JP3023246B2 - 超高真空用シール材ならびにこれを用いた超高真空装置および電子顕微鏡 - Google Patents

超高真空用シール材ならびにこれを用いた超高真空装置および電子顕微鏡

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  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Gasket Seals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超高真空用シール材
らびにこれを用いた超高真空装置および電子顕微鏡に係
り、特に、加熱脱ガス処理時間を短縮することの可能な
超高真空用シール材ならびにこれを用いた超高真空装置
および電子顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、250℃〜400℃の比較的高温
の加熱脱ガス処理を必要とする超高真空装置のシ−ル材
としては、例えば特開平2−138576号公報、特開
平3−153970号公報、および特開平3−2349
73号公報に記載されるように、固定部では金属シ−ル
材、ゲートバルブ等の繰返し使用部ではポリイミドやフ
ッ素樹脂が採用されていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】超高真空装置の組立て
過程では、予め各構成部品を単体で加熱脱ガス処理した
後に装置を組み立て、その後、使用時に再び加熱脱ガス
処理を行なうようにすれば、この使用時における加熱脱
ガス処理時間、換言すれば超高真空到達時間を大幅に短
縮できることが一般的に知られている。
【0004】しかし、超高真空装置の構成部材のうち、
ポリイミドやフッ素樹脂のガス放出量はステンレス材の
ような金属シ−ル材のそれよりも多く、同一条件下にお
けるガス放出速度(Torr・l/sec/cm2 )を
比較すると、ポリイミドのガス放出速度はステンレスの
ガス放出速度よりも約1000倍以上高い事が知られて
いる。したがって、ポリイミドをシール材として用いる
と、加熱脱ガス処理に長時間を要し、かつ到達真空圧力
も高くなってしまうという問題があった。
【0005】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点を全て解決して、耐熱性や機密シ−ル性を損なわずに
加熱脱ガス処理時間を短縮することのできる、ガス放出
速度の低い超高真空用シ−ル材ならびにこれを用いた超
高真空装置および電子顕微鏡を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明では、以下のような手段を講じた点に特
徴がある。 (1) 吸水率が0.1%以下で、熱変形温度が加熱脱ガス
処理温度以上である高分子材料によって超高真空用シー
ル材を構成するようにした。 (2) ガス放出速度が2×10-6(Torr・l/sec
/cm2 :at200℃)以下で、熱変形温度が加熱脱ガ
ス処理温度以上である高分子材料によって超高真空用シ
ール材を構成するようにした。 (3) シール材形状体の表面に、吸水率が0.1%以下で
熱変形温度が加熱脱ガス処理温度以上である高分子材料
を被覆するようにした。 (4) シール材形状体の表面に、ガス放出速度が2×10
-6以下で熱変形温度が加熱脱ガス処理温度以上である高
分子材料を被覆するようにした。
【0007】
【作用】吸水率が0.1%以下、あるいはガス放出速度
が2×10-6以下の高分子材を気密シ−ル材として採用
することにより、加熱脱ガス時の放出ガスが減少する。
このため到達真空圧力を低くすることができ、その到達
時間も短縮される。
【0008】また、金属製あるいは他の耐熱性高分子材
からなるシ−ル材の表面に、吸水率が0.1%以下、あ
るいはガス放出速度が2×10-6以下の高分子材をコ−
ティングするようにすれば、あらゆる形状のシール材を
構成できるようになる。
【0009】さらに、吸水率が0.1%以下、あるいは
ガス放出速度が2×10-6以下の高分子材料を気密シ−
ル材として採用して超高真空装置を構成すれば、超高真
空圧力到達後、バルブ操作により大気開放して再び超高
真空圧力を得る場合に、ガス放出量が少なくなり、短時
間で超高真空圧力が得られるようになる。
【0010】
【実施例】初めに、本発明の概要を説明する。
【0011】本発明の発明者等は、シール材のガス放出
量、換言すればシール材のガス放出速度(Torr・l
/sec/cm2 )に影響を及ぼす条件として物質の吸
水率に着目し、吸水率が小さい物質はガス放出量が少な
く、ガス放出速度が小さいことを実験的に確認した。
【0012】また、シール材の吸水率を現行の0.7%
(ポリイミド)から0.1%にすることができれば、試
料交換時などに超高真空装置を一旦大気開放し、その後
再び超高真空状態に復帰させる場合、加熱脱ガス時間を
従来に比べて約24時間短縮できるようになるので、吸
水率の目標値を0.1%程度とし、さらに、フィラーを
含む素材では、品質の安定性や加工性などの点で問題が
残るためフィラーを含まないことを条件とした。
【0013】そして、吸水率が0.1%程度でフィラー
を含まない物質の中から、更に耐熱性、耐久性、および
加工性などを考慮して全芳香族液晶ポリエステル材をシ
ール材の候補に選び、そのシール材としての有効性を調
べた。そして、全芳香族液晶ポリエステルがシール材と
して極めて有効であることを確認した。
【0014】全芳香族液晶ポリエステル材としては、商
品名『エコール』として住友化学株式会社から市販され
ているものや、商品名『ザイダー』として日本石油化学
株式会社から市販されているものがあり、以下のような
分子構造式で表される。
【0015】
【化1】 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
【0016】図1は、本発明の一実施例である超高真空
装置の断面図であり、符号13で示した気密シ−ル材と
して全芳香族液晶ポリエステルを用いている。
【0017】本発明の全芳香族液晶ポリエステルから成
る超高真空用シール材は、電子顕微鏡のゲートバルブな
どあらゆる部分に採用することができるが、ここでは説
明を解りやすくするために超高真空装置として代表的な
構造を例にして説明する。
【0018】真空室11,12を気密シ−ル材13で遮
断する構造の超高真空装置1に於ける到達真空圧力P
は、真空ポンプ14の排気速度Sならびに真空室11、
12、排管15、およびシ−ル材13の真空中での総露
出表面からのガス放出速度Q11、Q12,Q15,Q13を用
いて次式(1) により表される。
【0019】 P=(Q11+Q12+Q15+Q13)/S…(1) ここで、ガス放出速度Q11、Q12、Q15は、それぞれ真
空室11、12および排管15を充分脱気処理すれば無
視できるため、到達真空圧力Pは結局、シ−ル材13の
ガス放出速度Q13に比例することになる。
【0020】図2は、各種真空用シ−ル材の熱変形温度
と吸水率との関係を示した図であり、符号A、Bは共に
全芳香族液晶ポリエステル、符号Cはフィラー入りフッ
素樹脂、符号Dはフィラー無しフッ素樹脂、符号Eはポ
リイミドを示している。
【0021】熱変形温度を考慮する必要がなければ、フ
ッ素系樹脂材料C,Dは吸水率が低く、シ−ル材として
有効であることが確認できる。ところが、熱変形温度
(JIS K7207−1983 A法及び,DIS
75−1984 A法,ASTMD648−82等の当
該試験法)を考慮すると、フッ素系樹脂材料C,Dは対
象外となり、ポリイミドEおよび全芳香族液晶ポリエス
テルA、Bが対象と成り得る。そして、全芳香族液晶ポ
リエステルA、Bの吸水率(0.1%以下)はポリイミ
ドEの吸水率(0.7%)に比べて非常に低くなってお
り、シール材として有効であることが確認できる。
【0022】図3は、シ−ル材の吸水率とガス放出速度
との関係を示した図であり、符号E1 、A1 は、それぞ
れポリイミド(吸水率0.7%)および全芳香族液晶ポ
リエステル(吸水率0.1%以下)をシール材として用
いた場合の第1回目の加熱脱ガス時の200℃における
ガス放出速度を示し、符号E2 、A2 は、それぞれ第1
回目の加熱脱ガス後に一旦大気開放し、その後再び加熱
脱ガス処理を行なった時のポリイミドおよび全芳香族液
晶ポリエステルの200℃におけるガス放出速度を示し
ている。
【0023】図から明らかなように、第1回目のガス放
出速度に対する第2回目のガス放出速度の改善率は吸水
率に依存し、吸水率の小さい全芳香族液晶ポリエステル
は吸水率の大きいポリイミドに比べて第2回目のガス放
出速度(約2×10-6Torr・l/sec/cm2 :a
t200℃)の改善効果が大きいことがわかる。
【0024】これは、予め各構成部品を単体で加熱脱ガ
ス処理し、装置を組み立てた後に再び加熱脱ガス処理を
行なうようにすれば、使用時の超高真空到達時間を従来
に比べて大幅に短縮でき、本発明のシール材を例えば電
界放射形電子顕微鏡等の超高真空装置に用いれば、その
作業性が格段に向上することを意味している。
【0025】電界放射形電子顕微鏡の鏡体内は、使用目
的により真空レベルが区別され、それぞれの真空圧力を
得るための予備排気用の超高真空バルブが複数用意され
ている。したがって、この超高真空バルブに本発明のシ
ール材を用いれば、加熱脱ガス処理の作業性が格段に向
上する。
【0026】図4は各種真空用シ−ル材の温度とガス放
出速度との関係を示した図であり、符号E1 、F1 ,A
1 は、それぞれポリイミド、ステンレスおよび全芳香族
液晶ポリエステルをシール材としたときの第1回目の加
熱脱ガス時におけるガス放出速度を示し、符号E2 、A
2 は、それぞれポリイミドおよび全芳香族液晶ポリエス
テルをシール材としたときの、第1回目の加熱脱ガス後
に一旦大気開放し、その後再び加熱脱ガス処理を行なっ
た時のガス放出速度を示している。同図によれば、第2
回目の加熱脱ガス時における全芳香族液晶ポリエステル
のガス放出速度は、実質上、ステンレスとほぼ同等の値
を示していることがわかる。
【0027】図5は、上記した式(1) にポリイミドおよ
び全芳香族液晶ポリエステルのガス放出速度を代入して
求めた到達真空度を比較した図であり、吸水率の低い全
芳香族液晶ポリエステルの到達真空圧力および超真空到
達時間は、いずれもがポリイミドのそれを大きく下回っ
ており、シール材として全芳香族液晶ポリエステルを用
いれば加熱脱ガス処理時間が短縮されることがわかる。
【0028】なお、上記した実施例では、シール材を液
晶ポリエステル単体で構成するものとして説明したが、
本発明はこれのみに限定されるものではなく、耐熱性は
あるがガス放出速度が高い他の高分子材あるいは金属製
のシ−ル部材の表面に液晶ポリエステルをコ−ティング
することにより、表面が軟質でシール性に優れ、あらゆ
る形状のシール材を構成することができるようになる。
【0029】
【発明の効果】上記したように、本発明によれば、以下
のような効果が達成される。 (1) 本発明によれば、シール材のガス放出量を少なく
(ガス放出速度を小さく)することができるので、加熱
脱ガス時間を短縮できるようになる。 (2) 予め各構成部品を単体で加熱脱ガス処理し、装置を
組み立てた後に再び加熱脱ガス処理を行なうようにすれ
ば、使用時の超高真空到達時間を大幅に短縮できるよう
になる。 (3) 試料交換時などに超高真空装置を一旦大気開放し、
その後再び超高真空状態に復帰させる場合、加熱脱ガス
時間を従来に比べて約24時間程度短縮できるようにな
るので、装置の稼働率が大幅に向上する。 (4) ガス放出量は多いが耐熱性に優れた物質の表面に全
芳香族液晶ポリエステルを被着するようにすれば、その
適用範囲が拡がり、あらゆる形状のシール材を構成する
ことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例である超高真空装置の断面
図である。
【図2】 各種シ−ル材の熱変形温度と吸水率との関係
を示した図である。
【図3】 各種シ−ル材の吸水率とガス放出速度との関
係を示した図である。
【図4】 各種シ−ル材の温度とガス放出速度との関係
を示した図である。
【図5】 吸水率の異なるシ−ル材の到達真空度を比較
した図である。
【符号の説明】
1…超高真空装置、11、12…真空室、13…気密シ
−ル材、14…真空ポンプ、15…排管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 修 茨城県土浦市神立町502番地 株式会社 日立製作所 機械研究所内 (72)発明者 中泉 泰 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 大蔵 昭光 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 木村 英一 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内 (56)参考文献 特開 平2−138576(JP,A) 特開 昭64−55475(JP,A) 特開 昭62−237066(JP,A) 実開 平4−25842(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F16J 15/00 - 15/14 C09K 3/10

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 吸水率が0.1%以下で、熱変形温度
    (JIS K7207−1983 A法及び,DIS
    75−1984 A法,ASTMD648−82等の当
    該試験法)が加熱脱ガス処理温度以上である全芳香族液
    晶ポリエステルから成り、 前記加熱脱ガス処理温度は、275℃から400℃の範
    囲内の所定の温度範囲内で行われる ことを特徴とする超
    高真空用シール材。
  2. 【請求項2】 ガス放出速度が2×10−6(Torr
    ・l/sec/cm:at200℃)以下で、熱変形
    温度(JIS K7207−1983A法及び,DIS
    75−1984 A法,ASTMD648−82等の
    当該試験法)が加熱脱ガス処理温度以上である全芳香族
    液晶ポリエステルから成り、 前記加熱脱ガス処理温度は、275℃から400℃の範
    囲内の所定の温度範囲内で行われる ことを特徴とする超
    高真空用シール材。
  3. 【請求項3】 シール材形状体の表面に、吸水率が0.
    1%以下で、熱変形温度(JIS K7207−198
    3 A法及び,DIS 75−1984A法,ASTM
    D648−82等の当該試験法)が加熱脱ガス処理温度
    以上である全芳香族液晶ポリエステルを被覆して成り、 前記加熱脱ガス処理温度は、275℃から400℃の範
    囲内の所定の温度範囲内で行われる ことを特徴とする超
    高真空用シール材。
  4. 【請求項4】 シール材形状体の表面に、ガス放出速度
    が2×10−6(Torr・l/sec/cm:at
    200℃)以下で、熱変形温度(JISK7207−1
    983 A法及び,DIS 75−1984 A法,A
    STMD648−82等の当該試験法)が加熱脱ガス処
    理温度以上である全芳香族液晶ポリエステルを被覆して
    成り、 前記加熱脱ガス処理温度は、275℃から400℃の範
    囲内の所定の温度範囲内で行われる ことを特徴とする超
    高真空用シール材。
  5. 【請求項5】 前記全芳香族液晶ポリエステルはフィラ
    ーを含まないことを特徴とする請求項1ないし4のいず
    れかに記載の超高真空用シール材。
  6. 【請求項6】 前記請求項1ないしのいずれかに記載
    の超高真空用シール材を用いたことを特徴とする超高真
    空装置。
  7. 【請求項7】 前記請求項1に記載の超高真空用シール
    材をシール材として用いたことを特徴とする電子顕微
    鏡。
  8. 【請求項8】 前記請求項2に記載の超高真空用シール
    材をシール材として用いたことを特徴とする電子顕微
    鏡。
  9. 【請求項9】 前記請求項3に記載の超高真空用シール
    材をシール材として用いたことを特徴とする電子顕微
    鏡。
  10. 【請求項10】 前記請求項4に記載の超高真空用シー
    ル材をシール材として用いたことを特徴とする電子顕微
    鏡。
JP4219587A 1992-07-28 1992-07-28 超高真空用シール材ならびにこれを用いた超高真空装置および電子顕微鏡 Expired - Fee Related JP3023246B2 (ja)

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