JPH01160948A - ３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法 - Google Patents
３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法Info
- Publication number
- JPH01160948A JPH01160948A JP31871087A JP31871087A JPH01160948A JP H01160948 A JPH01160948 A JP H01160948A JP 31871087 A JP31871087 A JP 31871087A JP 31871087 A JP31871087 A JP 31871087A JP H01160948 A JPH01160948 A JP H01160948A
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- Japan
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- acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明の方法により得られる３、５−ジアミノ−２，４
゜６−トリヨード安息香酸は、静脈内毒性が極めて低い
、レントゲン造影剤の中間体として用いられている。
゜６−トリヨード安息香酸は、静脈内毒性が極めて低い
、レントゲン造影剤の中間体として用いられている。
３．５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸は
、３．５−ジアミノ安息香酸を酸性溶媒中、例えば塩酸
水溶液中で一塩化沃素を適当な溶媒、例えば塩酸水溶液
、塩化ナトリウム水？８液、塩化カリウム水溶液に溶解
させて反応系内に投入することにより沃素化される（特
公昭３４−６２ 、ジャーナル・オブ・ゼ・アメリカン
・ケミカル・ソサイアティ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔ
ｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉ
ｅｔｙ）Ｖｏｌ、７８．３２１０−３２１６．１９５６
）。
、３．５−ジアミノ安息香酸を酸性溶媒中、例えば塩酸
水溶液中で一塩化沃素を適当な溶媒、例えば塩酸水溶液
、塩化ナトリウム水？８液、塩化カリウム水溶液に溶解
させて反応系内に投入することにより沃素化される（特
公昭３４−６２ 、ジャーナル・オブ・ゼ・アメリカン
・ケミカル・ソサイアティ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔ
ｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉ
ｅｔｙ）Ｖｏｌ、７８．３２１０−３２１６．１９５６
）。
〔発明が解決しようとする問題点］
３．５−ジアミノ−２，４，６−１−リョード安患香酸
は、３．５−ジアミノ安息香酸を一塩化沃素により沃素
化させて得られるが、沃素化の際に一塩化沃素１モルに
対して１モルの塩化水素が副生する。
は、３．５−ジアミノ安息香酸を一塩化沃素により沃素
化させて得られるが、沃素化の際に一塩化沃素１モルに
対して１モルの塩化水素が副生する。
３．５−ジアミノ安息香酸から３，５−ジアミノ−２，
４，６−トリヨード安息香酸を１モル製造するためには
、最低３モルの一塩化沃素が必要となる。そのため３モ
ルの塩化水素が副生ずることになる。３．５−ジアミノ
−２，４，６−トリヨード安息香酸を結晶として取り出
した後の、この副生じた塩化水素を含んだ反応液は、廃
液として処理する場合に、公害対策等のために極めて不
経済的な製造方法となる。
４，６−トリヨード安息香酸を１モル製造するためには
、最低３モルの一塩化沃素が必要となる。そのため３モ
ルの塩化水素が副生ずることになる。３．５−ジアミノ
−２，４，６−トリヨード安息香酸を結晶として取り出
した後の、この副生じた塩化水素を含んだ反応液は、廃
液として処理する場合に、公害対策等のために極めて不
経済的な製造方法となる。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明者らは
、前記の問題点を解決するために鋭意検討した結果、−
塩化沃素の溶媒として塩酸水溶液を用いた場合は、その
塩酸を濃縮により回収し、繰り返し反応に使用すること
によって本発明の目的を達成できることを見出し、本発
明を完成させるに至った。
、前記の問題点を解決するために鋭意検討した結果、−
塩化沃素の溶媒として塩酸水溶液を用いた場合は、その
塩酸を濃縮により回収し、繰り返し反応に使用すること
によって本発明の目的を達成できることを見出し、本発
明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、
３．５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の
製造において、反応系からの塩酸を濃縮・回収し、繰り
返し反応に用いることを特徴とする３、５−ジアミノ−
２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法である。
製造において、反応系からの塩酸を濃縮・回収し、繰り
返し反応に用いることを特徴とする３、５−ジアミノ−
２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の方法により、塩酸水溶液中で沃素化剤として一
塩化沃素を作用させて、３，５−ジアミノ安息香酸から
３．５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸を
製造するにあたり、３．５−ジアミノ−２，４，６−ト
リヨード安息香酸の結晶濾別後の濾液を活性炭で処理し
、微量の沃素及び有機物を除去し、濃縮の後、高濃度の
塩酸を回収し、次の反応のための溶媒として繰り返し用
いることで、廃液処理を簡略化でき、また原単位も改善
することができる。
塩化沃素を作用させて、３，５−ジアミノ安息香酸から
３．５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸を
製造するにあたり、３．５−ジアミノ−２，４，６−ト
リヨード安息香酸の結晶濾別後の濾液を活性炭で処理し
、微量の沃素及び有機物を除去し、濃縮の後、高濃度の
塩酸を回収し、次の反応のための溶媒として繰り返し用
いることで、廃液処理を簡略化でき、また原単位も改善
することができる。
前記塩酸からの活性炭による微量の有機物及び沃素の除
去は、濃縮前に行うことが望ましい、その理由は、微量
の沃素の昇華による、反応器の腐食を防ぐためである。
去は、濃縮前に行うことが望ましい、その理由は、微量
の沃素の昇華による、反応器の腐食を防ぐためである。
この活性炭処理による沃素等の不要成分の除去は、繰り
返し利用するには特に効果的である。この活性炭の添加
量は、濾液に対して１〜５重量％でよい。
返し利用するには特に効果的である。この活性炭の添加
量は、濾液に対して１〜５重量％でよい。
本発明での前記塩酸の濃縮は、常圧濃縮で行う。
濃縮温度は１００〜１０９℃の範囲が望ましく、この温
度内で濃縮を行うと、留分中に殆ど塩酸が混入すること
なく濃縮することができる。
度内で濃縮を行うと、留分中に殆ど塩酸が混入すること
なく濃縮することができる。
３．５−ジアミノ安息香酸から３．５−ジアミノ−２，
４，６−トリヨード安息香酸を製造するための方法は公
知の条件に基づく。好ましい反応温度は１０〜３０゛Ｃ
である。この反応において上記した塩酸を用いる。
４，６−トリヨード安息香酸を製造するための方法は公
知の条件に基づく。好ましい反応温度は１０〜３０゛Ｃ
である。この反応において上記した塩酸を用いる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
３．５−ジアミノ〜２，４．６− トリヨード安息香酸
の純度の分析法は、中和滴定による。
の純度の分析法は、中和滴定による。
実施例１
３．５−ジアミノ安息香酸３０．４ｇ（０，２モル）を
水６００ｇと濃塩酸４１．２ｇからなる溶液に溶かした
。この溶液に、−塩化沃素９７．４ｇ（０，６モル）を
６Ｎ塩酸１４０ｇに溶解させて得られた溶液を１時間か
けて滴下し、更に室温で３時間攪拌した。析出した結晶
を濾別し、水でリンスした。
水６００ｇと濃塩酸４１．２ｇからなる溶液に溶かした
。この溶液に、−塩化沃素９７．４ｇ（０，６モル）を
６Ｎ塩酸１４０ｇに溶解させて得られた溶液を１時間か
けて滴下し、更に室温で３時間攪拌した。析出した結晶
を濾別し、水でリンスした。
結晶は減圧乾燥で６時間乾燥した。この時得られた濾液
８１６．３ｇを活性炭１６．３ｇで処理し、沃素及び有
機物を除去した。次に、この濾液を１００〜１０３°Ｃ
で濃縮し、１９．５％の塩酸水溶液２９１．５ｇを得た
。
８１６．３ｇを活性炭１６．３ｇで処理し、沃素及び有
機物を除去した。次に、この濾液を１００〜１０３°Ｃ
で濃縮し、１９．５％の塩酸水溶液２９１．５ｇを得た
。
この濃縮液を用いて一連の操作を５回繰り返した。結果
を表１に示す。
を表１に示す。
表１
なお、この繰り返しの操作では、新規に塩酸を加えるこ
とはなかった。
とはなかった。
３．５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸を
製造する際に、結晶を濾別した後の濾液から、塩酸を回
収し、繰り返し反応に使用することにより、３．５−ジ
アミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸を効率良く製
造できる。
製造する際に、結晶を濾別した後の濾液から、塩酸を回
収し、繰り返し反応に使用することにより、３．５−ジ
アミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸を効率良く製
造できる。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- １）３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香
酸の製造において、反応系からの塩酸を濃縮・回収し、
繰り返し反応に用いることを特徴とする３，５−ジアミ
ノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31871087A JPH01160948A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | ３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31871087A JPH01160948A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | ３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01160948A true JPH01160948A (ja) | 1989-06-23 |
Family
ID=18102121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31871087A Pending JPH01160948A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | ３，５−ジアミノ−２，４，６−トリヨード安息香酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01160948A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114213268A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-22 | 安康市农业科学研究院 | 一种泛影酸关键中间体的合成方法 |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP31871087A patent/JPH01160948A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114213268A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-22 | 安康市农业科学研究院 | 一种泛影酸关键中间体的合成方法 |
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