JPH01157422A - 板状ガラス製品の製造方法 - Google Patents
板状ガラス製品の製造方法Info
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- JPH01157422A JPH01157422A JP31577887A JP31577887A JPH01157422A JP H01157422 A JPH01157422 A JP H01157422A JP 31577887 A JP31577887 A JP 31577887A JP 31577887 A JP31577887 A JP 31577887A JP H01157422 A JPH01157422 A JP H01157422A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、板状ガラス製品の製造方法に関し、特に有機
金属化合物原料の加水分解・縮合を用いて原料溶液をゲ
ル化させた後、この得られたゲル体を乾燥・焼結して板
状ガラス製品とする通称ゾル−ゲル法と呼ばれる板状ガ
ラス製品の製造方法に関する。
金属化合物原料の加水分解・縮合を用いて原料溶液をゲ
ル化させた後、この得られたゲル体を乾燥・焼結して板
状ガラス製品とする通称ゾル−ゲル法と呼ばれる板状ガ
ラス製品の製造方法に関する。
［従来の技術］
有機金属化合物を用いたゾル−ゲル法によるガラス製品
の製造に於ては、乾燥工程でゲルが割れ易いと言う大き
な問題点があった。これは、ゲル体の乾燥速度を抑えて
、数週間から数カ月かけてゆっくりと乾燥することによ
って一応防止することができる。しかしながら、この方
法では製品製造に要する時間が長くなり、産業上の利用
が事実上不可能となってしまう。
の製造に於ては、乾燥工程でゲルが割れ易いと言う大き
な問題点があった。これは、ゲル体の乾燥速度を抑えて
、数週間から数カ月かけてゆっくりと乾燥することによ
って一応防止することができる。しかしながら、この方
法では製品製造に要する時間が長くなり、産業上の利用
が事実上不可能となってしまう。
また、ゾル−ゲル法による板ガラス製品の製造に於ては
、上記クラックの発生の他に反りが発生しやすいと言う
問題点がある。
、上記クラックの発生の他に反りが発生しやすいと言う
問題点がある。
これらの問題点を解決するため、いくつかの方法が提案
されている。代表的なものは■原料溶液にシリカ微粉末
を添加してクラックを抑える方法（例えば、特開昭５９
−９２９２４）、■臨界条件下で乾燥を行う方法（例え
ば、特開昭５７−２０９８１７）、■溶媒に蒸発速度の
遅いホルムアミド等を用いる方法（例えば、 Ｌ、Ｌ、
Ｈｅｎｃｈら、 Ｍａｔ、Ｒｅｓ、Ｓｏｃ、Ｓｙｍｐ
、Ｐｒｏｃｌ、没、４７−５２（１９８４））などであ
る。
されている。代表的なものは■原料溶液にシリカ微粉末
を添加してクラックを抑える方法（例えば、特開昭５９
−９２９２４）、■臨界条件下で乾燥を行う方法（例え
ば、特開昭５７−２０９８１７）、■溶媒に蒸発速度の
遅いホルムアミド等を用いる方法（例えば、 Ｌ、Ｌ、
Ｈｅｎｃｈら、 Ｍａｔ、Ｒｅｓ、Ｓｏｃ、Ｓｙｍｐ
、Ｐｒｏｃｌ、没、４７−５２（１９８４））などであ
る。
また、ゲル化後、ゲル細孔中の液体の水の含有率より高
い水の含有率の液体にゲル体を接触させる方法も、上記
問題に対し非常に有効である。 （例えば、特開昭６２
−２７０４２５） ［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、上記ゲル化後、ゲル細孔中の液体の水の
含有率より高い液体にゲル体を接触させる方法において
も、ゲル体を処理液と接触させる（浸漬）工程時に、ゲ
ル体中の残留アルコキシル基の水酸基への置換の処理に
不均一が生じ、これが原因で、ゲル体が割れたり、歪の
大きいゲル体となりやすいなどの問題点があった。また
、乾燥工程に於ても、両側面での乾燥速度の不均一によ
り、ゲル体が割れたり、反りが生じやすいなどの問題点
があった。
い水の含有率の液体にゲル体を接触させる方法も、上記
問題に対し非常に有効である。 （例えば、特開昭６２
−２７０４２５） ［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、上記ゲル化後、ゲル細孔中の液体の水の
含有率より高い液体にゲル体を接触させる方法において
も、ゲル体を処理液と接触させる（浸漬）工程時に、ゲ
ル体中の残留アルコキシル基の水酸基への置換の処理に
不均一が生じ、これが原因で、ゲル体が割れたり、歪の
大きいゲル体となりやすいなどの問題点があった。また
、乾燥工程に於ても、両側面での乾燥速度の不均一によ
り、ゲル体が割れたり、反りが生じやすいなどの問題点
があった。
本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、歪の小さい
ゲル体を歩留良く作成する方法を提供するものである。
ゲル体を歩留良く作成する方法を提供するものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
ものであって、有機金属化合物を含む原料溶液をゲル化
し、このゲル体をゲル細孔中の液体の水含有率より高い
水含有率の処理液と接触させてゲル細孔中の液体を該処
理液と置換し、その後、乾燥・焼結するガラス製品の製
造方法において、 該ゲル体が板状のゲル体であり、 該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形態で該ゲ
ル体と該処理液とを接触させ、引続き、該ゲル体の板面
方向が略鉛直方向となる様な形態で該ゲル体の乾燥を行
なう ガラス製品の製造方法である。
ものであって、有機金属化合物を含む原料溶液をゲル化
し、このゲル体をゲル細孔中の液体の水含有率より高い
水含有率の処理液と接触させてゲル細孔中の液体を該処
理液と置換し、その後、乾燥・焼結するガラス製品の製
造方法において、 該ゲル体が板状のゲル体であり、 該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形態で該ゲ
ル体と該処理液とを接触させ、引続き、該ゲル体の板面
方向が略鉛直方向となる様な形態で該ゲル体の乾燥を行
なう ガラス製品の製造方法である。
この様に、板状のゲル体を処理液と接触させる工程で、
該ゲル体を略鉛直方向に立てて処理を行なうと、該ゲル
体から出る水の含有率の低い液体が対流により上方に移
動し、水の含有率の高い液体が常に板状ゲル体の両面に
均一に接触するようになりやすく、板状ゲル体の両面の
置換反応が均一に進みやすい。もし、板状ゲル体の一方
の板面を下にして（例えば、処理水槽の底に沈めるなど
して）処理を行なうならば、ゲル体の下側板面表面に、
ゲル体から出た水の含有率の低い液体が留まりやすく、
該水の含有率の低い液体と接触している部分の置換反応
が進みにくくなり、板状ゲル体の両板面に於ける置換反
応の進み方が異なってしまう。そして、その結果ゲル体
にソリを生じることになる。
該ゲル体を略鉛直方向に立てて処理を行なうと、該ゲル
体から出る水の含有率の低い液体が対流により上方に移
動し、水の含有率の高い液体が常に板状ゲル体の両面に
均一に接触するようになりやすく、板状ゲル体の両面の
置換反応が均一に進みやすい。もし、板状ゲル体の一方
の板面を下にして（例えば、処理水槽の底に沈めるなど
して）処理を行なうならば、ゲル体の下側板面表面に、
ゲル体から出た水の含有率の低い液体が留まりやすく、
該水の含有率の低い液体と接触している部分の置換反応
が進みにくくなり、板状ゲル体の両板面に於ける置換反
応の進み方が異なってしまう。そして、その結果ゲル体
にソリを生じることになる。
また、上記置換操作に引き続き、ゲル体を乾燥させる時
にも、該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形態
で該ゲル体の乾燥を行なうことは、ゲル体の両板面の乾
燥速度を等しくし、クラック及び反りを防止する点で必
要である。板面方向が鉛直方向とならない形状で乾燥さ
せるとく例えば、水平方向に保持して乾燥させると）、
上側板面が乾燥しやすく、下側板面が乾燥しにくいため
、板状ゲル体に反りが生じてしまう。
にも、該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形態
で該ゲル体の乾燥を行なうことは、ゲル体の両板面の乾
燥速度を等しくし、クラック及び反りを防止する点で必
要である。板面方向が鉛直方向とならない形状で乾燥さ
せるとく例えば、水平方向に保持して乾燥させると）、
上側板面が乾燥しやすく、下側板面が乾燥しにくいため
、板状ゲル体に反りが生じてしまう。
ゲル体を処理液と接触させたり、乾燥させたりする際に
、ゲル体を立てる方法としては、板状ゲル体をほぼ垂直
に保持でき、板状ゲル体の両面における置換反応または
乾燥が均一に進行する方法なら何でも良い。なかでもゲ
ル体を立てた状態で保持できる籠を用いることが好まし
く、少なくとも表面がテフロンでできた籠を用いること
が、望ましい。少なくとも表面がテフロンでできた籠は
、籠との接触によるゲル体の破壊が起こりにくく、ゲル
体の収率が向上する。少なくとも表面がテフロンででき
た籠の形状・材質等について制限は特にないが、全テフ
ロン製もしくは、テフロンコーティングしたステンレス
製電が好ましい。また、籠の密度は、ゲル体を保持出来
る範囲において疎のもの（例えば板状ゲルの底部及び側
面の数点を支える枠体等）が好ましい。
、ゲル体を立てる方法としては、板状ゲル体をほぼ垂直
に保持でき、板状ゲル体の両面における置換反応または
乾燥が均一に進行する方法なら何でも良い。なかでもゲ
ル体を立てた状態で保持できる籠を用いることが好まし
く、少なくとも表面がテフロンでできた籠を用いること
が、望ましい。少なくとも表面がテフロンでできた籠は
、籠との接触によるゲル体の破壊が起こりにくく、ゲル
体の収率が向上する。少なくとも表面がテフロンででき
た籠の形状・材質等について制限は特にないが、全テフ
ロン製もしくは、テフロンコーティングしたステンレス
製電が好ましい。また、籠の密度は、ゲル体を保持出来
る範囲において疎のもの（例えば板状ゲルの底部及び側
面の数点を支える枠体等）が好ましい。
ここで、上記略鉛直とは、正確な鉛直方向という意味で
はなく、 １０°以内の傾きに対しては上記効果が考え
られる。
はなく、 １０°以内の傾きに対しては上記効果が考え
られる。
又、本発明に用いる原料溶液に対する制限は特になく、
アルコキシル基を含み、その加水分解・脱水重縮合反応
によりゲル化する有機金属化合物を、原料に含んでいれ
ば、−成分系、多成分系に関わらず何でも良い。もちろ
ん、ゲル中にシリカ等の微粉末を分散させたような系で
も良い。
アルコキシル基を含み、その加水分解・脱水重縮合反応
によりゲル化する有機金属化合物を、原料に含んでいれ
ば、−成分系、多成分系に関わらず何でも良い。もちろ
ん、ゲル中にシリカ等の微粉末を分散させたような系で
も良い。
［作用］
本発明では、ゲル体を、ゲル細孔中の液体の水の含有率
より高い水の含有率の処理液と接触させる際、該ゲル体
を板面方向が略鉛直方向となる様な形態で処理液と接触
させている。そのため、ゲル体両板面に均一に処理液が
接触し、両板面のゲル細孔中の液体と該処理液との置換
速度の不均一が防止される。そこで、従来板状ゲル体と
処理液との接触時において生じていた、ゲル体が割れた
り、歪の大きいゲル体となりやすいなどの問題点を解決
することができる。
より高い水の含有率の処理液と接触させる際、該ゲル体
を板面方向が略鉛直方向となる様な形態で処理液と接触
させている。そのため、ゲル体両板面に均一に処理液が
接触し、両板面のゲル細孔中の液体と該処理液との置換
速度の不均一が防止される。そこで、従来板状ゲル体と
処理液との接触時において生じていた、ゲル体が割れた
り、歪の大きいゲル体となりやすいなどの問題点を解決
することができる。
また、本発明では、該ゲル体の板面方向が略鉛直方向と
なる様な形態で該ゲル体の乾燥を行なフており、ゲル体
のソリの発生を防止している。
なる様な形態で該ゲル体の乾燥を行なフており、ゲル体
のソリの発生を防止している。
本発明では、上記２つの効果が相合わさって、ソリおよ
びクラック等の欠点のないゲル体を歩留よく製造するこ
とができる。
びクラック等の欠点のないゲル体を歩留よく製造するこ
とができる。
［実施例］
実施例−１
市販のオルト珪酸メチル、エタノール、水を体積比で１
： １： １．２２の割合で混合し、良く撹拌して
得た出発原料を１３０ｍｍ角のテフロン製容器に１１５
０ｍｌ入れ、容器を完全密封し６０℃で２４時間放置し
た。その後、ゲル体の底部を２点で支え、両面を計８点
で支えることのできる、テフロン製の枠に板状ゲル体を
平面の方向が鉛直方向となる様に入れ、１５１の水中に
入れて２４時間処理を行った。そして、ゲル体を水中か
ら枠ごと取り出し、該枠中で８０℃で乾燥を３日間行っ
た。このようにして、６６ｍｍ角、厚さ４．６ｍｍの板
状ドライゲルを得た。
： １： １．２２の割合で混合し、良く撹拌して
得た出発原料を１３０ｍｍ角のテフロン製容器に１１５
０ｍｌ入れ、容器を完全密封し６０℃で２４時間放置し
た。その後、ゲル体の底部を２点で支え、両面を計８点
で支えることのできる、テフロン製の枠に板状ゲル体を
平面の方向が鉛直方向となる様に入れ、１５１の水中に
入れて２４時間処理を行った。そして、ゲル体を水中か
ら枠ごと取り出し、該枠中で８０℃で乾燥を３日間行っ
た。このようにして、６６ｍｍ角、厚さ４．６ｍｍの板
状ドライゲルを得た。
このドライゲルの歩留及び反りを第１表に示す。
歩留とは、クラックが生じず単体として残った割合であ
る。また、反りは、平行な二枚の板にドライゲルを挟み
測定した板間距離からドライゲルの厚さを差し引いて求
めた値である。このドライゲルは、８００〜１０００℃
の熱処理でシリカガラスとなった。
る。また、反りは、平行な二枚の板にドライゲルを挟み
測定した板間距離からドライゲルの厚さを差し引いて求
めた値である。このドライゲルは、８００〜１０００℃
の熱処理でシリカガラスとなった。
実施例−２
市販のオルト珪酸メチル、オルトチタン酸ブチル、エタ
ノールを体積比で１９： １： ２０の割合で混合
し、良く撹拌して得た溶液に、純水を有機金属化合物の
１０倍モルだけ徐々に滴下し出発原料を得た。この出発
原料を実施例１と同じ方法でゲル化、水処理、乾燥させ
た。乾燥後得られたドライゲルの歩留及び反りを第１表
に示す。
ノールを体積比で１９： １： ２０の割合で混合
し、良く撹拌して得た溶液に、純水を有機金属化合物の
１０倍モルだけ徐々に滴下し出発原料を得た。この出発
原料を実施例１と同じ方法でゲル化、水処理、乾燥させ
た。乾燥後得られたドライゲルの歩留及び反りを第１表
に示す。
比較例−１
本発明の効果を確認するため、実施例１と同様にして得
られた出発原料を実施例１と同じゲル化容器に入れ、同
じ方法でゲル化させた。このゲル体を、−平面を下にし
て１５１の水の中に入れ置換処理を行ない、２４時間後
取り出して実施例１と同様の枠に入れて支え、８０℃で
乾燥を行った。
られた出発原料を実施例１と同じゲル化容器に入れ、同
じ方法でゲル化させた。このゲル体を、−平面を下にし
て１５１の水の中に入れ置換処理を行ない、２４時間後
取り出して実施例１と同様の枠に入れて支え、８０℃で
乾燥を行った。
乾燥後得られたドライゲルの歩留及び反りを第１第
１ 表 本発明の効果を確認するため、実施例１と同様にして得
られた出発原料を実施例１と同じゲル化容器に入れ、同
じ方法でゲル化させた。このゲル体を、実施例１と同様
の枠に入れて支え１５１の水の中に入れ処理を行い、２
４時間後取り出して濾紙上に置き８０℃で乾燥させた。
１ 表 本発明の効果を確認するため、実施例１と同様にして得
られた出発原料を実施例１と同じゲル化容器に入れ、同
じ方法でゲル化させた。このゲル体を、実施例１と同様
の枠に入れて支え１５１の水の中に入れ処理を行い、２
４時間後取り出して濾紙上に置き８０℃で乾燥させた。
乾燥後得られたドライゲルの歩留及び反りを第１表に示
す。
す。
［発明の効果］
実施例から明らかなように、本発明により、歪及び反り
の小さいゲル体を高歩留で得ることが可能となる。
の小さいゲル体を高歩留で得ることが可能となる。
また、ゲル体を数点で支えることのできる枠を用いてゲ
ル体の水処理、乾燥を行えば、水処理後、ゲル体に触れ
る事なく乾燥工程に移ることができるので、ゲル体を破
損することがなくなる。
ル体の水処理、乾燥を行えば、水処理後、ゲル体に触れ
る事なく乾燥工程に移ることができるので、ゲル体を破
損することがなくなる。
また、本発明は、如何なる成分、組成のゲル体にも適用
可能である。
可能である。
Claims (4)
- （１）有機金属化合物を含む原料溶液をゲル化し、この
ゲル体をゲル細孔中の液体の水含有率より高い水含有率
の処理液と接触させてゲル細孔中の液体を該処理液と置
換し、その後、乾燥・焼結するガラス製品の製造方法に
おいて、 該ゲル体が板状のゲル体であり、 該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形態で該ゲ
ル体と該処理液とを接触させ、 引続き、該ゲル体の板面方向が略鉛直方向となる様な形
態で該ゲル体の乾燥を行なう ことを特徴とする板状ガラス製品の製造方法。 - （２）該ゲル体と該処理液との接触方法が、少なくとも
表面がテフロンでできた、ゲル体の底部及び側面の数点
を支える枠体内におさめられたゲル体を該処理液中に浸
漬する方法である特許請求の範囲第１項記載の板状ガラ
ス製品の製造方法。 - （３）該ゲル体の乾燥が、少なくとも表面がテフロンで
できた、ゲル体の底部及び側面の数点を支える枠体内で
行なわれる特許請求の範囲第１項または第２項記載の板
状ガラス製品の製造方法。 - （４）該略鉛直方向が、真の鉛直方向に対して、１０°
以内の傾きを有する方向である特許請求の範囲第１項な
いし第３項記載の板状ガラス製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31577887A JPH01157422A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 板状ガラス製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31577887A JPH01157422A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 板状ガラス製品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01157422A true JPH01157422A (ja) | 1989-06-20 |
Family
ID=18069436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31577887A Pending JPH01157422A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | 板状ガラス製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01157422A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0719735A1 (en) * | 1994-12-29 | 1996-07-03 | AT&T Corp. | Fabrication of a thin sheet by a sol-gel process |
-
1987
- 1987-12-14 JP JP31577887A patent/JPH01157422A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0719735A1 (en) * | 1994-12-29 | 1996-07-03 | AT&T Corp. | Fabrication of a thin sheet by a sol-gel process |
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