JP3301702B2 - 蛍光ｘ線分析用ガラスビード作製方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析用ガラスビード作製方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料と融剤を混合
して加熱溶融する蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作製方
法において、正確な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形状等も
良好なガラスビードを作製する方法に関する。
して加熱溶融する蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作製方
法において、正確な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形状等も
良好なガラスビードを作製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、蛍光Ｘ線分析において、粉体
等の試料はそのままでは真空中で飛散する等の理由で分
析に適さないため、試料と四ホウ酸ナトリウムや四ホウ
酸リチウム等の融剤を混合して加熱溶融し、ガラス化し
たガラスビードを分析に供している。このガラスビード
作製方法においては、まず、正確な分析のために、試料
に含まれる成分が加熱時に飛散しないことが要求され
る。また、加熱時に白金等からなるるつぼが侵されず、
作製したガラスビードをるつぼからはがしやすくする等
のために、加熱時に試料がるつぼと反応しないことも要
求される。
等の試料はそのままでは真空中で飛散する等の理由で分
析に適さないため、試料と四ホウ酸ナトリウムや四ホウ
酸リチウム等の融剤を混合して加熱溶融し、ガラス化し
たガラスビードを分析に供している。このガラスビード
作製方法においては、まず、正確な分析のために、試料
に含まれる成分が加熱時に飛散しないことが要求され
る。また、加熱時に白金等からなるるつぼが侵されず、
作製したガラスビードをるつぼからはがしやすくする等
のために、加熱時に試料がるつぼと反応しないことも要
求される。
【０００３】このような要求を満たすため、例えば、試
料が鉄鉱石である場合には硝酸ナトリウムを、試料がス
ラグである場合には五酸化バナジウム、酸化コバルト、
三酸化モリブデン等を、試料がクロム鉱である場合には
硝酸リチウムを、それぞれ添加剤としてさらに混合した
後に加熱溶融している。なお、添加剤は、分析精度を維
持すべく、できるだけ試料以外のものを混合させないよ
うにするため、単独で必要量のみ用いることが常識化し
ており、前記したような試料においては、それで対処で
きている。
料が鉄鉱石である場合には硝酸ナトリウムを、試料がス
ラグである場合には五酸化バナジウム、酸化コバルト、
三酸化モリブデン等を、試料がクロム鉱である場合には
硝酸リチウムを、それぞれ添加剤としてさらに混合した
後に加熱溶融している。なお、添加剤は、分析精度を維
持すべく、できるだけ試料以外のものを混合させないよ
うにするため、単独で必要量のみ用いることが常識化し
ており、前記したような試料においては、それで対処で
きている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、硫黄を含む
カオリン（白陶土）である試料については、前記添加剤
を単独で用いる従来の方法によっては、前記要求が満た
されず、試料に含まれる硫黄が飛散する、または、試料
がるつぼと反応して、ガラスビードに割れが生じる等の
問題が発生した。
カオリン（白陶土）である試料については、前記添加剤
を単独で用いる従来の方法によっては、前記要求が満た
されず、試料に含まれる硫黄が飛散する、または、試料
がるつぼと反応して、ガラスビードに割れが生じる等の
問題が発生した。
【０００５】ここで、発明者は、硫黄を含むカオリンで
ある試料について、添加剤として硝酸リチウムを単独で
用いると、試料に含まれる硫黄の飛散が防止され、添加
剤として五酸化バナジウムを単独で用いると、ガラスビ
ードに割れが生じない等のことから、この場合、添加剤
において、主に硝酸リチウムは、試料に含まれる硫黄の
飛散を防止する歩留剤としての役割を果たし、主に五酸
化バナジウムは、試料がるつぼと反応することを抑制す
る酸化剤としての役割を果たすことを見出した。
ある試料について、添加剤として硝酸リチウムを単独で
用いると、試料に含まれる硫黄の飛散が防止され、添加
剤として五酸化バナジウムを単独で用いると、ガラスビ
ードに割れが生じない等のことから、この場合、添加剤
において、主に硝酸リチウムは、試料に含まれる硫黄の
飛散を防止する歩留剤としての役割を果たし、主に五酸
化バナジウムは、試料がるつぼと反応することを抑制す
る酸化剤としての役割を果たすことを見出した。
【０００６】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、試料と融剤を混合して加熱溶融する蛍光Ｘ線分
析用のガラスビード作製方法において、特に硫黄を含む
カオリンである試料について、正確な蛍光Ｘ線分析がで
き、かつ形状等も良好なガラスビードを作製する方法を
提供することを目的とする。
もので、試料と融剤を混合して加熱溶融する蛍光Ｘ線分
析用のガラスビード作製方法において、特に硫黄を含む
カオリンである試料について、正確な蛍光Ｘ線分析がで
き、かつ形状等も良好なガラスビードを作製する方法を
提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作製方法
では、硫黄を含むカオリンである試料について、重量に
おいて試料の８倍以上１０倍以下の硝酸リチウムと、重
量において試料の４分の１以上３分の１以下の五酸化バ
ナジウムとを添加した後に加熱溶融する。
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作製方法
では、硫黄を含むカオリンである試料について、重量に
おいて試料の８倍以上１０倍以下の硝酸リチウムと、重
量において試料の４分の１以上３分の１以下の五酸化バ
ナジウムとを添加した後に加熱溶融する。
【０００８】請求項１の方法によれば、２つの添加剤の
うち、主に硝酸リチウムが、試料に含まれる硫黄の飛散
を防止する歩留剤としての役割を果たし、主に五酸化バ
ナジウムが、試料がるつぼと反応することを抑制する酸
化剤としての役割を果たすので、硫黄を含むカオリンで
ある試料について、正確な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形
状等も良好なガラスビードが作製できる。
うち、主に硝酸リチウムが、試料に含まれる硫黄の飛散
を防止する歩留剤としての役割を果たし、主に五酸化バ
ナジウムが、試料がるつぼと反応することを抑制する酸
化剤としての役割を果たすので、硫黄を含むカオリンで
ある試料について、正確な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形
状等も良好なガラスビードが作製できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態である
蛍光Ｘ線分析用ガラスビード作製方法を図面にしたがっ
て説明する。まず、図１に示すように、例えば、硫黄を
含むカオリンである試料１（図１（ａ））に対し、融剤
２として重量において試料１の１０倍程度の四ホウ酸リ
チウム（Ｌi2Ｂ4 Ｏ7 ）（図１（ｂ））と、添加剤とし
て重量において試料の８倍以上１０倍以下の硝酸リチウ
ム（Ｌi ＮＯ3 ）３（図１（ｃ））と、やはり添加剤と
して重量において試料の４分の１以上３分の１以下の五
酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）４（図１（ｄ））とを用意
し、これらを薬包紙５上でよく混合する（図１
（ｅ））。ただし、硝酸リチウム３は潮解性が高く、薬
包紙５に残りやすいので、単独で秤量後直ちに混合する
か、最初から試料１上に秤量する必要がある。
蛍光Ｘ線分析用ガラスビード作製方法を図面にしたがっ
て説明する。まず、図１に示すように、例えば、硫黄を
含むカオリンである試料１（図１（ａ））に対し、融剤
２として重量において試料１の１０倍程度の四ホウ酸リ
チウム（Ｌi2Ｂ4 Ｏ7 ）（図１（ｂ））と、添加剤とし
て重量において試料の８倍以上１０倍以下の硝酸リチウ
ム（Ｌi ＮＯ3 ）３（図１（ｃ））と、やはり添加剤と
して重量において試料の４分の１以上３分の１以下の五
酸化バナジウム（Ｖ2 Ｏ5 ）４（図１（ｄ））とを用意
し、これらを薬包紙５上でよく混合する（図１
（ｅ））。ただし、硝酸リチウム３は潮解性が高く、薬
包紙５に残りやすいので、単独で秤量後直ちに混合する
か、最初から試料１上に秤量する必要がある。
【００１０】次に、この混合物６を、図２に示すよう
に、容器本体７ａと上部に孔の開いた蓋７ｂとからなる
白金るつぼ７に入れ、容器本体７ａの外周囲に配設され
た高周波コイル８により、加熱溶融する。その結果、混
合物６がガラス化し、図３に示すような試料１が希釈さ
れたガラスビード９が得られる。ここで、本発明では、
前記従来の常識を打破して、添加剤を単独でなく２種用
い、主に硝酸リチウム３が、試料１に含まれる硫黄の飛
散を防止する歩留剤としての役割を果たすと同時に、主
に五酸化バナジウム４が、試料１がるつぼ７と反応する
ことを抑制する酸化剤としての役割を果たすので、硫黄
を含むカオリンである試料１について、正確な蛍光Ｘ線
分析ができ、かつ割れやひびのない形状も良好なガラス
ビード９が、るつぼ７も侵すことなく作製できる。
に、容器本体７ａと上部に孔の開いた蓋７ｂとからなる
白金るつぼ７に入れ、容器本体７ａの外周囲に配設され
た高周波コイル８により、加熱溶融する。その結果、混
合物６がガラス化し、図３に示すような試料１が希釈さ
れたガラスビード９が得られる。ここで、本発明では、
前記従来の常識を打破して、添加剤を単独でなく２種用
い、主に硝酸リチウム３が、試料１に含まれる硫黄の飛
散を防止する歩留剤としての役割を果たすと同時に、主
に五酸化バナジウム４が、試料１がるつぼ７と反応する
ことを抑制する酸化剤としての役割を果たすので、硫黄
を含むカオリンである試料１について、正確な蛍光Ｘ線
分析ができ、かつ割れやひびのない形状も良好なガラス
ビード９が、るつぼ７も侵すことなく作製できる。
【００１１】なお、硝酸リチウム３は、クロム鉱等の試
料に対しては、主に融剤との溶融を促進する酸化剤とし
ての役割を果たしていると考えられることから、本発明
においても、歩留剤としての役割を果たすのみならず、
酸化剤としての役割も幾分果たしていると推測される。
その結果、妨害線の発生を低減させるために極力少量に
すべきである五酸化バナジウム４の添加量を、重量にお
いて試料の４分の１以上３分の１以下に抑えることがで
きていると考えられる。すなわち、本発明においては、
添加剤を単独でなく、硝酸リチウム３と五酸化バナジウ
ム４とを併せ用いたことにより、妨害線の発生を低減さ
せるために極力少量にすべきである五酸化バナジウム４
の添加量を低減できるという効果もある。
料に対しては、主に融剤との溶融を促進する酸化剤とし
ての役割を果たしていると考えられることから、本発明
においても、歩留剤としての役割を果たすのみならず、
酸化剤としての役割も幾分果たしていると推測される。
その結果、妨害線の発生を低減させるために極力少量に
すべきである五酸化バナジウム４の添加量を、重量にお
いて試料の４分の１以上３分の１以下に抑えることがで
きていると考えられる。すなわち、本発明においては、
添加剤を単独でなく、硝酸リチウム３と五酸化バナジウ
ム４とを併せ用いたことにより、妨害線の発生を低減さ
せるために極力少量にすべきである五酸化バナジウム４
の添加量を低減できるという効果もある。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
添加剤を２種同時に用い、そのうち、主に硝酸リチウム
が、試料に含まれる硫黄の飛散を防止する歩留剤として
の役割を果たし、主に五酸化バナジウムが、試料がるつ
ぼと反応することを抑制する酸化剤としての役割を果た
すので、硫黄を含むカオリンである試料について、正確
な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形状等も良好なガラスビー
ドが作製できる。
添加剤を２種同時に用い、そのうち、主に硝酸リチウム
が、試料に含まれる硫黄の飛散を防止する歩留剤として
の役割を果たし、主に五酸化バナジウムが、試料がるつ
ぼと反応することを抑制する酸化剤としての役割を果た
すので、硫黄を含むカオリンである試料について、正確
な蛍光Ｘ線分析ができ、かつ形状等も良好なガラスビー
ドが作製できる。
【図１】本発明の一実施形態である蛍光Ｘ線分析用ガラ
スビード作製方法において、試料に融剤および添加剤を
混合する工程を示す図である。
スビード作製方法において、試料に融剤および添加剤を
混合する工程を示す図である。
【図２】同方法において、加熱溶融開始時の工程を示す
断面図である。
断面図である。
【図３】同方法によって得られたガラスビードを示す斜
視図である。
視図である。
【符号の説明】 １…試料、２…融剤、３…硝酸リチウム、４…五酸化バ
ナジウム、９…ガラスビード。
ナジウム、９…ガラスビード。
Claims (1)
- 【請求項１】 硫黄を含むカオリンである試料と融剤を
混合して加熱溶融する蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作
製方法において、 重量において試料の８倍以上１０倍以下の硝酸リチウム
と、重量において試料の４分の１以上３分の１以下の五
酸化バナジウムとを添加した後に加熱溶融することを特
徴とする蛍光Ｘ線分析用のガラスビード作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28011296A JP3301702B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 蛍光ｘ線分析用ガラスビード作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28011296A JP3301702B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 蛍光ｘ線分析用ガラスビード作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10104140A JPH10104140A (ja) | 1998-04-24 |
| JP3301702B2 true JP3301702B2 (ja) | 2002-07-15 |
Family
ID=17620500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28011296A Expired - Lifetime JP3301702B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 蛍光ｘ線分析用ガラスビード作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3301702B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103969271B (zh) * | 2013-01-30 | 2016-05-25 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | X射线荧光分析法测定水泥中不同价态硫元素的方法 |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP28011296A patent/JP3301702B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10104140A (ja) | 1998-04-24 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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