JPH0116776B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0116776B2 JPH0116776B2 JP60123900A JP12390085A JPH0116776B2 JP H0116776 B2 JPH0116776 B2 JP H0116776B2 JP 60123900 A JP60123900 A JP 60123900A JP 12390085 A JP12390085 A JP 12390085A JP H0116776 B2 JPH0116776 B2 JP H0116776B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- suspension
- powder
- dioxide powder
- antimony
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、導電性の優れた白色粉末の製造方法
に関し、特に電子写真感光紙、静電記録紙などの
導電性付与剤として、或は、繊維、プラスチツク
スなどの帯電防止剤として有用な白色導電性粉末
の製造方法に関する。 （従来の技術） 導電性付与剤としては古くからカーボンブラツ
クが知らているが、このものは色が黒い、ビヒク
ルへの分散性が悪い、発ガン性物質を含有してい
るなど、使用に際し種々の制約を受けるのが現状
である。これに対し、最近では、二酸化チタン顔
料の表面を酸化第二スズでコーテイングしたもの
（特公昭58−39175号）、二酸化チタン顔料などの
白色導電性粉末（特開昭56−41603号、同56−
114215号、同56−114218号、同56−140028号）な
どが提案されている。 （発明が解決しようとする問題点） 前記先行特許のうち特開昭56−41603号、同56
−114215号、同56−114218号、及び同56−140028
号に提案されている被覆方法は、二酸化チタンの
加熱懸濁液中に、アルコール或は塩酸に塩化スズ
と塩化アンチモンを溶解した溶液を添加して、加
熱加水分解によりアンチモンを固溶した酸化スズ
を前記二酸化チタン粉末の表面に析出させるもの
である。この方法では、二酸化チタン懸濁液を加
熱する必要があり、またアルコール溶液を使用す
る場合は火災の危険性もあり取扱いにくく、工業
的方法としては経済的でない。特に、加熱加水分
解では、酸化スズと酸化アンチモンの沈澱析出速
度が異なるために酸化スズと酸化アンチモンを所
望の設定量、設定割合で被覆するのが困難であつ
たり、加水分解速度が遅いために、添加量のすべ
てを被覆層として形成させるには、著しく長時間
を要したり、加水分解を完結させるために高温度
に加熱する必要もあるなど種々の基本的な問題点
をかかえている。 （問題点を解決するための手段） 本発明者等は上記の問題点を解消すべく酸化ス
ズ、酸化アンチモン層の析出方法について研究し
た。その結果、二酸化チタン懸濁液に塩化スズと
塩化アンチモンの溶液を添加した後、PHをコント
ロールすることなくアルカリ水溶液を一括添加し
て中和する方法（一括添加法）では、導電性の優
れたものは得られ難いが、塩化スズ及び塩化アン
チモンの水溶液とアルカリ水溶液とを該二酸化チ
タン懸濁液に並行的に加える中和方法（並行添加
法）において、特に中和時のPHを絶えず２〜６に
保持し、かつ中和後の該懸濁液のPHもこの範囲に
維持すると以外にも導電性が著しく優れた白色粉
末が容易に得られることを見出したものである。 すなわち、本願発明は、平均粒径が0.15〜0.5μ
の二酸化チタン粉末の水性懸濁液に、塩化スズ及
び塩化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ水溶液
とを該懸濁液のPHを２〜６に保持するように並行
添加して該二酸化チタン粉末の表面に酸化スズと
酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形成さ
せ、引続き該懸濁液を該PHに維持して、被覆され
た二酸化チタン粉末を濾別、回収し、焼成するこ
とを特徴とする白色導電性粉末の製造方法であ
る。 本発明方法によつて得られる白色導電性粉末
は、二酸化チタン粉末の表面に特定量の酸化スズ
と酸化アンチモンから成る被覆層を有するもので
ある。この二酸化チタン粉末は、平均粒径が0.15
〜0.5μの顔料級の粒径に調製されたものが望まし
い。粒径がこの範囲から逸脱すると隠ぺい力が低
下し、白色顔料として機能が発揮され難くなる。
二酸化チタンは白色度に優れ、隠ぺい力も高いの
で望ましいものである。この二酸化チタンはルチ
ル型或はアナターゼ型のいずれのものも使用でき
る。 二酸化チタン粉末表面の被覆層中の酸化スズの
量は、基体の粉末に対し、SnO2として１〜30重
量％望ましくは５〜20重量％である。上記範囲よ
り少なすぎると連続した被覆層の形成が困難とな
り、導電性粉末としての機能を付与できなくな
る。また、多すぎても量の増加に応じた導電性向
上が期待できないので経済的でない。該被覆層中
の酸化アンチモンの量は、SnO2に対し、Sb2O3
として５〜30重量％望ましくは15〜25重量％であ
る。この範囲より少なすぎると所望の導電性が得
られ難くなり、また多すぎると逆に導電性が低下
したり、酸化アンチモンにより着色が強くなつた
りするので望ましくない。 本発明の白色導電性粉末の製造方法において
は、まず、基体粒子である前記二酸化チタン粉末
の水性懸濁液をつくる。懸濁液中の二酸化チタン
粉末の濃度は50〜300ｇ／望ましくは100〜200
ｇ／が適当である。懸濁液は加熱することなく
室温下に保持しても本発明方法は実施することが
できるので経済的であるが、必要に応じ例えば40
〜90度に加熱してもよい。 次に、前記二酸化チタン粉末の懸濁液に、塩化
スズ及び塩化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ
水溶液とを該懸濁液のPHを２〜６に保持するよう
に添加して該二酸化チタン粉末の表面に酸化スズ
と酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形成
させる。塩化スズ及び塩化アンチモンの塩酸水溶
液は、両塩酸水溶液を別個に添加しても或は塩化
スズと塩化アンチモンとを塩酸中に予め混合溶解
した型で添加してもよいが、予め混合した溶液を
添加するのが操作上望ましい。本発明方法におい
ては、二酸化チタン粉末の懸濁液のPHが２〜６の
酸性側に、望ましくはPH２〜４に、特に望ましく
はPH２〜３に保持されるように、塩化スズ及び塩
化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ水溶液とを
並行的に添加して中和することが重要である。こ
の場合、並行的に添加するとは、該塩酸水溶液と
アルカリ水溶液とを連続的に或いは断続的に添加
することも包含する。 中和時のPHが前記範囲より低くなると酸化スズ
と酸化アンチモンの水和物から成る被覆層が形成
され難くなり、また高くなると被覆層は形成され
るものの、導電性の優れた粉末が得られ難くな
る。中和するに要する時間は、該懸濁液中の二酸
化チタン粉末の濃度、塩化スズ、塩化アンチモン
の添加量などによつて異なり、一概に規定できな
いが、普通20分〜４時間、好ましくは30分〜２時
間を要し、この間ゆつくり中和するのが望まし
い。中和時間が短すぎると二酸化チタン粉末上に
均一な被覆層が形成され難くなり、長くなりすぎ
ても導電性向上に寄与しなくなり、生産性の低下
を招き工業的でない。該塩酸水溶液中の塩化スズ
の濃度は、二酸化チタンに対し酸化スズをSnO2
として１〜30重量％、望ましくは５〜20重量％の
割合で被覆するのに必要な量である。また、塩化
アンチモンの濃度は、SnO2に対し、Sn2O3とし
て５〜30重量％、望ましくは15〜25重量％の割合
で被覆するのに必要な量である。 中和剤として使用するアルカリ水溶液のアルカ
リとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアルカ
リ金属の水酸化物、炭酸塩やアンモニアなどが挙
げられる。 本発明方法においては、次に中和反応終了後の
懸濁液から酸化スズ及び酸化アンチモンの水和物
で被覆された二酸化チタン粉末を濾過、洗浄して
回収するが、該粉末を回収する前の懸濁液のPHも
中和反応時のPH２〜６、望ましくはPH２〜４に維
持されていることが重要である。中和反応をPHが
２〜６に維持されるように実施しても該二酸化チ
タン回収前の懸濁液の最終PHがこの範囲から逸脱
した場合は、所望の導電性を持つ二酸化チタン粉
末が得られ難い。 回収した二酸化チタン粉末はその後必要に応じ
て乾燥した後400〜1200℃、望ましくは500〜700
℃の温度で焼成して酸化スズ及び酸化アンチモン
の水和物を酸化スズ及び酸化アンチモンの被覆層
とした後、通常の粉砕処理を施して白色導電性粉
末とする。焼成時間は30分〜５時間望ましくは１
〜２時間が適当である。焼成温度が上記範囲より
逸脱すると所望の導電性が得られ難くなる。 以上の通り、本発明方法は、アルコールなどの
有機溶媒を使用しないので、火災などの危険性が
なく、工業的に優れた方法であり、かつ、従来の
熱加水分解法とは異なり、酸化スズ及び酸化アン
チモンの析出速度、析出量などを自由にコントロ
ールでき、更に酸化スズ、酸化アンチモンの均一
な被覆層が得られるものである。 以下に、本発明方法を実施例で説明する。 実施例 １ 平均粒径0.25μのルチル型二酸化チタン粉末を
水に分散させて濃度100ｇ／の懸濁液とした。
この懸濁液を70℃に加熱した後この中に、塩化ス
ズ（SnCl4・5H2O）34.9ｇ及び酸化アンチモン
（SbCl3）3.8ｇを2N−塩酸溶液500c.c.に溶解した
溶液と10％の水酸化ナトリウム水溶液とを該懸濁
液のPHを２〜３に維持するように60分間にわたつ
て並行添加して、二酸化チタン粉末上に酸化スズ
及び酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形
成させた。なお、このときの懸濁液の最終PHは
2.9であつた。次に、被覆された二酸化チタン粉
末を濾過し、濾液の比抵抗が50μSになるまで洗
浄して被覆された二酸化チタン粉末を回収した。 回収された二酸化チタン粉末を電気炉で600℃
にて２時間焼成し、次いでパルペライザーで粉砕
して白色導電性粉末を得た。 実施例 ２ 実施例１において、中和時のPHを４〜５に保持
するように中和したこと以外は同様に処理した。
なお、本実施例では中和終了後のPHは5.0になつ
たので、塩酸を加えて最終的にPHを3.0に調整し
た。 実施例 ３ 実施例１において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たこと以外は同様に処理した。なお、中和終了後
の最終PHは2.5であつた。 実施例 ４ 実施例３において、中和時のPHを４〜５に保持
するように中和したこと以外は同様に処理した。
なお、中和終了後のPHは4.0になつたので、塩酸
を加えて最終的にPHを3.0に調整した。 比較例 １ 実施例１において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを7.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ２ 実施例３において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを3.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ３ 実施例３において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを7.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ４ 実施例３において、最終PHを7.0に調整したこ
と以外は同様に処理した。 比較例 ５ 実施例４において、最終PHを7.0に調整したこ
と以外は同様に処理した。 比較例 ６ 実施例１と同じ二酸化チタン粉末を100ｇ／
の懸濁液とし、これを70℃に加熱した後、この中
に、塩化スズ（SnCl4・5H2O）34.9ｇ及び塩化ア
ンチモン（SbCl3）3.8ｇを2N−塩酸溶液500c.c.に
溶解した溶液を30分間にわたつて添加した。その
後撹拌しながら10％の水酸化ナトリウム水溶液を
40分間にわたつて添加し、懸濁液のPHを7.0に調
整した後実施例１と同様にして濾過、洗浄した後
電気炉で600℃にて２時間焼成し、パルペライザ
ーで粉砕した。 比較例 ７ 比較例６において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たことを以外は同様に処理した。 比較例 ８ 比較例６において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たこと及び中和終了時のPHを3.0に調整すること
以外は同様に処理した。 試験例 １ 前記実施例及び比較例で得られた二酸化チタン
粉末についてその粉体抵抗（Ωcm）を次の方法で
測定し、表１の結果を得た。 （粉体抵抗の評価） 試料粉末を100Kg／cm2の圧力で成型して円柱状
圧粉末（直径18mm、厚さ３mm）とし、その直流抵
抗を測定した。
に関し、特に電子写真感光紙、静電記録紙などの
導電性付与剤として、或は、繊維、プラスチツク
スなどの帯電防止剤として有用な白色導電性粉末
の製造方法に関する。 （従来の技術） 導電性付与剤としては古くからカーボンブラツ
クが知らているが、このものは色が黒い、ビヒク
ルへの分散性が悪い、発ガン性物質を含有してい
るなど、使用に際し種々の制約を受けるのが現状
である。これに対し、最近では、二酸化チタン顔
料の表面を酸化第二スズでコーテイングしたもの
（特公昭58−39175号）、二酸化チタン顔料などの
白色導電性粉末（特開昭56−41603号、同56−
114215号、同56−114218号、同56−140028号）な
どが提案されている。 （発明が解決しようとする問題点） 前記先行特許のうち特開昭56−41603号、同56
−114215号、同56−114218号、及び同56−140028
号に提案されている被覆方法は、二酸化チタンの
加熱懸濁液中に、アルコール或は塩酸に塩化スズ
と塩化アンチモンを溶解した溶液を添加して、加
熱加水分解によりアンチモンを固溶した酸化スズ
を前記二酸化チタン粉末の表面に析出させるもの
である。この方法では、二酸化チタン懸濁液を加
熱する必要があり、またアルコール溶液を使用す
る場合は火災の危険性もあり取扱いにくく、工業
的方法としては経済的でない。特に、加熱加水分
解では、酸化スズと酸化アンチモンの沈澱析出速
度が異なるために酸化スズと酸化アンチモンを所
望の設定量、設定割合で被覆するのが困難であつ
たり、加水分解速度が遅いために、添加量のすべ
てを被覆層として形成させるには、著しく長時間
を要したり、加水分解を完結させるために高温度
に加熱する必要もあるなど種々の基本的な問題点
をかかえている。 （問題点を解決するための手段） 本発明者等は上記の問題点を解消すべく酸化ス
ズ、酸化アンチモン層の析出方法について研究し
た。その結果、二酸化チタン懸濁液に塩化スズと
塩化アンチモンの溶液を添加した後、PHをコント
ロールすることなくアルカリ水溶液を一括添加し
て中和する方法（一括添加法）では、導電性の優
れたものは得られ難いが、塩化スズ及び塩化アン
チモンの水溶液とアルカリ水溶液とを該二酸化チ
タン懸濁液に並行的に加える中和方法（並行添加
法）において、特に中和時のPHを絶えず２〜６に
保持し、かつ中和後の該懸濁液のPHもこの範囲に
維持すると以外にも導電性が著しく優れた白色粉
末が容易に得られることを見出したものである。 すなわち、本願発明は、平均粒径が0.15〜0.5μ
の二酸化チタン粉末の水性懸濁液に、塩化スズ及
び塩化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ水溶液
とを該懸濁液のPHを２〜６に保持するように並行
添加して該二酸化チタン粉末の表面に酸化スズと
酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形成さ
せ、引続き該懸濁液を該PHに維持して、被覆され
た二酸化チタン粉末を濾別、回収し、焼成するこ
とを特徴とする白色導電性粉末の製造方法であ
る。 本発明方法によつて得られる白色導電性粉末
は、二酸化チタン粉末の表面に特定量の酸化スズ
と酸化アンチモンから成る被覆層を有するもので
ある。この二酸化チタン粉末は、平均粒径が0.15
〜0.5μの顔料級の粒径に調製されたものが望まし
い。粒径がこの範囲から逸脱すると隠ぺい力が低
下し、白色顔料として機能が発揮され難くなる。
二酸化チタンは白色度に優れ、隠ぺい力も高いの
で望ましいものである。この二酸化チタンはルチ
ル型或はアナターゼ型のいずれのものも使用でき
る。 二酸化チタン粉末表面の被覆層中の酸化スズの
量は、基体の粉末に対し、SnO2として１〜30重
量％望ましくは５〜20重量％である。上記範囲よ
り少なすぎると連続した被覆層の形成が困難とな
り、導電性粉末としての機能を付与できなくな
る。また、多すぎても量の増加に応じた導電性向
上が期待できないので経済的でない。該被覆層中
の酸化アンチモンの量は、SnO2に対し、Sb2O3
として５〜30重量％望ましくは15〜25重量％であ
る。この範囲より少なすぎると所望の導電性が得
られ難くなり、また多すぎると逆に導電性が低下
したり、酸化アンチモンにより着色が強くなつた
りするので望ましくない。 本発明の白色導電性粉末の製造方法において
は、まず、基体粒子である前記二酸化チタン粉末
の水性懸濁液をつくる。懸濁液中の二酸化チタン
粉末の濃度は50〜300ｇ／望ましくは100〜200
ｇ／が適当である。懸濁液は加熱することなく
室温下に保持しても本発明方法は実施することが
できるので経済的であるが、必要に応じ例えば40
〜90度に加熱してもよい。 次に、前記二酸化チタン粉末の懸濁液に、塩化
スズ及び塩化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ
水溶液とを該懸濁液のPHを２〜６に保持するよう
に添加して該二酸化チタン粉末の表面に酸化スズ
と酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形成
させる。塩化スズ及び塩化アンチモンの塩酸水溶
液は、両塩酸水溶液を別個に添加しても或は塩化
スズと塩化アンチモンとを塩酸中に予め混合溶解
した型で添加してもよいが、予め混合した溶液を
添加するのが操作上望ましい。本発明方法におい
ては、二酸化チタン粉末の懸濁液のPHが２〜６の
酸性側に、望ましくはPH２〜４に、特に望ましく
はPH２〜３に保持されるように、塩化スズ及び塩
化アンチモンの塩酸水溶液とアルカリ水溶液とを
並行的に添加して中和することが重要である。こ
の場合、並行的に添加するとは、該塩酸水溶液と
アルカリ水溶液とを連続的に或いは断続的に添加
することも包含する。 中和時のPHが前記範囲より低くなると酸化スズ
と酸化アンチモンの水和物から成る被覆層が形成
され難くなり、また高くなると被覆層は形成され
るものの、導電性の優れた粉末が得られ難くな
る。中和するに要する時間は、該懸濁液中の二酸
化チタン粉末の濃度、塩化スズ、塩化アンチモン
の添加量などによつて異なり、一概に規定できな
いが、普通20分〜４時間、好ましくは30分〜２時
間を要し、この間ゆつくり中和するのが望まし
い。中和時間が短すぎると二酸化チタン粉末上に
均一な被覆層が形成され難くなり、長くなりすぎ
ても導電性向上に寄与しなくなり、生産性の低下
を招き工業的でない。該塩酸水溶液中の塩化スズ
の濃度は、二酸化チタンに対し酸化スズをSnO2
として１〜30重量％、望ましくは５〜20重量％の
割合で被覆するのに必要な量である。また、塩化
アンチモンの濃度は、SnO2に対し、Sn2O3とし
て５〜30重量％、望ましくは15〜25重量％の割合
で被覆するのに必要な量である。 中和剤として使用するアルカリ水溶液のアルカ
リとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアルカ
リ金属の水酸化物、炭酸塩やアンモニアなどが挙
げられる。 本発明方法においては、次に中和反応終了後の
懸濁液から酸化スズ及び酸化アンチモンの水和物
で被覆された二酸化チタン粉末を濾過、洗浄して
回収するが、該粉末を回収する前の懸濁液のPHも
中和反応時のPH２〜６、望ましくはPH２〜４に維
持されていることが重要である。中和反応をPHが
２〜６に維持されるように実施しても該二酸化チ
タン回収前の懸濁液の最終PHがこの範囲から逸脱
した場合は、所望の導電性を持つ二酸化チタン粉
末が得られ難い。 回収した二酸化チタン粉末はその後必要に応じ
て乾燥した後400〜1200℃、望ましくは500〜700
℃の温度で焼成して酸化スズ及び酸化アンチモン
の水和物を酸化スズ及び酸化アンチモンの被覆層
とした後、通常の粉砕処理を施して白色導電性粉
末とする。焼成時間は30分〜５時間望ましくは１
〜２時間が適当である。焼成温度が上記範囲より
逸脱すると所望の導電性が得られ難くなる。 以上の通り、本発明方法は、アルコールなどの
有機溶媒を使用しないので、火災などの危険性が
なく、工業的に優れた方法であり、かつ、従来の
熱加水分解法とは異なり、酸化スズ及び酸化アン
チモンの析出速度、析出量などを自由にコントロ
ールでき、更に酸化スズ、酸化アンチモンの均一
な被覆層が得られるものである。 以下に、本発明方法を実施例で説明する。 実施例 １ 平均粒径0.25μのルチル型二酸化チタン粉末を
水に分散させて濃度100ｇ／の懸濁液とした。
この懸濁液を70℃に加熱した後この中に、塩化ス
ズ（SnCl4・5H2O）34.9ｇ及び酸化アンチモン
（SbCl3）3.8ｇを2N−塩酸溶液500c.c.に溶解した
溶液と10％の水酸化ナトリウム水溶液とを該懸濁
液のPHを２〜３に維持するように60分間にわたつ
て並行添加して、二酸化チタン粉末上に酸化スズ
及び酸化アンチモンの水和物から成る被覆層を形
成させた。なお、このときの懸濁液の最終PHは
2.9であつた。次に、被覆された二酸化チタン粉
末を濾過し、濾液の比抵抗が50μSになるまで洗
浄して被覆された二酸化チタン粉末を回収した。 回収された二酸化チタン粉末を電気炉で600℃
にて２時間焼成し、次いでパルペライザーで粉砕
して白色導電性粉末を得た。 実施例 ２ 実施例１において、中和時のPHを４〜５に保持
するように中和したこと以外は同様に処理した。
なお、本実施例では中和終了後のPHは5.0になつ
たので、塩酸を加えて最終的にPHを3.0に調整し
た。 実施例 ３ 実施例１において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たこと以外は同様に処理した。なお、中和終了後
の最終PHは2.5であつた。 実施例 ４ 実施例３において、中和時のPHを４〜５に保持
するように中和したこと以外は同様に処理した。
なお、中和終了後のPHは4.0になつたので、塩酸
を加えて最終的にPHを3.0に調整した。 比較例 １ 実施例１において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを7.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ２ 実施例３において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを3.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ３ 実施例３において、中和時のPHを６〜９に保持
するように中和したこと及び最終PHを7.0に調整
したこと以外は同様に処理した。 比較例 ４ 実施例３において、最終PHを7.0に調整したこ
と以外は同様に処理した。 比較例 ５ 実施例４において、最終PHを7.0に調整したこ
と以外は同様に処理した。 比較例 ６ 実施例１と同じ二酸化チタン粉末を100ｇ／
の懸濁液とし、これを70℃に加熱した後、この中
に、塩化スズ（SnCl4・5H2O）34.9ｇ及び塩化ア
ンチモン（SbCl3）3.8ｇを2N−塩酸溶液500c.c.に
溶解した溶液を30分間にわたつて添加した。その
後撹拌しながら10％の水酸化ナトリウム水溶液を
40分間にわたつて添加し、懸濁液のPHを7.0に調
整した後実施例１と同様にして濾過、洗浄した後
電気炉で600℃にて２時間焼成し、パルペライザ
ーで粉砕した。 比較例 ７ 比較例６において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たことを以外は同様に処理した。 比較例 ８ 比較例６において、二酸化チタン粉末の懸濁液
を加熱することなく室温（25℃）のものを使用し
たこと及び中和終了時のPHを3.0に調整すること
以外は同様に処理した。 試験例 １ 前記実施例及び比較例で得られた二酸化チタン
粉末についてその粉体抵抗（Ωcm）を次の方法で
測定し、表１の結果を得た。 （粉体抵抗の評価） 試料粉末を100Kg／cm2の圧力で成型して円柱状
圧粉末（直径18mm、厚さ３mm）とし、その直流抵
抗を測定した。
【表】
実施例 ５
前記実施例において、二酸化チタン粉末の懸濁
液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び塩
化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び5.0
ｇに変更する以外は同様に処理した。なお、中和
終了後のPHは2.8であつた。 比較例 ９ 前記比較例６において、二酸化チタン粉末の懸
濁液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び
塩化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び
5.0ｇに変更する以外は同様に処理した。 比較例 10 前記比較例６において、二酸化チタン粉末の懸
濁液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び
塩化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び
5.0ｇに変更すること及び中和終了時のPHを3.0に
調整すること以外は同様に処理した。 試験例 ２ 前記実施例５及び比較例９及び10で得られた二
酸化チタン粉末について試験例１と同様の方法で
粉体抵抗を測定し、表２の結果を得た。
液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び塩
化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び5.0
ｇに変更する以外は同様に処理した。なお、中和
終了後のPHは2.8であつた。 比較例 ９ 前記比較例６において、二酸化チタン粉末の懸
濁液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び
塩化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び
5.0ｇに変更する以外は同様に処理した。 比較例 10 前記比較例６において、二酸化チタン粉末の懸
濁液に添加する塩化スズ（SnCl4・5H2O）及び
塩化アンチモン（SbCl3）の量を各々23.3ｇ及び
5.0ｇに変更すること及び中和終了時のPHを3.0に
調整すること以外は同様に処理した。 試験例 ２ 前記実施例５及び比較例９及び10で得られた二
酸化チタン粉末について試験例１と同様の方法で
粉体抵抗を測定し、表２の結果を得た。
【表】
（発明の効果）
表１及び表２の結果から明らかなように、本発
明方法によつて得られる白色導電性粉末は、優れ
た導電性を示す。
明方法によつて得られる白色導電性粉末は、優れ
た導電性を示す。
Claims (1)
- １ 平均粒径が0.15〜0.5μの二酸化チタン粉末の
水性懸濁液に、塩化スズ及び塩化アンチモンの塩
酸水溶液とアルカリ水溶液とを該懸濁液のPHを２
〜６に保持するように並行添加して該二酸化チタ
ン粉末の表面に酸化スズと酸化アンチモンの水和
物から成る被覆層を形成させ、引続き該懸濁液を
該PHに維持して、被覆された二酸化チタン粉末を
濾別、回収し、焼成することを特徴とする白色導
電性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12390085A JPS61286221A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12390085A JPS61286221A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286221A JPS61286221A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH0116776B2 true JPH0116776B2 (ja) | 1989-03-27 |
Family
ID=14872117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12390085A Granted JPS61286221A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286221A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264932A (ja) * | 1988-04-15 | 1989-10-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 顔料性針状二酸化チタン及びその製造方法 |
| JP3557688B2 (ja) * | 1995-02-09 | 2004-08-25 | 株式会社クボタ | 短冊状導電性粉末とその製造方法および用途 |
| JP5552371B2 (ja) * | 2010-05-31 | 2014-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性粉末およびその製造方法 |
| JPWO2023136283A1 (ja) * | 2022-01-13 | 2023-07-20 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58209002A (ja) * | 1982-05-28 | 1983-12-05 | チタン工業株式会社 | 白色導電性粉末の製造法 |
| JPS59102820A (ja) * | 1982-12-02 | 1984-06-14 | Res Inst For Prod Dev | 導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12390085A patent/JPS61286221A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61286221A (ja) | 1986-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950011338B1 (ko) | 침상 전기전도성 산화티탄 및 그의 제조방법 | |
| JP2598282B2 (ja) | ルチル付着雲母顔料の製造方法 | |
| JP3357107B2 (ja) | 白色導電性二酸化チタン粉末及びその製造方法 | |
| JPH0448812B2 (ja) | ||
| JP2000026755A (ja) | 導電性顔料 | |
| JP2013189371A (ja) | 酸化スズ粒子及びその製造方法 | |
| JPH0912919A (ja) | 金色顔料 | |
| JPH08109341A (ja) | 導電性顔料 | |
| JPS63233016A (ja) | 針状導電性酸化チタン及びその製造方法 | |
| JP3305405B2 (ja) | 棒状微粒子導電性酸化チタンおよびその製造方法 | |
| JPH0116776B2 (ja) | ||
| JPH0782508A (ja) | 安定化された導電性顔料 | |
| JP3422832B2 (ja) | 樹枝状又はヒトデ状微粒子二酸化チタン及びその製造方法 | |
| JPH07138021A (ja) | 樹枝状又はヒトデ状微粒子二酸化チタン及びその製造方法 | |
| JPS6320342A (ja) | 導電性雲母微粒子の製造法 | |
| JPH0593148A (ja) | カーボンブラツク含有顔料 | |
| JP3609159B2 (ja) | 針状導電性アンチモン含有酸化錫微粉末及びその製造方法 | |
| JP2844011B2 (ja) | 導電性微粉末およびその製造方法 | |
| JPS61141616A (ja) | 導電性二酸化チタン微粉末及びその製造方法 | |
| JPS621574B2 (ja) | ||
| JP4078660B2 (ja) | 導電性酸化チタンとその製法およびこれを含有したプラスチック組成物 | |
| DE4237355A1 (de) | Elektrisch leitfähige Pigmente mit einer sie umhüllenden fluordotierten Zinnoxidschicht | |
| JPH0114174B2 (ja) | ||
| JP2858271B2 (ja) | 導電性微粉末の製造方法 | |
| JPH1111947A (ja) | アンチモンドープ酸化錫粉末の製造方法とこれを含む塗料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |