JPH01108115A - 酸化マグネシウム系物質の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ 本発明は酸化マグネシウム系物質の製造方法、特に半導
体素子封止用樹脂フィラーやシーズヒーター等に用いら
れる高熱電導性マグネシアに適した耐水性（＃水利性）
を著しく改善せしめた酸化マグネシウム系物質の製造方
法に係るものである。

［従来の技術］ 半導体素子封止用樹脂フィラーやシーズヒーターにあっ
ては、信頼性、応答性等の点から高い熱伝導性が要求さ
れる。このような好材料として酸化マグネシウムが知ら
れている。

酸化マグネシウムは高熱伝導性の外、高絶縁性、低誘電
損失性等電気材料として用いた場合、多数の優れた利点
を有している。

［発明の解決しようとする問題点］ しかしながら、酸化マグネシウムは周囲の湿気に比較的
高い水利性を有し、一部が水酸化物に転化しやすい性質
を有している。かかる水和が部分的にでも生ずると、前
述した材料としての優れた性質は激減し、使用に酎えな
くなることも生じる。かかる減少を抑制せんものとして
従来から種々の手段が提案されている。

例えば、それらの中でも有望視されているものとして、
酸化マグネシウム中にアルミナを添加して焼成し、耐水
性を有する結晶を形成せしめる手段がある。

この方法は確かに有効ではあるが、単に高温で焼成する
為、粒子同志が融着し、粉砕分級処理を要し、この粉砕
による耐水和性の低下が進行し、やはり根本的解決には
ならない欠点がある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者はこれら従来法が有する欠点を排除し、酸化マ
グネシウムが本来布する電気材料としての好ましい性質
を長期にわたり安定して持続し得る手段を見出すことを
目的として種々研究、検討した結果、酸化マグネシウム
にアルミナやシリカを混合し、これを特定条件丁に溶融
径急冷せしめることにより前記目的を達成し得ることを
見出した。

かくして本発明は、酸化マグネシウムに対し、アルミナ
及び／又はシリカを添加反応せしめて酸化マグネシウム
の一部とアルミナ及び／又はシリカとの反応生成物を含
む酸化マグネシウムの粒状物を得、かかる粒状化状態を
崩すことなく前記反応生成物の少なくとも一部を溶融し
１次いでこれを急速冷却せしめることを特徴とする酸化
マグネシウム系物質の製造方法を提供するにある。

本発明に用いられる酸化マグネシウムとしては、特に制
限はないが、後述する如くこれを粒状化せしめる為、酸
化マグネシウムの平均粒子径が０．５〜５０ル程度を採
用するのが好ましい。

又、用いられるアルミナやシリカはできるだけ純粋なも
のを用いるのが望ましい。

これらアルミナやシリカの使用量は、これらと酸化マグ
ネシウムの合計量に対し一般に３〜４０重量％重量音程
用するのが適当である。使用量が前記範囲に満たない場
合には耐水性の向上が不十分となり、逆に前記範囲を超
える場合には熱伝導性が低下する恐れがあるので何れも
好ましくない。そしてこれら範囲のうち上記表示に従い
、１５〜２５重量％程度採用する場合には本発明の目的
を充分且つ長期にわたり安定して達し得るので特に好ま
しい。

これらアルミナやシリカは、上記使用量の範囲にあれば
、何れをどのような場合で用いても効果に大差はなく、
任意に使用し得る。

用いられるアルミナやシリカの粒径はあまり大きすぎて
も小さすぎても酸化マグネシウムと均一に混合し難くな
る恐れがあり、この為平均粒子径は０．３〜５０ＩＬ程
度を採用するのが適当である。

酸化マグネシウム、アルミナ、シリカはこれらを粒状化
せしめる為、例えば酢酸ビニル、カルボキシメチルセル
ロースその他適宜なバインダーを用いる場合がある。こ
の場合、バインダーの使用量は一般に全固形分に対し０
．５〜５重量重量％上採用するのが適当である。

かくしてこれらは、十分混合され、−旦ボールミル等に
より粉砕された後粒状化される。粒状化手段に特に限定
はないが、スプレードライヤーを用いる粒状化手段を採
用すると粒状物が所謂顆粒状となり、酸化マグネシウム
とアルミナ等の反応生成物が後の溶融処理に際し、容易
に溶融し、これが粒状を保持している酸化マグネシウム
表面を容易に覆い得るので特に好ましい。粒状物の大き
さは、最終的な用途との関係で耐水性や高い熱伝導性に
直接影響を与える。

この為、その大きさはその見掛けの平均粒径が５〜５０
０　、ｃ程度を採用するのが適当である。

かくして得られた粒状物はこの状態を崩すことなくこれ
を一旦溶融せしめる。かかる手段としては、種々の方式
が考えられるが、次のような手段を採用するのが望まし
い。即ち、１８００〜２５００°Ｃに保持された火炎中
に粒状物を０．１−１０秒間程度曝すことである。

溶融物を得る場合、例えば電気炉等により加熱する手段
が一般的であるが、このような方法を採用すると粒状状
態が崩れてしまい、本発明の目的に沿わないものが生じ
る。

かくして得られた粒状状態を保持した溶融物は、次いで
冷風等によりこれの凝固点以下に急冷せしめる。急冷の
程度は厳密には溶融温度の高低にもよるが、一般に１分
以内に凝固点に到達せしめる速度を採用するのが適当で
ある。

ここで急冷せず徐々に冷却せしめると、粒状状態を構成
している個々の１次の粒子が互いに融着し、折角保持せ
しめた粒状状体が崩れ、単なる一つの塊状態となり、本
発明の目的を達成し得ないので不適当である。

Ｃ実施例］ 実施例１ 平均粒子径１０蓼の酸化マグネシウム８Ｋｇに平均粒子
径０．６ルのアルミナ２ｋｇ、分散媒としてエタノール
１０ｋｇをアルミナでライニングされたボールミルに仕
込み、２０時間粉砕混合し、平均粒子径１．３　、のス
ラリーを得た。このスラリーにバインダーとして酢酸ビ
ニル３０ｇを添加混合し１次いでスプレードライヤーを
用い、常法に従い見掛けの平均粒子径が５５ルの球形顆
粒物を得た。かかる顆粒物を２３００’Ｃ！の火炎中に
０．３秒間直接曝すことにより粒状状態を崩すことなく
その一部を溶融せしめた後、大量の冷却用空気と混合し
、３０秒以内で２００　’０迄冷却後集塵装置により回
収した。

得られた粒状物について水和率の測定を次の方法で行な
った。

粒状物を５ｇとり、シャーレ−にひろげてプレッシャー
クツカー中１２１℃、２気圧の水蒸気雰囲気に５０時間
保持し、ＭｇＯの一部がＭｇ（ＯＨｂに変化することに
よる重量増加率として次式より求めた。

水和率＝　［（Ｂ−Ａ／Ａ）］　ｘ１ｏｏ（＄）Ａ：プ
レッシャークツカー前の重量 Ｂ：ブレッシャークッカー後の［ｔ かくして得られた製品の水和率は１．８６％であり、又
熱伝導性は醇化マグネシウムのみのそれとほぼ同一であ
った。

実施例２ 実施例１のアルミナに代え、平均粒子径２ｐのシリカを
２ｋｇを用いた外は実施例１と同様に顆粒化、溶融、急
冷を行なって製品を得た。

得られた製品の水和率は２．８％であり、又熱伝導性は
酸化マグネシウムのみのそれとほぼ同一であった。

実施例３ 実施例１のアルミナに代え、平均粒子径０．８展のアル
ミナ１ｋｇ及び平均粒子径２ルのシリカ１ｋｇを用いた
外は実施例工と同様に顆粒化、溶融、急冷を行なって製
品を得た。

得られた製品の水和率は２．２％であり、又熱伝導性は
酸化マグネシウムのみのそれとほぼ同一であった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸化マグネシウムに対し、アルミナ及び／又はシリ
   カを添加反応せしめて酸化マグネシウムの一部とアルミ
   ナ及び／又はシリカとの反応生成物を含む酸化マグネシ
   ウムの粒状物を得、かかる粒状化状態を崩すことなく前
   記反応生成物の少なくとも一部を溶融し、次いでこれを
   急速に冷却せしめることを特徴とする酸化マグネシウム
   系物質の製造方法。 ２、アルミナ及び／又はシリカの添加量は、これらと酸
   化マグネシウムとの合計量に対し、３〜４０重量％であ
   る請求の範囲１の製造方法。 ３、アルミナ及び／又はシリカとの反応生成物を含む酸
   化マグネシウムの粒状物の粒径は、その見掛けの平均粒
   径が５〜５００μｍである請求の範囲１の製造方法。 ４、反応生成物の少なくとも一部を溶融する手段は、１
   ８００〜２０００℃に保持された火炎中に粒状物を０．
   １〜１０秒曝す請求の範囲１の製造方法。 ５、急速冷却は、溶融物の凝固点以下の温度に１分以内
   に冷却せしめる請求の範囲１の製造方法。