JP2995470B1 - 溶解性の改善された過炭酸ナトリウムの組成物 - Google Patents

溶解性の改善された過炭酸ナトリウムの組成物

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Abstract

【要約】 【課題】 過炭酸ナトリウムそれ自体、あるいは漂白剤
の組成物として用いられるように貯蔵性、安定性が優
れ、水にはやく溶解する粒状の過炭酸ナトリウムの組成
物を提供する。 【解決手段】 無水炭酸ナトリウムに過酸化水素を反応
させて得られる過炭酸ナトリウム、マグネシウム化合
物、珪酸ナトリウム、特定化合物群から選択した１種以
上の化合物を添加物として一つ以上を含むことを特徴と
する過炭酸ナトリウムの組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過炭酸ナトリウム
それ自体、あるいは漂白剤の組成物として用いられるよ
うに貯蔵性、安定性が優れ、水にはやく溶解する粒状の
過炭酸ナトリウムの組成物に関するものである。
【０００２】粉末状態の過炭酸ナトリウムと過ホウ酸ナ
トリウムは、衣類用漂白剤として長い間用いられてきた
が、現在では冷水でよく溶解する過炭酸ナトリウムが、
促進剤を必要とする過ホウ酸ナトリウムより、省エネル
ギーおよび環境親和的な観点からのぞましい。しかし、
過炭酸ナトリウムが広く用いられるためには、大量輸送
および長期貯蔵期間でも分解あるいは活性酸素の損失が
生じないようにしなければならない。この十年間にわた
ってこの問題点を解決するため、過炭酸ナトリウム安定
化および組成に関する発明が多く出願されている。その
中の一つとして、過炭酸ナトリウム粒子の表面をホウ
酸、あるいはホウ酸塩等によってコーティングする多少
画期的な安定化方法がヨーロッパ特特許第567,140号に
紹介されたが、安定性には多くを期待できず、水に対す
る溶解速度は既存製品より極めて遅くなった。
【０００３】一方、白衣をはじめ、綿衣類、靴下につい
たアカを効果的に洗濯するために、洗濯物をあらかじめ
水にひたす場合があるが、その際には過炭酸ナトリウム
を洗剤といっしょに冷水にひたして２〜３時間にわたっ
て放置した後に洗濯する。この場合、過炭酸ナトリウム
粒子が水にはやく溶解すると、衣類に対する損傷あるい
は変色を予防することができる。すなわち、停滞状態の
水に対する過炭酸ナトリウムの溶解時間を短縮すること
ができれば、より短時間で洗濯を完了することができ
る。一般的に、粒子の大きさが小さいほど、水にはよく
溶解するので、小さな過炭酸ナトリウム粒子を選んで水
に対する溶解時間を短縮する。しかし、ゼオライトと混
合した状態では、安定性は急激に低下するので、漂白洗
剤の一成分としての使用は不可能である。上記のような
理由により、商品としての過炭酸ナトリウムは、微粉で
はなく顆粒状である。したがって、水に対する溶解性が
低くなるのは当然である。
【０００４】従来の炭酸ナトリウムの水に対する溶解速
度を促進する方法として、過炭酸ナトリウムを熱処理す
るという内容が米国特許第3,953,350号に紹介されてい
る。日本火薬学会誌（Vol. 37, No. 2, 1976, pp 84〜9
0）によると、温度が120℃以上であれば、過炭酸ナトリ
ウムの分解が始まり、一次分解物である過酸化水素が発
生し、続く分解で最終分解産物である酸素と水を生成す
る。
【０００５】生成された気体分子の一部は、過炭酸ナト
リウムの結晶格子の中に含まれ、過炭酸ナトリウムが水
に溶解するときに放出されるので、過炭酸ナトリウム粒
子は水の中で気泡を発生して溶解することになる。この
方法は、過炭酸ナトリウムの熱処理過程から微粉を発生
し、活性酸素の損失を受けてしまうので、経済的なもの
ではない。
【０００６】最近、過炭酸ナトリウム粒子の表面をコー
ティングして洗剤との配合安定性と溶解性を高める発明
が日本国特許公開番号平９−２２７１０８に公開されて
いるが、その内容は次の通りである。湿式方法により製
造した湿潤状態の過炭酸ナトリウムに結合剤を添加、顆
粒化して粒子の大きさを平均800μｍに成長させた後、
流動床乾燥式のコーティング装置により乾燥とコーティ
ングを反復する。この時にコーティングに用いる物質は
アミノ酸誘導体、脂肪族あるいは芳香族のポリカルボン
酸およびその塩等である。この発明では、過炭酸ナトリ
ウムは合成洗剤と洗濯機の使用を図って粒子を大きく製
造したので、停滞の際の溶解改善効果は疑問視される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、過炭酸ナト
リウムの製造過程に添加する安定化剤の組成物に、過炭
酸ナトリウムの水に対する溶解を促進する化合物を加え
て、運搬あるいは貯蔵中には過炭酸ナトリウムの分解を
防止し、最終使用者が水に投ずるときにはやく溶解する
粒状過炭酸ナトリウムの製造方法および組成物を提供す
ることにその目的がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明による過炭酸ナトリウムの組成物は、無水
炭酸ナトリウムに過酸化水素水溶液を噴霧させて得られ
る過炭酸ナトリウム、公知の安定化剤である珪酸ナトリ
ウムと硫酸マグネシウム、また下記の（ハ）群から選択
した一種以上の安定化剤、あるいは溶解促進剤を含むこ
とを特徴とする。 （ハ） 次の一般式により示される、重合度が５０〜１
０，０００である高分子化合物。
【０００９】
【化２】 ここで、ｍ＋ｎ ＝ １００％であり、Ｘは、−ＯＨ、−
Ｃ6Ｈ5、−Ｃ6Ｈ5ＳＯ3Ｍ、―ＣＯＯＨであり；ＹとＺ
は、同一あるいは異なる作用基として、−Ｈ、−ＯＰＯ
（ＯＨ）2、−ＯＣＯＲ、−ＣＯＯＭである（Ｒは、炭
素数が１〜４であるアルキル基；Ｍは、Ｈあるいはアル
カリ金属である）。
【００１０】また本発明は、（ハ）群から選んだ一種以
上の安定化剤と溶解促進剤を、公知の安定化剤と同じよ
うに過酸化水素水溶液や無水炭酸ナトリウムに混合し、
一つの反応器から過酸化水素水溶液と反応することを特
徴とする。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明すれば、次のよ
うになる。
【００１２】無水炭酸ナトリウムを、公知の安定化剤と
ともに反応器の中で攪拌しながら、高濃度の過酸化水素
水溶液を反応器の中に噴霧する。過酸化水素水溶液を添
加しながら、反応混合物の温度は上昇するが、水により
反応混合物は漏れて攪拌が難しくなる。
【００１３】上記の問題点を克服するため、冷たい空気
を反応器の中に吹き込み混合物の温度を低くし、水分の
量を調節する。適切な攪拌と冷たい空気により生成され
た過炭酸ナトリウム粒子は分解されず、かたまりになっ
て適当な大きさを有する顆粒状に作られる。その上、流
動層乾燥機を通過しながら、粒状過炭酸ナトリウムに製
造される。この時に発生した少量の微粉過炭酸ナトリウ
ムは、反応器へ再循環して収率を高める。実際に、本発
明は反応と乾燥を含むすべての工程を連続的に進行する
産業生産に利用されている。
【００１４】上記の製造方法により作った過炭酸ナトリ
ウムの安定性と水に対する溶解性を改善するために、本
発明において加える安定化剤および溶解促進剤をさらに
具体的に説明すれば次の通りである。公知の安定化剤で
ある硫酸マグネシウムは、水和物として五水和物あるい
は七水和物の形態として用いられるし、珪酸ナトリウム
は多様なモル比（ＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、Ｈ2Ｏ）の水ガラ
スと固体形態の珪酸ナトリウム水和物が用いられる。
【００１５】一般式により示された上記の（ハ）群に属
する化合物は、重合度が５０〜10,000である高分子化合
物として無水炭酸ナトリウムと過酸化水素水溶液の反応
に添加するが、生成される過炭酸ナトリウム粒子の大き
さを調節し、安定化に寄与する。適切な高分子化合物
は、例えばポリスチレンスルフォン酸、ポリアクリル
酸、アクリル酸とマレイン酸の共重合体、ポリビニルア
セテートとその誘導体、またこれらの作用基がアルカリ
金属に置換された塩等がある。
【００１６】過炭酸ナトリウム粒子の安定化あるいは溶
解促進剤として反応器に添加する上記の（ハ）群に属す
る化合物は、その目的により添加量が異なるが、適切な
量は炭酸ナトリウム１００重量に対して０．０１〜１０
重量である。
【００１７】本発明では、貯蔵と安定性が優れ、冷水で
はやく溶解する粒状の過炭酸ナトリウムを製造するため
に、上記の（ハ）群の中で選ばれた一種以上とするが、
一種以上の化合物を公知の安定化剤である珪酸ナトリウ
ム、硫酸マグネシウムとともに過炭酸ナトリウムの生成
反応に添加する。さらに、（ハ）群に加えて下記の
（イ）、（ロ）群から選択した１種以上を添加すること
ができる。
【００１８】（イ）群に属する化合物は金属イオンと錯
体形成が可能である試薬としては、例えばピコリン酸、
タウリン（2-aminoethane sulfonic acid）、Ｎ−（２
−ヒドロキシエチル）−エチレン−ジアミン−Ｎ，Ｎ，
Ｎ−トリアセチックアシッドのナトリウム塩、ＮＴＡ
（ニトリロトリ酢酸）、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテ
トラ酢酸）、ＡＴＭＰＡ（アミノトリメチレンホスホン
酸）、ＤＴＰＭＰＡ（ジエチレントリアミンペンタ（メ
チレンホスン酸））等が挙げられる。
【００１９】また、（ロ）群に属する化合物は砂糖をは
じめ、マンニトール、スクロース、ポリヒドロキシアル
デヒドあるいはポリヒドロキシケトンに代表される簡単
な構造の炭水化物とグリセリン、ポリグリセリン等があ
り、これらと炭素数が１０〜２０である脂肪酸のエステ
ル化合物も（ロ）群に属する化合物である。例えばグリ
セリン脂肪酸エステル、糖エステル等がある。その他、
多価アルコール脂肪酸のエステル化合物にポリオキシエ
チレンを付加したものもある。これらのエステル化合物
は脂肪酸の炭素数とエステルに参与する水酸基の数によ
り多様に製造、販売されている。商品としては、Sakamo
to社のヘキサグリセリンモノステアリン酸塩、デカグリ
セリントリステアリン酸塩、Ryoto社のモノ、ジ、トリ
糖ステアリン酸塩が挙げられる。 その添加量は炭酸ナト
リウム１００重量に対して（イ）群と（ロ）群に属する
化合物は０．０１〜５重量である。これらの添加剤は溶
液に製造、あるいは粉末状態として反応器に連続的に添
加する。以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、
本発明は実施例により限定されるものではない。
【００２０】
【実施例】実施例１ 過炭酸ナトリウムを製造するために、反応器はドイツの
ERWEKA社が製作した多目的用ミキサーを使用した。遊星
形攪拌機と回転するテフロンへらが設けられ、容器の内
部壁面にねばりついている反応混合物を除去するととも
に短時間で均一な混合が可能となる。ステンレスから作
った混合容器の容積を５リットルとしたが、氷と水の恒
温槽に沈積して冷却しながら使用した。
【００２１】まず、１２ｇの珪酸ナトリウム五水和物と
８００ｇの無水炭酸ナトリウムを反応器に投じて十分に
攪拌し、５ｇの硫酸マグネシウム七水和物と５ｇのピコ
リン酸を溶解した５００ｇの６０％過酸化水素溶液を、
反応器の上端に設けたノズルを利用して炭酸ナトリウム
と珪酸ナトリウムの混合物に徐々に噴霧した。攪拌と噴
霧速度を適切に調節して反応を成功させて、やや漏れた
状態にある過炭酸ナトリウムをＦＢＤ（Retsch社、ドイ
ツ）に移して７０℃、１０分間乾燥した。
【００２２】作った過炭酸ナトリウムはMesh No.20のふ
るいにかけて、６０℃でろ過した粒子だけを選別して、
温度３２℃、相対湿度８０％の条件の恒温恒湿器で２週
間にわたって保管した後、活性酸素を分析する。一方、
攪拌しない状態で２０℃の水に対する過炭酸ナトリウム
の溶解時間を伝導度法により測定した。 −安定性試験− 実施例により製造した２．０ｇの過炭酸ナトリウムを２
０ｍｌのポリエチレン容器に入れ、アルミニウム箔をふ
たの代わりに容器に密着するように覆う。このときにア
ルミニウム箔を空気が通るように３つの針穴を開ける。
過炭酸ナトリウムが入れてあるポリエチレン容器を３２
℃、相対湿度８０％の条件の恒温恒湿器で２週間にわた
って保管した後、活性酸素を測定する。その結果を表１
に整理した。 −溶解性試験− 伝導度メーターの電極が設けられた１リットル用量のビ
ーカーに１リットルの水道水を満たした後、恒温槽を利
用して水の温度を２０℃に維持した。実施例により製造
した５ｇの過炭酸ナトリウムをビーカー底に等しく分散
するように投入し、完全に溶解するまでの伝導度を測定
した。この時の時間変化による伝導度変化を記録機を利
用してグラフに示す。過炭酸ナトリウムが完全に溶解し
た時点の伝導度を読んでその伝導度の９８．０％に該当
する時間を、停滞時の過炭酸ナトリウムの溶解時間とし
た。測定した過炭酸ナトリウムの溶解時間を表２に整理
した。
【００２３】実施例２ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに５ｇのタウリ
ン（２−aminoethanesulfonic acid）を添加して上記の
実施例１と同様の方法により過炭酸ナトリウムを製造し
て安定性試験を行った。その結果を表１に整理した。 実施例３ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに５ｇのN−
（２−ヒドロキシエチル）イミノジ酢酸マグネシウム塩
を添加して上記の実施例１と同様の方法により過炭酸ナ
トリウムを製造して安定性試験を行った。その結果を表
１に整理した。
【００２４】実施例４ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに６．５ｇのN
−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン−N,N,N-
トリ酢酸ナトリウム塩を添加して上記の実施例１と同様
の方法により過炭酸ナトリウムを製造して安定性試験を
行った。その結果を表１に整理した。 実施例５ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに６ｇのラウリ
ル酸糖エステル（L−１６９５）を添加して上記の実施
例１と同様の方法により過炭酸ナトリウムを製造して溶
解性試験を行った。その結果を表２に整理した。
【００２５】実施例６ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに６ｇのラウリ
ル酸糖エステル（L−１５７０）を添加して上記の実施
例１と同様の方法により過炭酸ナトリウムを製造して溶
解性試験を行った。その結果を表２に整理した。 実施例７ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに２ｇのＦＡ−
０９０（９モルのエチレンオキシドを添加したオレイル
脂肪酸エステル）を添加して上記の実施例１と同様の方
法により過炭酸ナトリウムを製造して溶解性試験を行っ
た。その結果を表２に整理した。 実施例８ 実施例１において、ピコリン酸の代わりに３．５ｇのＧ
ＬＵＣＯＰＯＮ ２２０ ＵＰ（アルキルポリグリコシ
ド）を添加して上記の実施例１と同様の方法により過炭
酸ナトリウムを製造して溶解性試験を行った。その結果
を表２に整理した。
【００２６】実施例９（本発明） 実施例１において、ピコリン酸の代わりに６ｇのＰＳ−
３５（ポリスチレンスルフォン酸ナトリウム）を添加し
て上記の実施例１と同様の方法により過炭酸ナトリウム
を製造して溶解性試験を行った。その結果を表２に整理
した。 実施例１０（本発明） 公知の安定化剤である、１２ｇの珪酸ナトリウム五水和
物、５ｇの硫酸マグネシウム七水和物および上記の
（イ）、（ロ）、（ハ）群からそれぞれ一つずつ選んだ
安定化剤あるいは溶解促進剤を次のように添加し、上記
の実施例１と同様の方法により過炭酸ナトリウムを製造
した。また、安定性と溶解性試験を行ってその結果を表
３に整理した。 酢酸ビニル誘導体（ＤＰ ５００）８ｇ タウリン ３ｇ ＤＴＰＭＰＡ ２ｇ
【００２７】実施例１１（本発明） 公知の安定化剤である、１２ｇの珪酸ナトリウム五水和
物、５ｇの硫酸マグネシウム七水和物および上記の
（イ）、（ロ）、（ハ）群からそれぞれ一つずつ選んだ
安定化剤あるいは溶解促進剤を次のように添加し、上記
の実施例１と同様の方法により過炭酸ナトリウムを製造
した。また、安定性と溶解性試験を行ってその結果を表
３に整理した。 酢酸ビニル共重合体（ＤＰ １７００） ６ｇ マンニトール ４ｇ ＡＴＭＰＡ ３ｇ
【００２８】比較例１ 添加剤なく、公知の安定化剤である、１２ｇの珪酸ナト
リウム五水和物および５ｇの硫酸マグネシウム七水和物
を、上記の実施例１と同様の方法により添加して過炭酸
ナトリウムを製造した。また、安定性と溶解性試験を行
ってその結果を表４に整理した。 比較例２ 市販されている過炭酸ナトリウム（Ｄｅｇｕｓｓａ）の
安定性と溶解性試験を行ってその結果を表４に整理し
た。 比較例３ 市販されている過炭酸ナトリウム（Ｓｏｌｖａｙ−ｉｎ
ｔｅｒｏｘ）の安定性と溶解性試験を行ってその結果を
表４に整理した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
【発明の効果】 本願発明によれば、貯蔵性、安定性が
優れ、水にはやく溶解する粒状の過炭酸ナトリウムの組
成物を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リー ジョン−ピル 大韓民国，ソウル122−050，ユンピュン −ク，ガルヒュン−ドン，335−26，チ ョウオン グリーン ヴィラ 401 (72)発明者 チョ ハン−セオ 大韓民国，インチョン−シ402−025，ナ ム−ク，ヨンヒュン５−ドン，617−１, ブソウンアパート バ−404 (56)参考文献 特開 平９−235109（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−40709（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 15/10 C11D 7/54

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】無水炭酸ナトリウムに過酸化水素を反応さ
    せて得られる過炭酸ナトリウム、マグネシウム化合物、
    珪酸ナトリウム、また以下の（ハ）群から選択した１種
    以上の化合物を添加物として一つ以上を含むことを特徴
    とする過炭酸ナトリウムの組成物。 （ハ） 次の一般式により示される、重合度が５０〜１
    ０，０００である高分子化合物。 【化１】 ここで、ｍ＋ｎ ＝ １００％であり、 Ｘは、−ＯＨ、−Ｃ6Ｈ5、−Ｃ6Ｈ5ＳＯ3Ｍ、―ＣＯＯ
    Ｈであり； ＹとＺは、同一あるいは異なる作用基として、−Ｈ、−
    ＯＰＯ（ＯＨ）2、−ＯＣＯＲ、−ＣＯＯＭである（Ｒ
    は、炭素数が１〜４であるアルキル基；Ｍは、Ｈあるい
    はアルカリ金属である）。
  2. 【請求項２】添加物の量は、１００重量の炭酸ナトリウ
    ムに対して（ハ）群の化合物は０．０１〜１０重量であ
    ることを特徴とする請求項１の過炭酸ナトリウムの組成
    物。
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