JPH01126277A - セラミックコア焼成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低密度黒鉛−アルミナ混合物よりガるコアの焼
成、特にコアの焼成を改善する装置に関する。

アルミナと反応性消失性充填材混合物との混合材料を用
いる方法によシ酸化アルミニウムコアを製造する場合、
焼成中にコアの歪を防止する特別な処置が必要である。

　この種のコアは低密度黒鉛−アルミナ（ＬＤＧＡ）型
コアと称される。

ＬＤＧＡ型コアの処理では、コアの焼成中にアルミニウ
ムー酸素−炭素系に生じ得る化学反応に細心の注意を払
う必要がある。　コアの焼成中に生起する初期反応が次
式： ％式％（） で表わされることが確認されている。　−度この反応が
起ってしまうと、−酸化炭素の分圧Ｐ。。が減少し始め
、現在のところ解っていない化学反応によりＡＪ４０４
Ｃ相が消失する。　ＡＪ４　ｏ４Ｃ相の消失は、Ｐｃ０
がθ／気圧以下のときにだけ生じ得る。

焼成中にコア包囲炉ガスの流れをコアのまわりでできる
だけ均一にするのが重要であるのは、この理由による。

現在までに、焼成コア断面のミクロ組織の精査により、
密度勾配が炉雰囲気に露出されるコア表面の方がコア保
持具またはセッタと接触するコア表面上シ顕著になるこ
とがわかっている。　この検査とそれから引き出される
結論が示唆するところでは、ＡＩａＯ４Ｃの分解により
形成されるＭ２０ガスが凝縮して露出コア表面に選択的
にＡｌ２Ｏ。

を形成する。　この結果、コアは焼成処理中に歪んでし
まう。

従って本発明の目的は、低密度黒鉛−アルミナコアを焼
成中に支持する新規々改良された装置を提供することに
ある。

本発明の他の目的は、低密度黒鉛−アルミナコアを焼成
するための、コアの表面区域のはソすべてにわたって良
好な乱流ガス流れを達成できる新規な改良された装置を
提供するととｋある。

本発明は焼成中のセラミックコアを支持する保持装置、
即ちセッタを提供する。　セッタの本体は、好ましくは
コア材料の熱膨張係数に合致または近似する熱膨張係数
を有するセラミック材料でできている。　この本体は、
頂面および底面をｋす２つの互に反対側の主表面と２つ
の互に反対側の側面を有する。　穴が／側面からセフタ
中を貫通する。

セ・ツタの頂面を焼成時にその上に支持されるセラミッ
クコアの表面と適合する形状に形成する。

複数個の第７溝を頂面に間隔をあけて設ける。

各第１溝を穴の長さ方向軸線とはソ直角に配向させかつ
その一部が穴と交差するのに十分な深さまで延在させる
。

複数個の第２溝を頂面に間隔をあけて設ける。

各第２溝を本体中にその厚さより短い距離延在し、第７
溝の少くとも１つと交差させ、その交差する第１溝とは
ソ直角に配向させる。　各第２溝はセッタの長さ方向軸
線に平行でもある。　複数個の第２溝のいずれも深すぎ
ずセッタの穴と交差しないようにするのが好ましい。

セッタ上でコアを焼成するためのレトルトをモリブデン
でつくるのが好ましい。　レトルトはガス入口および出
口手段を有する囲みである。

ガス入口手段にガス配給マニホールドに連結する。

複数本の第１管状部材は供給ガス流の一部を下向きにセ
ッタ上に置いたコアに向って導びく。　複数個の第２管
状部材は、供給ガス流の残部をレトルト内に置いた各セ
ッタの穴に導びく手段をなす。

穴を通るガス流は吸気作用を表し、第１管状部材からの
ガスはコアのまわりを下方へかつコアの多孔組織中を通
ってセッタの溝および穴に流入し、特にセッタ上に位置
するコアの側面から気体状生成物を効果的に除去する。

次に本発明を図面につき説明する。

第１〜グ図に低密度黒鉛−アルミナ（ＬＤＧＡ）コアの
焼成に用いるコアセッタ１０を示す。　セッタ１０の頂
面１２は、焼成のためにセフタ１０上に置かれるコアの
表面の輪郭に適合する形状に形成される。　セッタ１０
の材料は、この上で焼成すべきコアの熱膨張係数とはｙ
合致する熱膨張係数を有する。　セッタ材料をコア材料
と同じものとして焼成後の熱膨張不整合を最小にするの
が好ましい。　本例ではセッタ１０の材料をアルミナと
する。

壁１４は、コアセッタ１０の全長を一側面１６から他側
面１８まで延在する穴を画成する。

穴の軸線は、セッタ１０およびその頂面１２上に支持さ
れるコア双方の長さ方向軸線とは！平行である。

複数対の壁２０および２２は、壁１４およびセッタ１０
の長さ方向軸線とは譬直角に配向された複数の第１溝を
画成する。　第７溝は穴と交差して穴にガス流を出し入
れする流路を形成する。

複数対の壁２４および２６は、セッタ１０の長さ方向軸
線および穴とはソ千行に配向された複数個の第２溝を画
成する。　第２溝は第１溝と交差するが、穴とは交差し
ない。

第！図および第に図において、コア（図示せ、ず）を載
せるセッタ１０を、予想される炉雰囲気中で約７／θθ
Ｃの温度に＆時間以上の期間耐え得る材料、例えばモリ
ブデンまたはタングステンでつくった箱またはレトルト
２８内に配置する。

箱２８にガス配給装置３０を設けて、焼成雰囲気形成用
のガスを適切に箱２８内に配給する。

ガス配給装置３０は、ガス給源３４からのガスを入口管
３２から箱２８内に配置されたマニホールド３６に送る
構成である。　或はまた、マニホールド３６を箱２８の
外に置くこともできる。

少くとも１本の第７配給管３８をマニホールド３６に連
結し、セッタ１０のいずれかの側面１６または１８にて
穴に差込む。　先端の閉じられた第２および第３配給管
４０および４２それぞれをマニホールド３６に連結し、
セッタ１０よシ上方にかつセッタの長さ方向辺にはソ千
行にこれから離して延在さ゛せる。　管４０および４２
それぞれに複数個の開口４４を間隔をあけて設け、これ
たよシガス流を箱２８内ｋ、好ましくはセッタ１０の頂
面１２およびセッタ上のコアに向って案内する。　先端
の閉じられた第り配給管４６を配給マニホールド３６に
連結し、セッタ１０よシ上方にかつ２つの隣接配置され
たセッタ１０の中間にかつこれらにはソ平行に延在させ
るのが好ましい。

管４Ｂ１Ｃも複数個の開口４８を設け、これによシガス
流を箱２８内に、２つの隣接セッタ１０の頂面１２それ
ぞれに向って案内する。　箱２８の他側面に壁５０によ
る開口を設は焼成中に焼成雰囲気を箱２Ｂから排気でき
るようにする。

好ましくは箱２Ｂと同じ材料でつくられた蓋５２を設け
て、レトルト内に炉雰囲気とは独立の制御された焼成雰
囲気を維持する。　箱２８と蓋５２とｋよりセフタ１０
上のコアを焼成するだめのレトルト５４を形成する。

コアを焼成する間、乾燥水素のよう表ガスをガス給源３
４から入口管３２を経てマニホールド３６）ｃ流す。　
マニホールド３６によシガスの一部は第１配給管３８を
通ってセッタ１０の穴（１４）ｋ流入する。　給源３４
からのガスの残りはマニホールド３６で分割され、はソ
等量が第２．第３および第３配給管４０．４２および４
６に流れ、管の多数の穴４４．４８を通って管内からセ
ッタの頂面１２およびセフタ上に支持され焼成されるコ
アに向けて噴出する。

セッタ１０の穴（１４）の他端は炉またはレトルト５４
の内部に開口している。　第１配給管３８からセッタの
穴内を流れるガスは、管４０．゛４２および４６により
閉止レトルト５４中に噴射されたガスに対してアスピレ
ータとして作用する。

レトルト５４の箱２８の／、側面に設けられた穴５０は
ガスを排気するとともｋそのガス排出流を限定してレト
ルト５４内に正のガス圧を維持する。

各セッタ１０の穴内を流れるガスが吸気作用を表すと考
えられる。　この吸気作用によシセブタ頂面１２上に支
持されたコアに向けて送られたガスが、焼成中のコアの
まわりおよびコアの多孔組織中を流れ、次いで多数の溝
を通ってセッタの穴に流れ、これにより焼成工程中にコ
アから放出される気体状反応生成物を効果的に除去する
。

黒鉛−アルミナコ７を焼成するとき、焼成をコアの表面
に不均一密度勾配が生じるのを防止するように行うこと
が必須である。　表面不均一性はコアにクラブキングを
起す原因となる不拘−緻い。　Ｍ２Ｏ，との反応に先立
つ炭素の雰囲気による酸化を防止することも必須である
。　処理中の炭素酸化の制御により総合焼成収縮を調節
することができる。　その理由は、収縮がアルミナとの
直接反応に関与可能な炭素の量に依存するからである。

　炭素が雰囲気中で不均一に酸化するとコアの収縮に差
が生じる。　炭素の不均一酸化またその結果である収縮
差を回避する方法は、コアの厚さがθ！〜約乙絽の範囲
で変わるので複雑である。　超乾燥水素、即ちＨ２０含
量１０ｐｐｍ未満の水素を用いることにより醗素源、例
えばＨ２Ｏを最小量にし、これにより収縮差を最小にす
る。

・本発明のセッタ１０およびレトルト５４の新規な設計
によれば、Ｍ２Ｏ，とＣとの間の反応の結果として生じ
る反応生成物を迅速かつ均一に除去することができる。

　これは本発明の主要な利点である。　ＡＪ４０４Ｃ相
が消失するにつれて、続いて亜酸化アルミニウムＡ１２
０−ｔたはＡｌＯとＣＯとが生成する。　気体状亜酸化
アルミニウムの一部はコアから放出され、一部は外表面
付近で凝縮して表面障壁層として作用する密度勾配を生
じる。

コアを囲むガスがよどんでいると、ＰＣ，ｏが上昇し、
亜酸化アルミニウムは生成しない。　この結果収縮差が
生じるとともに、金属浸透に対する障壁層として作用す
る密度勾配が不均一に形成される。

本発明の新規なセッタ１０およびレトルト５４を用いれ
ば、雰囲気による炭素の不均一酸化を最小限に抑える一
方、反応生成物の除去を促進することによシコアのミク
ロ組織を一層よく制御し、歪を実質的に一層＜すことが
できる。

次に実施例を示して本発明を具体的に説明する。

実施例　■ 開口モリブデンボートをつくり、ボートの底に−コクメ
ツシュのアルミナの床を敷いた。　アルミナ床の上に黒
鉛−アルミナコアを置き、そのまわりにアルミナを詰め
た。　厚さ３ｃＩｎ以上のアルミナでコアを囲んだ。

コアを入れたボートを制御雰囲気炉に入れた。

炉雰囲気は露点的＋２θＦ（−乙７ｃ）を有する水素で
あった。

炉雰囲気を最初に窒素で置換し、次いで水素雰囲気を導
入した。　昇温速度約３０θＣ／時での加熱を７７♂０
Ｃ−１：夕Ｃに達するまで行った。　最高温度に達した
ところで、コアをさらに２時間恒温加熱し、しかる後炉
を常温に冷却した。　ボートとコアを炉から取出し、コ
アをアルミナから取出して検査した。

目視検査で、コアが工業的用途には歪みすぎであること
が確かめられた。　コアは弓状に曲がり、Ｕ形溝曲部分
は直線部分より収縮が大きがった。　コアの設計にはＴ
形部分もあり、この部分も歪んだ。

実施例　■ パラフィンＰ−２／およびＰ−２２およびセレシンＣ−
２４１！それぞれ３３ｊＡＮ量部よシ々るパラフィン基
剤を含む結合剤を製造した（バラフィンおよびセレシン
はフィッシャー・サイエンティフ４　”／り社Ｆｉｓｈ
ｅｒ　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、　Ｉｎｃ、の市販品）。

１００重量部のパラフィン基剤ＶＣ４を重量部の１蜜ろ
う、２重量部のオレイン酸および３重量部のステアリン
酸アルミニウムを加えた。　９ｔＣ±１０Ｃｋ加熱した
７００ｇの上記結合剤にまず１３０ｇの３♂−９００）
Ｊ２０．（ツートン社Ｎｏｒｔｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙの
市販品）を加えた。　人６０．の全体に均一な濡れと分
散が完了したところで、３２０ｇの−／２０メツシュの
Ａｌｕｎｄｕｍ　（ツートン社の市販品）を加えＩＯ分
間混合して均一な混合物を得た。

アルミナコアタの所定輪郭表面を形成するために、コア
の精密加工した逆輪郭のパターンを用いた。　高温の混
合材料を鋳型に注入し、約３０秒間振動させて混合材料
が鋳型表面を良好に濡らした。　セッタ鋳造品を常温ま
で冷却し、鋳型から抜き出した。

セッタ鋳造品をＶｕｌｃａｎ　ＸＣ−７２黒鉛充填粉末
（キャボット社Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔ　ｉｏｎ
　　の市販品）の厚さ２〜３のの床に載せた。　次にセ
ッタの上から十分量の同じ黒鉛粉末を入れてセフタ上の
黒鉛扮末層の厚さを２〜４ｔｃＩｒ＆とした。　黒鉛粉
末を手で軽く押し固め黒鉛をセッタに密接させた。

黒鉛で囲まれたセッタ鋳造品を空気循環オーブンに入れ
、約ｊ−ＣＩ時の昇温速度で約ｌ≦ＯＣ±ｊＣまで加熱
した、　この温度に約２４を時間維持して結合剤を黒鉛
粉末の毛細管作用によりセッタ鋳造品から抽出した。　
セッタ鋳造品を炉から取出し常温に冷却した。　次にセ
ッタ鋳造品を充填用黒鉛粉末から取出し、軟毛塗料ぼけ
て残留粉末を払い落した。

次にセッタ鋳造品を空気雰囲気炉に入れ、約２ＩＣ／時
の昇温速度で約＜ｔｏｏ　’ｃ″！で加熱した。

次に昇温速度を約！θＣ／時に上げて鋳造品を約／ｊ０
０Ｃ±／θＣまで加熱した。　鋳造品を／！θＯＣ：ｌ
：１０ＣＩＣ約７時間維持し、しかる後炉を常温または
それより僅かに高い温度に冷却した。

脱ろう済み黒鉛−アルミナコアを、コアの最終焼成表面
に合致する形状に成形されたセッタの表面に載せた。　
コアおよびセッタを制御雰囲気炉内の開口モリブデンボ
ートに入れた。　雰囲気ガスを露点的−７θ０ＦＣ−７
３，３Ｃ）を有する乾燥水素とした。

炉とボートを窒素で完全に置換し、次いで炉とボートに
水素ガスを導入した。　置換を最低グ時間続け、その後
焼成サイクルを開始した。　焼成を約３θθＣ／時の昇
温速度で／２♂θＣ±ＩＣまで行い、この温度でコアを
２時間恒温加熱した。

コアを常温に炉冷した後、炉およびオーブン黒鉛粉末か
ら取出して検査した。

目視検査でわずか表歪がまだ残っていることを確かめた
。　わずか表歪はコアが上向き弓状に曲がシコアセッタ
から離れている状態として現われた。　Ｕ形溝曲部分は
直線部分よりやは〕収縮が大きかった。　Ｔ形部分は今
度は上向きの曲がりと僅かな内向き曲面を呈した。　コ
アの断面のミクロ組織を検査したところ、コアの上側、
即ちコアセッタからもつとも遠く離れたエアーホイル部
品の凸面で密度勾配が一層顕著であることがわかった。

このコアは工業的用途に不適当であった。

実施例　Ｉ 実施例■の手順を繰返したが、本例では下記の変更を行
った。

モリブデンボートを、コアの凸面および凹面両側面に均
等表ガス流を与えるように変更した。

１本の先端の閉じたモリブデン管をボートの長さ方向に
その頂部縁に沿って延在させた。　容管に多数の孔をド
リル穿孔し、この孔から噴出するガス流を下向きにコア
に向っである角度で導びくようｋした。　これｋよシガ
スをコアの凸面側に直接衝突させコアから反応生成物を
効率よく除去した。

アルミナコアタの長さに沿って盲穴をドリル穿孔した。

　°コアを載せるセッタ表面に浅いカットを切込んだ。

　カットは穿孔穴と交差した。

数個の孔をドリル穿孔したモリブデン管をセッタの穿孔
穴に完全に挿入した。　このモリブデン管は、焼成中に
水素ガス流をコアの凹面側に分配する機能を果した。

実施例■で採用した焼成サイクルに従ってコアの焼成サ
イクルを再び実施した。

得られたコアを検査したところ、セッタに挿入されたモ
リブデン管の孔がセッタのカットまたは条溝のごく近く
にある位置すべてにおいて、セッタおよびコア双方のガ
ス誘起浸蝕が起ったことがわかった。

このコアは工業的用途に不適当であった。

実施例　■ 実施例Ｉの手順を繰返したが、本例では下記の変更を行
った。

ｌ）　セッタに穴を完全に貫通させてドリル穿孔し、別
の配給用モリブデン管を孔なしでセッタのドリル穿孔穴
に辛うじて達するだけの長さｋつくった。　この変更を
行うことにより真直ぐ々ガス流を形成するとともに吸気
効果を達成した。

２）　セッタ表面に最初のカットまたは条溝と約９０°
で交差する第２組のカットまたは条溝をのこびき形成し
た。　第２のこびきカットまたは条溝それぞれをセッタ
の長さ方向軸線およびドリル穿孔穴とはソ平行に配向し
た。　　しかし、これらの第２のこびきカットまたは条
溝はいずれも穿孔穴の付近で浅く穿孔穴と交差し々かっ
た。　ボートに蓋を付けて閉止ボート、即ちレトルトを
形成した。　レトルトのガス入口端とは反対側の側面に
出口穴を設けた。

焼成後にコアを検査したところ、コアにもセッタにもガ
ス誘起浸蝕が起っていないことがわかった。

さらに、改良したセフタ上で焼成したコアはすべての部
分で最小の歪と収縮を呈し、工学的必要条件を満たした
。

このコアは工業的用途に適当であった。

本発明の新規なせツタ上で焼成するコアの寸法は、セッ
タにドリル穿孔する貫通穴が直径１７４１インチとなる
ような大きさである。　のこびきカットまたは条溝は約
７７９インチ離し、セッタの向い合う主表面および穿孔
穴と直角である。

好適例においては、水素ガス流を７個以上のセッタのド
リル貫通穴を通る流れの合計がレトルトを流れる水素流
の合計の約３分の７となるように配分する。　従って全
水素流の約３分のユが、７個以上のセッタより上方をセ
ッタの長さ方向軸線と平行に延在する高架の先端閉止管
を流れる。

水素は高架管の開口から噴出し、下向き忙多孔性コアに
向って、コアのまわシｋかつコア中忙導ひかれ、その一
部はセッタの穿孔穴を流れるガス流の吸引作用により引
っばられる。　このガス流配置は、コアの焼成中にコア
の反応生成物を効果的に除去する手段となる。

露点＋２θＦを有する水素の流動する制御雰囲気を有す
る炉内で、閉止レトルト中に流入する水素ガスを露点−
と０Ｆ以下に維持し々からコアを焼成するとき最良の結
果が得られる。　これを実現するｋは、２つの別々の水
素給源、即ち炉用と閉止レトルト用と別々の水素給源を
用いる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のセッタの斜視図、 第２図はセッタの平面図、 第３図は第２図の３−３線方向に見たセッタの断面図、 第９図はセッタ頂面の一部の拡大図、 第！図はセッタを配置したレトルトの斜視図、および 第３図はレトルトの平面図である。 １０・・・セッタ、１２・・・頂面、１６．１８・・・
側面、２８・・・箱、３０・・・ガス配給装置、３２・
・・入口管、３６・・・マニホールド、３Ｂ、　４０゜
４２．４６・・−配給管、４４．４８・・・開口、５０
・・・出口開口、５２・・・蓋、５４・・・レトルト。 罠智類￥ｉ■−Ｈ′−）　９．１’）竺Ｆ夕・／

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．底面と、 前記底面に固定された２つの互いに反対側の側壁と、 前記底面および前記側壁の各側端に固定されて囲いを形
   成する２つの互いに反対側の端壁と、一方の端壁に配置
   されたガス入口手段と、 他方の端壁に配置されたガス出口手段と、 前記ガス入口手段に連結されて供給ガスをレトルトの内
   部に配給するマニホールド手段と、前記マニホールド手
   段に連結されて、供給ガスの一部を下方へ向けて、前記
   レトルトの底面に配置されたセッタの選択表面区域の上
   に導びく第１管手段と、 前記マニホールド手段に連結され、前記セッタの穴へ差
   込むための差込手段を具えて供給ガスの残部を前記セッ
   タの穴に導びく第２管手段とを具えるレトルトから成る
   セラミックコア焼成装置。
2. ２．前記第１管手段が複数本の先端閉止管よりなり、各
   管に複数個の開口をあけてガス流を下向きにレトルトの
   底面に向って導びくようにし、前記第２管手段が少くと
   も２本の先端開口管よりなり、前記底面、側壁、端壁お
   よび管の材料が、モリブデンおよびタングステンから選
   ばれた金属である特許請求の範囲第１項記載のセラミッ
   クコア焼成装置。
3. ３．前記底面、側壁、端壁および管の材料がモリブデン
   である特許請求の範囲第１項記載のセラミックコア焼成
   装置。
4. ４．セラミックコア焼成装置を完全に閉じる蓋を含む特
   許請求の範囲第１項記載のセラミックコア焼成装置。
5. ５．前記底面、側壁、端壁および管の材料が、モリブデ
   ンおよびタングステンから選ばれた金属である特許請求
   の範囲第２項記載のセラミックコア焼成装置。
6. ６．レトルトを完全に閉じる蓋を含む特許請求の範囲第
   ２項記載のセラミックコア焼成装置。