JPH01167227A - チタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法 - Google Patents
チタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法Info
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- JPH01167227A JPH01167227A JP32384787A JP32384787A JPH01167227A JP H01167227 A JPH01167227 A JP H01167227A JP 32384787 A JP32384787 A JP 32384787A JP 32384787 A JP32384787 A JP 32384787A JP H01167227 A JPH01167227 A JP H01167227A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
- C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
- C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
- C04B35/468—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はチタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製
造法に関する。
造法に関する。
更に言えば、ＡＢＯ３型ペロブスカイトの即ちＡサイト
がＱａ、［３ａ、Ｓｒ及びＢサイトがＴｉであるチタン
含有セラミック原料の製造法に関する。
がＱａ、［３ａ、Ｓｒ及びＢサイトがＴｉであるチタン
含有セラミック原料の製造法に関する。
ＡＢＯ３型ベロブスカイｌ−は圧電体、オプトエレクト
ロニクス材、誘電体、半導体、センサー等の機能性セラ
ミックスどして広範囲に利用されている。
ロニクス材、誘電体、半導体、センサー等の機能性セラ
ミックスどして広範囲に利用されている。
〈従来の技術〉
八日０３型ペロブスカイト型セラミック原料の製造法と
しては、下記の方法が代表的に知られている。
しては、下記の方法が代表的に知られている。
■各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合物を高温
に加熱して固相反応を起こさせる方法。
に加熱して固相反応を起こさせる方法。
■各成分元素のイオンを含む水溶液中に蓚酸を滴下して
各成分元素を蓚酸塩として共沈させ、この蓚酸塩を熱分
解づる方法。
各成分元素を蓚酸塩として共沈させ、この蓚酸塩を熱分
解づる方法。
■各成分元素のアルコキシドの混合物を加水分解して共
沈させ、この共沈加水分解物を熱分解する方法。
沈させ、この共沈加水分解物を熱分解する方法。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、上記の従来方法は各々、■の固相反応は
高温かつ長時間が必要であると同時に、この方法で得ら
れる粉末は焼結し難いのみならず、不均質や粒成長した
粒子になり易く、品質良好なものが得られない。■の共
沈法は、単一相の組成のものを背離いこと、■の共沈法
は、各成分をアルコキシドとして利用するので品質良好
なものが１ｑられるが、排水処理や原料事情等により製
造コスｉ〜が高くなる。等の欠点を有しており、満足す
べき製造法ではなかった。
高温かつ長時間が必要であると同時に、この方法で得ら
れる粉末は焼結し難いのみならず、不均質や粒成長した
粒子になり易く、品質良好なものが得られない。■の共
沈法は、単一相の組成のものを背離いこと、■の共沈法
は、各成分をアルコキシドとして利用するので品質良好
なものが１ｑられるが、排水処理や原料事情等により製
造コスｉ〜が高くなる。等の欠点を有しており、満足す
べき製造法ではなかった。
そこで、本発明者は、従来法につき、その問題点を鋭意
研究していたところ湿式法によるペロブスカイト型セラ
ミック原料の製造法において、重炭酸アンモニウム水溶
液及びアンモニアを沈澱工程に使用することにより、高
品質のチタン含有ペロブスカイト型セラミック原料が工
業的に有利に製造できることを知見し本発明を得た。
研究していたところ湿式法によるペロブスカイト型セラ
ミック原料の製造法において、重炭酸アンモニウム水溶
液及びアンモニアを沈澱工程に使用することにより、高
品質のチタン含有ペロブスカイト型セラミック原料が工
業的に有利に製造できることを知見し本発明を得た。
く問題点を解決するための手段〉
即ち、本発明は、酸化チタンを分散させたＣａ、Ｂａ、
Ｓｒ又はＰｂから選ばれた少なくとも１種の可溶性金属
塩水性スラリー、重炭酸アンモニウム水溶液及びアンモ
ニアとを混合して沈澱反応を行なう第１工程、次いで、
固液分離して固相を水洗及び乾燥づる第２工程及び乾燥
粉末を假焼後粉砕する第３工程からなることを特徴とす
るチタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法で
ある。
Ｓｒ又はＰｂから選ばれた少なくとも１種の可溶性金属
塩水性スラリー、重炭酸アンモニウム水溶液及びアンモ
ニアとを混合して沈澱反応を行なう第１工程、次いで、
固液分離して固相を水洗及び乾燥づる第２工程及び乾燥
粉末を假焼後粉砕する第３工程からなることを特徴とす
るチタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法で
ある。
本発明において、酸化チタンというのは、通常酸化チタ
ン粉末は勿論、含水酸化チタン（水酸化チタン）も含ま
れるものである。これらはできるだけｇＩ＃Ｉな粒子で
あることが好ましい。
ン粉末は勿論、含水酸化チタン（水酸化チタン）も含ま
れるものである。これらはできるだけｇＩ＃Ｉな粒子で
あることが好ましい。
例えば、酸化チタン溶液を加水分解させた含水チタンで
活性で好適でおる。
活性で好適でおる。
Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、又はＰｂから選ばれた少なくとも１
種の可溶性金属塩（ｇ、下［Ｃａ等の可溶性金ｆｉｌｌ
）としては、塩化物、硝酸塩、などが挙げられるが、
塩化物であるが経済的理由から好ましい。
種の可溶性金属塩（ｇ、下［Ｃａ等の可溶性金ｆｉｌｌ
）としては、塩化物、硝酸塩、などが挙げられるが、
塩化物であるが経済的理由から好ましい。
又、酸化チタンを分散させたＣａ等の可溶性金属塩水性
スラリーはＳ ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ａ Ｉ、Ｃｏ又は希土
類元素から選ばれた少なくとも１種のの可溶性金属塩を
含有するものであっても差支えない。これらの金属はチ
タン含有セラミックの物性改質剤として所望に応じて使
用されるものである。
スラリーはＳ ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ａ Ｉ、Ｃｏ又は希土
類元素から選ばれた少なくとも１種のの可溶性金属塩を
含有するものであっても差支えない。これらの金属はチ
タン含有セラミックの物性改質剤として所望に応じて使
用されるものである。
酸化チタン含有のＣａ等可溶性金属塩水性スラリーの調
製は、いくつかの態様が挙げられるが、本発明は特に限
定されるものではない。
製は、いくつかの態様が挙げられるが、本発明は特に限
定されるものではない。
例えば、Ｃａ等の金Ｒ塩水溶液に酸化チタン粉末を分解
させる場合、塩化チタンの加水分解生成物のスラリーと
当該金属塩水溶液とを混合する場合、あるいは、チタン
塩溶液と当該金属塩溶液とを液−液混答した後、加水分
解によりあるいはぞの後完全に加水分解させてチタン含
有スラリーとする場合等が挙げられる。
させる場合、塩化チタンの加水分解生成物のスラリーと
当該金属塩水溶液とを混合する場合、あるいは、チタン
塩溶液と当該金属塩溶液とを液−液混答した後、加水分
解によりあるいはぞの後完全に加水分解させてチタン含
有スラリーとする場合等が挙げられる。
このときのチタンとＣａ等との配合割合は理論量を基準
として配合すればよい。
として配合すればよい。
なお、均一な分散体を形成させるために、必要に応じ高
速撹拌、コロイドミル、ホモジナイザー等の分散装置を
用いてスラリーを調製することが望ましい。
速撹拌、コロイドミル、ホモジナイザー等の分散装置を
用いてスラリーを調製することが望ましい。
本発明は３つの工程からなるものである。
第１工程は酸化チタンを分散させたＣａ等の可溶性金属
塩水性スラリーを重炭酸アンモニウム水溶液及びアンモ
ニアとを混合させて、沈澱反応を行なう工程である。
塩水性スラリーを重炭酸アンモニウム水溶液及びアンモ
ニアとを混合させて、沈澱反応を行なう工程である。
第１工程は、本発明で最も重要な沈澱生成工程であるが
、この沈澱反応においては、反応方式が、例えば、次の
態様が代表的に挙げられるが、これらに限定するもので
はない。
、この沈澱反応においては、反応方式が、例えば、次の
態様が代表的に挙げられるが、これらに限定するもので
はない。
（１）酸化チタンを分散させたＣａ等可溶性金属塩水性
スラリーに重炭酸アンモニウム水溶液を添加混合した後
アンモニア水又はアンモニアガスを加える。
スラリーに重炭酸アンモニウム水溶液を添加混合した後
アンモニア水又はアンモニアガスを加える。
（２）前記スラリーと重炭酸アンモニウム水溶液及びア
ンモニアとを個別的且つ同時に接触混合する方法。
ンモニアとを個別的且つ同時に接触混合する方法。
（３）重炭酸アンモニウム水溶液に前記スラリー及びア
ンモニア水（又はアンモニアガス）を添加する方法。尚
、本反応において、アンモニアの添加量は、反応系をア
ンモニアアルカリ性にするに必要な量であり、これはカ
ルシウムやバリウム等のアルカリ土類金属塩とに対して
等モル以上、又は、重炭酸アンモニウムに対して等モル
以上である。
ンモニア水（又はアンモニアガス）を添加する方法。尚
、本反応において、アンモニアの添加量は、反応系をア
ンモニアアルカリ性にするに必要な量であり、これはカ
ルシウムやバリウム等のアルカリ土類金属塩とに対して
等モル以上、又は、重炭酸アンモニウムに対して等モル
以上である。
又、重炭酸アンモニウムの添加量は、アルカリ土類金属
の炭酸塩を生成するに要する量であり、従って、理論量
乃至少過剰の割合にある。
の炭酸塩を生成するに要する量であり、従って、理論量
乃至少過剰の割合にある。
従って、上記の沈澱反応から明らかなように、重炭酸ア
ンモニウムとアンモニアの使用ということは、その前駆
体であるＣＯ２ガスとアンモニアガスとを反応系へ前記
の割合になれば導入して行なっても差支えない。
ンモニウムとアンモニアの使用ということは、その前駆
体であるＣＯ２ガスとアンモニアガスとを反応系へ前記
の割合になれば導入して行なっても差支えない。
本反応は、常温乃至８０℃の加熱下でｐＨ８〜１０の条
件で行ない、又、当初のスラリー濃度は５ｗｔ％、反応
収量後のスラリー濃度は１０〜２０ｗｔ％の範囲が実用
的で好ましい。
件で行ない、又、当初のスラリー濃度は５ｗｔ％、反応
収量後のスラリー濃度は１０〜２０ｗｔ％の範囲が実用
的で好ましい。
上記の反応によって、酸化チタンの微粒子を核としてそ
の周りに金属炭酸塩の微粒子が被覆又は沈積されて一体
化微粒子を形成する。
の周りに金属炭酸塩の微粒子が被覆又は沈積されて一体
化微粒子を形成する。
このことは、Ｘ線回分析により、酸化チタンのピークが
単独の場合よりも半減することから理解できる。
単独の場合よりも半減することから理解できる。
次に、本発明の第２工程は固液を分離して固相を水洗及
び乾燥する工程である。
び乾燥する工程である。
固液の分離はフィルタープレス等により濾過分離するの
が一般的であるが、特に限定はない。
が一般的であるが、特に限定はない。
次いで、リパルプして充分に水洗し、不純物イオンの脱
着を行なうことが必要である。洗浄の程度濾液の電気伝
導度を測定することによって、行なうのが便利である。
着を行なうことが必要である。洗浄の程度濾液の電気伝
導度を測定することによって、行なうのが便利である。
水洗後、乾燥工程に入るが、乾燥は＃霧乾燥、箱型乾燥
機、ロータリ乾燥などで所望の製造にて、通常的ｉｏｏ
〜１５０℃で行なう。
機、ロータリ乾燥などで所望の製造にて、通常的ｉｏｏ
〜１５０℃で行なう。
本発明の第３工程は、第２工程で得た乾燥品を似焼に、
炭酸塩を熱分解すると共にペロブスｈイトの結晶粒子を
形成させるための処理を含み、次いで微粉砕して製品化
する第１工程と並び重要な後粉砕する工程である。
炭酸塩を熱分解すると共にペロブスｈイトの結晶粒子を
形成させるための処理を含み、次いで微粉砕して製品化
する第１工程と並び重要な後粉砕する工程である。
仮焼条件は第１工程の沈澱条件に同様に製品特性に著し
い差異を生じせしめるため、充分制卸した雰囲気で焼成
することが、必要であるが、本発明では多くの場合、乾
燥粉末の似焼は７００〜１２００℃の温度で行なうのが
好ましい。その理由は７００℃未満では熱分解が不十分
であると共にペロブスカイト型、結晶構造への転換が不
十分どなり易く、また、１２００℃を越えると結晶の粒
子成長を伴なって、粉末が粗大化する傾向があるためで
ある。
い差異を生じせしめるため、充分制卸した雰囲気で焼成
することが、必要であるが、本発明では多くの場合、乾
燥粉末の似焼は７００〜１２００℃の温度で行なうのが
好ましい。その理由は７００℃未満では熱分解が不十分
であると共にペロブスカイト型、結晶構造への転換が不
十分どなり易く、また、１２００℃を越えると結晶の粒
子成長を伴なって、粉末が粗大化する傾向があるためで
ある。
仮焼後に粉砕工程に入るが、粉砕方法としては、エアー
式粉砕機で行なう方法が好ましいが、特に限定はない。
式粉砕機で行なう方法が好ましいが、特に限定はない。
平均粒子系は、電子顕微鏡による一次粒子で０．１〜１
．５μｍコールタ−カウンターによる二次粒子で０．５
〜２．０μ■の範囲である。
．５μｍコールタ−カウンターによる二次粒子で０．５
〜２．０μ■の範囲である。
なお、本発明において、焼成、粉砕の処理は必要に応じ
２回以上の複数回行うことも出来る。
２回以上の複数回行うことも出来る。
本発明により製造されるべき製品のチタン系ペロブスカ
イ１〜型セラミック原料の確認は、Ｘ線回折図によりす
ることができる。
イ１〜型セラミック原料の確認は、Ｘ線回折図によりす
ることができる。
〈実施例〉
実施例１
脱塩水５００ｊに塩化バリウム（８ａＣＩ、、・２Ｈ２
０） 全１１１．０／ｌｙヲ溶解す＃ タ後ＩＣ１二酸
化チタン微粉末３６．３Ｋｆｌを混合分散させたものを
Ａ液とする。脱塩水５００．０に２５％アンモニア水３
６．８Ｋ及び重炭酸アンモニウム４４ Ｋｆｌを溶解し
たものをＢ液とする。
０） 全１１１．０／ｌｙヲ溶解す＃ タ後ＩＣ１二酸
化チタン微粉末３６．３Ｋｆｌを混合分散させたものを
Ａ液とする。脱塩水５００．０に２５％アンモニア水３
６．８Ｋ及び重炭酸アンモニウム４４ Ｋｆｌを溶解し
たものをＢ液とする。
Ａ液中にＢ液を約２時間かけて添加混合して沈澱反応を
行なわせる。
行なわせる。
Ｂ液の添加終了後約１時間撹拌混合する。次いで、フィ
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１００
０．Ｉｌの脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させ
る。
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１００
０．Ｉｌの脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させ
る。
乾燥品をロールミルで粗砕後、１ｏｏｏ℃でシャトルキ
ルンで１７時間似仮焼る。
ルンで１７時間似仮焼る。
仮焼品をロールミルで粗砕後、ジェットミルで世粉砕し
て製品を得る。
て製品を得る。
得られた製品の組成Ｔ ｉ ０２３４．２％、ＢａＯ６
５，４％、粒度は１．５μ７＋１、比表面積はＬ２０
ＴＩｔ。
５，４％、粒度は１．５μ７＋１、比表面積はＬ２０
ＴＩｔ。
／ｑであり、Ｘ線回折図によってＢ ａ Ｔ ｉ Ｏ３
チタン酸バリウムであることが確認された。
チタン酸バリウムであることが確認された。
実施例２
脱塩水５００（に塩化バリウム（Ｂ ａ Ｃ＋ ２ ・
２Ｈ２０）を１０３．３Ｋｇ及び塩化ストロンチウム（
ｓｒｃｌ −６Ｈ，，０）１１．ｏ＊ｇを完全に溶解
させた後に、二酸化チタン３７．１を混合分散させたも
のをＡ液とする。脱塩水５００．０に２５％アンモニア
水４０．０Ｋｙ及び重炭酸アンモニウム４８．１ｋを溶
解したものをＢ液とする。
２Ｈ２０）を１０３．３Ｋｇ及び塩化ストロンチウム（
ｓｒｃｌ −６Ｈ，，０）１１．ｏ＊ｇを完全に溶解
させた後に、二酸化チタン３７．１を混合分散させたも
のをＡ液とする。脱塩水５００．０に２５％アンモニア
水４０．０Ｋｙ及び重炭酸アンモニウム４８．１ｋを溶
解したものをＢ液とする。
Ａ液中に８液を約２時間かけて添加混合して沈澱反応を
行なわせる。
行なわせる。
Ｂ液の添加終了後的１時間撹拌混合する。次いで、フィ
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１００
０．０の脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させる
。
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１００
０．０の脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させる
。
乾燥品をロールミルで粗砕後、１０００℃でシャトルキ
ルンで１７時間仮焼する。
ルンで１７時間仮焼する。
似焼品をロールミルで粗砕後、ジェットミルで微粉砕し
て製品を得る。
て製品を得る。
得られた製品の組成Ｔ ＋ ０２３４．２％、８ａＯ６
０，４％、５ｒ０４．５４％。、粒度は１．５．ｃｚ７
７ｈ。
０，４％、５ｒ０４．５４％。、粒度は１．５．ｃｚ７
７ｈ。
比表面積は１．５ｍ／ ｇであり、Ｘ線回折図によって
（Ｂａ ”Ｓｒ、、＞ＴｉＯ３ジルコン０．９ 酸バリウム・ストロンチウムであることが確認された。
（Ｂａ ”Ｓｒ、、＞ＴｉＯ３ジルコン０．９ 酸バリウム・ストロンチウムであることが確認された。
実施例３
脱塩水５００ｊに塩化カルシウム（Ｃａ ＣＩ ２・
２日２０）を１１４．４ＫｆＩを溶解させた後に、二酸
化チタン微粉末６２．ＯＮｙを混合分散さぜたものをＡ
液とする。脱塩水５００１に２５％アンモニア水６３Ｋ
Ｆ！及び重炭酸アンモニウム７５．６ｋを溶解したもの
をＢ液とする。
２日２０）を１１４．４ＫｆＩを溶解させた後に、二酸
化チタン微粉末６２．ＯＮｙを混合分散さぜたものをＡ
液とする。脱塩水５００１に２５％アンモニア水６３Ｋ
Ｆ！及び重炭酸アンモニウム７５．６ｋを溶解したもの
をＢ液とする。
Ａ液中にＢ液を約２時間か（ブて添加混合して沈澱反応
を行なわせる。
を行なわせる。
Ｂ液の添加終了後的１時間撹拌混合する。次いで、フィ
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１ｏｏ
ｏ、０の脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させる
。
ルタープレスにより濾過して回収した沈澱物を約１ｏｏ
ｏ、０の脱塩水で洗浄した後、箱型乾燥機で乾燥させる
。
乾燥品をロールミルで粗砕後、１１００℃でシャトルキ
ルンで１７時間仮焼する。
ルンで１７時間仮焼する。
似焼品をロールミルで粗砕後、ジェットミルで微粉砕し
て製品を得る。
て製品を得る。
得られた製品の組成Ｔ １Ｏ２５８，７６％、ｃａ０４
１．１２％、粒度は１．５μｍ、比表面積は１．５ｒｒ
ｒ、／ ｇであり、ｘｌｌ！ｉ１回折図によってＣａＴ
ｉＯ３チタン酸カルシウムであることが確認された。
１．１２％、粒度は１．５μｍ、比表面積は１．５ｒｒ
ｒ、／ ｇであり、ｘｌｌ！ｉ１回折図によってＣａＴ
ｉＯ３チタン酸カルシウムであることが確認された。
実施例４
脱塩水５００ ｊに塩化バリウム（８ａＣ１２・２１−
１２０＞を１０２．０ＫｆＩ、 Ｈ，化カルシウム（Ｃ
ａＣ１・２１−１２０＞を５．２４Ｋｇと塩化マンガン
（ＭｎＣ１−４Ｈ２０）２．３４Ｋｇ、塩化ビスマス（
８ｉＣ１３＞を３．５２Ｋｇを溶解させた後に、二酸化
チタン（ＴｉＯ２）微粉末３２．２Ｋを混合分散させた
ものをＡ液とする。
１２０＞を１０２．０ＫｆＩ、 Ｈ，化カルシウム（Ｃ
ａＣ１・２１−１２０＞を５．２４Ｋｇと塩化マンガン
（ＭｎＣ１−４Ｈ２０）２．３４Ｋｇ、塩化ビスマス（
８ｉＣ１３＞を３．５２Ｋｇを溶解させた後に、二酸化
チタン（ＴｉＯ２）微粉末３２．２Ｋを混合分散させた
ものをＡ液とする。
また、脱塩水５００ ＩＩに２５％アンモニア水３６．
８Ｋｌ及び重炭酸アンモニウム４４ Ｋｆｌを溶解した
ものをＢ液とする。
８Ｋｌ及び重炭酸アンモニウム４４ Ｋｆｌを溶解した
ものをＢ液とする。
Ａ液を５０℃に加温し、Ｂ液を約２時間かけて添加混合
して、沈澱反応を行なわせる。
して、沈澱反応を行なわせる。
Ｂ液の添加収量後、約１時間撹拌混合し、次いてフィル
タープレスにより濾過し、回収した沈澱物を約１０００
．Ｉｌの脱塩水で洗浄した後、パドルドライヤーにて乾
燥させる。
タープレスにより濾過し、回収した沈澱物を約１０００
．Ｉｌの脱塩水で洗浄した後、パドルドライヤーにて乾
燥させる。
乾燥品をロールミルで粗砕後、１１００℃でシャトルキ
ルンにて２０時間仮焼する。
ルンにて２０時間仮焼する。
仮焼品をロールミルで粗砕後、ジェットミルにて微粉砕
して、製品を得る。
して、製品を得る。
得られた製品の組成は、ＢａＴｉＯ３９ｉ、９％。
ＣａＴｉ０ ４．８５％、ＭｎＯ２０，６５％、Ｂ１２
０３２．６％であり粒度は１，５μ而面表面積１．２０
ＴＩｔ、／ ９であり、高誘電率磁器組成物であるこ
とを確認した。
０３２．６％であり粒度は１，５μ而面表面積１．２０
ＴＩｔ、／ ９であり、高誘電率磁器組成物であるこ
とを確認した。
実施例５
脱塩水５００ Ｊに塩化バリウム（ＢａＣ１２−２Ｈ２
０）を１１７．３／（ｇ、塩化ストロンチウム（ＳｒＣ
Ｉ −６Ｈ２０）３．１１ＫＬ塩化カルシュラム（Ｃ
ａＣ！２−２Ｈ２０） １．２６ Ｋｒｉ塩化スズ（
ＳｎＣＩ４） ３．１４ Ｋｇ、オキシ塩化ジルコニ
ウム（ＺｒＯＣｌ −８Ｈ２０）９．６Ｋｇ、塩化マ
ンガン（ＭｎＣＩ −４ｌ−１２０） ０．９１
Ｋ塩化ビスマス（Ｂ ｉ Ｃ１３） ３．２Ｋｇを溶
解させた後に、二酸化チタン（Ｔ ｉ ０２ ）微粉末
３０．１ｙを混合分散させたものをＡ液とする。
０）を１１７．３／（ｇ、塩化ストロンチウム（ＳｒＣ
Ｉ −６Ｈ２０）３．１１ＫＬ塩化カルシュラム（Ｃ
ａＣ！２−２Ｈ２０） １．２６ Ｋｒｉ塩化スズ（
ＳｎＣＩ４） ３．１４ Ｋｇ、オキシ塩化ジルコニ
ウム（ＺｒＯＣｌ −８Ｈ２０）９．６Ｋｇ、塩化マ
ンガン（ＭｎＣＩ −４ｌ−１２０） ０．９１
Ｋ塩化ビスマス（Ｂ ｉ Ｃ１３） ３．２Ｋｇを溶
解させた後に、二酸化チタン（Ｔ ｉ ０２ ）微粉末
３０．１ｙを混合分散させたものをＡ液とする。
また、脱塩水５００１に２５％アンモニア水５０Ｋｔｔ
及び重炭酸アンモニウム６０／（ｇを溶解したものをＢ
液とする。
及び重炭酸アンモニウム６０／（ｇを溶解したものをＢ
液とする。
Ａ液を５０℃に加湿し、Ｂ液を２時間３０分かけ添加混
合して、沈澱反応を行なわせる。
合して、沈澱反応を行なわせる。
Ｂ液の添加終了後、約１時間撹拌混合し、次いでフィル
タープレスにより濾過し、回収した沈澱物を約１０００
ｊの脱塩水で洗浄した後、パドルドライヤーにて乾燥さ
せる。
タープレスにより濾過し、回収した沈澱物を約１０００
ｊの脱塩水で洗浄した後、パドルドライヤーにて乾燥さ
せる。
乾燥品をロールミルで粗砕後、１１００℃でシ↑Ｉトル
キルンにて２４時間ｆ焼する。
キルンにて２４時間ｆ焼する。
仮焼品をロールミルで粗砕後、ジェットミルにて微粉砕
して、製品を得る。
して、製品を得る。
得られた製品の組成は、Ｔ ｉ ０２２６．７６％。
Ｂａ０６４．０％ 、５ｒＯＬ０５％、 Ｚ ｒ Ｏ２
３，１６％、 Ｃａ００．４２％、５ｎｏ２ Ｌ５９％
９Ｍｎ０ ０．３５％、 Ｂ ｒ Ｏ３２，０７％であ
り粒度は、コールタ−カウンターにて１．５μｍ、比表
面積は１．２５ ｎｉ／ ｇであり、高誘電率磁器組成
物であることをｉ９認した。
３，１６％、 Ｃａ００．４２％、５ｎｏ２ Ｌ５９％
９Ｍｎ０ ０．３５％、 Ｂ ｒ Ｏ３２，０７％であ
り粒度は、コールタ−カウンターにて１．５μｍ、比表
面積は１．２５ ｎｉ／ ｇであり、高誘電率磁器組成
物であることをｉ９認した。
〈発明の効果〉
本発明の方法は安価な原料を使用すること、プロセスが
簡単であることなどにより、極めて安価にチタン系ペロ
ブスカイトを製造できるので工業的である。
簡単であることなどにより、極めて安価にチタン系ペロ
ブスカイトを製造できるので工業的である。
又、本発明の方法により得られるチタン系ペロブスカイ
トは、極めて均一であるので、誘電体材料の如き機能性
セラミックスの原料として使用することができるという
特徴がある。
トは、極めて均一であるので、誘電体材料の如き機能性
セラミックスの原料として使用することができるという
特徴がある。
Claims (1)
- 酸化チタンを分散させたＣａ、Ｂａ、Ｓｒ又はＰｂから
選ばれた少なくとも１種の可溶性金属塩水性スラリー、
重炭酸アンモニウム水溶液及びアンモニアとを混合して
沈澱反応を行なう第１工程、次いで、固液分離して固相
を水洗及び乾燥する第２工程及び乾燥粉末を假焼後粉砕
する第３工程からなることを特徴とするチタン系ペロブ
スカイト型セラミック原料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32384787A JPH01167227A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | チタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32384787A JPH01167227A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | チタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167227A true JPH01167227A (ja) | 1989-06-30 |
| JPH0527570B2 JPH0527570B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=18159250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32384787A Granted JPH01167227A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | チタン系ペロブスカイト型セラミック原料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167227A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188427A (ja) * | 1989-01-18 | 1990-07-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 無機組成物 |
| WO2010027074A1 (ja) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 住友電気工業株式会社 | セラミックス粉末、該セラミックス粉末を含有する誘電性複合材料、及び誘電体アンテナ |
| JP4856273B1 (ja) * | 2010-11-29 | 2012-01-18 | 智江 加藤 | 靴擦れ防止パッド |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101708861B (zh) * | 2009-11-09 | 2011-12-21 | 贵州红星发展股份有限公司 | 一种制备钛酸钡的方法 |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP32384787A patent/JPH01167227A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188427A (ja) * | 1989-01-18 | 1990-07-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 無機組成物 |
| WO2010027074A1 (ja) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | 住友電気工業株式会社 | セラミックス粉末、該セラミックス粉末を含有する誘電性複合材料、及び誘電体アンテナ |
| JP5727224B2 (ja) * | 2008-09-05 | 2015-06-03 | 住友電気工業株式会社 | セラミックス粉末、該セラミックス粉末を含有する誘電性複合材料、及び誘電体アンテナ |
| US9090479B2 (en) | 2008-09-05 | 2015-07-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic powder, dielectric composite material containing the ceramic powder, and dielectric antenna |
| JP4856273B1 (ja) * | 2010-11-29 | 2012-01-18 | 智江 加藤 | 靴擦れ防止パッド |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0527570B2 (ja) | 1993-04-21 |
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