JPH01123618A - 複合気体分離膜 - Google Patents
複合気体分離膜Info
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- JPH01123618A JPH01123618A JP62282041A JP28204187A JPH01123618A JP H01123618 A JPH01123618 A JP H01123618A JP 62282041 A JP62282041 A JP 62282041A JP 28204187 A JP28204187 A JP 28204187A JP H01123618 A JPH01123618 A JP H01123618A
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- JP
- Japan
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- membrane
- gas
- alkyl group
- gas separation
- long
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- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0088—Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/1213—Laminated layers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は混合気体中から少なくとも１種の気体を選択的
に分離するための気体選択透過複合膜に関する。
に分離するための気体選択透過複合膜に関する。
［従来の技術］
高分子物質を通しての気体分子の透過速度の差を気体分
離操作に利用して高分子物質からなる選択透過層を有す
る気体選択素子を介して気体混合物中の特定成分の濃縮
を行う手法は従来よりよく知られており空気からの酸素
富化空気の回収などに利用されている。
離操作に利用して高分子物質からなる選択透過層を有す
る気体選択素子を介して気体混合物中の特定成分の濃縮
を行う手法は従来よりよく知られており空気からの酸素
富化空気の回収などに利用されている。
気体分子の透過性は選択透過層の材質に固有のものであ
り効率のよい分離操作を行うためには、着目成分と共存
成分との透過性の差が大きく、かつ着目成分の透過性が
大きい材質を選択することが必要である。膜素材という
点で考えるならば一般に気体分離選択性（ａ）を上げる
と気体透過係数Ｐが低下し、気体透過係数Ｐを上げると
気体分離選択性αが低下するという傾向がある。
り効率のよい分離操作を行うためには、着目成分と共存
成分との透過性の差が大きく、かつ着目成分の透過性が
大きい材質を選択することが必要である。膜素材という
点で考えるならば一般に気体分離選択性（ａ）を上げる
と気体透過係数Ｐが低下し、気体透過係数Ｐを上げると
気体分離選択性αが低下するという傾向がある。
また一般に均一膜中な透過する気体の透過量は次式で表
される。
される。
ここでＱは気体透過速度ｍβ （ＳＴＰ） ／ ５ｅｃ
Ｐは気体透過係数ｍＡ （ＳＴＰ） ｃｍ／ ｃｍ！・
ｃｍＨｇ−ｓｅｃ Ｐ、、 Ｐ、は膜に対するガスの供給側及び透過側の分
圧 （ｃｍＨｇ） ｌは膜厚（ｃｍ） Ａは膜面積（ｃｍ”）である。
Ｐは気体透過係数ｍＡ （ＳＴＰ） ｃｍ／ ｃｍ！・
ｃｍＨｇ−ｓｅｃ Ｐ、、 Ｐ、は膜に対するガスの供給側及び透過側の分
圧 （ｃｍＨｇ） ｌは膜厚（ｃｍ） Ａは膜面積（ｃｍ”）である。
従って気体選択性と気体透過性を両方とも満足させるた
めには所望の気体分離性ａを有するものの中で比較的気
体透過係数Ｐの高い素材を使用すると同時に膜厚１を小
さくすることが必要である。
めには所望の気体分離性ａを有するものの中で比較的気
体透過係数Ｐの高い素材を使用すると同時に膜厚１を小
さくすることが必要である。
このような目的のため通常気体分離能を有さない多孔質
支持体の上に気体分離性を有する高分子体からなる層を
被覆した複合膜が一般に用いられている。
支持体の上に気体分離性を有する高分子体からなる層を
被覆した複合膜が一般に用いられている。
例えば特開昭５６−４０４１５ではポリ （４−メチル
ペンテン−１）から主としてなる重合体を多孔質膜上に
水面展開法により複合化した膜が開示されている。ポリ
（４−メチルペンテン＝り素材自身のαＯｓ／Ｎｎは
３以上と大きいが、ＰＯａ＝ ３ｘ１０−＠において劣
りかつ薄膜化に限界があるため、複合膜のＱＯ！は充分
ではなかった。
ペンテン−１）から主としてなる重合体を多孔質膜上に
水面展開法により複合化した膜が開示されている。ポリ
（４−メチルペンテン＝り素材自身のαＯｓ／Ｎｎは
３以上と大きいが、ＰＯａ＝ ３ｘ１０−＠において劣
りかつ薄膜化に限界があるため、複合膜のＱＯ！は充分
ではなかった。
また特開昭５０−４１９５８号にはオルガノポリシロキ
サン−ポリカーボネート共重合体からなる膜が開示され
ている。このもののＰＯｌは２Ｘ １０−”（ｃｃ：ｃ
ｍ （ＳＴＰ）７ｃｍ”ｓｅｃ−ｃｍｌｌｇ）と大きい
がａＬ／Ｎ２は２〜２．２と小さく得られる酸素富化空
気の酸素濃度に限界があった。
サン−ポリカーボネート共重合体からなる膜が開示され
ている。このもののＰＯｌは２Ｘ １０−”（ｃｃ：ｃ
ｍ （ＳＴＰ）７ｃｍ”ｓｅｃ−ｃｍｌｌｇ）と大きい
がａＬ／Ｎ２は２〜２．２と小さく得られる酸素富化空
気の酸素濃度に限界があった。
一方特開昭６０−１１４３２３には、フルオロカーボン
基含有の長鎖アルチル基を有する両親媒性化合物から作
られた二分子膜のフィルムからなることを特徴とする酸
素の分離濃縮フィルムが開示されている。
基含有の長鎖アルチル基を有する両親媒性化合物から作
られた二分子膜のフィルムからなることを特徴とする酸
素の分離濃縮フィルムが開示されている。
しかしながらこの二分子膜単独のＰＯ，は１．７４ＸＩ
Ｏ−”と高いがＣ０，／Ｎ、 ＝２．２７と充分ではな
く、また膜の成形性を改良する目的で極性ポリマーを混
合することによりＱ Ｏｓ／Ｎａ ＝ ２．２９〜３．
１３と高くなるがｐｏｔは６．７Ｘ １０−１０〜０．
０９７ＸＩＱ−１０と大きくしてしまう傾向にあった。
Ｏ−”と高いがＣ０，／Ｎ、 ＝２．２７と充分ではな
く、また膜の成形性を改良する目的で極性ポリマーを混
合することによりＱ Ｏｓ／Ｎａ ＝ ２．２９〜３．
１３と高くなるがｐｏｔは６．７Ｘ １０−１０〜０．
０９７ＸＩＱ−１０と大きくしてしまう傾向にあった。
［発明の解決しようとする問題点］
このように気体選択性と気体透過性のバランスがとれて
おり、かつ複合膜化するために充分な薄膜形成能を有す
る素材及びこれを用いた複合膜は従来はとんど見られな
かった。
おり、かつ複合膜化するために充分な薄膜形成能を有す
る素材及びこれを用いた複合膜は従来はとんど見られな
かった。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは、上記問題点の認識のもとに鋭意研究を重
ねた結果アミンオキシドを親水基とするフルオロカーボ
ン基含有の長鎖アルキル基を有するノニオン性界面活性
剤の溶液をガス分離性を有さない多孔質膜上に接触させ
た後これを乾燥することによって複合化することにより
高い酸素透過性と酸素、窒素の分離性を有する複合膜が
得られることを見出し、本発明に到達した。
ねた結果アミンオキシドを親水基とするフルオロカーボ
ン基含有の長鎖アルキル基を有するノニオン性界面活性
剤の溶液をガス分離性を有さない多孔質膜上に接触させ
た後これを乾燥することによって複合化することにより
高い酸素透過性と酸素、窒素の分離性を有する複合膜が
得られることを見出し、本発明に到達した。
本発明におけるアミンオキシドを親水基とするフルオロ
カーボン基含有の長鎖アルキル基を有するノニオン性界
面活性剤は次式（１）であられされるものが用いられる Ｒ３ ０−Ｒ８ ［ＲｆはＣＦ３ （ＣＦＩＩ） ｎ−１（但しｎは２〜
１６の整数を表わす）を表わしＲ１は （Ｃ１ｈ） −
（但しｍはＯ〜６の整数を表わす）を表わし 又は−３−ＮＲ４−を表わしく但しＲ４は１１又は炭素
Ｕ 数２〜６のアルキル基を表わす）１は２〜６の整数を表
わしｌ、 Ｒａは炭素数１〜６のアルキル基を表わす。
カーボン基含有の長鎖アルキル基を有するノニオン性界
面活性剤は次式（１）であられされるものが用いられる Ｒ３ ０−Ｒ８ ［ＲｆはＣＦ３ （ＣＦＩＩ） ｎ−１（但しｎは２〜
１６の整数を表わす）を表わしＲ１は （Ｃ１ｈ） −
（但しｍはＯ〜６の整数を表わす）を表わし 又は−３−ＮＲ４−を表わしく但しＲ４は１１又は炭素
Ｕ 数２〜６のアルキル基を表わす）１は２〜６の整数を表
わしｌ、 Ｒａは炭素数１〜６のアルキル基を表わす。
〕
本発明における多孔質支持体としては気体の透過速度が
０．１ｍ”７ｍ”・ｈ＋”ａｔｍ以上で気体選択透過膜
層を被覆する側の表面の平均孔径が１０〜１００００人
で他方の面の平均孔径が前記孔径よりも大きな非対称構
造を有するものが好ましい、その中でも気体の透過速度
が０．５ｍ”７ｍ”・ｈｒ”ａｔｍ以上で表面の、平均
孔径が５０〜５［１００大の非対称構造を有するものが
気体抵抗が小さくかつ高圧下で気体選択透過膜層を破損
することなく保持できるので特に好ましい。
０．１ｍ”７ｍ”・ｈ＋”ａｔｍ以上で気体選択透過膜
層を被覆する側の表面の平均孔径が１０〜１００００人
で他方の面の平均孔径が前記孔径よりも大きな非対称構
造を有するものが好ましい、その中でも気体の透過速度
が０．５ｍ”７ｍ”・ｈｒ”ａｔｍ以上で表面の、平均
孔径が５０〜５［１００大の非対称構造を有するものが
気体抵抗が小さくかつ高圧下で気体選択透過膜層を破損
することなく保持できるので特に好ましい。
またその表面形状としては滑らかで凹凸の小さいものが
気体選択透過性膜層に欠陥を形成しにくいという理由で
好ましい。
気体選択透過性膜層に欠陥を形成しにくいという理由で
好ましい。
多孔質体の素材としては前記のような多孔形状を形成し
つるものならば何でも可能であるが、例えばポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリプロピレン、ポリテト
ラフルオロエチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
クリロニトリル、ポリカーボネート、セルロースエステ
ル等の重合体や多孔質ガラス、多孔質セラミック等の無
機の素材がある。
つるものならば何でも可能であるが、例えばポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリプロピレン、ポリテト
ラフルオロエチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
クリロニトリル、ポリカーボネート、セルロースエステ
ル等の重合体や多孔質ガラス、多孔質セラミック等の無
機の素材がある。
これらの多孔質支持体の形状はその用途に応じてシート
状、中空糸状、チューブ状のものいずれも使用可能であ
る。
状、中空糸状、チューブ状のものいずれも使用可能であ
る。
これらの多孔質支持体と親水基としてアミンオキシドを
有するフルオロカーボン基含有長鎖アルキル基を有する
ノニオン系界面活性剤からなる膜の複合化は親水基とし
てアミンオキシドを有するフルオロカーボン基含有長鎖
アルキル基を有するノニオン系界面活性剤の水溶液又は
有機溶液に多孔質支持体を接触させて薄く均一に塗布し
、ついで熱風で乾燥することによって行うことができる
。フルオロカーボン基含有長鎖アルキル基を有するノニ
オン系界面活性剤の溶媒としては水、メタノール、エタ
ノール・イソプロピルアルコール等のアルコール類・ジ
オキサン、テトラヒドロフラン、フレオン系溶媒ならび
にこれらの混合物があるが、これらの溶媒は、多孔質支
持体との組合せに応じて選択される高透過性を有する重
合体の有機溶液を多孔質支持体上に塗布する方法として
は公知の方法が用いられる。かくして、例えばデイツプ
コート法、リバースロール法等により、厚さが好ましく
は０．０３〜５μｍ、特には０．０５〜２μｍの薄膜が
得られる。
有するフルオロカーボン基含有長鎖アルキル基を有する
ノニオン系界面活性剤からなる膜の複合化は親水基とし
てアミンオキシドを有するフルオロカーボン基含有長鎖
アルキル基を有するノニオン系界面活性剤の水溶液又は
有機溶液に多孔質支持体を接触させて薄く均一に塗布し
、ついで熱風で乾燥することによって行うことができる
。フルオロカーボン基含有長鎖アルキル基を有するノニ
オン系界面活性剤の溶媒としては水、メタノール、エタ
ノール・イソプロピルアルコール等のアルコール類・ジ
オキサン、テトラヒドロフラン、フレオン系溶媒ならび
にこれらの混合物があるが、これらの溶媒は、多孔質支
持体との組合せに応じて選択される高透過性を有する重
合体の有機溶液を多孔質支持体上に塗布する方法として
は公知の方法が用いられる。かくして、例えばデイツプ
コート法、リバースロール法等により、厚さが好ましく
は０．０３〜５μｍ、特には０．０５〜２μｍの薄膜が
得られる。
なお上記説明においては酸素と窒素を例にとったが本発
明はこの系のみに限定されるのではなく例えば天然ガス
からのメタンやヘリウムの回収、−酸化炭素と水素の分
離、等にも応用する事ができる。以下実施例に基づいて
本発明を具体的に説明するがかかる説明によって本発明
が何ら限定されるものでないことは勿論である。
明はこの系のみに限定されるのではなく例えば天然ガス
からのメタンやヘリウムの回収、−酸化炭素と水素の分
離、等にも応用する事ができる。以下実施例に基づいて
本発明を具体的に説明するがかかる説明によって本発明
が何ら限定されるものでないことは勿論である。
［実施例］
実施例１
ポリエステル不織布を裏打ちした表面細孔径約５０人、
裏面孔径的 １６ｍのポリスルホンよりなる厚さ５０μ
ｍのシート状非対称多孔質支持膜 （空気透過速度２０
ｍ’／ ｍ”旧ａｔｍ）をＣＦａ （ＣＦ＋１） ｎＣ
０ＮＩＩ （ＣＩｌａ） ＋ＩＮ （ＣＨｓ） ＊ （
ｎは平均８）な番 る構造を有するフッ素系界面活性剤の２市川％水溶液に
浸漬後、室温下に保存して風乾し選択層の厚みが μｍ
の複合膜を得た。
裏面孔径的 １６ｍのポリスルホンよりなる厚さ５０μ
ｍのシート状非対称多孔質支持膜 （空気透過速度２０
ｍ’／ ｍ”旧ａｔｍ）をＣＦａ （ＣＦ＋１） ｎＣ
０ＮＩＩ （ＣＩｌａ） ＋ＩＮ （ＣＨｓ） ＊ （
ｎは平均８）な番 る構造を有するフッ素系界面活性剤の２市川％水溶液に
浸漬後、室温下に保存して風乾し選択層の厚みが μｍ
の複合膜を得た。
この複合膜の酸素、窒素及び炭酸ガス、メタンの分離性
能を測定したところ Ｑ Ｑｚ＝ ｏ、７ｍ’ （ＳＴＰ）７ｍ”・ｌｌ・ａ
ｔｍ、 ０口２／Ｎａ□２．９６、Ｑ Ｑａ＝ ２．０
ｍ” （ＳＴＰ） ／ ｍ”１１・ａｔｍ、 ａ ＣＯ
２／／ＣＩＬ・６．３であった。
能を測定したところ Ｑ Ｑｚ＝ ｏ、７ｍ’ （ＳＴＰ）７ｍ”・ｌｌ・ａ
ｔｍ、 ０口２／Ｎａ□２．９６、Ｑ Ｑａ＝ ２．０
ｍ” （ＳＴＰ） ／ ｍ”１１・ａｔｍ、 ａ ＣＯ
２／／ＣＩＬ・６．３であった。
実施例２
界面活性剤としてＣＦ３ （ＣＦ２） ｎ（Ｃ１ｌａ）
、ＳＮｌｌ−（ＣＩｌｘ） ３Ｎ （ＣＨ３１ｍ （
ｎは平均８）なる構造のフッ素系↓ 界面活性剤の選択層 （厚み０．１６μｍ）を用いたこ
と以外は実施例１と同様の方法で複合膜を得た。
、ＳＮｌｌ−（ＣＩｌｘ） ３Ｎ （ＣＨ３１ｍ （
ｎは平均８）なる構造のフッ素系↓ 界面活性剤の選択層 （厚み０．１６μｍ）を用いたこ
と以外は実施例１と同様の方法で複合膜を得た。
この膜の性能はＱＯ３＝０．５８ｍ’（ＳＴＰ） ／ｍ
”ｉｌａｔｍ ％ａＯａ／ＮｇＴ＝２．７８、Ｑ ＣＯ
＊ｇ１．６ｍ’ （ＳＴＰ）／ ｍ”Ｈ・ａｔｍ ％ａ
ｃＯＩｌ／ＣＨｎ’５．３であった。
”ｉｌａｔｍ ％ａＯａ／ＮｇＴ＝２．７８、Ｑ ＣＯ
＊ｇ１．６ｍ’ （ＳＴＰ）／ ｍ”Ｈ・ａｔｍ ％ａ
ｃＯＩｌ／ＣＨｎ’５．３であった。
比較例１
界面活性剤としてＣＨｓ （Ｃ１ｌａ） ｒ ＩＮ （
ＣＨ３） ａなる構↓ 造を有する非フツ素系界面活性剤を用いること以外は実
施例１と全く同様にして複合膜化を行なった。この膜の
性能はＱ Ｌ＝ １８．２ｍ” （ＳＴＰ） ／ｍ”・
トａｔｍ％ａ Ｌ／ Ｎｘ＝ ０．９９と多孔質支持膜
の性能と殆ど変らなかった。
ＣＨ３） ａなる構↓ 造を有する非フツ素系界面活性剤を用いること以外は実
施例１と全く同様にして複合膜化を行なった。この膜の
性能はＱ Ｌ＝ １８．２ｍ” （ＳＴＰ） ／ｍ”・
トａｔｍ％ａ Ｌ／ Ｎｘ＝ ０．９９と多孔質支持膜
の性能と殆ど変らなかった。
実施例３
表面細孔径約５０人、外径３５０μｍ、内径１５０μｍ
のポリスルホン （空気透過速度５ｍ’／ｍ”・トａｔ
ｍ）を７０℃で風乾した後ＣＦａ （ＣＦｉ）。Ｃ０Ｎ
Ｈ（ＣＨｉ） ａＮ−（Ｃ１ｌａ） ｚ （ｎは平均８
）の２重量％水溶液に浸漬↓ 後、８０℃で１分間乾燥して複合膜を得た。この膜の性
能を測定したところ Ｑ Ｑａ＝ ０．４ｍ”（ＳＴＰ）／ ｍ２・ｈ＋”ａ
ｔｍ ％ａ ０２／Ｎ２ ＝２．５８であった。
のポリスルホン （空気透過速度５ｍ’／ｍ”・トａｔ
ｍ）を７０℃で風乾した後ＣＦａ （ＣＦｉ）。Ｃ０Ｎ
Ｈ（ＣＨｉ） ａＮ−（Ｃ１ｌａ） ｚ （ｎは平均８
）の２重量％水溶液に浸漬↓ 後、８０℃で１分間乾燥して複合膜を得た。この膜の性
能を測定したところ Ｑ Ｑａ＝ ０．４ｍ”（ＳＴＰ）／ ｍ２・ｈ＋”ａ
ｔｍ ％ａ ０２／Ｎ２ ＝２．５８であった。
Claims (2)
- （１）多孔質支持膜上に、気体選択性を有する層として
アミンオキシドを親水基とするフルオロカーボン鎖含有
長鎖アルキル基を有するノニオン系界面活性剤からなる
膜を積層した複合気体分離膜。 - （２）アミンオキシドを親水基とするフルオロカーボン
鎖含有長鎖アルキル基を有するノニオン系界面活性剤が
次式で表わされる特許請求の範囲第１項記載の複合気体
分離膜。 ▲数式、化学式、表等があります▼ ［ＲｆはＣＦ＿３（ＣＦ＿２）＿ｎ＿−＿１（但しｎは
２〜１６の整数を表わす）を表わしＲ＿１は（ＣＨ＿２
）＿ｍ（但しｍは０〜６の整数を表わす）を表わし Ｘは▲数式、化学式、表等があります▼又は −Ｏ−但しＲ＿４はＨ又は炭素数１〜６のアルキル基を
表わす］を表わし、ｌは２〜６の整数を表わしＲ＿２、
Ｒ＿３は炭素数１〜６のアルキル基を表わす。］
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62282041A JPH01123618A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 複合気体分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62282041A JPH01123618A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 複合気体分離膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01123618A true JPH01123618A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=17647402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62282041A Pending JPH01123618A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 複合気体分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01123618A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4968470A (en) * | 1989-11-15 | 1990-11-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Asymmetric permselective polyacetylene membranes and process for the formation thereof |
| US5032149A (en) * | 1989-10-10 | 1991-07-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surfactant treatment of polyaramide gas separation membranes |
| US5034024A (en) * | 1989-10-10 | 1991-07-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surfactant treatment of aromatic polyimide gas separation membranes |
| US6730145B1 (en) | 2002-01-29 | 2004-05-04 | L'air Liquide Societe Anonyme | Treating gas separation membrane with aqueous reagent dispersion |
-
1987
- 1987-11-10 JP JP62282041A patent/JPH01123618A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5032149A (en) * | 1989-10-10 | 1991-07-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surfactant treatment of polyaramide gas separation membranes |
| US5034024A (en) * | 1989-10-10 | 1991-07-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surfactant treatment of aromatic polyimide gas separation membranes |
| US4968470A (en) * | 1989-11-15 | 1990-11-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Asymmetric permselective polyacetylene membranes and process for the formation thereof |
| US6730145B1 (en) | 2002-01-29 | 2004-05-04 | L'air Liquide Societe Anonyme | Treating gas separation membrane with aqueous reagent dispersion |
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