JPH0512290B2 - - Google Patents
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- JPH0512290B2 JPH0512290B2 JP19483283A JP19483283A JPH0512290B2 JP H0512290 B2 JPH0512290 B2 JP H0512290B2 JP 19483283 A JP19483283 A JP 19483283A JP 19483283 A JP19483283 A JP 19483283A JP H0512290 B2 JPH0512290 B2 JP H0512290B2
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- JP
- Japan
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- gel
- quartz glass
- sol
- drying
- container
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- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルキルシリケート、微粉末シリカを
原料とし、PHを３〜６に調整するゾルーゲル法に
よる石英ガラスの低温合成法において、得られる
板状石英ガラスを、平面性の良い状態で作製する
方法に関する。
原料とし、PHを３〜６に調整するゾルーゲル法に
よる石英ガラスの低温合成法において、得られる
板状石英ガラスを、平面性の良い状態で作製する
方法に関する。
石英ガラスはIC製造工程中でるつぼやボード、
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
このように石英ガラスは種々の分野に使用さ
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質な石英ガラスを製造す
る方法として、ゾルーゲル法が試みられている。
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質な石英ガラスを製造す
る方法として、ゾルーゲル法が試みられている。
ゾルーゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に超微粉末シリカを加えは更
にPHを３〜６に調整した後、50〜90℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル製作中の割れの
問題と、焼結中の割れやクラツクの問題を同時に
解決したものであり、かなり大きな石英ガラス
（4inctφ以上）が低コストで製造できるようにな
つた。
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に超微粉末シリカを加えは更
にPHを３〜６に調整した後、50〜90℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル製作中の割れの
問題と、焼結中の割れやクラツクの問題を同時に
解決したものであり、かなり大きな石英ガラス
（4inctφ以上）が低コストで製造できるようにな
つた。
ところが大きな石英ガラスを製造する場合、ゲ
ルの乾燥収縮の過程でそりが生じ、そのそりは最
後まで解消できない。また乾燥条件を精密に制御
し、長時間かけて平板状のドライゲルを作製して
も、焼結時にそりが生じる傾向が強い。
ルの乾燥収縮の過程でそりが生じ、そのそりは最
後まで解消できない。また乾燥条件を精密に制御
し、長時間かけて平板状のドライゲルを作製して
も、焼結時にそりが生じる傾向が強い。
たとえ大きな石英ガラスが製造できても、それ
が求める形状（例えば平板状）で得られなけれ
ば、応用は極めてせまい範囲に限られてしまう。
利用する際には多大のロスを生じたり、より多く
の行程が必要となる。IC用石英基盤やボードに
用いることを考えると、平面性の良い状態で石英
ガラスを得ることは極めて重大な意味を持つ。
が求める形状（例えば平板状）で得られなけれ
ば、応用は極めてせまい範囲に限られてしまう。
利用する際には多大のロスを生じたり、より多く
の行程が必要となる。IC用石英基盤やボードに
用いることを考えると、平面性の良い状態で石英
ガラスを得ることは極めて重大な意味を持つ。
本発明は従来のゾルーゲル法がかかえているそ
りの問題を解決し、平面性の良い石英ガラスを製
造する、さらに詳しくはゲル化時の形状を維持し
た石英ガラスを製造することを目的とした。
りの問題を解決し、平面性の良い石英ガラスを製
造する、さらに詳しくはゲル化時の形状を維持し
た石英ガラスを製造することを目的とした。
次に本発明の概略を述べる。
本発明の基本操作は、PH４〜５に調整すること
により短時間にゲル化したゲルを、室温付近で密
閉したまま２〜４日保持し、然る後に乾燥、焼結
を行なうことである。
により短時間にゲル化したゲルを、室温付近で密
閉したまま２〜４日保持し、然る後に乾燥、焼結
を行なうことである。
そりの原因としては、乾燥の不均一さが挙げら
れる。平板状のゲルでは上面と、容器に接触して
いる下面とで溶媒の蒸発速度が異なり、収縮速度
が部分的に異なる。また濃度勾配が生じる為、溶
媒の他にテトラヒドロキシシランも物質移動を起
こし、シリカ密度も部分的に差を生じる。このよ
うにしてできたドライゲルを焼結しても平板状の
石英ガラスは得られないし、そるだけでなく、乾
燥、焼結過程で割れが生じる場合もある。
れる。平板状のゲルでは上面と、容器に接触して
いる下面とで溶媒の蒸発速度が異なり、収縮速度
が部分的に異なる。また濃度勾配が生じる為、溶
媒の他にテトラヒドロキシシランも物質移動を起
こし、シリカ密度も部分的に差を生じる。このよ
うにしてできたドライゲルを焼結しても平板状の
石英ガラスは得られないし、そるだけでなく、乾
燥、焼結過程で割れが生じる場合もある。
PHを３〜６に調整したゾルは短時間でゲル化
し、その後溶媒を押し出しながら急速に収縮す
る。その為、ゲルは溶媒に浸つた状態におかれゲ
ルの部分的な乾燥速度の差は大きい。
し、その後溶媒を押し出しながら急速に収縮す
る。その為、ゲルは溶媒に浸つた状態におかれゲ
ルの部分的な乾燥速度の差は大きい。
ゲル化後、収縮してドライゲルになる過程は、
分子的に見るとテトラヒドロキシシランの脱水縮
重合反応が起つている。シリカの網目構造が形成
され、緻密化していく。縮重合反応がある程度進
行し、分子配列が決まつてしまえば、物質移動は
起こらず、乾燥・焼結による収縮は均等に進行す
ると考えられる。
分子的に見るとテトラヒドロキシシランの脱水縮
重合反応が起つている。シリカの網目構造が形成
され、緻密化していく。縮重合反応がある程度進
行し、分子配列が決まつてしまえば、物質移動は
起こらず、乾燥・焼結による収縮は均等に進行す
ると考えられる。
テトラヒドロキシシランの脱水縮重合反応の反
応速度は、テトラヒドロキシシラン濃度、水の濃
度、水素イオン濃度、温度によつて決定する。こ
れらの要因を均一に制御できれば反応は均一に進
む。ゾル状態において、化学的均一性は制御でき
る。
応速度は、テトラヒドロキシシラン濃度、水の濃
度、水素イオン濃度、温度によつて決定する。こ
れらの要因を均一に制御できれば反応は均一に進
む。ゾル状態において、化学的均一性は制御でき
る。
そこで我々は網目構造が形成されるまでの時間
ゾルを密閉条件に置き、過飽和の蒸気で満たして
溶媒の蒸発を防ぎ、均一に縮重合反応を進めた後
乾燥・焼結を行なうことを提案する。
ゾルを密閉条件に置き、過飽和の蒸気で満たして
溶媒の蒸発を防ぎ、均一に縮重合反応を進めた後
乾燥・焼結を行なうことを提案する。
この方法に基づいて作製したドライゲルは極め
て平面性が高く、焼結後もその平面を保つた。ま
た、かなり急激に乾燥させるとドライゲルはそる
ものの、焼結すると平面になつた。
て平面性が高く、焼結後もその平面を保つた。ま
た、かなり急激に乾燥させるとドライゲルはそる
ものの、焼結すると平面になつた。
以下、実施例に基づき本発明を詳しく説明す
る。
る。
実施例 １
エチルシリケート440mlと0.1規定塩酸水溶液
360mlを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこにシリカ微粉末（Aerosil oX−50）
150gを徐々に添加し、充分に攪拌した後、超音
波による分散を行なつた。さらに0.1規定アンモ
ニア水溶液を滴下し、PH4.5に調整したゾル400g
を内径20cmで底が平らの容器に移し、密閉した。
360mlを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこにシリカ微粉末（Aerosil oX−50）
150gを徐々に添加し、充分に攪拌した後、超音
波による分散を行なつた。さらに0.1規定アンモ
ニア水溶液を滴下し、PH4.5に調整したゾル400g
を内径20cmで底が平らの容器に移し、密閉した。
温度を20℃に保つと約１時間後にゲル化し、そ
の後平面性を保つたまま徐々に収縮した。２日後
ゲルは約４％収縮しており、直径５mmの穴20個を
開けたふたに変え、徐々に60℃まで昇温し保持し
た。その後の収縮も順調に進み、非常に平面性の
良い直径14cmのドライゲルが得られた。
の後平面性を保つたまま徐々に収縮した。２日後
ゲルは約４％収縮しており、直径５mmの穴20個を
開けたふたに変え、徐々に60℃まで昇温し保持し
た。その後の収縮も順調に進み、非常に平面性の
良い直径14cmのドライゲルが得られた。
このドライゲルを180℃／hrの昇温速度で1250
℃まで加熱すると、直径10cmの無色透明の石英ガ
ラスが製造できた。平面性は極めて良好だつた。
℃まで加熱すると、直径10cmの無色透明の石英ガ
ラスが製造できた。平面性は極めて良好だつた。
実施例 ２
実施例１と同様に調整したゾルを密閉容器に移
し、20℃で６日保持した。ゲルは約６％収縮して
いた。以後実施例１と同じ条件で乾燥・焼結を行
なうと、非常に平面性の良いドライゲル、及び石
英ガラスが得られた。
し、20℃で６日保持した。ゲルは約６％収縮して
いた。以後実施例１と同じ条件で乾燥・焼結を行
なうと、非常に平面性の良いドライゲル、及び石
英ガラスが得られた。
実施例 ３
実施例１と同様に調整したゾルを密閉容器に移
し、20℃で２日保持した後、直径５mmの穴20個を
開けたふたに変えた。徐々に80℃まで昇温して保
持したところ、収縮は均一には進まず、得られた
ドライゲルはそつていた。
し、20℃で２日保持した後、直径５mmの穴20個を
開けたふたに変えた。徐々に80℃まで昇温して保
持したところ、収縮は均一には進まず、得られた
ドライゲルはそつていた。
ところが、このドライゲルを180℃／hrの昇温
速度で1250℃まで加熱してガラス化すると、そり
が解消され、非常に平面性の良い石英ガラスが得
られた。
速度で1250℃まで加熱してガラス化すると、そり
が解消され、非常に平面性の良い石英ガラスが得
られた。
実施例 ４
実施例１と同様に調整したゾルを、内径５cm、
高さ30cmの円筒容器に移し、密閉で２日放置し
た。ふたにピンホールを開け、60℃で乾燥すると
極めて直線的な棒状のドライゲルが得られた。
1250℃まで加熱して、直径2.5cm、長さ10cmの棒
状石英ガラスが製造できた。容器の内側の形状の
相似形をしており、軸方向におけるそりがなかつ
た。
高さ30cmの円筒容器に移し、密閉で２日放置し
た。ふたにピンホールを開け、60℃で乾燥すると
極めて直線的な棒状のドライゲルが得られた。
1250℃まで加熱して、直径2.5cm、長さ10cmの棒
状石英ガラスが製造できた。容器の内側の形状の
相似形をしており、軸方向におけるそりがなかつ
た。
以上のように本発明法によれば、盤状石英ガラ
スを平面性の良い状態で容易に製造できるため、
石英基盤やボードとしての利用が可能になる。ま
た、ゲル化時の容器の形状を保持する為、ロツド
やチユーブの製造にも非常に有効である。
スを平面性の良い状態で容易に製造できるため、
石英基盤やボードとしての利用が可能になる。ま
た、ゲル化時の容器の形状を保持する為、ロツド
やチユーブの製造にも非常に有効である。
Claims (1)
- １ 少なくともアルキルシリケート及びシリカ微
粒子を原料とするゾルーゲル法による石英ガラス
の製造方法において、ドライゲル作成時に、PHを
３〜６に調整したゾルを容器に密閉し、１日以上
保持した後、半開放にして加熱乾燥することを特
徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19483283A JPS6086036A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19483283A JPS6086036A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086036A JPS6086036A (ja) | 1985-05-15 |
| JPH0512290B2 true JPH0512290B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=16330998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19483283A Granted JPS6086036A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086036A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2624291B2 (ja) * | 1988-04-08 | 1997-06-25 | 松下電器産業株式会社 | 遠赤外線ヒータ |
| JP2000012950A (ja) | 1998-04-23 | 2000-01-14 | Matsushita Electron Corp | 半導体レ―ザ装置 |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP19483283A patent/JPS6086036A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6086036A (ja) | 1985-05-15 |
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