JPH01147041A - 希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法Info
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- JPH01147041A JPH01147041A JP62306367A JP30636787A JPH01147041A JP H01147041 A JPH01147041 A JP H01147041A JP 62306367 A JP62306367 A JP 62306367A JP 30636787 A JP30636787 A JP 30636787A JP H01147041 A JPH01147041 A JP H01147041A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、耐食性にすぐれ、同時に磁気特性の劣化の
ない、Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種（以下
、Ｒで示す）、ＢおよびＦｅを必須成分とする焼結磁石
の製造方法に関するものである。
ない、Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種（以下
、Ｒで示す）、ＢおよびＦｅを必須成分とする焼結磁石
の製造方法に関するものである。
近年、従来のＳｍ−Ｃｏ系磁石に比較し、より高い磁気
特性を有し、かつ資源的にも高価なＳｍやＣｏを必ずし
も含まないＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石が発見された。こ
のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の製造方法は、まず原料粉
末を溶解、鋳造し、得られた合金インゴットを粉砕し、
必要に応じて磁界を印加しながらプレス成形し、さらに
焼結するものである。
特性を有し、かつ資源的にも高価なＳｍやＣｏを必ずし
も含まないＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石が発見された。こ
のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の製造方法は、まず原料粉
末を溶解、鋳造し、得られた合金インゴットを粉砕し、
必要に応じて磁界を印加しながらプレス成形し、さらに
焼結するものである。
しかし、このＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石は、その優れた
磁気特性の一方で、非常に腐食され易（、それに伴う磁
気特性の劣化が大きいという欠点を合わせ持っている。
磁気特性の一方で、非常に腐食され易（、それに伴う磁
気特性の劣化が大きいという欠点を合わせ持っている。
これらの対策として、特開昭８１−１８５９１０号公報
では、Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の表面にＺｎの薄膜を拡
散形成する方法、特開昭６１−２７０３０８号公報では
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の表面層を除去したのち、Ａρ
の薄膜層を被着させる方法が示されている。
では、Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の表面にＺｎの薄膜を拡
散形成する方法、特開昭６１−２７０３０８号公報では
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石の表面層を除去したのち、Ａρ
の薄膜層を被着させる方法が示されている。
ところが、上記従来の技術で述べられているＮｄ−Ｂ−
Ｆｅ系永久磁石の防食方法は、いずれも上記永久磁石の
表面にＺｎやＡ１１等の耐食性のある保護膜を被着させ
るもので、磁石の製造工程とは別の工程が必要となり、
工程が複雑化する上にコスト高となる。また上記防食方
法は、上記永久磁石の外部を腐食等に対して保護するに
すぎず、上記保護膜がはく離したりまたは亀裂が生じた
りした場合には、それらの個所から内部に腐食が浸透し
、内部的な腐食は防止できず、それに伴って磁気特性も
劣化するという問題点があった。
Ｆｅ系永久磁石の防食方法は、いずれも上記永久磁石の
表面にＺｎやＡ１１等の耐食性のある保護膜を被着させ
るもので、磁石の製造工程とは別の工程が必要となり、
工程が複雑化する上にコスト高となる。また上記防食方
法は、上記永久磁石の外部を腐食等に対して保護するに
すぎず、上記保護膜がはく離したりまたは亀裂が生じた
りした場合には、それらの個所から内部に腐食が浸透し
、内部的な腐食は防止できず、それに伴って磁気特性も
劣化するという問題点があった。
そこで、本発明者等は、耐食性にすぐれたＲ−Ｂ−Ｆｅ
系永久磁石を開発すべく研究を行なった結果、Ｒ−Ｂ−
Ｆｅ系合金粉末に、Ｎｉ、Ｃｏ。
系永久磁石を開発すべく研究を行なった結果、Ｒ−Ｂ−
Ｆｅ系合金粉末に、Ｎｉ、Ｃｏ。
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ 、ＶおよびＮｂの酸化物のうち少な
くとも１種を、合計で０．０００５〜２，５重量％添加
した粉末を、成形、焼結し、必要に応じて熱処理を行な
うことにより耐食性が向上し、磁気特性劣化のないＲ−
Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石を製造することができるという知見
を得たのである。
くとも１種を、合計で０．０００５〜２，５重量％添加
した粉末を、成形、焼結し、必要に応じて熱処理を行な
うことにより耐食性が向上し、磁気特性劣化のないＲ−
Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石を製造することができるという知見
を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、この発明のＲ−Ｂ −Ｆｅ系焼結磁石の製造方法
をさらに詳述すると以下の通りである。
って、この発明のＲ−Ｂ −Ｆｅ系焼結磁石の製造方法
をさらに詳述すると以下の通りである。
（１）一定の組成を有するＲ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末が用
意される。このＲ−Ｂ −Ｆｅ系合金粉末は、例えば、
溶解、鋳造し、インゴットを粉砕する方法、溶解しアト
マイズする方法、または希土類酸化物を出発原料とする
還元拡散法等で作成される。
意される。このＲ−Ｂ −Ｆｅ系合金粉末は、例えば、
溶解、鋳造し、インゴットを粉砕する方法、溶解しアト
マイズする方法、または希土類酸化物を出発原料とする
還元拡散法等で作成される。
上記Ｒ−Ｂ −Ｆｅ系合金粉末に、Ｎｉ、Ｃｏ。
Ｍｎ、Ｃｒ、ＴＩ、ＶおよびＮｂの酸化物のうち少なく
とも１種が合計で０．０００５〜２．５重量％配合され
る。この範囲に定めた理由は、０．０００５重量％未満
では耐食性の効果が十分でなく、一方、２．５重−％を
越えると磁気特性が不十分となることによるものである
。
とも１種が合計で０．０００５〜２．５重量％配合され
る。この範囲に定めた理由は、０．０００５重量％未満
では耐食性の効果が十分でなく、一方、２．５重−％を
越えると磁気特性が不十分となることによるものである
。
（２）上記方法で得られた混合粉末を圧縮プレスなどに
て成形、圧密化を行なう。この時の圧力は０．５〜１０
ｔ／ｃｒＩの成形圧力が良好で、必要に応じて成形時に
磁界（５ＫＯｅ以上）を印加することにより磁気特性は
向上する。一連の成形、圧密化は湿式あるいは乾式でも
よく、雰囲気は非酸化性雰囲気がより望ましく、例えば
、真空中、不活性ガス中あるいは還元性ガス中にて行う
とよい。成形時において、必要であれば成形助剤（結合
剤、潤滑剤等）を加えてもよい。これらには、パラフィ
ン、陣脳、ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸塩等が使用でき、その添加量は０．００１〜２重
回％が好ましい。上記成形助剤の添加量が０．００１重
量％未満では成形時に必要な潤滑性等が不十分て好まし
くなく、一方、２重量％を越えると焼結後、焼結体の磁
気特性の劣化が著しい。
て成形、圧密化を行なう。この時の圧力は０．５〜１０
ｔ／ｃｒＩの成形圧力が良好で、必要に応じて成形時に
磁界（５ＫＯｅ以上）を印加することにより磁気特性は
向上する。一連の成形、圧密化は湿式あるいは乾式でも
よく、雰囲気は非酸化性雰囲気がより望ましく、例えば
、真空中、不活性ガス中あるいは還元性ガス中にて行う
とよい。成形時において、必要であれば成形助剤（結合
剤、潤滑剤等）を加えてもよい。これらには、パラフィ
ン、陣脳、ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸塩等が使用でき、その添加量は０．００１〜２重
回％が好ましい。上記成形助剤の添加量が０．００１重
量％未満では成形時に必要な潤滑性等が不十分て好まし
くなく、一方、２重量％を越えると焼結後、焼結体の磁
気特性の劣化が著しい。
（３）得られた成形体を温度：９００〜１２００℃にて
焼結する。温度＝９００℃未満では残留磁束密度（以下
Ｂｒと記す）が十分でなく、温度： １２００℃を越え
るとＢｒと角型性が低下するため好ましくない。焼結は
酸化防止のため非酸化性雰囲気中にて行なうことが望ま
しい。すなわち真空、不活性ガスまたは還元性ガスの雰
囲気がよい。焼結時の昇温速度は、１〜ｂ い。また成形助剤を用いた場合は、昇温速度を１〜１．
５℃／ａｋｉｎ程度に小さくし、昇温中に上記成形助剤
を取り除いた方が磁気特性的に望ましい。
焼結する。温度＝９００℃未満では残留磁束密度（以下
Ｂｒと記す）が十分でなく、温度： １２００℃を越え
るとＢｒと角型性が低下するため好ましくない。焼結は
酸化防止のため非酸化性雰囲気中にて行なうことが望ま
しい。すなわち真空、不活性ガスまたは還元性ガスの雰
囲気がよい。焼結時の昇温速度は、１〜ｂ い。また成形助剤を用いた場合は、昇温速度を１〜１．
５℃／ａｋｉｎ程度に小さくし、昇温中に上記成形助剤
を取り除いた方が磁気特性的に望ましい。
焼結時の保持時間は、０．５〜２０時間の間でよく、０
．５時間より短い時間では焼結密度にバラツキを生じ、
２０時間より長い時間では酸化等の問題が生ずるためで
ある。焼結後の冷却速度は、１〜２０００’Ｃ／ｍｉｎ
の間でよいが、あまり早すぎると焼結体中に亀裂を生じ
たりする可能性が高く、逆にゆっくりだと工業生産的な
効率の面で問題があるので上記範囲に定めた。
．５時間より短い時間では焼結密度にバラツキを生じ、
２０時間より長い時間では酸化等の問題が生ずるためで
ある。焼結後の冷却速度は、１〜２０００’Ｃ／ｍｉｎ
の間でよいが、あまり早すぎると焼結体中に亀裂を生じ
たりする可能性が高く、逆にゆっくりだと工業生産的な
効率の面で問題があるので上記範囲に定めた。
（４）以上の焼結後、さらに磁気特性を向上せしめるた
めに、温度＝４００〜７００℃で熱処理を行なう。上記
熱処理は焼結と同じく非酸化性雰囲気が望ましい。この
熱処理の昇温速度は１０〜ｂｍｉｎで行ない、上記温度
：４００〜７００℃で０．５〜１０時間保持し、冷却速
度：ｌＯ〜２０００℃／ １ｎで行なうとよい。上記熱
処理は基本的には昇温、保持、冷却というパターンでよ
いが、必要に応じてこれをくり返えすことや段階的に温
度を変化させるパターンでも同様の効果を得ることがで
きる。
めに、温度＝４００〜７００℃で熱処理を行なう。上記
熱処理は焼結と同じく非酸化性雰囲気が望ましい。この
熱処理の昇温速度は１０〜ｂｍｉｎで行ない、上記温度
：４００〜７００℃で０．５〜１０時間保持し、冷却速
度：ｌＯ〜２０００℃／ １ｎで行なうとよい。上記熱
処理は基本的には昇温、保持、冷却というパターンでよ
いが、必要に応じてこれをくり返えすことや段階的に温
度を変化させるパターンでも同様の効果を得ることがで
きる。
次に、この発明に適用するＲ−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の成
分組成およびその限定理由について説明する。
分組成およびその限定理由について説明する。
この発明で製造する磁石は、Ｒ，ＢおよびＦＯを必須元
素とする。Ｒとしては、Ｎｄ、Ｐｒまたはそれらの混合
物が好ましく、その他にＴｂ。
素とする。Ｒとしては、Ｎｄ、Ｐｒまたはそれらの混合
物が好ましく、その他にＴｂ。
Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｍ。
Ｇｄ、ＰＩＩｌ、Ｔｍ、Ｙｂ、ＬｎおよびＹなどの希土
類元素を含んでよく、総量で８〜３０原子％とされる。
類元素を含んでよく、総量で８〜３０原子％とされる。
８原子％未満では十分な保磁力（以下ｉＨｃと記す）が
得られず、３０原子％を越えるとＢ「が低下するためで
ある。
得られず、３０原子％を越えるとＢ「が低下するためで
ある。
Ｂは２〜２８原子％とされる。２原子％未満では十分な
ｉＨｃは得られず、２８原子％を越えるとＢｒが低下し
、優れた磁気特性が得られないためである。
ｉＨｃは得られず、２８原子％を越えるとＢｒが低下し
、優れた磁気特性が得られないためである。
上記Ｒ，Ｂ、およびＦｅを必須元素とし、Ｒ−Ｂ −Ｆ
ｅ系焼結磁石は作成されるが、Ｆｅの一部を他の元素で
置換することや不純物を含んでもこの発明の効果は失な
われない。
ｅ系焼結磁石は作成されるが、Ｆｅの一部を他の元素で
置換することや不純物を含んでもこの発明の効果は失な
われない。
すなわち、Ｆｅの代りに５０原子％以下のＣｏで代替し
てもよい。Ｃｏが５０原子％を越えると高いｉＨｅが得
られないためである。上記以外の元素として下記の所定
の原子％以下の元素の１種以上（但し、２種以上含む場
合の元素の総量はこれらの元素のうち最大値を有するも
のの値以下）をＦｅ元索と置換してもこの発明の効果は
失なわれない。これら元素を下記する（単位は原子％）
ＴＩ：４．７ 、 Ｎｉ：８．Ｏ、ＢＩ：５．Ｏ、Ｗ
： ８．８ 。
てもよい。Ｃｏが５０原子％を越えると高いｉＨｅが得
られないためである。上記以外の元素として下記の所定
の原子％以下の元素の１種以上（但し、２種以上含む場
合の元素の総量はこれらの元素のうち最大値を有するも
のの値以下）をＦｅ元索と置換してもこの発明の効果は
失なわれない。これら元素を下記する（単位は原子％）
ＴＩ：４．７ 、 Ｎｉ：８．Ｏ、ＢＩ：５．Ｏ、Ｗ
： ８．８ 。
Ｚｒ：５．５ 、 Ｔａ：ｌＯ，５，Ｍｏ：８．７ 、
Ｃａ：８．Ｏ。
Ｃａ：８．Ｏ。
Ｈｆ：５．５ 、 Ｇｅ：８．０ 、 Ｎｂ：１２
．５． Ｍｇ：８．Ｏ。
．５． Ｍｇ：８．Ｏ。
Ｃｒ：８．５ 、 Ｓｎ：３．５ 、 ＡＤ ：９
．５． Ｓｒニア、５ 。
．５． Ｓｒニア、５ 。
Ｍｎ：８．０ 、 Ｓｂ：２．５ 、 Ｖ ： １
０．５． Ｂｅ：３．５ 。
０．５． Ｂｅ：３．５ 。
Ｂａ：２．５ 、 Ｃｕ：３．５ 、 Ｓ ：２．
５ 、 Ｐ ：３Ｊ 。
５ 、 Ｐ ：３Ｊ 。
Ｃ：４．０．Ｏ：１．０
この発明の酸化物添加による耐食性の向上の原因として
は、焼結中において発生したＲリッチの液相により、こ
れらの酸化物の一部が還元され、これらが結晶粒界に金
属状態で析出することにより、本来、これらの金属自身
が耐食性があることから、磁石の耐食性向上に寄与して
いることが考えられる。
は、焼結中において発生したＲリッチの液相により、こ
れらの酸化物の一部が還元され、これらが結晶粒界に金
属状態で析出することにより、本来、これらの金属自身
が耐食性があることから、磁石の耐食性向上に寄与して
いることが考えられる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
るが、この発明は、これら実施例に限定されるものでは
ない。なお、この実施例で焼結体表面の錆の状況の判定
は、耐食試験した焼結体を切断し、目視により、切断面
周囲に錆が認められないものを「錆なし」、切断面周囲
に錆が認められるものを「錆あり」、さらに切断面周囲
に錆が認められ且つ錆が内部に浸透しているものを「著
しい錆あり」とした。
るが、この発明は、これら実施例に限定されるものでは
ない。なお、この実施例で焼結体表面の錆の状況の判定
は、耐食試験した焼結体を切断し、目視により、切断面
周囲に錆が認められないものを「錆なし」、切断面周囲
に錆が認められるものを「錆あり」、さらに切断面周囲
に錆が認められ且つ錆が内部に浸透しているものを「著
しい錆あり」とした。
（１）実施例１〜５および比較例１〜３■５％Ｎｄ−８
％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）となるように溶解
し、合金インゴットを得た。
％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）となるように溶解
し、合金インゴットを得た。
上記合金インゴット粉砕し、平均粒径：３，５μｍの微
粉末を得、これに平均粒径：１．２μｍのＣｒ２Ｏ３粉
末を第１表の如く配合し、混合して原料粉末とした。得
られた原料粉末を大気中で、成形圧：２ｔ／ｃ−で磁場
中（１４ＫＯｃ）で成形して、たて：１２ｍｍＸ横：ｌ
Ｏｍｍｘ高さ：１０ｍｍの成形体を作成し、この成形体
を真空中（１０−５Ｔｏｒｒ）で、昇温速度＝５℃／ｍ
ｉｎで昇温し、温度： １１００℃、１時間保持の条件
で焼結後、５０℃／ｍ１ｎの速度で冷却した。
粉末を得、これに平均粒径：１．２μｍのＣｒ２Ｏ３粉
末を第１表の如く配合し、混合して原料粉末とした。得
られた原料粉末を大気中で、成形圧：２ｔ／ｃ−で磁場
中（１４ＫＯｃ）で成形して、たて：１２ｍｍＸ横：ｌ
Ｏｍｍｘ高さ：１０ｍｍの成形体を作成し、この成形体
を真空中（１０−５Ｔｏｒｒ）で、昇温速度＝５℃／ｍ
ｉｎで昇温し、温度： １１００℃、１時間保持の条件
で焼結後、５０℃／ｍ１ｎの速度で冷却した。
つぎに、この焼結体をＡｒガス中にて、昇温速度：１０
℃／ ｍ ｉ ｎで昇温し、温度＝６２０℃に２時間保
持したのち、降温速度：Ｉ（１０℃／ ｍ ｉ ｎの速
度で冷却し熱処理を行なった。
℃／ ｍ ｉ ｎで昇温し、温度＝６２０℃に２時間保
持したのち、降温速度：Ｉ（１０℃／ ｍ ｉ ｎの速
度で冷却し熱処理を行なった。
これら熱処理した焼結体の磁気特性を測定した後、耐食
試験を行なった。耐食試験は、大気中、温度＝６０℃、
湿度：９０％中にて、６５０時間放置して行った。上記
耐食試験を行った後、再び磁気特性を測定し、錆の発生
状況を観察し、これらの結果を第１表に示した。
試験を行なった。耐食試験は、大気中、温度＝６０℃、
湿度：９０％中にて、６５０時間放置して行った。上記
耐食試験を行った後、再び磁気特性を測定し、錆の発生
状況を観察し、これらの結果を第１表に示した。
（２）実施例６〜ｌＯおよび比較例４〜６１３．５％Ｎ
ｄ−１，５％Ｄｙ−８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子
％）となるように溶解し、合金インゴットを得た。この
合金インゴットをショークラッシャー、ディスクミルお
よびボールミルを用いて粉砕し、平均粒径：３．２μｍ
の微粉末を得た。
ｄ−１，５％Ｄｙ−８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子
％）となるように溶解し、合金インゴットを得た。この
合金インゴットをショークラッシャー、ディスクミルお
よびボールミルを用いて粉砕し、平均粒径：３．２μｍ
の微粉末を得た。
この微粉末に平均粒径：１．５μｍのＴｉＯ２粉末を第
２表の如く配合し、混合して原料粉末とした。
２表の如く配合し、混合して原料粉末とした。
得られた原料粉末を成形圧： １．５ｔ／ｃｉで磁場
中（１４ＫＯｃ）で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１０
ｍｍＸ高さ：１０關の成形体を作成し、この成形体を減
圧Ａｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）で、昇温速度：ｌＯ℃／ａ
ｋｉｎで昇温し、温度： １０８０℃、２時間焼結した
後、１００℃／１Ｉｉｎの冷却速度で冷却した。ついで
、この焼結体をＡｒガス中にて昇温速度＝２０℃／ｍｉ
ｎで昇温し、温度二６５０℃、１．５時間保持したのち
、１００℃／ｍｉｎの速度で冷却し熱処理を行った。
中（１４ＫＯｃ）で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１０
ｍｍＸ高さ：１０關の成形体を作成し、この成形体を減
圧Ａｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）で、昇温速度：ｌＯ℃／ａ
ｋｉｎで昇温し、温度： １０８０℃、２時間焼結した
後、１００℃／１Ｉｉｎの冷却速度で冷却した。ついで
、この焼結体をＡｒガス中にて昇温速度＝２０℃／ｍｉ
ｎで昇温し、温度二６５０℃、１．５時間保持したのち
、１００℃／ｍｉｎの速度で冷却し熱処理を行った。
これら熱処理したＴ ｉｏ ２粉末含有の焼結体の磁気
特性を測定したのち、温度＝６０℃、湿度：９０％の大
気中に６５０時間放置し、耐食試験を行ない、上記耐食
試験後に再び磁気Δｌ定し、錆の発生状況を目視により
観察し、この結果も第２表に示した。
特性を測定したのち、温度＝６０℃、湿度：９０％の大
気中に６５０時間放置し、耐食試験を行ない、上記耐食
試験後に再び磁気Δｌ定し、錆の発生状況を目視により
観察し、この結果も第２表に示した。
（３）実施例１１〜１６および比較例７〜８上記実施例
６〜ＩＯおよび比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎｄ−
１，５％Ｄｙ−８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子９６
）合金粉末に、平均粒径：１．０μｍのＭ ｎ Ｏ２粉
末を第３表に示される割合に配合し、混合して原料粉末
とし、この原料粉末を成形圧：５ｔ／ｃ−で磁場（１２
ＫＯｃ）中で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：ｌＯｍｍＸ
高さ：１０ｍｍの成形体を作製した。これら成形体を減
圧Ａｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）で１５℃／ｌｌｌＩｎで昇
温したのち温度： １２００℃、２時間保持の条件で焼
結し、焼結終了後１５０℃／１ｎで冷却した。
６〜ＩＯおよび比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎｄ−
１，５％Ｄｙ−８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子９６
）合金粉末に、平均粒径：１．０μｍのＭ ｎ Ｏ２粉
末を第３表に示される割合に配合し、混合して原料粉末
とし、この原料粉末を成形圧：５ｔ／ｃ−で磁場（１２
ＫＯｃ）中で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：ｌＯｍｍＸ
高さ：１０ｍｍの成形体を作製した。これら成形体を減
圧Ａｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）で１５℃／ｌｌｌＩｎで昇
温したのち温度： １２００℃、２時間保持の条件で焼
結し、焼結終了後１５０℃／１ｎで冷却した。
つぎに、この焼結体を３０℃／ ｍ Ｉ ｎで加熱昇温
し、６５０℃、 １．５時間保持したのち、２００℃／
ｍｉｎで冷却した。この熱処理した焼結体の磁気特性を
測定したのち、温度：６０℃、湿度：９０％の大気中に
て６５０時間放置の耐食試験を行い、再度磁気特性を測
定し、錆の発生状況を目視により観察し、それらの結果
を第３表に示した。
し、６５０℃、 １．５時間保持したのち、２００℃／
ｍｉｎで冷却した。この熱処理した焼結体の磁気特性を
測定したのち、温度：６０℃、湿度：９０％の大気中に
て６５０時間放置の耐食試験を行い、再度磁気特性を測
定し、錆の発生状況を目視により観察し、それらの結果
を第３表に示した。
（４）実施例１７〜２２および比較例９〜１０上記実施
例６〜１０および比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎｄ
−１，，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原
子％）合金粉末に、平均粒径：１．２μｍのＣｏ２Ｏ３
粉末を第４表に示される割合に配合し、混合して原料粉
末とし、この原料粉末を成形圧：１０ｔ／ｃＪで磁場中
（２０ＫＯ（りで成形し、たて：２０ｍｍｘ横＝２０ｍ
ｍｘ高さ： １５＋＋ｕａの成形体を作製した。
例６〜１０および比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎｄ
−１，，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原
子％）合金粉末に、平均粒径：１．２μｍのＣｏ２Ｏ３
粉末を第４表に示される割合に配合し、混合して原料粉
末とし、この原料粉末を成形圧：１０ｔ／ｃＪで磁場中
（２０ＫＯ（りで成形し、たて：２０ｍｍｘ横＝２０ｍ
ｍｘ高さ： １５＋＋ｕａの成形体を作製した。
これら成形体を減圧Ａｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）で２０℃
／ｍｉｎで昇温速度で加熱し、温度：９００℃、２０時
間保持の条件で焼結し、５００℃／ｍｉｎの冷却速度で
冷却した。
／ｍｉｎで昇温速度で加熱し、温度：９００℃、２０時
間保持の条件で焼結し、５００℃／ｍｉｎの冷却速度で
冷却した。
つぎに、この焼結体を１０００℃／ｍｉｎの加熱速度で
５００℃に加熱し、７時間保持したのち、５００℃／ｍ
ｉｎの速度で冷却した。
５００℃に加熱し、７時間保持したのち、５００℃／ｍ
ｉｎの速度で冷却した。
この熱処理焼結体の磁気特性を測定したのち、温度二６
０℃、湿度＝９０％の大気中にて６５０時間放置して耐
食試験を行い、再度磁気特性を測定し、さらに錆の発生
状況を目視により観察し、それらの結果を第４表に示し
た。
０℃、湿度＝９０％の大気中にて６５０時間放置して耐
食試験を行い、再度磁気特性を測定し、さらに錆の発生
状況を目視により観察し、それらの結果を第４表に示し
た。
（５）実施例２３〜２９および比較例１１〜１２上記実
施例６〜１０および比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎ
ｄ −１，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原
子２６）合金粉末に、平均粒径： １．０μｍのＮｉ
Ｏ粉末を第５表に示される割合に配合し、混合して原料
粉末とし、この原料粉末を成形圧：１．５ｔ／ｃｄで磁
場中（１４ＫＯｅ）で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１
０ｍＩＩＸ高さ：ｌＯ關の成形体を作製した。
施例６〜１０および比較例４〜６で用いた１３．５％Ｎ
ｄ −１，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原
子２６）合金粉末に、平均粒径： １．０μｍのＮｉ
Ｏ粉末を第５表に示される割合に配合し、混合して原料
粉末とし、この原料粉末を成形圧：１．５ｔ／ｃｄで磁
場中（１４ＫＯｅ）で成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１
０ｍＩＩＸ高さ：ｌＯ關の成形体を作製した。
これら成形体を真空中（ｌｏ’Ｔｏｒｒ）で５℃／ｌ１
ｉｎで昇温したのち、温度： ｔｏｓｏ℃、１時間保持
の条件で焼結し、５０℃／ｗｉｎで冷却した。
ｉｎで昇温したのち、温度： ｔｏｓｏ℃、１時間保持
の条件で焼結し、５０℃／ｗｉｎで冷却した。
つぎに、この焼結体を、加熱速度：２０℃／ ｍ ｌ
ｎで昇温し、温度：８００℃、１時間および温度＝６２
０℃、１．５時間保持したのち、１００℃／ｍ１ｎで冷
却し、熱処理した。
ｎで昇温し、温度：８００℃、１時間および温度＝６２
０℃、１．５時間保持したのち、１００℃／ｍ１ｎで冷
却し、熱処理した。
この熱処理した焼結体の磁気特性を測定したのち、温度
二６０℃、湿度：９０％の大気中にて６５０時間放置す
ることにより耐食試験を行ない、上記耐食試験後の磁気
特性をａか１定するとともに錆の発生状況を観察し、そ
の結果を第５表に示した。
二６０℃、湿度：９０％の大気中にて６５０時間放置す
ることにより耐食試験を行ない、上記耐食試験後の磁気
特性をａか１定するとともに錆の発生状況を観察し、そ
の結果を第５表に示した。
（６）実施例３０〜３５および比較例１３〜１４上記実
施例１〜５および比較例１〜３で製造した１５％Ｎｄ−
８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）合金粉末に、平
均粒径：１，４μｍのＶ２Ｏ５粉末を第６表に示される
割合となるように配合し、混合して原料粉末とした。こ
の原料粉末を成形圧ニアｔ／ｃｄの磁場中（２０ＫＯｅ
）にて成形し、たて： ２０ｍＩＩＸ ＋Ｍ ： ２０
ｍｍ ｘ高さ：１５ｍｍの成形体を作製した。これら成
形体を真空中（１０’Ｔｏｒｒ）で１００℃／ ｍ ｉ
ｎの昇温速度にて加熱し、温度： １０００℃、１０
時間保持の条件で焼結し、３００℃／ ｍ ｌ ｎの冷
却速度で冷却した。
施例１〜５および比較例１〜３で製造した１５％Ｎｄ−
８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）合金粉末に、平
均粒径：１，４μｍのＶ２Ｏ５粉末を第６表に示される
割合となるように配合し、混合して原料粉末とした。こ
の原料粉末を成形圧ニアｔ／ｃｄの磁場中（２０ＫＯｅ
）にて成形し、たて： ２０ｍＩＩＸ ＋Ｍ ： ２０
ｍｍ ｘ高さ：１５ｍｍの成形体を作製した。これら成
形体を真空中（１０’Ｔｏｒｒ）で１００℃／ ｍ ｉ
ｎの昇温速度にて加熱し、温度： １０００℃、１０
時間保持の条件で焼結し、３００℃／ ｍ ｌ ｎの冷
却速度で冷却した。
つぎに、この焼結体を加熱速度：１００℃／ ｍ Ｉ
ｎで加熱し、温度＝５５０℃、２時間保持したのち、３
００℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し熱処理した。
ｎで加熱し、温度＝５５０℃、２時間保持したのち、３
００℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し熱処理した。
この熱処理した焼結体の磁気特性を測定し、この焼結体
を温度＝６０℃、湿度：９０％の大気中に６５０時間放
置して耐食試験を行なった後、再度磁気特性を測定する
とともに錆の発生状況を目視により観察し、それらの結
果を第６表に示した。
を温度＝６０℃、湿度：９０％の大気中に６５０時間放
置して耐食試験を行なった後、再度磁気特性を測定する
とともに錆の発生状況を目視により観察し、それらの結
果を第６表に示した。
（７）実施例３６〜４１および比較例１５〜１６上記実
施例１〜５および比較例１〜３で使用した１５％Ｎｄ−
８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）合金粉末に、平
均粒径：１．２μｍのＮｂ２Ｏ３粉末を第７表に示され
る割合となるようにそれぞれ配合し、混合して原料粉末
とした。この原料粉末を、成形圧：１ｔ／ｃ−で磁場中
（５ＫＯｅ）にて成形し、たて：１２ｍｍＸ横：ｌＯｍ
ｍＸ高さ：１０ｍｍの成形体を作製した。これら成形体
を真空中（１Ｏ−５Ｔｏｒｒ）にて、昇温速度＝３℃／
ｍｉｎにて加熱し、温度：１２００℃、０．５時間保持
して焼結し、５℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
施例１〜５および比較例１〜３で使用した１５％Ｎｄ−
８％Ｂ−残Ｆｅ （但し％は原子％）合金粉末に、平
均粒径：１．２μｍのＮｂ２Ｏ３粉末を第７表に示され
る割合となるようにそれぞれ配合し、混合して原料粉末
とした。この原料粉末を、成形圧：１ｔ／ｃ−で磁場中
（５ＫＯｅ）にて成形し、たて：１２ｍｍＸ横：ｌＯｍ
ｍＸ高さ：１０ｍｍの成形体を作製した。これら成形体
を真空中（１Ｏ−５Ｔｏｒｒ）にて、昇温速度＝３℃／
ｍｉｎにて加熱し、温度：１２００℃、０．５時間保持
して焼結し、５℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。
この焼結体を、加熱速度：２０℃／ｍｉｎで加熱し、温
度＝４５０℃、２時間保持したのち、９００℃／ｌ１ｌ
ｉｎの冷却速度で冷却し熱処理した。
度＝４５０℃、２時間保持したのち、９００℃／ｌ１ｌ
ｉｎの冷却速度で冷却し熱処理した。
上記熱処理したのち焼結体の磁気特性を測定し、この焼
結体を温度６０℃、湿度：９０％の大気中に６５０時間
放置して耐食試験を行い、上記耐食試験後の磁気特性を
７１ｐｊ定し、表面の錆の発生状況を観察し、その結果
を第７表に示した。
結体を温度６０℃、湿度：９０％の大気中に６５０時間
放置して耐食試験を行い、上記耐食試験後の磁気特性を
７１ｐｊ定し、表面の錆の発生状況を観察し、その結果
を第７表に示した。
（８）実施例４２〜５４および比較例１７〜２１上記実
施例６〜１０および比較例４〜６で使用した１３．５％
Ｎｄ−１，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ（但し％は原子９
６）合金粉末に、Ｃｒ２Ｏ３（平均粒径：１．２ 、ｃ
ｚｍ） 、ＮｉＯ（平均粒径：１．０μｍ）、Ｃｏｄ（
平均粒径： １．２ 、ｃｚｍ）ＭｎＯ２（平均粒径：
１．０ μｍ） 、ＴｉＯ２（平均粒径：１．５μｍ）
、Ｖ２Ｏ３（平均粒径：１．４μｍ）およびＮ ｂ ２
０３ （平均粒径：１．２．ｃｚｍ）の酸化物粉末の
うち２種以上を第８表に示される割合で配合し混合して
原料粉末とした。
施例６〜１０および比較例４〜６で使用した１３．５％
Ｎｄ−１，５％Ｄｙ−５％Ｂ−残Ｆｅ（但し％は原子９
６）合金粉末に、Ｃｒ２Ｏ３（平均粒径：１．２ 、ｃ
ｚｍ） 、ＮｉＯ（平均粒径：１．０μｍ）、Ｃｏｄ（
平均粒径： １．２ 、ｃｚｍ）ＭｎＯ２（平均粒径：
１．０ μｍ） 、ＴｉＯ２（平均粒径：１．５μｍ）
、Ｖ２Ｏ３（平均粒径：１．４μｍ）およびＮ ｂ ２
０３ （平均粒径：１．２．ｃｚｍ）の酸化物粉末の
うち２種以上を第８表に示される割合で配合し混合して
原料粉末とした。
上記原料粉末を成形圧：１．５ｔ／ｃ−で磁場中（１４
ＫＯｃ）にて成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１０ｍｍＸ
高さ：１０ｍｍの成形体を作成し、この成形体を減圧Ａ
ｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）にて昇温速度：１０℃／ｗｉｎ
で加熱し、温度： １０８０°Ｃ１２時間保持の条件で
焼結し、冷却速度＝１００℃／ｍｉｎで冷却した。
ＫＯｃ）にて成形し、たて：１２ｍｍＸ横：１０ｍｍＸ
高さ：１０ｍｍの成形体を作成し、この成形体を減圧Ａ
ｒ中（２５０Ｔｏｒｒ）にて昇温速度：１０℃／ｗｉｎ
で加熱し、温度： １０８０°Ｃ１２時間保持の条件で
焼結し、冷却速度＝１００℃／ｍｉｎで冷却した。
ついで、この焼結体をＡｒガス中にて昇温速度；２０°
Ｃ／ ｍ Ｉ ｎで昇温し、温度二６５０℃、１．５時
間保持したのち、１００℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し
熱処理を行った。これら熱処理した上記酸化物含有の焼
結体の磁気特性を測定したのち、温度：６０’Ｃ。
Ｃ／ ｍ Ｉ ｎで昇温し、温度二６５０℃、１．５時
間保持したのち、１００℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却し
熱処理を行った。これら熱処理した上記酸化物含有の焼
結体の磁気特性を測定したのち、温度：６０’Ｃ。
湿度：９０％の大気中にて６５０時間放置し、耐食試験
を行ない、上記耐食試験を行なった後に、再び磁気特性
を測定し、表面の錆の発生状況を目視により観察し、そ
れらの結果を第８表に示した。
を行ない、上記耐食試験を行なった後に、再び磁気特性
を測定し、表面の錆の発生状況を目視により観察し、そ
れらの結果を第８表に示した。
上記第１〜８表の結果から、Ｒ−Ｂ −Ｆｅ系合金粉末
を成形し、焼結して製造した焼結磁石は、耐食試験後に
表面に錆か発生し、その錆は内部に浸透して著しい腐食
を生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著しいが、上記
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末に、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ
、Ｔｉ 、Ｖ、Ｎｂの酸化物のうち少なくとも１種を合
計で０．０００５〜２．５重量９６加えた粉末を原料粉
末として焼結磁石を製造すると、耐食性のすぐれた焼結
磁石を製造することができ、しかも耐食試験後の磁気特
性の劣化を抑えることができることがわかる。
を成形し、焼結して製造した焼結磁石は、耐食試験後に
表面に錆か発生し、その錆は内部に浸透して著しい腐食
を生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著しいが、上記
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末に、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ
、Ｔｉ 、Ｖ、Ｎｂの酸化物のうち少なくとも１種を合
計で０．０００５〜２．５重量９６加えた粉末を原料粉
末として焼結磁石を製造すると、耐食性のすぐれた焼結
磁石を製造することができ、しかも耐食試験後の磁気特
性の劣化を抑えることができることがわかる。
上記酸化物か合＝１で２．５重量％を越えて添加された
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末により製造された焼結磁石は、
表面に鯖の発生はみられないが、製造された焼結磁石自
体の磁気特性が低くなり、さらに上記酸化物の添加量か
０．０００５重量９６未満の原料粉末を用いると焼結磁
石の表面に錆か生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著
しくなる。
Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末により製造された焼結磁石は、
表面に鯖の発生はみられないが、製造された焼結磁石自
体の磁気特性が低くなり、さらに上記酸化物の添加量か
０．０００５重量９６未満の原料粉末を用いると焼結磁
石の表面に錆か生じ、耐食試験後の磁気特性の劣化も著
しくなる。
上述のように、Ｒ−Ｂ −Ｆｅ系合金粉末に上記酸化物
粉末の１ｆＩまたは２種以上を合計で０．０００５〜２
．５重量％添加した原料粉末を用いて製造したＲ−Ｂ−
Ｆｅ系焼結磁石は、耐食性に優れ、磁気特性の劣化が改
善されるので、この発明の製造方法で製造されたＲ−Ｂ
−Ｆｅ系焼結磁石には表面処理する必要がなく、また焼
結磁石の磁気特性の劣化が少ないので、この磁石を組み
込んだ装置の性能の低下が防止されるという産業上すぐ
れた効果を奏するものである。
粉末の１ｆＩまたは２種以上を合計で０．０００５〜２
．５重量％添加した原料粉末を用いて製造したＲ−Ｂ−
Ｆｅ系焼結磁石は、耐食性に優れ、磁気特性の劣化が改
善されるので、この発明の製造方法で製造されたＲ−Ｂ
−Ｆｅ系焼結磁石には表面処理する必要がなく、また焼
結磁石の磁気特性の劣化が少ないので、この磁石を組み
込んだ装置の性能の低下が防止されるという産業上すぐ
れた効果を奏するものである。
出願入量 三菱金属株式会社
Claims (2)
- （１）Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも
１種）、ＢおよびＦｅを必須成分とするＲ−Ｂ−Ｆｅ系
合金粉末に、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｖおよび
Ｎｂの酸化物のうち少なくとも１種を合計で０．０００
５〜２．５重量％加えた粉末を、成形し、焼結を行なう
ことを特徴とする希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方
法。 - （２）上記希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法によ
り製造した希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石を熱処理するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の希土類−Ｂ
−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62306367A JPH0832943B2 (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | 希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62306367A JPH0832943B2 (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | 希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01147041A true JPH01147041A (ja) | 1989-06-08 |
| JPH0832943B2 JPH0832943B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=17956200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62306367A Expired - Fee Related JPH0832943B2 (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | 希土類−Ｂ−Ｆｅ系焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832943B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5439385B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2014-03-12 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118197727A (zh) * | 2022-12-13 | 2024-06-14 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 |
-
1987
- 1987-12-03 JP JP62306367A patent/JPH0832943B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5439385B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2014-03-12 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0832943B2 (ja) | 1996-03-29 |
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