JPH01135504A - 複合膜およびこれを用いる塩水の脱塩方法 - Google Patents
複合膜およびこれを用いる塩水の脱塩方法Info
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- JPH01135504A JPH01135504A JP63228860A JP22886088A JPH01135504A JP H01135504 A JPH01135504 A JP H01135504A JP 63228860 A JP63228860 A JP 63228860A JP 22886088 A JP22886088 A JP 22886088A JP H01135504 A JPH01135504 A JP H01135504A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
複合逆浸透（ＲＯ）膜（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｒｅｖｅ
ｒｓｅ ｏｓｍｏｓｉｓｍｅｍｂｒａｎｃｅｓ） は知
られているが、しかしＲロプロセス流れの供給水に、し
ばしば存在している塩素のようなハロゲンによる劣化に
耐えるＲＯ膜に関する技術における必要性が存在してい
る。また、高い塩阻止性（ｓａｌｔ ｒｅｊｅｃｔｉｏ
ｎ）および流速（ｆｌｕｘ ｒａｔｅｓ）を有する膜に
関する技術における前進的必要性が存在している。
ｒｓｅ ｏｓｍｏｓｉｓｍｅｍｂｒａｎｃｅｓ） は知
られているが、しかしＲロプロセス流れの供給水に、し
ばしば存在している塩素のようなハロゲンによる劣化に
耐えるＲＯ膜に関する技術における必要性が存在してい
る。また、高い塩阻止性（ｓａｌｔ ｒｅｊｅｃｔｉｏ
ｎ）および流速（ｆｌｕｘ ｒａｔｅｓ）を有する膜に
関する技術における前進的必要性が存在している。
ＯＲ膜を作る１つの方法は多孔性重合体支持体上に塩阻
止相を界面重合して複合膜を形成することである。この
方法は、例えば米国特許第４．０３９．４４０号および
第４．２７７、３４４号明細書に記載されている。
止相を界面重合して複合膜を形成することである。この
方法は、例えば米国特許第４．０３９．４４０号および
第４．２７７、３４４号明細書に記載されている。
また、メタ−キシリレンジアミンをポリスルホン支持体
上で界面重合反応において塩化トリメソイル（ｔｒｉｍ
ｅｓｏｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）と縮合させてメターキ
シリレンジアミド複合ＲＯ膜を形成している。この事は
ＮＴｌ５ Ｒｅｐｏｒｔ ＮＣＬ ＰＢ８３−２４３１
７０： 題目「新規な複合膜Ｊ （１９８３年４月）に
記載されている。しかしながら、上述するように作られ
た従来の膜は耐塩素性（ｃｈｌｏｒｉｎｅ ｒｅｓｉｓ
ｔａｎｃｅ）が乏しく、かつ低い流速（９５％または良
好な塩阻止性を有する程度の６〜１０ｇｆｄの程度）の
ために実際の脱塩適用に用いることができない。
上で界面重合反応において塩化トリメソイル（ｔｒｉｍ
ｅｓｏｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）と縮合させてメターキ
シリレンジアミド複合ＲＯ膜を形成している。この事は
ＮＴｌ５ Ｒｅｐｏｒｔ ＮＣＬ ＰＢ８３−２４３１
７０： 題目「新規な複合膜Ｊ （１９８３年４月）に
記載されている。しかしながら、上述するように作られ
た従来の膜は耐塩素性（ｃｈｌｏｒｉｎｅ ｒｅｓｉｓ
ｔａｎｃｅ）が乏しく、かつ低い流速（９５％または良
好な塩阻止性を有する程度の６〜１０ｇｆｄの程度）の
ために実際の脱塩適用に用いることができない。
本発明の新規な膜は微孔性重合体支持体上に界面重合し
たパラー芳昏族脂肪族ジアミドまたはジイミド塩阻止層
からなる複合膜である。
たパラー芳昏族脂肪族ジアミドまたはジイミド塩阻止層
からなる複合膜である。
本発明において、新規な複合ＲＯ膜は良好な耐塩素性、
高い塩阻止性および異常に高い流速を有しており、この
膜は微孔性重合体支持体上の界面重合した塩阻止層から
なる。塩阻止層は芳香族ポリアシル ハロゲン化物架橋
剤および一般式：％式％（１） （式中、Ｐｈはパラー置換フェニレン基を示し、Ｒ１は
１〜２個の炭素原子を有するアルキレン基を示し、およ
びＲ２は水素または１〜２個の炭素原子を有するアルキ
ル基を示す）で表される芳香族ジアミンまたはジイミン
の界面重合反応生成物である。
高い塩阻止性および異常に高い流速を有しており、この
膜は微孔性重合体支持体上の界面重合した塩阻止層から
なる。塩阻止層は芳香族ポリアシル ハロゲン化物架橋
剤および一般式：％式％（１） （式中、Ｐｈはパラー置換フェニレン基を示し、Ｒ１は
１〜２個の炭素原子を有するアルキレン基を示し、およ
びＲ２は水素または１〜２個の炭素原子を有するアルキ
ル基を示す）で表される芳香族ジアミンまたはジイミン
の界面重合反応生成物である。
適当な芳香族ポリアシル ハロゲン化物としては、塩化
イソフタロイル（ＩＰＣ）、塩化トリメソイル（ＴＭＣ
）および塩化テレフタロイル（ＴＰＣ）を例示できる。
イソフタロイル（ＩＰＣ）、塩化トリメソイル（ＴＭＣ
）および塩化テレフタロイル（ＴＰＣ）を例示できる。
微孔性重合体支持体は平坦なシートまたは中空繊維の形
態にでき、およびポリスルホン、ポリエーテルスルホン
、ポリフェニルスルホン、ポリビニリチン ハロゲン化
物、例えばポリ塩化ビニル。
態にでき、およびポリスルホン、ポリエーテルスルホン
、ポリフェニルスルホン、ポリビニリチン ハロゲン化
物、例えばポリ塩化ビニル。
ポリイミドおよびポリエーテルイミド、ポリアミド、ポ
リエステルおよびポリカーボネートを例示できる。上記
支持体は一般に２〜６ミル厚さの平坦なシートの形態で
入手できる。
リエステルおよびポリカーボネートを例示できる。上記
支持体は一般に２〜６ミル厚さの平坦なシートの形態で
入手できる。
好ましい中空繊維支持体は、一般に２６０ミクロンの内
径および６２０ミクロンの外径を有している。
径および６２０ミクロンの外径を有している。
塩阻止層は上記中空繊維の内側または内腔に、またはか
かる繊維の外側に形成できる。
かる繊維の外側に形成できる。
平坦なシート支持体膜は既知の従来法による流延機によ
って作ることができる。また、中空繊維支持体膜は中空
繊維スピン キャスチング（ｓｐｉｎｃａｓｔ ｉｎｇ
）の既知方法により作ることができる。
って作ることができる。また、中空繊維支持体膜は中空
繊維スピン キャスチング（ｓｐｉｎｃａｓｔ ｉｎｇ
）の既知方法により作ることができる。
一般に、本発明の複合膜は、先ず支持膜をジアミンまた
はジイミンの水溶液に短時間、例えば１〜３分間にわた
り浸漬し、支持体を水溶液から除去し、および過剰の溶
液を流出させ、次いで支持体を架橋剤を有機溶剤に溶解
した希釈溶液に周囲温度で１分以下浸漬して支持体上に
界面重合体を形成することによって作ることができる。
はジイミンの水溶液に短時間、例えば１〜３分間にわた
り浸漬し、支持体を水溶液から除去し、および過剰の溶
液を流出させ、次いで支持体を架橋剤を有機溶剤に溶解
した希釈溶液に周囲温度で１分以下浸漬して支持体上に
界面重合体を形成することによって作ることができる。
このように形成した複合膜を空気乾燥し、次いで４０〜
１２０℃の範囲の温度で約１０分間にわたって熱硬化し
て反応を完了させる。水溶液には約０．２５〜約５重量
％、好ましくは０．５〜２重量％のアミンまたはイミン
を含有させる。有機相には約０．０１〜約１．０重量％
、好ましくは０．０５〜約０．５重量％の架橋剤と共に
トリエチルアミンの添加剤（酸掃去剤として作用する）
および界面活性剤を含有させる。
１２０℃の範囲の温度で約１０分間にわたって熱硬化し
て反応を完了させる。水溶液には約０．２５〜約５重量
％、好ましくは０．５〜２重量％のアミンまたはイミン
を含有させる。有機相には約０．０１〜約１．０重量％
、好ましくは０．０５〜約０．５重量％の架橋剤と共に
トリエチルアミンの添加剤（酸掃去剤として作用する）
および界面活性剤を含有させる。
本発明の複合膜の塩阻止相の形成に用いる２種のもっと
も好ましい界面活性剤はＴＭＣおよびパラ−キシリレン
ジアミン（ｐＸＤ＾）であり、これらは次に示す化学構
造式を有する塩阻止層を形成する二本発明により作られ
、かつ構造式（Ｉ）を有する複合ＲＯ膜の一般クラスは
９５％以上の塩阻止性、良好な耐塩素性および２０〜４
０ｇｆｄのように異常に高い流速を示し、特にＲＯによ
り海水の脱塩に適当である。
も好ましい界面活性剤はＴＭＣおよびパラ−キシリレン
ジアミン（ｐＸＤ＾）であり、これらは次に示す化学構
造式を有する塩阻止層を形成する二本発明により作られ
、かつ構造式（Ｉ）を有する複合ＲＯ膜の一般クラスは
９５％以上の塩阻止性、良好な耐塩素性および２０〜４
０ｇｆｄのように異常に高い流速を示し、特にＲＯによ
り海水の脱塩に適当である。
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１〜５
一般の本発明の複合膜を次のようにして作った。
約４ミル厚さおよび１側に微孔を有する非対象徴孔性ポ
リスルホン支持体の平坦シート膜を、０．５重量％のト
リエチルアミン（酸掃去剤として）公よび０．０１重量
％の登録商標（イコロールＮＰ−９（Ｉｃｏｎｏｌ Ｎ
Ｐ−９） Ｊ （パスフ ワイアドツト コーポレーシ
ョン（ＢＡＳＰ Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ）製）の界面活性剤を含むｐＸＤＡの２重量％
水溶液に浸漬し、過剰の溶液を流出し、次いでヘキサン
の０．５重量％ＴＭＣ溶液に室温で３０秒間浸し、ポリ
スルホン支持体の微孔表面にパラ−キシリレンジアミド
フィルムを流延形成した。形成した複合膜を室温で一夜
、空気乾燥し、次いで１０分間１００℃で熱硬化した。
リスルホン支持体の平坦シート膜を、０．５重量％のト
リエチルアミン（酸掃去剤として）公よび０．０１重量
％の登録商標（イコロールＮＰ−９（Ｉｃｏｎｏｌ Ｎ
Ｐ−９） Ｊ （パスフ ワイアドツト コーポレーシ
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ｔｉｏｎ）製）の界面活性剤を含むｐＸＤＡの２重量％
水溶液に浸漬し、過剰の溶液を流出し、次いでヘキサン
の０．５重量％ＴＭＣ溶液に室温で３０秒間浸し、ポリ
スルホン支持体の微孔表面にパラ−キシリレンジアミド
フィルムを流延形成した。形成した複合膜を室温で一夜
、空気乾燥し、次いで１０分間１００℃で熱硬化した。
ついで、かように形成した膜を８００ｐｓ ｉＲＯ試験
においてｐＨ６，０，２５℃で０．５重量％ＮａＣＲを
含有する供給水を試験した。ガロン／膜表面積平方フィ
ート／日軸ｆｄ）で示す流速による結果を次の表Ｉに示
す。
においてｐＨ６，０，２５℃で０．５重量％ＮａＣＲを
含有する供給水を試験した。ガロン／膜表面積平方フィ
ート／日軸ｆｄ）で示す流速による結果を次の表Ｉに示
す。
第１表
実施例６〜１３
複合膜を、同時に３つの膜のバッチで作る以外は、実施
例１〜５に記載すると同様にして作り、ＲＯ試験し、３
つの各グループの平均結果を次の表■に示す。
例１〜５に記載すると同様にして作り、ＲＯ試験し、３
つの各グループの平均結果を次の表■に示す。
表■
実施例１４
実施例１〜５に記載すると同様にして作った膜の耐塩素
性を、ｐＨを４．５にし、および供給水にＮａ０ＣＩ！
形態の遊離塩素０，０．５または１０ｐｐｍを含有させ
た以外は実施例６〜１３に記載したと同じＲＯ試験条件
により試験した。膜の性能における塩素の作用を促進す
るために、試験を各塩素化サイクル後、膜のゆすぎにお
いて６時間の塩素含有供給物７１８時間の塩素を含まな
い供給物の「オン／オフ」形式で行った。塩素にさらさ
れた後の結果を表■に示す。
性を、ｐＨを４．５にし、および供給水にＮａ０ＣＩ！
形態の遊離塩素０，０．５または１０ｐｐｍを含有させ
た以外は実施例６〜１３に記載したと同じＲＯ試験条件
により試験した。膜の性能における塩素の作用を促進す
るために、試験を各塩素化サイクル後、膜のゆすぎにお
いて６時間の塩素含有供給物７１８時間の塩素を含まな
い供給物の「オン／オフ」形式で行った。塩素にさらさ
れた後の結果を表■に示す。
表■
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）微孔性重合体支持体；および（ｂ）芳香族ポ
リアシルハロゲン化物および式： Ｒ＿２ＨＮＲ＿１−Ｐｈ−Ｒ＿１ＮＨＲ＿２（式中、Ｐ
ｈはパラ−置換フェニレン基を示し、Ｒ＿１は１〜２個
の炭素原子を有するアルキレン基を示し、およびＲ＿２
は水素または１〜２個の炭素原子を有するアルキル基を
示す）で表される芳香族脂肪族アミン／イミンの界面重
合により前記支持体に形成した芳香族脂肪族ジアミド／
ジイミド膜からなる複合膜。 ２、微孔性重合体支持体はポリスルホン、ポリエーテル
スルホン、ポリフェニルスルホン、ポリビニリデンハロ
ゲン化物、ポリイミド およびポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリエステル
およびポリカーボネートから選択した請求項１記載の複
合膜。 ３、芳香族ポリアシル ハロゲン化物を塩化トリメソイ
ルとし、芳香族脂肪族アミン／イミンをパラ−キシリレ
ンジアミンとし、およびＲ＿２を水素とした請求項１記
載の複合膜。 ４、支持体を平坦シートおよび中空繊維から選択した請
求項１記載の複合膜。 ５、支持体を中空繊維とし、および膜を前記中空繊維の
内側に形成した請求項３記載の複合膜。 ６、支持体を中空繊維とし、および前記膜を前記中空繊
維の外面に形成した請求項４記載の複合膜。 ７、塩水を、（ａ）微孔性重合体支持体；および（ｂ）
芳香族ポリアシルハロゲン化物および式： Ｒ＿２ＨＮＲ＿１−Ｐｈ−Ｒ＿１ＮＨＲ＿２（式中、Ｐ
ｈはパラ−置換フェニレン基を示し、Ｒ＿１は１〜２個
の炭素原子を有するアルキレン基を示し、およびＲ＿２
は水素または１〜２個の炭素原子を有するアルキル基を
示す）で表される芳香族脂肪族アミン／イミンの界面重
合により前記支持体に形成した芳香族脂肪族ジアミド／
ジイミド膜からなる複合膜と加圧下で接触さる逆浸透に
より塩水を脱塩することを特徴とする塩水の脱塩方法。
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