JPH0499232A - パラジウムの抽出方法 - Google Patents
パラジウムの抽出方法Info
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- JPH0499232A JPH0499232A JP21339390A JP21339390A JPH0499232A JP H0499232 A JPH0499232 A JP H0499232A JP 21339390 A JP21339390 A JP 21339390A JP 21339390 A JP21339390 A JP 21339390A JP H0499232 A JPH0499232 A JP H0499232A
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- Japan
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- hydrochloric acid
- palladium
- contg
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- soln
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、パラジウムの溶媒抽出方法に関するもので、
不純物としてスズ、白金等が含有している塩酸溶液から
のパラジウムの抽出分離に関するものである。
不純物としてスズ、白金等が含有している塩酸溶液から
のパラジウムの抽出分離に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、パラジウムを含む塩酸溶液からパラジウムを選択
的に抽出分離する方法として、ジアルキルサルファイド
を含む有機溶媒でパラジウムを抽出する方法があるが、
ジアルキルサルファイドは空気による酸化等でジアルキ
ルスルフオキシドが生成しやすく、また不純物してジア
ルキルスルフオキシドか存在している。
的に抽出分離する方法として、ジアルキルサルファイド
を含む有機溶媒でパラジウムを抽出する方法があるが、
ジアルキルサルファイドは空気による酸化等でジアルキ
ルスルフオキシドが生成しやすく、また不純物してジア
ルキルスルフオキシドか存在している。
このジアルキルスルフオキシドの存在は、０．１％と低
い量であっても白金やスズあるいは他の金属を抽出して
、パラジウムの選択的抽出に妨害となる欠点がある。
い量であっても白金やスズあるいは他の金属を抽出して
、パラジウムの選択的抽出に妨害となる欠点がある。
（発明の目的）
本発明は、上記の欠点を解決するために成されたもので
、パラジウムを選択的に抽出するためにジアルキルサル
ファイドを含む有機溶媒で抽出した後、該抽出有機溶媒
相中の不純物を除去する方法を提供することを目的とす
る。
、パラジウムを選択的に抽出するためにジアルキルサル
ファイドを含む有機溶媒で抽出した後、該抽出有機溶媒
相中の不純物を除去する方法を提供することを目的とす
る。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、パラジウム含有溶液よりジ−アルキルサルフ
ァイドを含む有機溶媒でパラジウムを溶線抽出した後、
該パラジウムを抽出した有機溶媒相を１〜３Ｎの濃度の
塩酸で洗浄し、次いで０．１Ｎ以下の希塩酸で洗浄する
ことを特徴とするパラジウムの抽出方法で、パラジウム
含有溶液がスズおよび／または白金を含有している塩酸
酸性溶液であるパラジウムの抽出方法である。
ァイドを含む有機溶媒でパラジウムを溶線抽出した後、
該パラジウムを抽出した有機溶媒相を１〜３Ｎの濃度の
塩酸で洗浄し、次いで０．１Ｎ以下の希塩酸で洗浄する
ことを特徴とするパラジウムの抽出方法で、パラジウム
含有溶液がスズおよび／または白金を含有している塩酸
酸性溶液であるパラジウムの抽出方法である。
本発明に用いるジ−アルキルサルファイド（Ｒ−８−Ｒ
）の官能基はＲ゛およびＲが同−或いは異なっていても
良く、硫黄原子に直接結合した炭素原子（炭素数６〜１
０が好ましい）を有し、ＲおよびＲはイオン交換基とし
て作用し得る活性官能基または錯体生成基を持たないよ
うなものが選ばれる。
）の官能基はＲ゛およびＲが同−或いは異なっていても
良く、硫黄原子に直接結合した炭素原子（炭素数６〜１
０が好ましい）を有し、ＲおよびＲはイオン交換基とし
て作用し得る活性官能基または錯体生成基を持たないよ
うなものが選ばれる。
例えばアルキル、アリール、アラルキル基であり、アル
キル鎖は酸素原子で結合されていても良い。
キル鎖は酸素原子で結合されていても良い。
この場合好ましい抽出溶媒は、ジ−ｎ−オクチルサルフ
ァイド、ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、デシル−メチ
ルサルファイドであり、濃度は５〜３０ｖｏ１％が用い
られる。
ァイド、ジ−ｎ−ヘキシルサルファイド、デシル−メチ
ルサルファイドであり、濃度は５〜３０ｖｏ１％が用い
られる。
パラジウムを含む塩酸溶液中のパラジウム濃度は特に限
定はなく、０． １〜１００ ｇ／ｉ！の範囲であれば
かまわない。
定はなく、０． １〜１００ ｇ／ｉ！の範囲であれば
かまわない。
また、溶液中の酸濃度は０．３Ｎ以上の塩酸溶液であれ
ばよく、抽出条件は１〜ＩＯＮが好ましい。
ばよく、抽出条件は１〜ＩＯＮが好ましい。
上記のパラジウム含む塩酸溶液とジアルキルサルファイ
ドを含む有機溶媒（炭素数が６〜１５のアルコールを用
いるのが好ましい）に接触させてパラジウムを抽出した
後、該有機溶媒相と塩酸相を分離し、有機溶媒相を１〜
３Ｎの塩酸で洗浄する。
ドを含む有機溶媒（炭素数が６〜１５のアルコールを用
いるのが好ましい）に接触させてパラジウムを抽出した
後、該有機溶媒相と塩酸相を分離し、有機溶媒相を１〜
３Ｎの塩酸で洗浄する。
１〜３Ｎの塩酸で洗浄するのは、ジアルキルサルファイ
ドが操作中に空気酸化されてジアルキルスルフオキシド
が生成したり、あるいはジアルキルサルファイドの精製
が不十分で不純物としてジアルキルスルフオキシドが含
まれている場合が多く、パラジウムの抽出操作時に不純
物としてスズや白金を同時に抽出してしまい、そのまま
ではパラジウムを選択的に抽出分離させることができず
、１〜３Ｎ塩酸で洗浄して、スズや白金を分離する必要
かある。
ドが操作中に空気酸化されてジアルキルスルフオキシド
が生成したり、あるいはジアルキルサルファイドの精製
が不十分で不純物としてジアルキルスルフオキシドが含
まれている場合が多く、パラジウムの抽出操作時に不純
物としてスズや白金を同時に抽出してしまい、そのまま
ではパラジウムを選択的に抽出分離させることができず
、１〜３Ｎ塩酸で洗浄して、スズや白金を分離する必要
かある。
洗浄する塩酸濃度を１〜３Ｎとするのは、１Ｎ以下では
スズが水酸化物として沈澱生成しやす（，３Ｎ以上では
スズの洗浄効率が変化なく経済性に欠けるからである。
スズが水酸化物として沈澱生成しやす（，３Ｎ以上では
スズの洗浄効率が変化なく経済性に欠けるからである。
また、洗浄回数は不純物の抽出量により異なるが、洗浄
する塩酸濃度は１〜３Ｎの範囲のものを用いて繰り返し
行えばよいものである。
する塩酸濃度は１〜３Ｎの範囲のものを用いて繰り返し
行えばよいものである。
次いでＯ，１Ｎ以下の希塩酸で洗浄するのは、前記パラ
ジウムを抽出した有機溶媒相に白金を抽出していること
が多く、その白金を有機溶媒相より溶離するには０．１
Ｎ以下の希塩酸で洗浄することで可能とし、好ましくは
０，０Ｏ１Ｎ〜０．１Ｎである。
ジウムを抽出した有機溶媒相に白金を抽出していること
が多く、その白金を有機溶媒相より溶離するには０．１
Ｎ以下の希塩酸で洗浄することで可能とし、好ましくは
０，０Ｏ１Ｎ〜０．１Ｎである。
また、洗浄回数については不純物としての白金の抽出量
により異なるが、洗浄する希塩酸濃度を上記の範囲のも
のを用いて繰り返し行えばよいものである。
により異なるが、洗浄する希塩酸濃度を上記の範囲のも
のを用いて繰り返し行えばよいものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
２０ｖｏ１％シーｎ−へキシルサルファイド、２０ｖｏ
１％２−エチルーヘキシルアルコールに調整したケロシ
ン溶液１００ｍ１とＰｄ５０ｇ＃、Ｐｔ５０ｇ／ｊ７、
Ｓｎ１０ｇ／Ａを含む３Ｎ塩酸溶液１００−を分液ロー
トにて、３０分間振とうし、抽出操作した後、静置して
塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を３Ｎ塩酸１００
ｍ１を加えて１０分間振とうして、静置したのち塩酸相
を分離し、次いで０．１Ｎ希塩酸ｔ ｏ ｏｒｒＩ！を
加えてｌＯ分間振とうして、静置したのち希塩酸相を分
離する洗浄操作を３回繰り返した。
１％２−エチルーヘキシルアルコールに調整したケロシ
ン溶液１００ｍ１とＰｄ５０ｇ＃、Ｐｔ５０ｇ／ｊ７、
Ｓｎ１０ｇ／Ａを含む３Ｎ塩酸溶液１００−を分液ロー
トにて、３０分間振とうし、抽出操作した後、静置して
塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を３Ｎ塩酸１００
ｍ１を加えて１０分間振とうして、静置したのち塩酸相
を分離し、次いで０．１Ｎ希塩酸ｔ ｏ ｏｒｒＩ！を
加えてｌＯ分間振とうして、静置したのち希塩酸相を分
離する洗浄操作を３回繰り返した。
洗浄した後の有機相に２５％アンモニア水１００−を加
え２０分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相
を分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析し
たところ、Ｐｄ４９ｇ＃であった。
え２０分間振とうして、静置したのち、アンモニア水相
を分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析し
たところ、Ｐｄ４９ｇ＃であった。
また、Ｐｔ、Ｓｎはそれぞれ１ｍｇ／Ｉ！以下であった
。
。
（実施例２）
２０ｖｏ１％シーｎ−ヘキシルサルファイド、２０ｖｏ
１％２−エチルーヘキシルアルコールに調整したケロシ
ン溶液１００１ｎｌとＰｄ１０ｇ＃、Ｐｔ９０ｇ／Ｉ！
、Ｓｎ１０ｇ／Ｉ！を含む３Ｎ塩酸溶液１００１ｎｌを
分液ロートにて、３０分分間上うし、抽出操作した後、
静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を３Ｎ塩
酸１００ｍＡ’を加えてｌＯ分間振とうして、静置した
のち塩酸相を分離し、次いて０．１Ｎ希塩酸１００−を
加えて１０分分間上うして、静置したのち希塩酸相を分
離する洗浄操作を３回繰り返した。
１％２−エチルーヘキシルアルコールに調整したケロシ
ン溶液１００１ｎｌとＰｄ１０ｇ＃、Ｐｔ９０ｇ／Ｉ！
、Ｓｎ１０ｇ／Ｉ！を含む３Ｎ塩酸溶液１００１ｎｌを
分液ロートにて、３０分分間上うし、抽出操作した後、
静置して塩酸相と有機相を分離し、次に有機相を３Ｎ塩
酸１００ｍＡ’を加えてｌＯ分間振とうして、静置した
のち塩酸相を分離し、次いて０．１Ｎ希塩酸１００−を
加えて１０分分間上うして、静置したのち希塩酸相を分
離する洗浄操作を３回繰り返した。
洗浄した後の有機相に２５％アンモニア水１００−を加
え２０分分間上うして、静置したのち、アンモニア水相
を分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析し
たところ、Ｐｄ１９．５ｇ／βであった。
え２０分分間上うして、静置したのち、アンモニア水相
を分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析し
たところ、Ｐｄ１９．５ｇ／βであった。
また、ｐｔは３ｍｇ／Ｃ８ｎは１． ｍ ｇ ／ ｌ以
下てあった。
下てあった。
（実施例３）
２０ｖｏ１％ジーｎ−オクチルサルファイド、２０ｖｏ
１％ｎ−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液１
００７ｄをＰｄ ５０ ｇ／Ｉ！、 Ｐ ｔ５０ ｇ／
１２． Ｓｎ Ｉ Ｏｇ／Ｉ２を含む３Ｎ塩酸溶液１０
０、ｖ２７７を分液ロートにて、３０分分間上うし、抽
出操作した後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に
有機相を３Ｎ塩酸＋００１ｎｌを加えて１゜分間振とう
して、静置したのち塩酸相を分離して洗浄し、次いで０
、１Ｎ希塩酸１００ｍＡ’を加えて１０分分間上うして
、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作を３回繰り
返した。
１％ｎ−ヘキシルアルコールに調整したケロシン溶液１
００７ｄをＰｄ ５０ ｇ／Ｉ！、 Ｐ ｔ５０ ｇ／
１２． Ｓｎ Ｉ Ｏｇ／Ｉ２を含む３Ｎ塩酸溶液１０
０、ｖ２７７を分液ロートにて、３０分分間上うし、抽
出操作した後、静置して塩酸相と有機相を分離し、次に
有機相を３Ｎ塩酸＋００１ｎｌを加えて１゜分間振とう
して、静置したのち塩酸相を分離して洗浄し、次いで０
、１Ｎ希塩酸１００ｍＡ’を加えて１０分分間上うして
、静置したのち希塩酸相を分離する洗浄操作を３回繰り
返した。
洗浄した後の有機相に２５％アンモニア水５゜ｉを加え
２０分分間上うして、静置したのち、アンモニア水相を
分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析した
ところ、Ｐｄ４８．５ｇ／ｌであった。
２０分分間上うして、静置したのち、アンモニア水相を
分離して、アンモニア水中のパラジウム濃度を分析した
ところ、Ｐｄ４８．５ｇ／ｌであった。
また、Ｐｔは４ ｍ ｇ ／ ｌで、Ｓｎは１ｍｇ／ｌ
であった。
であった。
（比較例１）
洗浄する塩酸濃度を０．１．Ｎだけで行った以外実施例
１と同様に操作したところ、洗浄操作中に多量の沈澱が
発生してしまった。
１と同様に操作したところ、洗浄操作中に多量の沈澱が
発生してしまった。
（比較例２）
洗浄する塩酸濃度を３Ｎだけで行った以外実施例１と同
様に操作したところ、アンモニア水中のパラジウムは４
９ ｇ／ｌと同じであったが、Ｐｔが８０ｍｇ／ｆと高
く、Ｓｎはｌ０ｍｇ／ｉ’で洗浄が十分されなかった。
様に操作したところ、アンモニア水中のパラジウムは４
９ ｇ／ｌと同じであったが、Ｐｔが８０ｍｇ／ｆと高
く、Ｓｎはｌ０ｍｇ／ｉ’で洗浄が十分されなかった。
（発明の効果）
以上の説明で明らかのように、シーアルキルサルファイ
ドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出分離する際に１〜
３Ｎの塩酸で洗浄し、次いで０． １Ｎ以下の希塩酸
で洗浄することで、操作中に沈澱を発生させることがな
く、また不純物として白金やスズを混入させることもな
く、選択的にパラジウムを抽出させ、次いでアンモニア
水でパラジウムを逆抽出させることで、パラジウムの分
離が効果的に行えるものである。
ドを含む有機溶媒でパラジウムを抽出分離する際に１〜
３Ｎの塩酸で洗浄し、次いで０． １Ｎ以下の希塩酸
で洗浄することで、操作中に沈澱を発生させることがな
く、また不純物として白金やスズを混入させることもな
く、選択的にパラジウムを抽出させ、次いでアンモニア
水でパラジウムを逆抽出させることで、パラジウムの分
離が効果的に行えるものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (2)
- （１）パラジウム含有溶液よりジ−アルキルサルファイ
ドを含む有機溶媒でパラジウムを溶媒抽出した後、該パ
ラジウムを抽出した有機溶媒相を１〜３Ｎの濃度の塩酸
で洗浄し、次いで０．１Ｎ以下の希塩酸で洗浄すること
を特徴とするパラジウムの抽出方法。 - （２）パラジウム含有溶液がスズおよび／または白金を
含有している塩酸酸性溶液である請求項１に記載のパラ
ジウムの抽出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213393A JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213393A JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499232A true JPH0499232A (ja) | 1992-03-31 |
| JP2995217B2 JP2995217B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=16638462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213393A Expired - Lifetime JP2995217B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | パラジウムの抽出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995217B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP2213393A patent/JP2995217B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2995217B2 (ja) | 1999-12-27 |
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