) puede recuperarse para otras operaciones de la unidad. La mezcla concentrada (301) se expulsa del fondo de la primera columna (201) y se introduce en la columna 2 (202). La corriente de entrada restante (1) derivada de la etapa de evaporación del líquido de extracción de la producción de lignina también se introduce en la columna 2 (202). El condensado de vapor (5) expulsado desde la parte superior de la segunda columna (202) puede recuperarse para otras operaciones de la unidad. La solución de ácidos orgánicos destilados (6) se expulsa por la parte inferior de la segunda columna (202). El contenido de ácido orgánico de las diversas corrientes de salida de un sistema de destilación de dos columnas se presenta en la Tabla 11.
Tabla 11.Composición de los ácidos orgánicos de salidas de un sistema de destilación de 2 columnas
[0064]En la Figura 11 se representa un proceso similar que representa el flujo del proceso dentro de un sistema de destilación de 3 columnas. En este caso, el funcionamiento es similar en términos de flujos de entrada y salida del sistema de dos columnas descrito anteriormente. Sin embargo, en este caso, los condensados de vapor de las dos primeras columnas se agrupan para formar una sola corriente de salida (7 de la Figura 11) y la solución de ácidos orgánicos destilados expulsada de la columna 2 (302) se introduce en una tercera columna (203) en el que se recupera el condensado de vapor (5) y la solución de ácidos orgánicos destilados adicionales (6) se descarga desde la parte inferior de la tercera columna (203). El contenido de ácido orgánico de las diversas corrientes de salida de un sistema de destilación de dos columnas se presenta en la Tabla 12.
Tabla 12.Composición de ácidos orgánicos de salidas de un sistema de destilación de 3 columnas
[0065]De manera similar, el proceso que representa el flujo del proceso dentro de un sistema de destilación de 4 columnas se representa en la Figura 12. El contenido de ácido orgánico de las diversas corrientes de salida de un sistema de destilación de dos columnas se presenta en la Tabla 13.
Tabla 13.Composición de ácidos orgánicos de salidas de un sistema de destilación de 4 columnas
[0066]El proceso que representa el flujo del proceso dentro de un sistema de destilación de 5 columnas se representa en la Figura 13. El contenido de ácido orgánico de las diversas corrientes de salida de un sistema de destilación de cinco columnas se presenta en la Tabla 14.
Tabla 14.Composición de ácidos orgánicos de salidas de un sistema de destilación de 5 columnas
[0067]Según los diagramas de flujo de simulación, el consumo de vapor puede reducirse significativamente por el número de columnas de destilación presentes en el sistema. Los datos que respaldan esta constatación se presentan en la Tabla 15.
Tabla 15.Perfiles de consumo de vapor de los sistemas de destilación de 2, 3 y 4 columnas
[0068]La reducción indicada en los requisitos térmicos de un sistema de dos columnas en relación con un sistema de tres columnas es del 27,6 %, mientras que la reducción en los requisitos térmicos de un sistema de cuatro columnas es un 20 % más baja que la de un sistema de tres columnas, con una reducción general del 42 % de los requisitos térmicos de un sistema de dos columnas requeridos para un sistema de cuatro columnas.
[0069]Curiosamente, las columnas adicionales proporcionan mejoras energéticas mínimas. Véase Tabla 16.
Tabla 16. Perfiles de consumo de vapor de sistemas de destilación de 4 y 5 columnas
Ejemplo 6(ejemplo comparativo)
Fertilizante orgánico
[0070]En un experimento inicial, se utilizó paja de maíz como fuente de material vegetal lignocelulósico para el tratamiento de ácidos orgánicos utilizando ácido fórmico y ácido acético para extraer la hemicelulosa y la lignina. La mezcla de hemicelulosa y lignina se separó para obtener una fracción de pulpa celulósica y un líquido de extracción. La pulpa celulósica se trató para eliminar parcialmente la lignina y se lavó con agua para obtener celulosa. El líquido de extracción se concentró para separar la lignina, después de la separación de la lignina, el residuo se concentró y se separó para obtener el jugo hemicelulósico. La mezcla de celulosa y jugo hemicelulósico se hidrolizó y fermentó mediante la adición de enzimas de celulosa y levadura, respectivamente, para producir etanol. El etanol se separó del fermentado por destilación, la materia residual de la destilación constituye la lías.
[0071]La lías (2113 g que comprendían un 9,23% de contenido de materia seca) se introdujeron en un decantador para producir una fracción sólida de 61,4 g (que comprendían un 38,0 % de contenido de materia seca) y unas lías finas de 2051,6 g (que comprendían un 8,37 % de contenido de materia seca) después de la decantación. Las lías finas se sometieron a evaporación (en un evaporador que funcionaba a 110 °C) para obtener las lías concentradas de 451,6 g (que comprendían un 38,0 % de contenido de materia seca). La fracción sólida y las lías concentradas se combinaron para obtener una mezcla (513,0 g). La mezcla se secó en un secador a una temperatura de 120 °C para obtener 335,1 g de un fertilizante orgánico final; con un contenido de materia seca de fertilizante orgánico del 58,2 % y un pH de 6,1. El fertilizante orgánico tiene un contenido de materia seca del 58,2 %, un contenido de materia orgánica del 47,8 % y un contenido total de nutrientes del 5,86 % (calculado según una fórmula en la que Nutriente=Nitrógeno Pentóxido de fósforo Óxido de potasio), calculado a partir de la materia seca total.
[0072]En un segundo ensayo para producir un fertilizante orgánico a partir de lías utilizando paja de maíz como insumo inicial para el proceso de tratamiento de ácidos orgánicos, se introdujeron lías (2113 g que comprendían un 9,23 % de materia seca) en el decantador. Después de decantar, se obtuvieron una fracción sólida de 67,1 g (35,5 % de contenido de materia seca) y unas lías finas de 2046 g (8,37 % de contenido de materia seca). Las lías finas se sometieron a evaporación (en un evaporador que funcionaba a 105 °C) para producir 456,7 g de unas lías concentradas con un contenido de materia seca del 37,5 %. La fracción sólida y la lías concentradas se combinaron para producir 523,8 g de una mezcla. La mezcla se secó en un secador que funcionaba a 130 °C para producir 297,7 g del fertilizante orgánico final con un contenido de materia seca del 65,5 % a un pH 6,0. El fertilizante orgánico contiene un 47,3 % de materia orgánica con un contenido total de nutrientes del 5,81 %, calculado a partir de la materia seca total.
[0073]En un tercer experimento para producir fertilizante orgánico a partir de lías, se utilizó paja de trigo como insumo inicial para el proceso de tratamiento de ácidos orgánicos, se introdujeron en el decantador lías (1940 g que comprendían un 9,38 % de materia seca). Después de decantar, se obtuvieron una fracción sólida de 59,5 g (37,0 % de contenido de materia seca) y unas lías finas de 1880,5 g (8,51 % de contenido de materia seca). Las lías finas se sometieron a evaporación (en un evaporador que funcionaba a 115 °C) para producir 438,3 g de unas lías concentradas con un contenido de materia seca del 36,5 %. La fracción sólida y la lías concentradas se combinaron para producir 497,8 g de una mezcla. La mezcla se secó en un secador que funcionaba a 140 °C para producir 244,3 g del fertilizante orgánico final con un contenido de materia seca del 74,5 % a un pH 6,2. El fertilizante orgánico contiene un 48,5 % de materia orgánica con un contenido total de nutrientes del 6,12 %, calculado a partir de la materia seca total.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento de producción de una pulpa celulósica desolventizada que contiene menos del 2%de ácidos orgánicos, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
a) secar una pulpa celulósica producida a partir del pretratamiento con ácidos orgánicos de material vegetal en un secador para eliminar los ácidos orgánicos hasta un contenido de 3 % al 18 %, calculado a partir del peso total de la pulpa celulósica seca, y
b) capturar el vapor liberado del secador para su uso en el sistema de concentración de líquido de extracción y otros sistemas operativos de pretratamiento de ácidos orgánicos como fuente de energía térmica, y c) condensar el vapor capturado en el sistema de concentración de líquido de extracción para formar una primera fase de la solución de ácidos orgánicos del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos, y
d) usar vapor directo en un desolventizador para eliminar aún más los ácidos orgánicos de la pulpa celulósica, y e) condensar los ácidos orgánicos en el vapor liberado del desolventizador, para obtener una segunda fase de solución de ácidos orgánicos del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos; y
reutilizar la primera fase de la solución de ácidos orgánicos recuperada en la etapa c) del proceso en un proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que los ácidos orgánicos del proceso comprenden una mezcla de ácido fórmico, ácido acético y agua.
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que los ácidos orgánicos del proceso comprenden una mezcla de ácido fórmico, ácido acético, furfural y agua.
4. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que los ácidos orgánicos del proceso comprenden una mezcla de ácido fórmico, furfural y agua.
5. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que los ácidos orgánicos del proceso comprenden una mezcla de ácido fórmico y agua.
6. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el secador del proceso es un secador a granel.
7. El procedimiento según la reivindicación 6, en el que el secador a granel se selecciona del grupo que consiste en secador de tubo, secador neumático y secador de disco giratorio.
8. El procedimiento según la reivindicación 7, en el que el secador a granel es un secador de tubo.
9. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el secador del proceso funciona a una temperatura de 80 °C a 160 °C.
10. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la primera fase de la solución de ácidos orgánicos del proceso de pretratamiento de ácidos orgánicos comprende un contenido de ácidos orgánicos del 50 % al 95 % en peso total con respecto a la primera fase de la solución de ácidos orgánicos recuperada en la etapa c) del proceso.
11. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el desolventizador utiliza vapor directo a una temperatura de 90 °C a 130 °C.
12. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la segunda fase de la solución de ácidos orgánicos del procedimiento de pretratamiento de ácidos orgánicos comprende un contenido de ácidos orgánicos del 5 % al 60 % en peso total con respecto a la segunda fase de la solución de ácidos orgánicos en la etapa e) del proceso.
13. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el segundo sistema de condensación para recuperar los ácidos orgánicos en la etapa e) del proceso comprende de 1 a 3 condensadores.
14. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el segundo sistema de condensación para recuperar los ácidos orgánicos en la etapa e) del proceso comprende 2 condensadores.
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