JP2995217B2 - パラジウムの抽出方法 - Google Patents
パラジウムの抽出方法Info
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- JP2995217B2 JP2995217B2 JP2213393A JP21339390A JP2995217B2 JP 2995217 B2 JP2995217 B2 JP 2995217B2 JP 2213393 A JP2213393 A JP 2213393A JP 21339390 A JP21339390 A JP 21339390A JP 2995217 B2 JP2995217 B2 JP 2995217B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、パラジウムの溶媒抽出方法に関するもの
で、不純物としてスズ、白金等が含有している塩酸溶液
からのパラジウムの抽出分離に関するものである。
で、不純物としてスズ、白金等が含有している塩酸溶液
からのパラジウムの抽出分離に関するものである。
（従来技術とその問題点） 従来、パラジウムを含む塩酸溶液からパラジウムを選
択的に抽出分離する方法として、ジアルキルサルファイ
ドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出する方法がある
が、ジアルキルサルファイドは空気による酸化等でジア
ルキルスルフォキシドが生成しやすく、また不純物して
ジアルキルスルフォキシドが存在している。
択的に抽出分離する方法として、ジアルキルサルファイ
ドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出する方法がある
が、ジアルキルサルファイドは空気による酸化等でジア
ルキルスルフォキシドが生成しやすく、また不純物して
ジアルキルスルフォキシドが存在している。
このジアルキルスルフォキシドの存在は、0.1％と低
い量であっても白金やスズあるいは他の金属を抽出し
て、パラジウムの選択的抽出に妨害となる欠点がある。
い量であっても白金やスズあるいは他の金属を抽出し
て、パラジウムの選択的抽出に妨害となる欠点がある。
（発明の目的） 本発明は、上記の欠点を解決するために成されたもの
で、パラジウムを選択的に抽出するためにジアルキルサ
ルファイドを含む有機溶媒で抽出した後、該抽出有機溶
媒相中の不純物を除去する方法を提供することを目的と
する。
で、パラジウムを選択的に抽出するためにジアルキルサ
ルファイドを含む有機溶媒で抽出した後、該抽出有機溶
媒相中の不純物を除去する方法を提供することを目的と
する。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、パラジウム含有溶液よりジ−アルキルサル
ファイドを含む有機溶媒でパラジウムを溶媒抽出した
後、該パラジウムを抽出した有機溶媒相を１〜3Nの濃度
の塩酸で洗浄し、次いで0.1N以下の希塩酸で洗浄するこ
とを特徴とするパラジウムの抽出方法で、パラジウム含
有溶液がスズおよび／または白金を含有している塩酸酸
性溶液であるパラジウムの抽出方法である。
ファイドを含む有機溶媒でパラジウムを溶媒抽出した
後、該パラジウムを抽出した有機溶媒相を１〜3Nの濃度
の塩酸で洗浄し、次いで0.1N以下の希塩酸で洗浄するこ
とを特徴とするパラジウムの抽出方法で、パラジウム含
有溶液がスズおよび／または白金を含有している塩酸酸
性溶液であるパラジウムの抽出方法である。
本発明に用いるジ−アルキルサルファイド（Ｒ′−Ｓ
−Ｒ）の官能基はＲ′およびＲが同一或いは異なってい
ても良く、硫黄原子に直接結合した炭素原子（炭素数６
〜10が好ましい）を有し、Ｒ′およびＲはイオン交換基
として作用し得る活性官能基または錯体生成基を持たな
いようなものが選ばれる。
−Ｒ）の官能基はＲ′およびＲが同一或いは異なってい
ても良く、硫黄原子に直接結合した炭素原子（炭素数６
〜10が好ましい）を有し、Ｒ′およびＲはイオン交換基
として作用し得る活性官能基または錯体生成基を持たな
いようなものが選ばれる。
例えばアルキル、アリール、アラルキル基であり、ア
ルキル鎖は酸素原子で結合されていても良い。
ルキル鎖は酸素原子で結合されていても良い。
この場合好ましい抽出溶媒は、ジ−ｎ−オクチルサル
ファイド、ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、デシル−メ
チルサルファイドであり、濃度は５〜30vol％が用いら
れる。
ファイド、ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、デシル−メ
チルサルファイドであり、濃度は５〜30vol％が用いら
れる。
パラジウムを含む塩酸溶液中のパラジウム濃度は特に
限定はなく、0.1〜100g/の範囲であればかまわない。
限定はなく、0.1〜100g/の範囲であればかまわない。
また、溶液中の酸濃度は0.3N以上の塩酸溶液であれば
よく、抽出条件は１〜10Nが好ましい。
よく、抽出条件は１〜10Nが好ましい。
上記のパラジウム含む塩酸溶液とジアルキルサルファ
イドを含む有機溶媒（炭素数が６〜15のアルコールを用
いるのが好ましい）に接触させてパラジウムを抽出した
後、該有機溶媒相と塩酸相を分離し、有機溶媒相を１〜
3Nの塩酸で洗浄する。
イドを含む有機溶媒（炭素数が６〜15のアルコールを用
いるのが好ましい）に接触させてパラジウムを抽出した
後、該有機溶媒相と塩酸相を分離し、有機溶媒相を１〜
3Nの塩酸で洗浄する。
１〜3Nの塩酸で洗浄するのは、ジアルキルサルファイ
ドが操作中に空気酸化されてジアルキルスルフォキシド
が生成したり、あるいはジアルキルサルファイドの精製
が不十分で不純物としてジアルキルスルフォキシドが含
まれている場合が多く、パラジウムの抽出操作時に不純
物としてスズや白金を同時に抽出してしまい、そのまま
ではパラジウムを選択的に抽出分離させることができ
ず、１〜3N塩酸で洗浄して、スズや白金を分離する必要
がある。
ドが操作中に空気酸化されてジアルキルスルフォキシド
が生成したり、あるいはジアルキルサルファイドの精製
が不十分で不純物としてジアルキルスルフォキシドが含
まれている場合が多く、パラジウムの抽出操作時に不純
物としてスズや白金を同時に抽出してしまい、そのまま
ではパラジウムを選択的に抽出分離させることができ
ず、１〜3N塩酸で洗浄して、スズや白金を分離する必要
がある。
洗浄する塩酸濃度を１〜3Nとするのは、1N以下ではス
ズが水酸化物として沈澱生成しやすく、3N以上ではスズ
の洗浄効率が変化なく経済性に欠けるからである。
ズが水酸化物として沈澱生成しやすく、3N以上ではスズ
の洗浄効率が変化なく経済性に欠けるからである。
また、洗浄回数は不純物の抽出量により異なるが、洗
浄する塩酸濃度は１〜3Nの範囲のものを用いて繰り返し
行えばよいものである。
浄する塩酸濃度は１〜3Nの範囲のものを用いて繰り返し
行えばよいものである。
次いで0.1N以下の希塩酸で洗浄するのは、前記パラジ
ウムを抽出した有機溶媒相に白金を抽出していることが
多く、その白金を有機溶媒相より溶離するには0.1N以下
の希塩酸で洗浄することで可能とし、好ましくは0.001N
〜0.1Nである。
ウムを抽出した有機溶媒相に白金を抽出していることが
多く、その白金を有機溶媒相より溶離するには0.1N以下
の希塩酸で洗浄することで可能とし、好ましくは0.001N
〜0.1Nである。
また、洗浄回数については不純物としての白金の抽出
量により異なるが、洗浄する希塩酸濃度を上記の範囲の
ものを用いて繰り返し行えばよいものである。
量により異なるが、洗浄する希塩酸濃度を上記の範囲の
ものを用いて繰り返し行えばよいものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 20vol％ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、20vol％２−
エチル−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液10
0mlとPd50g/、Pt50g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液1
00mlを分液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した
後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N
塩酸100mlを加えて10分間振とうして、静置したのち塩
酸相を分離し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
エチル−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液10
0mlとPd50g/、Pt50g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液1
00mlを分液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した
後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N
塩酸100mlを加えて10分間振とうして、静置したのち塩
酸相を分離し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
洗浄した後の有機相に25％アンモニア水100mlを加え2
0分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分
離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したと
ころ、Pd49g/であった。
0分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分
離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したと
ころ、Pd49g/であった。
また、Pt、Snはそれぞれ1mg/以下であった。
（実施例２） 20vol％ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、20vol％２−
エチル−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液10
0mlとPd10g/、Pt90g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液1
00mlを分液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した
後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N
塩酸100mlを加えて10分間振とうして、静置したのち塩
酸相を分離し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
エチル−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液10
0mlとPd10g/、Pt90g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液1
00mlを分液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した
後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N
塩酸100mlを加えて10分間振とうして、静置したのち塩
酸相を分離し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
洗浄した後の有機相に25％アンモニア水100mlを加え2
0分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分
離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したと
ころ、Pd19.5g/であった。
0分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分
離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したと
ころ、Pd19.5g/であった。
また、Pt、Snは3mg/、Snは1mg/以下であった。
（実施例３） 20vol％ジ−ｎ−オクチルサルファイド、20vol％ｎ−
ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液100mlをPd5
0g/、Pt50g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液100mlを分
液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した後、静置
して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N塩酸100m
lを加えて10分間振とうして、静置したのち塩酸相を分
離して洗浄し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液100mlをPd5
0g/、Pt50g/、Sn10g/を含む3N塩酸溶液100mlを分
液ロートにて、30分間振とうし、抽出操作した後、静置
して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を3N塩酸100m
lを加えて10分間振とうして、静置したのち塩酸相を分
離して洗浄し、次いで0.1N希塩酸100mlを加えて10分間
振とうして、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作
を３回繰り返した。
洗浄した後の有機相に25％アンモニア水50mlを加え20
分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分離
して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したとこ
ろ、Pd48.5g/であった。
分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相を分離
して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析したとこ
ろ、Pd48.5g/であった。
また、Ptは4mg/で、Snは1mg/であった。
（比較例１） 洗浄する塩酸濃度を0.1Nだけで行った以外実施例１と
同様に操作したところ、洗浄操作中に多量の沈澱が発生
してしまった。
同様に操作したところ、洗浄操作中に多量の沈澱が発生
してしまった。
（比較例２） 洗浄する塩酸濃度を3Nだけで行った以外実施例１と同
様に操作したところ、アンモニア水中のパラジウムは49
g/と同じであったが、Ptが80mg/と高く、Snは10mg/
で洗浄が十分されなかった。
様に操作したところ、アンモニア水中のパラジウムは49
g/と同じであったが、Ptが80mg/と高く、Snは10mg/
で洗浄が十分されなかった。
（発明の効果） 以上の説明で明らかのように、ジ−アルキルサルファ
イドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出分離する際に１
〜3Nの塩酸で洗浄し、次いで0.1N以下の希塩酸で洗浄す
ることで、操作中に沈澱を発生させることがなく、また
不純物として白金やスズを混入させることもなく、選択
的なパラジウムを抽出させ、次いでアンモニア水でパラ
ジウムを逆抽出させることで、パラジウムの分離が効果
的に行えるものである
イドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出分離する際に１
〜3Nの塩酸で洗浄し、次いで0.1N以下の希塩酸で洗浄す
ることで、操作中に沈澱を発生させることがなく、また
不純物として白金やスズを混入させることもなく、選択
的なパラジウムを抽出させ、次いでアンモニア水でパラ
ジウムを逆抽出させることで、パラジウムの分離が効果
的に行えるものである
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−59551（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−84702（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−263228（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−128135（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−128136（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22B 11/04
Claims (1)
- 【請求項１】スズおよび／または白金を含有するパラジ
ウム含有溶液よりジ−アルキルサルファイドを含む有機
溶媒でパラジウムを溶媒抽出した後、該パラジウムを抽
出した有機溶媒相を１〜3Nの濃度の塩酸で洗浄し、次い
で0.1N以下の希塩酸で洗浄することを特徴とするパラジ
ウムの抽出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213393A JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213393A JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499232A JPH0499232A (ja) | 1992-03-31 |
| JP2995217B2 true JP2995217B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=16638462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213393A Expired - Lifetime JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995217B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP2213393A patent/JP2995217B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0499232A (ja) | 1992-03-31 |
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