JPH01145372A - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の製造方法Info
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- JPH01145372A JPH01145372A JP62301772A JP30177287A JPH01145372A JP H01145372 A JPH01145372 A JP H01145372A JP 62301772 A JP62301772 A JP 62301772A JP 30177287 A JP30177287 A JP 30177287A JP H01145372 A JPH01145372 A JP H01145372A
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- fibers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素繊維強化炭素複合材の新規な製造方法に
関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、新
素材として有用な、軽量でかつ強度及び耐熱性などに浸
れた炭素繊維強化炭素複合材を効率よく製造する方法に
関するものである。
関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、新
素材として有用な、軽量でかつ強度及び耐熱性などに浸
れた炭素繊維強化炭素複合材を効率よく製造する方法に
関するものである。
従来の技術
近年、新素材の開発研究が盛んに行われているが、その
中でも炭素繊維強化複合材は、軽量であり、かつ強度及
び耐熱性などに優れた素材として注目されている。
中でも炭素繊維強化複合材は、軽量であり、かつ強度及
び耐熱性などに優れた素材として注目されている。
この複合材については多くの製造方法が開発されている
が、一般には、炭素繊維を７エノール樹脂などの熱硬化
性樹脂で成形、固化後、焼成する方法、あるいは炭素繊
維に炭化水素を炭素源としだ熱ＣＶＤにより、該炭素繊
維間に炭素を沈積させる方法などが行われている。
が、一般には、炭素繊維を７エノール樹脂などの熱硬化
性樹脂で成形、固化後、焼成する方法、あるいは炭素繊
維に炭化水素を炭素源としだ熱ＣＶＤにより、該炭素繊
維間に炭素を沈積させる方法などが行われている。
しかしながら、前者の方法においては、該熱硬化性樹脂
からの炭素収率が低いために、気孔が多くて低強度のも
のしか得られず、含浸と焼成を繰り返して強度の向上を
図る必要があるが、これには煩雑な操作を繰り返さなけ
ればならない上に、コスト高になるのを免れない。
からの炭素収率が低いために、気孔が多くて低強度のも
のしか得られず、含浸と焼成を繰り返して強度の向上を
図る必要があるが、これには煩雑な操作を繰り返さなけ
ればならない上に、コスト高になるのを免れない。
一方、後者の方法においては沈積速度が遅く、製造に長
時間を要するので実用的でない。
時間を要するので実用的でない。
このほか、最近自己焼結性炭素をマトリックスとする方
法が開発されたが、この方法で用いる自己焼結性炭素は
生コークスのように、わずかに粘結性を有するコークス
に近い粉末状固体のものであるため、繊維との均一混合
が困難であり、これ・を繊維上に付着させるには、電着
法を用いなければならないので、やはり操作が煩雑で、
経済的に不利になるのを免れない。
法が開発されたが、この方法で用いる自己焼結性炭素は
生コークスのように、わずかに粘結性を有するコークス
に近い粉末状固体のものであるため、繊維との均一混合
が困難であり、これ・を繊維上に付着させるには、電着
法を用いなければならないので、やはり操作が煩雑で、
経済的に不利になるのを免れない。
これらの方法は、いずれも約１０００℃以上の温度で焼
成された炭素繊維を用いる方法であるが、このほかにピ
ッチ系炭素繊維の製造原糸であるピッチを紡糸したピッ
チ繊維、あるいは不融化処理した繊維を積層し、そのま
まあるいはわずかに荷重を加えて炭素化する方法も知ら
れている（特開昭５０−１０１４０５号公報、特開昭５
２−４７０１４号公報）。
成された炭素繊維を用いる方法であるが、このほかにピ
ッチ系炭素繊維の製造原糸であるピッチを紡糸したピッ
チ繊維、あるいは不融化処理した繊維を積層し、そのま
まあるいはわずかに荷重を加えて炭素化する方法も知ら
れている（特開昭５０−１０１４０５号公報、特開昭５
２−４７０１４号公報）。
そして、この方法によって得られるものは気孔率が高く
、軽量であるが強度が不足するため、さらにピッチなど
を含浸して、焼成することが行われている（特開昭５！
−４７０１４号公報）。
、軽量であるが強度が不足するため、さらにピッチなど
を含浸して、焼成することが行われている（特開昭５！
−４７０１４号公報）。
この方法においては、炭素化時に繊維同士の融合を伴う
ため、熱可塑性のピッチ繊維を用いて積層、炭素化する
場合、低い昇温速度を用いない限り、繊維同士の融合が
過度に進行し、繊維形態を維持することができないとい
う欠点がある。しかもピッチ繊維や不融化ピッチ繊維の
強度が低いため取り扱いにくい上に、炭素化時に熱分解
、重縮合反応により、著しい収縮を生じるため、融合し
た部分が剥離するおそれがあるなどの欠点がある。
ため、熱可塑性のピッチ繊維を用いて積層、炭素化する
場合、低い昇温速度を用いない限り、繊維同士の融合が
過度に進行し、繊維形態を維持することができないとい
う欠点がある。しかもピッチ繊維や不融化ピッチ繊維の
強度が低いため取り扱いにくい上に、炭素化時に熱分解
、重縮合反応により、著しい収縮を生じるため、融合し
た部分が剥離するおそれがあるなどの欠点がある。
発明が解決しようとする問題点
本発明はこのような従来の炭素繊維強化炭素複合材の製
造方法が有する欠点を克服し、軽量でかつ強度及び耐熱
性などの物性が優れた炭素繊維強化炭素複合材を効率よ
く製造するための方法を提供することを目的としてなさ
れたものである。
造方法が有する欠点を克服し、軽量でかつ強度及び耐熱
性などの物性が優れた炭素繊維強化炭素複合材を効率よ
く製造するための方法を提供することを目的としてなさ
れたものである。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、炭素繊維強化炭素複合材の製造方法につ
いて種々研究を重ねた結果、炭素繊維として、特定の低
温領域の温度で焼成したのを用い、これに特定のタール
油を塗布して所定の条件で熱処理したのち、熱硬化性樹
脂又はピッチを含浸させ、所定の温度で焼成することに
より、その目的を達成しうろことを見い出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至った。
いて種々研究を重ねた結果、炭素繊維として、特定の低
温領域の温度で焼成したのを用い、これに特定のタール
油を塗布して所定の条件で熱処理したのち、熱硬化性樹
脂又はピッチを含浸させ、所定の温度で焼成することに
より、その目的を達成しうろことを見い出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、不活性雰囲気中、５００〜８００
°Ｃの範囲の温度で熱処理した炭素繊維に、アントラセ
ン油、コールタール及びコールタールピッチの中から選
ばれた少なくとも１種のタール油を塗布し、これをＯ，
１〜１０ ｋｇ／ ｃｔａ”−Ｇの荷重下に、６００〜
８００℃の範囲の温度で加熱処理したのち、熱硬化性樹
脂又はピッチを含浸させ、次いで１０００℃以上の温度
で焼成することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法を提供するものである。
°Ｃの範囲の温度で熱処理した炭素繊維に、アントラセ
ン油、コールタール及びコールタールピッチの中から選
ばれた少なくとも１種のタール油を塗布し、これをＯ，
１〜１０ ｋｇ／ ｃｔａ”−Ｇの荷重下に、６００〜
８００℃の範囲の温度で加熱処理したのち、熱硬化性樹
脂又はピッチを含浸させ、次いで１０００℃以上の温度
で焼成することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明方法においては、炭素繊維としてピッチ系又はＰ
ＡＮ系のいずれも用いることができる。
ＡＮ系のいずれも用いることができる。
本発明で用いるピッチ系炭素繊維は、紡糸用ピッチとし
て、光学的異方性相であるメンフェースを含有するメソ
フェースピッチ、又は光学的等方性ピッチを紡糸し、こ
の繊維状ピッチ（ピッチ繊維）を空気中において、通常
２８０〜３５０℃の範囲の温度で不融化処理したのち、
不活性ガス中で、５００〜８００℃の範囲の温度におい
て熱処理して得られたものである。この熱処理温度が５
００°Ｃ未満のものは強度が低くて取り扱いが不便であ
る上に、アントラセン油などのタール油を塗布後、成形
したものは繊維同士の融合が大きく、強度の低い複合材
しか得られないし、また８００℃を超えるものでは繊維
同士の融合が生じないため、所望の成形体が得られにく
い。
て、光学的異方性相であるメンフェースを含有するメソ
フェースピッチ、又は光学的等方性ピッチを紡糸し、こ
の繊維状ピッチ（ピッチ繊維）を空気中において、通常
２８０〜３５０℃の範囲の温度で不融化処理したのち、
不活性ガス中で、５００〜８００℃の範囲の温度におい
て熱処理して得られたものである。この熱処理温度が５
００°Ｃ未満のものは強度が低くて取り扱いが不便であ
る上に、アントラセン油などのタール油を塗布後、成形
したものは繊維同士の融合が大きく、強度の低い複合材
しか得られないし、また８００℃を超えるものでは繊維
同士の融合が生じないため、所望の成形体が得られにく
い。
一方、ＰＡＮ系炭素繊維についても、不活性雰囲気中、
５００〜８００℃の範囲の温度で熱処理して用いられる
。この熱処理温度が５００℃未満のものは比較的強度が
高く取り扱い上の困難はないが、前記のピッチ系炭素繊
維の場合と同様に繊維同士の融合の度合が大きくて、強
度の低い複合材が得られるにすぎず、また８００℃を超
えるものでは、ピッチ系繊維と同様に繊維同士の融合が
生じないため、所望の成形体を得ることができない。
５００〜８００℃の範囲の温度で熱処理して用いられる
。この熱処理温度が５００℃未満のものは比較的強度が
高く取り扱い上の困難はないが、前記のピッチ系炭素繊
維の場合と同様に繊維同士の融合の度合が大きくて、強
度の低い複合材が得られるにすぎず、また８００℃を超
えるものでは、ピッチ系繊維と同様に繊維同士の融合が
生じないため、所望の成形体を得ることができない。
本発明方法においては、これらの炭素繊維に、アントラ
セン油、コールタール及びコールタールピッチ油の中か
ら選ばれた少なくとも１種のタール油を塗布し、熱処理
を行う。この際に用いるタール油は縮合多環芳香族化合
物を多く含有し、粘度が低くかつ炭化収率も低いものが
好ましい。脂肪族炭化水素を多く含有するものは、繊維
同士を融合させる作用が小さいし、粘度や軟化点が高い
と繊維表面に均一に塗布させることが困難であり、また
炭化収率が高いと繊維同士の融合を阻害するので好まし
くない。また、コールタールピッチについては、軟ピツ
チの場合はそのまま用いることができるが、中、高ピツ
チは軟化点、炭化収率共に高いので、アントラセン油な
どで希釈して用いるのが好ましい。アントラセン油より
も沸点範囲の低い留分を多く含有するクレオソート油や
吸収油などのタール油を用いると、加圧成形時の温度が
低い段階で大部分が蒸発するため、繊維同士の融合が十
分に進行しない。
セン油、コールタール及びコールタールピッチ油の中か
ら選ばれた少なくとも１種のタール油を塗布し、熱処理
を行う。この際に用いるタール油は縮合多環芳香族化合
物を多く含有し、粘度が低くかつ炭化収率も低いものが
好ましい。脂肪族炭化水素を多く含有するものは、繊維
同士を融合させる作用が小さいし、粘度や軟化点が高い
と繊維表面に均一に塗布させることが困難であり、また
炭化収率が高いと繊維同士の融合を阻害するので好まし
くない。また、コールタールピッチについては、軟ピツ
チの場合はそのまま用いることができるが、中、高ピツ
チは軟化点、炭化収率共に高いので、アントラセン油な
どで希釈して用いるのが好ましい。アントラセン油より
も沸点範囲の低い留分を多く含有するクレオソート油や
吸収油などのタール油を用いると、加圧成形時の温度が
低い段階で大部分が蒸発するため、繊維同士の融合が十
分に進行しない。
本発明方法において、炭素繊維に前記タールを塗布する
方法については特に制限はなく、例えばタール油に繊維
をどぶづけする方法や刷毛で塗り付ける方法など適当な
方法を用いることができる。
方法については特に制限はなく、例えばタール油に繊維
をどぶづけする方法や刷毛で塗り付ける方法など適当な
方法を用いることができる。
この際、タール油を塗布しないで、繊維をそのまま成形
しようとしても成形体は得られない。
しようとしても成形体は得られない。
本発明方法においては、このようにしてタール油を塗布
した炭素繊維を所望形状の型枠に入れ、０．１〜１０
ｋｇ／ ｃｒａ”−Ｇの範囲の荷重下で、６００〜８０
０℃の範囲の温度において加熱処理する。この加熱処理
は不活性雰囲気中で行うのが好ましい。
した炭素繊維を所望形状の型枠に入れ、０．１〜１０
ｋｇ／ ｃｒａ”−Ｇの範囲の荷重下で、６００〜８０
０℃の範囲の温度において加熱処理する。この加熱処理
は不活性雰囲気中で行うのが好ましい。
前記荷重が０．Ｉｋｇ／ｃｒａ”・Ｇ未満では繊維同士
の融合が十分ではないし、１０ Ｊ！９／ＣＩ＋”−Ｇ
を超えると圧力を高くした割りには効果が期待できず、
成形体のかさ密度も１０ ｋｙ／ ｃｍ”−Ｇの場合と
特に差異が認められない。この荷重の最適の大きさは用
いる炭素繊維の熱処理温度によって適宜選ばれるが、一
般的には熱処理温度の低い繊維では荷重を小さくするの
が好ましく、過度の荷重を用いると折損する。さらにこ
の処理温度は６００〜８００℃の範囲で行う必要がある
。この温度が６００℃未満では繊維同士の融合が十分行
われない。また、繊維同士の融合の面ではｓ ｏ ｏ
’ｃより高い温度は必要ではなく、８００℃を超えると
むしろ型枠などの装置において耐熱性の問題を生じ好ま
しくない。
の融合が十分ではないし、１０ Ｊ！９／ＣＩ＋”−Ｇ
を超えると圧力を高くした割りには効果が期待できず、
成形体のかさ密度も１０ ｋｙ／ ｃｍ”−Ｇの場合と
特に差異が認められない。この荷重の最適の大きさは用
いる炭素繊維の熱処理温度によって適宜選ばれるが、一
般的には熱処理温度の低い繊維では荷重を小さくするの
が好ましく、過度の荷重を用いると折損する。さらにこ
の処理温度は６００〜８００℃の範囲で行う必要がある
。この温度が６００℃未満では繊維同士の融合が十分行
われない。また、繊維同士の融合の面ではｓ ｏ ｏ
’ｃより高い温度は必要ではなく、８００℃を超えると
むしろ型枠などの装置において耐熱性の問題を生じ好ま
しくない。
このようにして得られた成形体は、かさ密度が約０．７
〜１．０ｇ／ｃｒｘ”で多くの気孔を有している。
〜１．０ｇ／ｃｒｘ”で多くの気孔を有している。
したがって、この気孔を埋めるために、熱硬化性樹脂又
はピッチ類を含浸し、焼成処理を行うことが必要である
。この含浸方法については特に制限はなく、公知の方法
を用いることができるが、−般的には加圧含浸法が有利
である。
はピッチ類を含浸し、焼成処理を行うことが必要である
。この含浸方法については特に制限はなく、公知の方法
を用いることができるが、−般的には加圧含浸法が有利
である。
この加圧含浸法はは、加圧容器内に含浸用の熱硬化性樹
脂又はピッチを入れ、減圧したのち、成形体を熱硬化性
樹脂又はピッチ中に投入し、次いで１０ ｋｇ／ ｃｒ
ａ２ｇ−Ｇ程度の加圧下で、樹脂又はピッチが成形体内
に十分浸透するまで保持するか、あるいは加熱、溶融し
たピッチ中に成形体を入れ、約４００℃の温度で加熱処
理して含浸させることによって行われる。
脂又はピッチを入れ、減圧したのち、成形体を熱硬化性
樹脂又はピッチ中に投入し、次いで１０ ｋｇ／ ｃｒ
ａ２ｇ−Ｇ程度の加圧下で、樹脂又はピッチが成形体内
に十分浸透するまで保持するか、あるいは加熱、溶融し
たピッチ中に成形体を入れ、約４００℃の温度で加熱処
理して含浸させることによって行われる。
このようにして、熱硬化性樹脂又はピッチを含浸した成
形体のｇ成処理については、熱硬化性樹脂を含浸させた
場合は硬化処理したのち、１０００℃以上の温度で焼成
すればよいが、ピッチを含浸させた場合は、該ピッチが
熱可塑性であるため、そのまま焼成するとその過程で含
浸したピッチが留出するので、約３０ ｋｇ／ｃｔｍ”
−Ｇ以上のガス加圧下に、６００℃以上の温度で処理す
るか、あるいは含浸した成形体を型枠に入れ、約１ ｋ
ｇ／ ｃｒＩ！−Ｇ以上の荷重下に、６００°Ｃ以上の
温度で処理したのち、１０００℃以上の温度で焼成する
ことによりピッチの留出を防ぎながら行われる。
形体のｇ成処理については、熱硬化性樹脂を含浸させた
場合は硬化処理したのち、１０００℃以上の温度で焼成
すればよいが、ピッチを含浸させた場合は、該ピッチが
熱可塑性であるため、そのまま焼成するとその過程で含
浸したピッチが留出するので、約３０ ｋｇ／ｃｔｍ”
−Ｇ以上のガス加圧下に、６００℃以上の温度で処理す
るか、あるいは含浸した成形体を型枠に入れ、約１ ｋ
ｇ／ ｃｒＩ！−Ｇ以上の荷重下に、６００°Ｃ以上の
温度で処理したのち、１０００℃以上の温度で焼成する
ことによりピッチの留出を防ぎながら行われる。
このようにして、複合材が得られるが、必要ならば、さ
らに２０００℃以上の温度で黒鉛化処理を施すこともで
きる。
らに２０００℃以上の温度で黒鉛化処理を施すこともで
きる。
発明の効果
本発明方法は、５００〜８００℃の比較的低い温度で処
理した炭素繊維は、繊維自体粘結性に欠けるため、その
ままでは成形することができないが、該繊維にアントラ
セン油などのタール油を塗布することにより容易に成形
することができる。
理した炭素繊維は、繊維自体粘結性に欠けるため、その
ままでは成形することができないが、該繊維にアントラ
セン油などのタール油を塗布することにより容易に成形
することができる。
該タール油は成形処理時に大部分蒸発によって系外に逸
散するが、粘結性の乏しい繊維表面をわずかに溶融させ
、これが接触した繊維同士を融合、結合させるものと考
えられる。また、このように加熱処理された成形体に含
浸させる熱硬化性樹脂やピッチは、繊維のみから成る成
形体を補強する役割を有している。
散するが、粘結性の乏しい繊維表面をわずかに溶融させ
、これが接触した繊維同士を融合、結合させるものと考
えられる。また、このように加熱処理された成形体に含
浸させる熱硬化性樹脂やピッチは、繊維のみから成る成
形体を補強する役割を有している。
本発明によって得られる炭素繊維強化炭素複合材は、軽
量で、かつ強度及び耐熱性などに優れており、新素材と
して極めて有用である。
量で、かつ強度及び耐熱性などに優れており、新素材と
して極めて有用である。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
実施例１
メソフェースピッチを溶融紡糸して１２〜１５メ謂のピ
ッチ繊維を得たのち、空気中で２℃／分の昇温速度で３
２０℃まで加熱し、１０分間保持して不融化処理した。
ッチ繊維を得たのち、空気中で２℃／分の昇温速度で３
２０℃まで加熱し、１０分間保持して不融化処理した。
次にこれを窒素ガス気流中でＳＯＯ℃、６００℃又はＳ
ＯＯ℃まで加熱し、３０分間保持して炭素繊維を得た。
ＯＯ℃まで加熱し、３０分間保持して炭素繊維を得た。
このような炭素繊維的１ｇをアントラセン油に浸せきし
、過剰のアントラセン油を除いたのち、幅１０ｍｒＲｓ
長さ１００ｍｍの両端を開放した型枠に入れ、次いでこ
れをステンレス鋼製容器に入れて、窒素ガス気流中で、
０．１〜７．５ｋｇ１ｃ謂２−（、の荷重下、５℃／分
の昇温速度で６００〜８００℃の範囲の所定温度まで加
熱し、６０分間保持した。
、過剰のアントラセン油を除いたのち、幅１０ｍｒＲｓ
長さ１００ｍｍの両端を開放した型枠に入れ、次いでこ
れをステンレス鋼製容器に入れて、窒素ガス気流中で、
０．１〜７．５ｋｇ１ｃ謂２−（、の荷重下、５℃／分
の昇温速度で６００〜８００℃の範囲の所定温度まで加
熱し、６０分間保持した。
次に、このようにして得られた成形体を、３００℃に加
熱、溶融した軟化点７６℃のコールタールピッチに入れ
、４３０℃まで加熱し、２時間保持してピッチを含浸さ
せたのち、成形体表面に付着したピッチを除き、再び上
記のを枠に設置し、５ｋｇ／ｃｔａ”−Ｇの荷重下、５
℃／分の昇温速度で６００ ’０まで加熱し、６０分間
保持した。次に、これを管状炉において窒素ガスを流し
ながら、ｌＯ℃／分の昇温速度で１０００°Ｃまで加熱
し、６０分間保持して焼成したのち、タンマン炉でアル
ゴンガス気流中、２６００℃で３０分間黒鉛化処理して
、複合材を得た。
熱、溶融した軟化点７６℃のコールタールピッチに入れ
、４３０℃まで加熱し、２時間保持してピッチを含浸さ
せたのち、成形体表面に付着したピッチを除き、再び上
記のを枠に設置し、５ｋｇ／ｃｔａ”−Ｇの荷重下、５
℃／分の昇温速度で６００ ’０まで加熱し、６０分間
保持した。次に、これを管状炉において窒素ガスを流し
ながら、ｌＯ℃／分の昇温速度で１０００°Ｃまで加熱
し、６０分間保持して焼成したのち、タンマン炉でアル
ゴンガス気流中、２６００℃で３０分間黒鉛化処理して
、複合材を得た。
このようにして得られた炭素繊維強化炭素複合材を約５
０ｍｒｔｒの長さに切断し、スパン間４０ｍｍ５上部押
し棒間隔１ＯＩＩＩ１１加圧速度０．５ｍｔａの条件に
よる４点曲げ強度を測定した。なお試験片の個数は４個
であり、まｔ；かさ密度は体積と重量から求めた。得ら
れｔ；結果をまとめて第１表に示す。
０ｍｒｔｒの長さに切断し、スパン間４０ｍｍ５上部押
し棒間隔１ＯＩＩＩ１１加圧速度０．５ｍｔａの条件に
よる４点曲げ強度を測定した。なお試験片の個数は４個
であり、まｔ；かさ密度は体積と重量から求めた。得ら
れｔ；結果をまとめて第１表に示す。
２６００°Ｃで黒鉛化処理した炭素繊維強化炭素複合材
の破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。そ
の結果を図に示す。この図から明らかなように、繊維同
士が接触している所は、たがいに融合していることが分
かる。
の破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。そ
の結果を図に示す。この図から明らかなように、繊維同
士が接触している所は、たがいに融合していることが分
かる。
実施例２
ＰＡＮ系炭素繊維の耐炎化処理繊維を６００℃又は８０
０℃で熱処理したもの約１ｇをアントラセン油に浸せき
して塗布し、これを実施例１と同様にして処理した。２
６００℃で黒鉛化処理して得られた複合材の曲げ強度を
まとめて第２表に示す。
０℃で熱処理したもの約１ｇをアントラセン油に浸せき
して塗布し、これを実施例１と同様にして処理した。２
６００℃で黒鉛化処理して得られた複合材の曲げ強度を
まとめて第２表に示す。
第 ２ 表
２６００ ’Ｏで黒鉛化処理した複合材の組織をＳＥＭ
で観察したところ、実施例１と同様な結果が得られた。
で観察したところ、実施例１と同様な結果が得られた。
比較例
実施例１で用いた、５００℃、６００°Ｃ１又は８００
°Ｃの温度で熱処理して成る繊維構１９をそのまま型枠
に入れ、’１．５ｋｙ／ｃｒｔｒ”−Ｇの荷重下、ＨＯ
℃で６０分間熱処理した。得られたものは５００℃又は
６００℃で処理された繊維では一応形を保っていたが、
手で押すと繊維がほぐれてしまった。
°Ｃの温度で熱処理して成る繊維構１９をそのまま型枠
に入れ、’１．５ｋｙ／ｃｒｔｒ”−Ｇの荷重下、ＨＯ
℃で６０分間熱処理した。得られたものは５００℃又は
６００℃で処理された繊維では一応形を保っていたが、
手で押すと繊維がほぐれてしまった。
また８００°Ｃで処理した繊維では、型枠から取り出す
際に、すでに形がくずれており、形を保持したものし得
られなかった。
際に、すでに形がくずれており、形を保持したものし得
られなかった。
実施例３
軟化点７６°Ｃのコールタールピッチに、アントラセン
油を重量比で５０ ： ５０になるように加え、３００
℃に加熱、混合した。このものは室温で僅かに軟らかい
ものであったので、１００°Ｃに加熱して粘度を低下さ
せた。これに、実施例１と同様のピッチ系及び実施例２
と同様のＰＡＮ系炭素繊維の８００℃で熱処理しｔ；も
のは約１９を浸せきしたのち、これを予め約１００℃に
温めておいた実施例１と同様の型枠に入れ、上から７．
５ｋｇ／ｃｔｍ２−Ｇの荷重を印加し、ｇｏｏ’ｃまで
加熱し、６０分間保持した。次に、この成形体に実施例
１と同様にしてピッチを含浸させ、１０００℃で処理し
たのち、２６００℃で黒鉛処理して複合材を得た。
油を重量比で５０ ： ５０になるように加え、３００
℃に加熱、混合した。このものは室温で僅かに軟らかい
ものであったので、１００°Ｃに加熱して粘度を低下さ
せた。これに、実施例１と同様のピッチ系及び実施例２
と同様のＰＡＮ系炭素繊維の８００℃で熱処理しｔ；も
のは約１９を浸せきしたのち、これを予め約１００℃に
温めておいた実施例１と同様の型枠に入れ、上から７．
５ｋｇ／ｃｔｍ２−Ｇの荷重を印加し、ｇｏｏ’ｃまで
加熱し、６０分間保持した。次に、この成形体に実施例
１と同様にしてピッチを含浸させ、１０００℃で処理し
たのち、２６００℃で黒鉛処理して複合材を得た。
これらの複合材のかさ密度及び曲げ強度は、ピッチ系炭
素繊維ではそれぞれ１．５２ｇ／ｃ＋ｍ”及び５４＆９
／ａｍ”、ＰＡＮ系炭素繊維では１．５４ｇ／ｃｍ３及
び５８ｋｇ１屑１１２であった。
素繊維ではそれぞれ１．５２ｇ／ｃ＋ｍ”及び５４＆９
／ａｍ”、ＰＡＮ系炭素繊維では１．５４ｇ／ｃｍ３及
び５８ｋｇ１屑１１２であった。
図は、本発明方法で得られた炭素繊維強化炭素複合材の
１例の繊維構造を示す走査型電子顕微鏡写真図である。
１例の繊維構造を示す走査型電子顕微鏡写真図である。
Claims (1)
- １ 不活性雰囲気中、５００〜８００℃の範囲温度で熱
処理した炭素繊維に、アントラセン油、コールタール及
びコールタールピッチの中から選ばれた少なくとも１種
のタール油を塗布し、これを０．１〜１０ｋｇ／ｃｍ＾
２−Ｇの荷重下に、６００〜８００℃の範囲の温度で加
熱処理したのち、熱硬化性樹脂又はピッチを含浸させ、
次いで１０００℃以上の温度で焼成することを特徴とす
る炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62301772A JPH01145372A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62301772A JPH01145372A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145372A true JPH01145372A (ja) | 1989-06-07 |
| JPH0235703B2 JPH0235703B2 (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=17900986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62301772A Granted JPH01145372A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01145372A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04136222A (ja) * | 1990-09-26 | 1992-05-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 黒鉛繊維の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62301772A patent/JPH01145372A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04136222A (ja) * | 1990-09-26 | 1992-05-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 黒鉛繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0235703B2 (ja) | 1990-08-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |