JPH0116787B2 - - Google Patents
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- JPH0116787B2 JPH0116787B2 JP59061218A JP6121884A JPH0116787B2 JP H0116787 B2 JPH0116787 B2 JP H0116787B2 JP 59061218 A JP59061218 A JP 59061218A JP 6121884 A JP6121884 A JP 6121884A JP H0116787 B2 JPH0116787 B2 JP H0116787B2
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- JP
- Japan
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- molding material
- xonotlite
- xonotrite
- crystals
- quicklime
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/18—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mixtures of the silica-lime type
- C04B28/186—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mixtures of the silica-lime type containing formed Ca-silicates before the final hardening step
- C04B28/188—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mixtures of the silica-lime type containing formed Ca-silicates before the final hardening step the Ca-silicates being present in the starting mixture
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ゾノトライト系の成形材料、特に、
密度が0.10ｇ／cm3前後の超軽量ゾノトライト系ケ
イ酸カルシウム成形体の製造に有用な成形材料に
関するものである。 密度が0.5ｇ／cm3以下の軽量ゾノトライト成形
体は、耐熱性のよい耐火材料として建材、炉材等
に広く使用されている。軽重ゾノトライト成形体
の製造法としてはこれまで種々の方法が提案さ
れ、また実施もされているが、その代表的なもの
は、基本的には、ケイ酸原料と石灰原料とを多量
の水とともにオートクレーブ中で高温度に加熱す
ることにより自己硬化性ゾノトライト結晶のスラ
リーを生成させ、これを成形したのち、乾燥して
硬化させるものである。この方法において成形材
料となる上記スラリー中のゾノトライト結晶は、
単結晶のまま存在することはまれで、そのほとん
どは、集合し且つ結合して二次粒子を形成してい
る。そして従来知られている球状二次粒子は、特
公昭56−16102号公報に記載されているもののよ
うに単結晶が不規則に集合しただけのものもある
が、それ単独で成形材料になり得るものは、多く
の場合、明確な球を形成している。この球状粒子
の直径は通常10〜100μ程度であり、20〜60μ付近
に粒径分布のピークがある。粒子表面にはゾノト
ライト針状結晶が栗のいが状に突出しており、内
部は空洞か、それに近い状態のものである。 これに対して本発明者らは、ゾノトライト系成
形材料の製造に関する一連の研究の過程で、上述
のような従来確認されているゾノトライト結晶の
二次粒子とは結晶集合状態の異なる二次粒子が特
定の製造条件において生成することを知り、更
に、この二次粒子の有利な性質を確認した結果、
本発明を完成するに至つた。 本発明は、ゾノトライト針状結晶の集合体であ
る球状粒子の水性スラリーからなる成形材料にお
いて、上記球状粒子が10〜150μの直径を有し、
且つゾノトライト針状結晶が密に集合して形成さ
れた薄い殻と該殻の内部を満たしているゾノトラ
イト針状結晶低密度集合体とからなる嵩高なもの
であることにより300ml以上の沈降体積を示すこ
とを特徴とするゾノトライト系成形材料を提供す
るものである。 第１図〜第３図は、いずれも本発明による成形
材料の代表的な例におけるゾノトライト結晶二次
粒子の断面の走査型電子顕微鏡写真であり、従来
のゾノトライト結晶二次粒子（後記比較例によ
る）を示す第４図と比べると、本発明によるもの
の内部が上述のように特異なものであることがよ
くわかる。すなわち、ゾノトライト針状結晶は、
あたかも降り積もつたままの雪の結晶のように、
結晶間空〓の多い状態で、殻の内側を満たしてい
る。結晶間空〓は、空洞として認められるほど大
きくなることはほとんどなく、まれにあつても、
その径（単結晶間距離の最大値）が殻の内径の10
％をこえることはない。また殻の部分は、内部が
空洞の二次粒子の殻（厚さ0.8〜5μ）と比べると
やや薄く、その厚さは約0.5〜4μであるが、ゾノ
トライト結晶の密度は高く、通常の成形圧により
破壊されることはない。これら構造上の特徴に基
づき、この二次粒子は40倍の光学顕微鏡で透過法
により観察したとき殻の内部が空洞であるかのよ
うに見え、且つ大きな沈降体積を示す。なお沈降
体積とは、濃度を２重量％に調整したゾノトライ
トスラリー500mlを内径50mmの500mlメスシリンダ
ーに入れ、20℃で２時間静置したとき沈降したゾ
ノトライト層の体積をいう。高物性の軽量成形体
の製造を可能にするものは沈降体積が300ml以上、
好ましくは350ml上のものである。 本発明による成形材料におけるゾノトライト結
晶二次粒子は、その表面が従来のゾノトライト結
晶二次粒子のそれと同様に栗のいが状である場合
と、ゾノトライト針状結晶が球の表面に沿う方向
に伸びていることにより糸を巻いて作つた毬の表
面のように平滑な場合とがある。後者は前者に比
べて成形性がよく、高能率の成形が可能である。 本発明によるゾノトライト系成形材料は、これ
を成形して得られる成形体の熱伝導率が低く、断
熱材製造用の成形材料として特にすぐれたもので
ある。 次に本発明の成形材料の代表的な製造法につい
て説明する。 本発明の成形材料の製造法は、大筋において従
来のゾノトライト系成形材料の製造法と異なるも
のではない。すなわち、生石灰、消石灰、カーバ
イト滓等の石灰質原料とケイ石等のケイ酸質原料
を水とともにオートクレーブに仕込み、ゾノトラ
イトが生成可能な温度条件下に、攪拌しながら水
熱合成を行う。但し、本発明の成形材料を製造す
る場合は、石灰質原料としてCaO結晶の大きさが
0.3μ以下である生石灰を使用し、更に、これを消
化する条件に注意して粘度の低い石灰乳としてケ
イ酸原料と反応させる。なお“CaO結晶の大きさ
が0.3μ以下である生石灰”とは、新鮮な破断面を
走査型電子顕微鏡で観察したときに認められる粒
状ないし粒子融着物状の微結晶粒の平均径（粒子
が融着を起こしていると認められる場合はその形
状から一次粒子の大きさを推定する）が0.3μ以下
の微細なものである生石灰をいう。このような生
石灰は、生石灰としては公知のものと思われる
が、本発明者らが知る限りにおいて、従来ゾノト
ライト製造用の石灰原料としてこれが用いられた
例はない。この生石灰は市販の生石灰の中にも見
いだすことができるが、生石灰を製造する際CaO
結晶の大きさを意識した品質管理は行われていな
いものと思われ、同一銘柄でもCaO結晶の大きさ
は一定しないことが多い。CaO結晶の大きさが
0.3μ以下である生石灰は、最も普通には、石灰石
を比較的低温で焼成することにより製造すること
ができる。特に適当な焼成条件は次式を満足する
条件である。 Ｔ＜−50t＋1250 900≦Ｔ≦1150 ｔ≧0.5 （但しＴは焼成温度〔℃〕、は焼成時間〔Hr〕） 上記生石灰の消化は、常法により、約10〜40倍
量の水または熱水を用いて行えばよいが、強力
な、または長時間の攪拌を避け、それにより、水
対固形分比を24倍に調整し20℃においてＢ型粘度
計で測定したときの粘度が10cp以下であるよう
にすることが必要である。 ケイ酸原料としては結晶質のもの、たとえばケ
イ石の、平均粒径５〜15μ程度の微粉末を用いる
ことが望ましい。 これらの原料を、好ましくはCaO／SiO2モル
比が約0.90〜1.10になるような比率で混合し、約
20〜40倍量の水でスラリー化し、オートクレーブ
中で、温度187〜211℃、圧力12〜20Kg／cm2で２〜
５時間反応させる。そして反応中、または少なく
とも反応の一時期には、強力な攪拌を行い、それ
により、最終的に得られるゾノトライト二次粒子
の沈降体積が300ml以上、好ましくは350ml以上に
なるようにする。沈降体積が300ml未満のものか
らは、嵩密度0.1ｇ／cm3前後の軽量成形体を得る
ことが難しい。 以上のようにして製造される本発明による成形
材料は、従来のゾノトライト系成形材料とまつた
く同様に、単独で、または各種補強用繊維やポル
トランドセメントと混合して、プレス脱水成形
法、抄造法、押出法等により成形したのち乾燥す
るだけで硬化し、前述のように熱伝導率の低い高
物性軽量成形体を与える。 以下、実施例および比較例を示して本発明を説
明する。 実施例 １ CaO結晶の大きさが0.28μの生石灰を24倍量の
熱水（温度90℃）に投入し、160rpmで回転する
攪拌翼を有する攪拌機で攪拌しながら30分間消化
した。得られた石灰乳（前記測定法による粘度
6cp）に平均粒径10μのケイ石粉末を、CaO／
SiO2モル比が1.0になるように添加し、同時に、
生石灰とケイ石粉未の合計量の30倍量の水を加え
て均一なスラリーとし、オートクレーブ中、
120rpmで攪拌しながら、温度197℃、圧力15Kg／
cm2で、３時間反応させた。得られたスラリー状成
形材料中の固形物は実質的にゾノトライトからな
り、該ゾノトライトは、針状結晶が多数集合して
直径30〜130μ、沈降体積420mlの、球状の二次粒
子を形成していた。この二次粒子は、第１図に示
したように、厚さ約2μの殻の内部にゾノトライ
ト結晶の低密度集合体が充填されており、空洞部
のないものであつた。 この成形材料に耐アルカリ性ガラス繊維を対固
形分４重量％混合したものを脱水プレス成形した
のち150℃で20時間乾燥した。得られた成形体の
物性を、後記比較例による成形体の物性とともに
第１表に示す。 比較例 １ 消化時の攪拌機回転数を440rpm、攪拌時間を
１時間に変更し、得られた粘度50cpの石灰乳を
用いたほかは実施例１と同様にして、ゾノトライ
ト系成形材料を製造した。 得られた成形材料中のゾノトライト結晶二次粒
子は、直径が30〜130μ、沈降体積が420mlの嵩高
なものではあつたが、第４図に示したように中空
のものであつた。 比較例 ２ CaO結晶の大きさが0.4μの生石灰を用いたほか
は実施例１と同様にして、ゾノトライト系成形材
料を製造した。なお上記生石灰の消化により得ら
れた石灰乳の粘度は、5cpであつた。 得られた成形材料中のゾノトライト結晶二次粒
子は、直径が30〜130μ、沈降体積が280mlの、中
空のものであつた。 【表】
密度が0.10ｇ／cm3前後の超軽量ゾノトライト系ケ
イ酸カルシウム成形体の製造に有用な成形材料に
関するものである。 密度が0.5ｇ／cm3以下の軽量ゾノトライト成形
体は、耐熱性のよい耐火材料として建材、炉材等
に広く使用されている。軽重ゾノトライト成形体
の製造法としてはこれまで種々の方法が提案さ
れ、また実施もされているが、その代表的なもの
は、基本的には、ケイ酸原料と石灰原料とを多量
の水とともにオートクレーブ中で高温度に加熱す
ることにより自己硬化性ゾノトライト結晶のスラ
リーを生成させ、これを成形したのち、乾燥して
硬化させるものである。この方法において成形材
料となる上記スラリー中のゾノトライト結晶は、
単結晶のまま存在することはまれで、そのほとん
どは、集合し且つ結合して二次粒子を形成してい
る。そして従来知られている球状二次粒子は、特
公昭56−16102号公報に記載されているもののよ
うに単結晶が不規則に集合しただけのものもある
が、それ単独で成形材料になり得るものは、多く
の場合、明確な球を形成している。この球状粒子
の直径は通常10〜100μ程度であり、20〜60μ付近
に粒径分布のピークがある。粒子表面にはゾノト
ライト針状結晶が栗のいが状に突出しており、内
部は空洞か、それに近い状態のものである。 これに対して本発明者らは、ゾノトライト系成
形材料の製造に関する一連の研究の過程で、上述
のような従来確認されているゾノトライト結晶の
二次粒子とは結晶集合状態の異なる二次粒子が特
定の製造条件において生成することを知り、更
に、この二次粒子の有利な性質を確認した結果、
本発明を完成するに至つた。 本発明は、ゾノトライト針状結晶の集合体であ
る球状粒子の水性スラリーからなる成形材料にお
いて、上記球状粒子が10〜150μの直径を有し、
且つゾノトライト針状結晶が密に集合して形成さ
れた薄い殻と該殻の内部を満たしているゾノトラ
イト針状結晶低密度集合体とからなる嵩高なもの
であることにより300ml以上の沈降体積を示すこ
とを特徴とするゾノトライト系成形材料を提供す
るものである。 第１図〜第３図は、いずれも本発明による成形
材料の代表的な例におけるゾノトライト結晶二次
粒子の断面の走査型電子顕微鏡写真であり、従来
のゾノトライト結晶二次粒子（後記比較例によ
る）を示す第４図と比べると、本発明によるもの
の内部が上述のように特異なものであることがよ
くわかる。すなわち、ゾノトライト針状結晶は、
あたかも降り積もつたままの雪の結晶のように、
結晶間空〓の多い状態で、殻の内側を満たしてい
る。結晶間空〓は、空洞として認められるほど大
きくなることはほとんどなく、まれにあつても、
その径（単結晶間距離の最大値）が殻の内径の10
％をこえることはない。また殻の部分は、内部が
空洞の二次粒子の殻（厚さ0.8〜5μ）と比べると
やや薄く、その厚さは約0.5〜4μであるが、ゾノ
トライト結晶の密度は高く、通常の成形圧により
破壊されることはない。これら構造上の特徴に基
づき、この二次粒子は40倍の光学顕微鏡で透過法
により観察したとき殻の内部が空洞であるかのよ
うに見え、且つ大きな沈降体積を示す。なお沈降
体積とは、濃度を２重量％に調整したゾノトライ
トスラリー500mlを内径50mmの500mlメスシリンダ
ーに入れ、20℃で２時間静置したとき沈降したゾ
ノトライト層の体積をいう。高物性の軽量成形体
の製造を可能にするものは沈降体積が300ml以上、
好ましくは350ml上のものである。 本発明による成形材料におけるゾノトライト結
晶二次粒子は、その表面が従来のゾノトライト結
晶二次粒子のそれと同様に栗のいが状である場合
と、ゾノトライト針状結晶が球の表面に沿う方向
に伸びていることにより糸を巻いて作つた毬の表
面のように平滑な場合とがある。後者は前者に比
べて成形性がよく、高能率の成形が可能である。 本発明によるゾノトライト系成形材料は、これ
を成形して得られる成形体の熱伝導率が低く、断
熱材製造用の成形材料として特にすぐれたもので
ある。 次に本発明の成形材料の代表的な製造法につい
て説明する。 本発明の成形材料の製造法は、大筋において従
来のゾノトライト系成形材料の製造法と異なるも
のではない。すなわち、生石灰、消石灰、カーバ
イト滓等の石灰質原料とケイ石等のケイ酸質原料
を水とともにオートクレーブに仕込み、ゾノトラ
イトが生成可能な温度条件下に、攪拌しながら水
熱合成を行う。但し、本発明の成形材料を製造す
る場合は、石灰質原料としてCaO結晶の大きさが
0.3μ以下である生石灰を使用し、更に、これを消
化する条件に注意して粘度の低い石灰乳としてケ
イ酸原料と反応させる。なお“CaO結晶の大きさ
が0.3μ以下である生石灰”とは、新鮮な破断面を
走査型電子顕微鏡で観察したときに認められる粒
状ないし粒子融着物状の微結晶粒の平均径（粒子
が融着を起こしていると認められる場合はその形
状から一次粒子の大きさを推定する）が0.3μ以下
の微細なものである生石灰をいう。このような生
石灰は、生石灰としては公知のものと思われる
が、本発明者らが知る限りにおいて、従来ゾノト
ライト製造用の石灰原料としてこれが用いられた
例はない。この生石灰は市販の生石灰の中にも見
いだすことができるが、生石灰を製造する際CaO
結晶の大きさを意識した品質管理は行われていな
いものと思われ、同一銘柄でもCaO結晶の大きさ
は一定しないことが多い。CaO結晶の大きさが
0.3μ以下である生石灰は、最も普通には、石灰石
を比較的低温で焼成することにより製造すること
ができる。特に適当な焼成条件は次式を満足する
条件である。 Ｔ＜−50t＋1250 900≦Ｔ≦1150 ｔ≧0.5 （但しＴは焼成温度〔℃〕、は焼成時間〔Hr〕） 上記生石灰の消化は、常法により、約10〜40倍
量の水または熱水を用いて行えばよいが、強力
な、または長時間の攪拌を避け、それにより、水
対固形分比を24倍に調整し20℃においてＢ型粘度
計で測定したときの粘度が10cp以下であるよう
にすることが必要である。 ケイ酸原料としては結晶質のもの、たとえばケ
イ石の、平均粒径５〜15μ程度の微粉末を用いる
ことが望ましい。 これらの原料を、好ましくはCaO／SiO2モル
比が約0.90〜1.10になるような比率で混合し、約
20〜40倍量の水でスラリー化し、オートクレーブ
中で、温度187〜211℃、圧力12〜20Kg／cm2で２〜
５時間反応させる。そして反応中、または少なく
とも反応の一時期には、強力な攪拌を行い、それ
により、最終的に得られるゾノトライト二次粒子
の沈降体積が300ml以上、好ましくは350ml以上に
なるようにする。沈降体積が300ml未満のものか
らは、嵩密度0.1ｇ／cm3前後の軽量成形体を得る
ことが難しい。 以上のようにして製造される本発明による成形
材料は、従来のゾノトライト系成形材料とまつた
く同様に、単独で、または各種補強用繊維やポル
トランドセメントと混合して、プレス脱水成形
法、抄造法、押出法等により成形したのち乾燥す
るだけで硬化し、前述のように熱伝導率の低い高
物性軽量成形体を与える。 以下、実施例および比較例を示して本発明を説
明する。 実施例 １ CaO結晶の大きさが0.28μの生石灰を24倍量の
熱水（温度90℃）に投入し、160rpmで回転する
攪拌翼を有する攪拌機で攪拌しながら30分間消化
した。得られた石灰乳（前記測定法による粘度
6cp）に平均粒径10μのケイ石粉末を、CaO／
SiO2モル比が1.0になるように添加し、同時に、
生石灰とケイ石粉未の合計量の30倍量の水を加え
て均一なスラリーとし、オートクレーブ中、
120rpmで攪拌しながら、温度197℃、圧力15Kg／
cm2で、３時間反応させた。得られたスラリー状成
形材料中の固形物は実質的にゾノトライトからな
り、該ゾノトライトは、針状結晶が多数集合して
直径30〜130μ、沈降体積420mlの、球状の二次粒
子を形成していた。この二次粒子は、第１図に示
したように、厚さ約2μの殻の内部にゾノトライ
ト結晶の低密度集合体が充填されており、空洞部
のないものであつた。 この成形材料に耐アルカリ性ガラス繊維を対固
形分４重量％混合したものを脱水プレス成形した
のち150℃で20時間乾燥した。得られた成形体の
物性を、後記比較例による成形体の物性とともに
第１表に示す。 比較例 １ 消化時の攪拌機回転数を440rpm、攪拌時間を
１時間に変更し、得られた粘度50cpの石灰乳を
用いたほかは実施例１と同様にして、ゾノトライ
ト系成形材料を製造した。 得られた成形材料中のゾノトライト結晶二次粒
子は、直径が30〜130μ、沈降体積が420mlの嵩高
なものではあつたが、第４図に示したように中空
のものであつた。 比較例 ２ CaO結晶の大きさが0.4μの生石灰を用いたほか
は実施例１と同様にして、ゾノトライト系成形材
料を製造した。なお上記生石灰の消化により得ら
れた石灰乳の粘度は、5cpであつた。 得られた成形材料中のゾノトライト結晶二次粒
子は、直径が30〜130μ、沈降体積が280mlの、中
空のものであつた。 【表】
第１図〜第３図：本発明の実施例におけるゾノ
トライト結結晶集合体の断面を示す電子顕微鏡写
真（倍率は第１図および第２図が500倍、第３図
が1000倍）、第４図：従来のゾノトライト系成形
材料におけるゾノトライト結晶集合体の断面を示
す電子顕微鏡写真（倍率500倍）。
トライト結結晶集合体の断面を示す電子顕微鏡写
真（倍率は第１図および第２図が500倍、第３図
が1000倍）、第４図：従来のゾノトライト系成形
材料におけるゾノトライト結晶集合体の断面を示
す電子顕微鏡写真（倍率500倍）。
Claims (1)
- １ ゾノトライト針状結晶の集合体である球状粒
子の水性スラリーからなる成形材料において、上
記球状粒子が10〜150μの直径を有し、且つゾノ
トライト針状結晶が密に集合して形成された薄い
殻と該殻の内部を満たしているゾノトライト針状
結晶低密度集合体とからなる嵩高なものであるこ
とにより300ml以上の沈降体積を示すことを特徴
とするゾノトライト系成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6121884A JPS60204656A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ゾノトライト系成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6121884A JPS60204656A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ゾノトライト系成形材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204656A JPS60204656A (ja) | 1985-10-16 |
| JPH0116787B2 true JPH0116787B2 (ja) | 1989-03-27 |
Family
ID=13164840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6121884A Granted JPS60204656A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ゾノトライト系成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60204656A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5732021A (en) * | 1980-08-01 | 1982-02-20 | Diesel Kiki Co Ltd | Fuel injector |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6121884A patent/JPS60204656A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60204656A (ja) | 1985-10-16 |
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