JPH0312703B2 - - Google Patents
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- JPH0312703B2 JPH0312703B2 JP2588984A JP2588984A JPH0312703B2 JP H0312703 B2 JPH0312703 B2 JP H0312703B2 JP 2588984 A JP2588984 A JP 2588984A JP 2588984 A JP2588984 A JP 2588984A JP H0312703 B2 JPH0312703 B2 JP H0312703B2
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- JP
- Japan
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- measured
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- ion species
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
- G01N2030/965—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange suppressor columns
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する分野〕
本発明は、イオンクロマトグラフイにおいて採
取された試料の量とこの試量中のイオン濃度とを
同時に測定できるようなイオン種測定方法に関す
る。
取された試料の量とこの試量中のイオン濃度とを
同時に測定できるようなイオン種測定方法に関す
る。
イオンクロマトグラフイにおける試料の採取方
法は、計量管を有するインジエクタを駆動させて
一定量の試料を移動相（溶離液）中に注入する方
法と、マイクロシリンジなどを用いて大略一定量
の試料を移動相中に注入する方法とがある。前者
においては、標準液（若しくは標準ガス）と被測
定試料とによるクロマトグラム作成を行ない、こ
の２つのクロマトグラムの保持時間が一致してい
るピークの高さ比（若しくは面積比）から被測定
試料中のイオン濃度を求める所謂絶対検量線法が
採用されることが多い。また、後者においては、
被測定試料中に一定量の内部標準物質を加えての
ちクロマトグラムを作成し、このクロマトグラム
と内部標準物質標準液物質のクロマトグラムとを
比較して試料中のイオン濃度を求める所謂内部標
準法が採用されることが多い。 然し乍ら、上記
絶対検量線法を採用した場合、試料中のイオン濃
度に対応させてクロマトグラムのピークの大きさ
を調節することが一般に困難となる欠点があつ
た。これは、ピークの大きさが上記インジエクタ
の計量管内容積に比例するのに、該計量管内容積
の増減は一般に困難だからである。また、上記内
部標準法を採用した場合には、内部標準物質を被
測定試料に正確に添加するという面倒な操作が必
要になる欠点があつた。これは、内部標準物質
は、被測定試料中に存在するイオン種と異なるも
のであつてクロマトグラム上もこれらイオン種と
完全分離するようなものでなければならないこと
に起因している。
法は、計量管を有するインジエクタを駆動させて
一定量の試料を移動相（溶離液）中に注入する方
法と、マイクロシリンジなどを用いて大略一定量
の試料を移動相中に注入する方法とがある。前者
においては、標準液（若しくは標準ガス）と被測
定試料とによるクロマトグラム作成を行ない、こ
の２つのクロマトグラムの保持時間が一致してい
るピークの高さ比（若しくは面積比）から被測定
試料中のイオン濃度を求める所謂絶対検量線法が
採用されることが多い。また、後者においては、
被測定試料中に一定量の内部標準物質を加えての
ちクロマトグラムを作成し、このクロマトグラム
と内部標準物質標準液物質のクロマトグラムとを
比較して試料中のイオン濃度を求める所謂内部標
準法が採用されることが多い。 然し乍ら、上記
絶対検量線法を採用した場合、試料中のイオン濃
度に対応させてクロマトグラムのピークの大きさ
を調節することが一般に困難となる欠点があつ
た。これは、ピークの大きさが上記インジエクタ
の計量管内容積に比例するのに、該計量管内容積
の増減は一般に困難だからである。また、上記内
部標準法を採用した場合には、内部標準物質を被
測定試料に正確に添加するという面倒な操作が必
要になる欠点があつた。これは、内部標準物質
は、被測定試料中に存在するイオン種と異なるも
のであつてクロマトグラム上もこれらイオン種と
完全分離するようなものでなければならないこと
に起因している。
本発明は、かかる欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、被測定試料を正確に計量する
ことなく採取された試料の量とこの試料中のイオ
ン濃度とを同時に測定できぬようなイオン種測定
方法を提供することにある。
あり、その目的は、被測定試料を正確に計量する
ことなく採取された試料の量とこの試料中のイオ
ン濃度とを同時に測定できぬようなイオン種測定
方法を提供することにある。
本発明の特徴は、イオンクロマトグラフイを用
いて被測定試料中のイオン種を測定する方法にお
いて、被測定イオン種と同一の各種イオン種およ
び水分を含む標準液を用いて、あらかじめ、水分
によるピークの面積値と標準液注入量との関係を
示す第１グラフと、前記各種イオン種のピーク面
積値とイオン量との関係を示す第２グラフとを作
成し、その後、被測定試料を用いて得られるクロ
マトグラムの水分ピークおよび各イオンピークの
夫々の面積値と前記第１および第２のグラフとか
ら、被測定試料の注入量Ｖと被測定イオン種のイ
オン量Wiとを求め、これらの商（Wi／Ｖ）から
前記被測定イオン種の濃度を求めるようにしたこ
とにある。
いて被測定試料中のイオン種を測定する方法にお
いて、被測定イオン種と同一の各種イオン種およ
び水分を含む標準液を用いて、あらかじめ、水分
によるピークの面積値と標準液注入量との関係を
示す第１グラフと、前記各種イオン種のピーク面
積値とイオン量との関係を示す第２グラフとを作
成し、その後、被測定試料を用いて得られるクロ
マトグラムの水分ピークおよび各イオンピークの
夫々の面積値と前記第１および第２のグラフとか
ら、被測定試料の注入量Ｖと被測定イオン種のイ
オン量Wiとを求め、これらの商（Wi／Ｖ）から
前記被測定イオン種の濃度を求めるようにしたこ
とにある。
以下、本発明について図を用いて詳細に説明す
る。第１図は、本発明実施例の構成説明図であ
り、図中、１ａは例えば濃度5mMのHNO3でな
る溶離液が貯留されている槽、２は例えばプラン
ジヤー型（若しくはダイヤフラム型又はシリンジ
型等）の送液ポンプでなり溶離液を圧送するポン
プ、３は例えば第１〜第６の接続口３ａ〜３ｆお
よび計量管３ｇを有し第１図の実線接続状態と破
線接続状態とが交互に切換えられるインジエク
タ、４は容離液の脈動を防止するダンパー、５お
よび６は例えば低イオン交換容量の陽イオン交換
体が充填されてなるプレカラムおよび分離カラ
ム、７は例えば導電率検出器でなる検出器、８は
検出器７からの検出信号を受けて信号処理するイ
ンテグレータ、９はプレカラム５、分離カラム
６、および検出器７を収容しこれらを所定温度
（例えば40℃）に保つ恒温槽、１ｂは検出器７か
ら排出される液体を収容する廃液槽である。尚、
計量管３ｇの内容積は、通常2mlのものが使用さ
れる（第１図の実施例の場合も2ml）が、これに
限定されるものではなく、例えば10mlや20mlで
あつてもよい。
る。第１図は、本発明実施例の構成説明図であ
り、図中、１ａは例えば濃度5mMのHNO3でな
る溶離液が貯留されている槽、２は例えばプラン
ジヤー型（若しくはダイヤフラム型又はシリンジ
型等）の送液ポンプでなり溶離液を圧送するポン
プ、３は例えば第１〜第６の接続口３ａ〜３ｆお
よび計量管３ｇを有し第１図の実線接続状態と破
線接続状態とが交互に切換えられるインジエク
タ、４は容離液の脈動を防止するダンパー、５お
よび６は例えば低イオン交換容量の陽イオン交換
体が充填されてなるプレカラムおよび分離カラ
ム、７は例えば導電率検出器でなる検出器、８は
検出器７からの検出信号を受けて信号処理するイ
ンテグレータ、９はプレカラム５、分離カラム
６、および検出器７を収容しこれらを所定温度
（例えば40℃）に保つ恒温槽、１ｂは検出器７か
ら排出される液体を収容する廃液槽である。尚、
計量管３ｇの内容積は、通常2mlのものが使用さ
れる（第１図の実施例の場合も2ml）が、これに
限定されるものではなく、例えば10mlや20mlで
あつてもよい。
以下、上記構成からなる本発明実施例の動作に
ついて説明する。第１図において、、ポンプ２が
駆動すると、槽１ａ内の溶離液は、ポンプ２→ダ
ンパー４→インジエクタ３の第１および第２接続
口３ａ，３ｂ→プレカラム５→分離カラム６→検
出器７→廃液槽１ｂの流路で流れる。また、Li+
0.1ppm，Na+0.5ppm，NH4 +0.5ppm、およびK+
1ppmを含む溶液（以下標準液」という）を200μl
だけマイクロシリンジで正確に計量し、インジエ
クタ３の第４接続口３ｄから計量管３ｇ内に注入
する。この状態で、インジエクタ３をオンにする
と、インジエクタ３の内部流路は、第１図の実線
状態から破線状態に切換わる。このため、ダンパ
ー４を経由した溶離液は、インジエクタ３の第１
接続口３ａ→第６接続口３ｆ→計量管３ｇ→第３
接続口３ｃ→第２接続口３ｂ→プレカラム５の流
路で流れる。従つて、計量管３ｇ内に注入されて
いた上記標準液は、溶離液によつてプレカラム５
に搬入されるようになる。この標準液は、プレカ
ラム５および分離カラム６で含有イオン種が所定
の分離を受け、その後、検出器７に到達して、そ
の導電率が検出される。。この検出器７から出力
される検出信号は、インテグレータ８に導びかれ
て所定の信号処理を受け、第２図に示すようなク
ロマトグラムと積分値等を与える。次に、上記標
準液を1000μlだけマイクロシリンジで正確に計量
し、インジエクタ３に注入して同様の操作を行な
うと、第３図に示すようなクロマトグラムと積分
値等が得られる。第２図および第３図において、
クロマトグラムの各ピークは導電率が減少する方
向に出ており、最初のピークが水分によるピーク
（所謂ウオータデイツプ）である。このウオータ
デイツプは、標準液の注入量が増加すると飽和す
ることが多い。また、クロマトグラムのベースラ
インを示している導電率の絶対値は約2400μs／cm
である。同様にして、、上記標準液が100μl，
500μl、および2000μlの各場合についてクロマト
グラムと積分値等を得る。このようにして得られ
た積分値等に基ずいて、上記インジエクタ３への
標準液注入量（μl）とウオータデイツプの面積値
（１面積カウントを0.125μV・secとする）との関
係をプロツトすると第４図が得られる。この第４
図から、上記標準液注入量とウオータデイツプ面
積値との間には比例関係があることが分り、試料
注入量（標準液注入量）をＶとし、ウオータデイ
ツプ面積値をAwdとすると、下式(1)が成立する。
ついて説明する。第１図において、、ポンプ２が
駆動すると、槽１ａ内の溶離液は、ポンプ２→ダ
ンパー４→インジエクタ３の第１および第２接続
口３ａ，３ｂ→プレカラム５→分離カラム６→検
出器７→廃液槽１ｂの流路で流れる。また、Li+
0.1ppm，Na+0.5ppm，NH4 +0.5ppm、およびK+
1ppmを含む溶液（以下標準液」という）を200μl
だけマイクロシリンジで正確に計量し、インジエ
クタ３の第４接続口３ｄから計量管３ｇ内に注入
する。この状態で、インジエクタ３をオンにする
と、インジエクタ３の内部流路は、第１図の実線
状態から破線状態に切換わる。このため、ダンパ
ー４を経由した溶離液は、インジエクタ３の第１
接続口３ａ→第６接続口３ｆ→計量管３ｇ→第３
接続口３ｃ→第２接続口３ｂ→プレカラム５の流
路で流れる。従つて、計量管３ｇ内に注入されて
いた上記標準液は、溶離液によつてプレカラム５
に搬入されるようになる。この標準液は、プレカ
ラム５および分離カラム６で含有イオン種が所定
の分離を受け、その後、検出器７に到達して、そ
の導電率が検出される。。この検出器７から出力
される検出信号は、インテグレータ８に導びかれ
て所定の信号処理を受け、第２図に示すようなク
ロマトグラムと積分値等を与える。次に、上記標
準液を1000μlだけマイクロシリンジで正確に計量
し、インジエクタ３に注入して同様の操作を行な
うと、第３図に示すようなクロマトグラムと積分
値等が得られる。第２図および第３図において、
クロマトグラムの各ピークは導電率が減少する方
向に出ており、最初のピークが水分によるピーク
（所謂ウオータデイツプ）である。このウオータ
デイツプは、標準液の注入量が増加すると飽和す
ることが多い。また、クロマトグラムのベースラ
インを示している導電率の絶対値は約2400μs／cm
である。同様にして、、上記標準液が100μl，
500μl、および2000μlの各場合についてクロマト
グラムと積分値等を得る。このようにして得られ
た積分値等に基ずいて、上記インジエクタ３への
標準液注入量（μl）とウオータデイツプの面積値
（１面積カウントを0.125μV・secとする）との関
係をプロツトすると第４図が得られる。この第４
図から、上記標準液注入量とウオータデイツプ面
積値との間には比例関係があることが分り、試料
注入量（標準液注入量）をＶとし、ウオータデイ
ツプ面積値をAwdとすると、下式(1)が成立する。
Ｖ＝4.9×10-6×Awd ……(1)
一方、第２図や第３図のようにして得られたク
ロマトグラム等から、Li+，NH4+，Na+，およ
びK+に関して各イオン量（ng）に対するピーク
面積値をプロツトすると、第５図が得られる。こ
の第５図から、上記各イオン種（ng）とピーク
面積値（１面積カウント0.125μV・sec）との間
には比例関係があることが分る。また、Li+，
NH4+，Na+，およびK+のイオン量を夫々WLi＋，
WNH4＋，WNa＋，およびWK＋とし、Li＋，
NH4+，Na+，およびK+のピーク面積値を夫々
AL1＋，ANH4＋，ANa＋，およびAK+とすると、第
５図から下式(2)〜(5)が導びき出される。
ロマトグラム等から、Li+，NH4+，Na+，およ
びK+に関して各イオン量（ng）に対するピーク
面積値をプロツトすると、第５図が得られる。こ
の第５図から、上記各イオン種（ng）とピーク
面積値（１面積カウント0.125μV・sec）との間
には比例関係があることが分る。また、Li+，
NH4+，Na+，およびK+のイオン量を夫々WLi＋，
WNH4＋，WNa＋，およびWK＋とし、Li＋，
NH4+，Na+，およびK+のピーク面積値を夫々
AL1＋，ANH4＋，ANa＋，およびAK+とすると、第
５図から下式(2)〜(5)が導びき出される。
WLi＋＝2.44×10-4×ALi＋ ……(2)
WNa＋＝8.13×10-4×ANa＋ ……(3)
WNH4＋＝6.71×10-4×ANH4＋ ……(4)
WK+＝1.49×10-3×AK+ ……(5)
従つて、第２図や第３図に示したようなクロマ
トグラム等を、被測定試料の場合について作成す
ると、ウオータデイツプの面積値と上記第(1)式
（即ち第２図）から被測定試料の注入量を知るこ
とができる。また、このクロマトグラム等におけ
る各イオンのピーク面積値と上記第(2)式〜第(5)式
（即ち第３図）から各イオンのイオン量を知るこ
とができる。更に、上記第(2)式〜第(5)式を夫々上
記第(1)式で割つた値（商）が各イオンのイオン濃
度〔ng／μl＝ppm〕となる。このため、L+，
Na+，NH4 +，およびK+イオンの各イオン濃度値
を夫々CLi＋，CNa＋，CNH4＋，およびCK+とする
と、下式(6)〜(9)が成立し、この式から被測定試料
中の各イオン濃度が容易に求められるようにな
る。
トグラム等を、被測定試料の場合について作成す
ると、ウオータデイツプの面積値と上記第(1)式
（即ち第２図）から被測定試料の注入量を知るこ
とができる。また、このクロマトグラム等におけ
る各イオンのピーク面積値と上記第(2)式〜第(5)式
（即ち第３図）から各イオンのイオン量を知るこ
とができる。更に、上記第(2)式〜第(5)式を夫々上
記第(1)式で割つた値（商）が各イオンのイオン濃
度〔ng／μl＝ppm〕となる。このため、L+，
Na+，NH4 +，およびK+イオンの各イオン濃度値
を夫々CLi＋，CNa＋，CNH4＋，およびCK+とする
と、下式(6)〜(9)が成立し、この式から被測定試料
中の各イオン濃度が容易に求められるようにな
る。
CLi+＝WLi＋／Ｖ＝4.97×10×ALi+／Awd ……(6)
CNa+＝WNa＋／Ｖ＝1.66×102×ANa+／Awd ……(7)
CNH4＋＝WNH4＋／Ｖ＝1.37×102×ANH4+／Awd……(8)
CK+＝WK+／Ｖ＝3.04×102×AK+／Awd ……(9)
以上詳しく説明したような本発明の実施例よれ
ば、ウオータデイツプの面積値から被測定試料の
注入量を知り各イオンのピーク面積値から各イオ
ンのイオン量を知るような構成であるため、被測
定試料を正確に計量することなく採取された試料
の量とこの試料中のイオン濃度とを測定できる利
点がある。また、被測定試料のイオン濃度が低い
場合に被測定イオン種を濃縮するために行なわれ
る従来の所謂濃縮カラム法においては、濃縮カラ
ムに一定量の試料を正確に注入しなければならな
いという煩雑な操作を必要としていたが、本願発
明によれば、濃縮カラムに注入する程度の概略量
だけ被測定試料を注入すればよく操作が簡単にな
る利点がある。更に、従来の上記濃縮カラム法に
おいては、被測定イオン種のマトリクスによつて
濃縮カラムに完全に捕捉されないようなイオン種
も生じていたが、本願発明によれば、注入された
試料中の被測定イオン種は全てプレカラム等に搬
送されるようになるため、被測定イオン種の測定
誤差が著しく減少するようになる利点もある。
ば、ウオータデイツプの面積値から被測定試料の
注入量を知り各イオンのピーク面積値から各イオ
ンのイオン量を知るような構成であるため、被測
定試料を正確に計量することなく採取された試料
の量とこの試料中のイオン濃度とを測定できる利
点がある。また、被測定試料のイオン濃度が低い
場合に被測定イオン種を濃縮するために行なわれ
る従来の所謂濃縮カラム法においては、濃縮カラ
ムに一定量の試料を正確に注入しなければならな
いという煩雑な操作を必要としていたが、本願発
明によれば、濃縮カラムに注入する程度の概略量
だけ被測定試料を注入すればよく操作が簡単にな
る利点がある。更に、従来の上記濃縮カラム法に
おいては、被測定イオン種のマトリクスによつて
濃縮カラムに完全に捕捉されないようなイオン種
も生じていたが、本願発明によれば、注入された
試料中の被測定イオン種は全てプレカラム等に搬
送されるようになるため、被測定イオン種の測定
誤差が著しく減少するようになる利点もある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図お
よび第３図は標準液を用いて作成したクロマトグ
ラム等、第４図は標準液注入量とウオータデイツ
プピークの面積値との関係を示す図、第５図は標
準液に含有されるイオンの各イオン量とピーク面
積値との関係を示す図である。 １ａ，１ｂ……槽、２……ポンプ、３……イン
ジエクタ、４……ダンパー、５……プレカラム、
６……分離カラム、７……検出器、８……インテ
グレータ、９……恒温槽。
よび第３図は標準液を用いて作成したクロマトグ
ラム等、第４図は標準液注入量とウオータデイツ
プピークの面積値との関係を示す図、第５図は標
準液に含有されるイオンの各イオン量とピーク面
積値との関係を示す図である。 １ａ，１ｂ……槽、２……ポンプ、３……イン
ジエクタ、４……ダンパー、５……プレカラム、
６……分離カラム、７……検出器、８……インテ
グレータ、９……恒温槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イオンクロマトグラフイを用いて被測定試料
中のイオン種を測定する方法において、被測定イ
オン種と同一の各種イオン種および水分を含む標
準液を用いて、あらかじめ、前記水分によるピー
クの面積値と標準液注入量との関係を示す第１グ
ラフと、前記各種イオン種のピーク面積値とイオ
ン量との関係を示す第２グラフとを作成し、その
後、被測定試料を用いてクロマトグラムを作成
し、該クロマトグラム上の水分ピークの面積値と
前記第１グラフから前記被測定試料の注入量Ｖを
得ると共に、前記クロマトグラム上の各イオンピ
ークの面積値と前記第２グラフから前記被測定試
料中に含まれる各被測定イオン種のイオン量Wi
を得、これらの商（Wi／Ｖ）から前記被測定イ
オン種の濃度を求めることを特徴とするイオン種
測定方法。 ２ 前記水分ピークはウオータデイツプでなる特
許請求範囲第１項記載のイオン種測定方法。 ３ 前記各被測定イオン種は、Li+，Na+，
NH4 +，およびK+の各イオンでなる特許請求範囲
第１項若しくは第２項記載のイオン種測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2588984A JPS60169764A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | イオンクロマトグラフイを用いたイオン種測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2588984A JPS60169764A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | イオンクロマトグラフイを用いたイオン種測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60169764A JPS60169764A (ja) | 1985-09-03 |
| JPH0312703B2 true JPH0312703B2 (ja) | 1991-02-20 |
Family
ID=12178352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2588984A Granted JPS60169764A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | イオンクロマトグラフイを用いたイオン種測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60169764A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2572142B2 (ja) * | 1990-02-28 | 1997-01-16 | 功二 橋本 | 二酸化炭素変換用アモルファス合金触媒 |
| JPH0743356B2 (ja) * | 1990-03-13 | 1995-05-15 | 信越半導体株式会社 | 分注器 |
| US5316630A (en) * | 1993-03-30 | 1994-05-31 | Dionex Corporation | Methods for chromatography analysis |
| JP2002372521A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Tosoh Corp | イオンクロマトグラフ法を用いるアルカリ度の測定方法および１価陽イオンとの同時測定方法 |
| CN110702171A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-17 | 深圳慧格科技服务咨询有限公司 | 建筑废弃物受纳场监测方法、装置及系统 |
-
1984
- 1984-02-14 JP JP2588984A patent/JPS60169764A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60169764A (ja) | 1985-09-03 |
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