JPH01113657A - 陽イオン分析装置 - Google Patents

陽イオン分析装置

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JPH01113657A
JPH01113657A JP62271560A JP27156087A JPH01113657A JP H01113657 A JPH01113657 A JP H01113657A JP 62271560 A JP62271560 A JP 62271560A JP 27156087 A JP27156087 A JP 27156087A JP H01113657 A JPH01113657 A JP H01113657A
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cation
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Takeshi Murayama
健 村山
Tomoyoshi Soga
朋義 曽我
Tetsushi Sakai
徹志 酒井
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Yokogawa Electric Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液中の陽イオンを分析する陽イオン分
析装置を校正する方法に閏づる。
〈従来の技術〉 第4図は従来の陽イオン分析装置の構成訳明図である。
この図において、送液ポンプ2aが駆動すると、溶離液
槽1a内の溶離液が、送液ポンプ2a→第1切換弁3の
第1及び第2の接続口3a。
3b→第2切換弁4の第1及び第2の接続口4a。
4b→分離カラム5→検出器6を経由し、廃液槽1Cへ
と流れる。送油ポンプ2bが駆動すると、試料W11a
内の被測定液が、送液ポンプ2b→第2切換弁4の第4
及び第3の接続口4d、4c→濃縮カラム49→第2切
換弁4の第6及び第5の接続口4f、4eを゛経由し、
廃液槽1dへと流れる。尚、分離カラム5と検出器6は
、恒温槽γ内に収納されて一定温度(例えば406C)
に保たれることが多い。このような構成からなる従来の
装置においで、シリンジ3hを用いて一定量の被測定液
が第1切換弁3の第5接続口3eに注入されると、該被
測定液によって計量管3Q内が満たされるようになる。
この状態で、第1切首弁3がオンにされ内部流路が第4
図の実線接続状態から破線接続状態に切換えられると、
上記計量管3g内の被測定液が溶離液で搬送されて分離
カラム5に至り、ここで該被測定液に含まれている陽イ
オンが分離され、その後、検出器6で検出される。
このようにして検出器6で検出された信号は、図示しな
い表示装置(例えば記録計)に導かれクロ、−マドグラ
ムを描くようになる。
一方、上記分離カラム5は次のよ・うにしてチェックさ
れていた。゛即ち、シリンジ3hを用い、2oppmの
MO2+イオンと50ppmのCB 2+イオンを含む
試料(l!下、「第1試料」という)を一定量(例えば
100μりだけ第11i7]換弁3の第5接続口3eに
注入し、上述のようにして表示装置に描かれたクロマト
グラムから分離カラム5の分離性能をチェックするよう
にしていた。また、上記濃縮カラム4qは次のようにし
てチェックされていた。即ら、5ppbのM o 2+
イオン。
8 ppbのCa’+イAン、2ppmのN2H4イオ
ン、 2ooppbのNHa+イオン、及びBとしての
濃度が5ppmの8033−イオンを含む試料(以下、
[第2試料、1という)を上記試料4ff1b内に貯溜
し、該試料中のMg’+イオンを上述のようにして分析
し上記クロマトグラムにおけるMQ2+イオンのピーク
高さから濃縮カラム4gの劣化状態をチェックするよう
にしていた。
更に、上述のような装置の校正は、次のようにして行わ
れていた。即ち、4ppbのM02+イオン、4ppb
のQ a2+イオン、 2ooppbの′NHa+イオ
ン、2ppmのN2H4イオン、及びBとしてのm度が
5ppmのBO3’−イオンを含む試料(以下、「第3
試料」という)と上記第2試料を上記試料1!Ic内に
交互に貯溜し、該試料中の各成分イオンを上述のように
して分析し上記クロマトグラムから各成分の検量線を作
成し、該検量線に基いて上記装置の2点校正を行なうよ
−)にしていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉 然しながら、上記第2試料や第3試料は非常に低11度
でコンタミネーションが生じ易く、これら試料を正確に
調整することが困難で結果的に正確な校正ができないと
いう欠点があった。また、上記第2試料や第3試料は保
存ができず、上記装置の校正の度に:11整しなければ
ならず且つ1つの試料を調整するのに約1時間もかかる
という欠点があった。更に、上述の従来例においては試
料が3種類も必要であるく即も、第1〜第3の試料)と
いう欠点があった。また、上記濃縮カラムのチェックに
おいて、上記装置の校正などで使用された試料と上記第
2試料がコンタミネーションを起こし、結果的に濃縮カ
ラム49を正確にチェックできないという欠点があった
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は、11類の試料で分離カラム5゜濃縮カラム4
9.及び上記装置の校正を容易且つ正確に行−なえるよ
うな陽イオン分析装置の校正方法を提供することにある
く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、陽イオ
ン分析装置の校正方法において、第1切換弁を前記第2
切換弁と前記分離カラムとの間に配設し、前記m縮カラ
ムに一定の試料を通さずに得られる前記り071−グラ
ムから前記分離カラムをチェックし前記′IA縮カラム
に前記試料を通して得られる前記りOマドグラムから前
記濃縮カラムをチェックし、且つ、前記試料で前記陽イ
オン分析装置の1点校正を行なうことにある。
〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図は本発明実施例を説明するための陽イオン分析装置の
構成説明図であり、図中、第4図と同一記号は同一意味
を持たせて説明しここでの重複説明は省略する。また、
8は純水を貯溜してなる純水槽、9は三方電磁弁である
。更に、第2図及び第3図は上記陽イオン分析装置の動
作を説明するためのタイムチャー]〜であり、以下、こ
の図を使用しながら本発明実施例について説明してゆく
まず、分離カラム5のチェック方法について説明する。
第1図及び第2図において、最初、第1ポンプ2a、第
2ポンプ2b、第2切換弁4.及び三方電磁弁9がオン
とされ、第1切換弁3がオフにされる。このため、第1
ポンプ2aが駆動して、溶離液槽1a内の溶離液が、送
液ポンプ2a→第2切換弁4の第1及び第6の接続口4
a、4f→漠縮力ラム4g→第1切換弁3の第1及び第
2の接続口3a、3b→第2切換弁4の第3及び第2の
接続口4c、4b→分離カラム5→検出器6を経由し、
廃液槽1Cへと流れる。送液ポンプ2bが駆動して、試
料槽1b内の被測定液が、三方電磁弁9→送液ポンプ2
b→第2切換弁4の第4及び第5の接続口4d、4eを
経由し廃液槽1dへ流れる。このような状態において時
間T1のとき、1.6ppmのMg’+イオン、1.e
ppmのCa2+イオン、40ppmのNH4÷イオン
、400μ!mのN2H4イオン、及びBとしての濃度
が11000ppの803 ’″″″イオンむ試料(以
下、「第4試料」という)を、シリンジ3hを用いて一
定量(例えば1 F[’)だけ第1切換弁3の第4接続
口3dに注入すると、該試料によって計量管3Cl(例
えば内容積が100μ!)内が満たされるようになる。
この状態で時間T2のとき、第1切換弁3がオンにされ
ると、その内部流路が第4図の実線接続状態から破線接
続状態に切換えられ、l:記計請管3q内の試料が溶離
液で搬送されて分離カラム5に至り、ここで該試料に含
まれている陽イオンが分離され、その後、検出器6で検
出される。このようにして検出器6で検出された信号は
、図示しない表示装置(例えば記録計)に導かれクロマ
トグラムを描き、このクロマトグラムから分離カラム5
の良否(性能)がチェックされるようになる。
次に、amカラム4Qのチェック方法と陽イオン分析装
置の校正方・法について説明する。第1図及び第3図に
おいて、最初、第1ポンプ2aと第2ポンプ2bがオン
とされ、三方電磁弁9.第1切換弁3.及び第2切換弁
4がオフにされる。このため、第1ポンプ2aが駆動し
て、溶離液槽1a内の溶離液が、送液ポンプ2a−+f
j52切換弁4の第1及び第2の接続口4a、4b→分
離カラム5→検出器6を経由し廃液槽1Cへ流れる。送
液ポンプ2bが駆動して、純水槽i内の純水が、三方電
磁弁9→送液ポンプ2b→第2切換弁4の第4及び第3
の接続口4d、4c→第1切換弁3の第2及び第1の接
続口3b、3a−+1縮カラム49→第2切換弁4の第
6及び第5の接続口4f。
4eを経由し、廃液槽1Cへと流れる。このような状態
において時間T1のとぎ、上記第4試料をシリンジ3h
を用いて一定量(例えば17FLl)だ【ノ第1切換弁
3の第4接続口3dに注入すると、該試料によって計量
管3g(例えば内容積が100μl)内が満たされるよ
うになる。この状態で時間T2のとき、第1切換弁3が
オンにされると、その内部流路が第4図の実線接続状態
から破ね接続状態に切換えられ上記計量管3q内の試料
が上記純水で搬送されて濃縮カラム4gに至り、ここで
該試料に含まれている陽イオンが濃縮・保持される。こ
の状態で時間T3のとき、第2切換弁4がオンにされる
と、その内部流路が第1図の実線接続状態から破線接続
状態に切換えられ、上記濃縮カラム4q内に濃縮・保持
されていた陽イオンは溶離液に搬送されて分離カラム5
に至ってクロマトグラフィツクに分離され、その後、検
出器6で検出される。このようにして検出器6で検出さ
れた信号は、図示しない表示装置(例えば記録計)に導
かれクロマトグラムを描き、このクロマトグラムにおけ
る各成分のビーク面積と前記分離カラム5の良否チェッ
クのときに作成されたり[1ントグラムにおける各成分
のピーク面積とを比較して濃縮カラム49の劣化状態が
チェックされる。また、このような濃縮カラム4gのチ
ェックや前記分離カラム5のチェックで異常がないこと
が確認されたら、陽イオン分析装置の校正が行われる。
即ち、試料中の各成分イオンを上述のようにして分析し
上記クロマトグラムから各成分の1点校正が行なわれる
〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、1
種類の試料で分離力、ラム5.J縮カラム4C1,及び
上記装置の校正を容易且つ正確に行なえるような陽イオ
ン分析装置の校正方法が実現する。即ち、試料の濃度が
200倍濃いものを使用できる上、コンタミネーション
も生じ難くなり、前記従来例では試料の調整誤差が最大
100%程度であったのに本発明によれば最大でも5%
程度に減少した。また、試料のコンタミネーションが生
じ難くなったため、1点校正が可能となり試料も1種類
で済むようになった。また、第2切換弁4や第1切換弁
3の切り換えだけで分離カラム5と濃縮カラム4gが両
方チェックできるようになったうえ、濃縮カラム4gの
劣化状態のチェックが試料コンタミネーションの影響を
受番プることなく正確にできるようになった。更に、分
離カラムチェック、′a縮カラムヂエック、及びIff
の校正が同じ試料でできるうえ1点校正が可能となった
ため、前記従来例で3種類必要だった試料が本発明によ
れば18i類で済むようになった。
4、 図面17)fillな説明 第1図は本発明の詳細な説明するための陽イオン分析装
置の構成説明図、第2図及び第3図はタイムチャート、
第4図は従来例を説明するための陽イオン分析装置の構
成説明図である。
1a〜1d、8・・・・・・槽、2a、2b・・・・・
・送液ポンプ、3.4・・・・・・切換弁、5・・・・
・・分離カラム、6・・・・・・検出器、7・・・・・
・恒温槽、9・・・・・・三方電磁弁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 一定の内容積をもつ計量管を有する第1切換弁と、濃縮
    カラムを有する第2切換弁と、被測定液中の陽イオンを
    クロマトグラフ的に分離する分離カラムと、検出器とを
    備え、該検出器の出力で描かれるクロマトグラムから被
    測定液中の陽イオンを分析するように構成されている陽
    イオン分析装置を校正する方法において、前記第1切換
    弁を前記第2切換弁と前記分離カラムとの間に配設し、
    前記濃縮カラムに一定の試料を通さずに得られる前記ク
    ロマトグラムから前記分離カラムの分離性能をチェック
    し前記濃縮カラムに前記試料を通して得られる前記クロ
    マトグラムから前記濃縮カラムの劣化状態をチェックし
    、且つ、前記試料で前記陽イオン分析装置の1点校正を
    行なうことを特徴とする陽イオン分析装置の校正方法。
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