JPH01183403A - 複合化無機物粉末の製造方法 - Google Patents
複合化無機物粉末の製造方法Info
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- JPH01183403A JPH01183403A JP384888A JP384888A JPH01183403A JP H01183403 A JPH01183403 A JP H01183403A JP 384888 A JP384888 A JP 384888A JP 384888 A JP384888 A JP 384888A JP H01183403 A JPH01183403 A JP H01183403A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は複合化無機物粉末の製造方法に関し、詳しくは
ほぼ真球状の複合化無機物粉末を、大量かつ安価に効率
よく製造する方法に関する。
ほぼ真球状の複合化無機物粉末を、大量かつ安価に効率
よく製造する方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕一般
に、樹脂充填剤、研磨剤、触媒担体、コーティング原料
などとして用いられる無機物粉末は、できるだけ真球に
近いものが好ましい。
に、樹脂充填剤、研磨剤、触媒担体、コーティング原料
などとして用いられる無機物粉末は、できるだけ真球に
近いものが好ましい。
このような真球状あるいはこれに近い無機物粉末の製造
方法としては、無機酸化物ゾルを噴霧乾燥する方法が知
られている（特開昭６１−２７０２０１号公報）。しか
し、この方法によって得られる粒子は、中空で一部に凹
みがあるなどの欠点があった。
方法としては、無機酸化物ゾルを噴霧乾燥する方法が知
られている（特開昭６１−２７０２０１号公報）。しか
し、この方法によって得られる粒子は、中空で一部に凹
みがあるなどの欠点があった。
ところで、無機物粒子の複合化には、メツキ法。
含浸法あるいはＣＶ Ｄ （Ｃｈｅ＋５ｉｃａｌ Ｖａ
ｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等の化学的蒸着法な
どによる方法が知られている。しかし、メツキ法や含浸
法は、原料として用いる粉末が真球状でなければ、生成
する複合化無機物が真球状とならず、また反応にかなり
の時間を要するという欠点がある。一方、ＣＶＤ法では
、原料の価格が高く、また大量生産には適していないと
いう問題がある。
ｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等の化学的蒸着法な
どによる方法が知られている。しかし、メツキ法や含浸
法は、原料として用いる粉末が真球状でなければ、生成
する複合化無機物が真球状とならず、また反応にかなり
の時間を要するという欠点がある。一方、ＣＶＤ法では
、原料の価格が高く、また大量生産には適していないと
いう問題がある。
近年に至って、上記方法を改良するものとして、無機物
粉末と無機物ゾルとの混合物を噴霧乾燥し１．必要に応
じて焼成および／または分級する方法が提案されている
（特開昭６２−７９８４１号公報）。
粉末と無機物ゾルとの混合物を噴霧乾燥し１．必要に応
じて焼成および／または分級する方法が提案されている
（特開昭６２−７９８４１号公報）。
この方法によれば、複合化無機物粉末を得ることができ
るが、原料として用いられる無機物粉末は、金属酸化物
や不溶性金属塩などに限定されるため、限られた種類の
複合化無機物粉末しか製造することができない。また、
噴霧乾燥の温度が０〜１００℃と低いため作業効率が悪
く、更にまた、得られる複合化無機物粉末も真球度が充
分でなく、なお−層の改善が望まれていた。
るが、原料として用いられる無機物粉末は、金属酸化物
や不溶性金属塩などに限定されるため、限られた種類の
複合化無機物粉末しか製造することができない。また、
噴霧乾燥の温度が０〜１００℃と低いため作業効率が悪
く、更にまた、得られる複合化無機物粉末も真球度が充
分でなく、なお−層の改善が望まれていた。
本発明者らは、上記の如き課題を解決して、多種多様で
しかも真球度の高い複合化無機物粉末を効率よく製造す
る方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、無機
酸化物コロイド溶液または無機酸化物ゾルを金属塩水溶
液と混合して、コロイド粒子を一旦凝集させ、次いで得
られる凝集体含有混合物を噴霧乾燥させることにより、
上記課題が解決できることを見出した。
しかも真球度の高い複合化無機物粉末を効率よく製造す
る方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、無機
酸化物コロイド溶液または無機酸化物ゾルを金属塩水溶
液と混合して、コロイド粒子を一旦凝集させ、次いで得
られる凝集体含有混合物を噴霧乾燥させることにより、
上記課題が解決できることを見出した。
本発明は、このような知見に基づいて完成したものであ
る。
る。
すなわち本発明は、無機酸化物コロイド溶液または無機
酸化物ゾルと金属塩水溶液を混合してコロイド粒子を凝
集せしめ、得られた凝集体含有混合物を噴霧乾燥するこ
とを特徴とする複合化無機物粉末の製造方法を提供する
とともに、上記無機酸化物コロイド溶液または無機酸化
物ゾルと金属塩水溶液を混合したときに、そのままでは
コロイド粒子が凝集しない場合には、得られた混合物の
ＤＨを調整してコロイド粒子を凝集せしめ、しかる後に
得られた凝集体台を混合物を噴霧乾燥することによって
、複合化無機物粉末を製造する方法をも提供するもので
ある。
酸化物ゾルと金属塩水溶液を混合してコロイド粒子を凝
集せしめ、得られた凝集体含有混合物を噴霧乾燥するこ
とを特徴とする複合化無機物粉末の製造方法を提供する
とともに、上記無機酸化物コロイド溶液または無機酸化
物ゾルと金属塩水溶液を混合したときに、そのままでは
コロイド粒子が凝集しない場合には、得られた混合物の
ＤＨを調整してコロイド粒子を凝集せしめ、しかる後に
得られた凝集体台を混合物を噴霧乾燥することによって
、複合化無機物粉末を製造する方法をも提供するもので
ある。
本発明で使用する無機酸化物コロイド溶液または無機酸
化物ゾルとしては、Ｓｉ０ｇ含量が好ましくは１〜５０
重量％重量％子リカゾル（コロイタｌＬｔ ’ｙシリカ
、Ａｊ！ｚＯｓ含量が好ましくは１〜５０重量％重量
％子ルミナゾル、Ｔｉ０ｚ含１が好ましくは１〜５０重
量％重量％子タニアゾル、Ｚｒ０ｚ含量が好ましくは１
〜５０重量％重量％子ルコニアク゛ルなどを挙げること
ができる。溶媒としては、水、アルコールなどの極性溶
媒が使用可能であるが、特に水を用いることが好ましい
。
化物ゾルとしては、Ｓｉ０ｇ含量が好ましくは１〜５０
重量％重量％子リカゾル（コロイタｌＬｔ ’ｙシリカ
、Ａｊ！ｚＯｓ含量が好ましくは１〜５０重量％重量
％子ルミナゾル、Ｔｉ０ｚ含１が好ましくは１〜５０重
量％重量％子タニアゾル、Ｚｒ０ｚ含量が好ましくは１
〜５０重量％重量％子ルコニアク゛ルなどを挙げること
ができる。溶媒としては、水、アルコールなどの極性溶
媒が使用可能であるが、特に水を用いることが好ましい
。
上記無機酸化物コロイド溶液または無機酸化物ゾルと混
合する金属塩水溶液の金属塩としては、様々なものが使
用可能であるが、例えば、Ｃｒ、Ｍ。
合する金属塩水溶液の金属塩としては、様々なものが使
用可能であるが、例えば、Ｃｒ、Ｍ。
などの周期律表ＶＩａ族金属、Ｍｎなどの■ａ族金属、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉなどの■族金属、ＣｕなどのＩｂ族金
属およびＺｎなどのｎｂ族金属の硝酸塩、硫酸塩、塩化
物などを挙げることができる。具体的には、硝酸ニッケ
ル、硝酸鉄、硝酸コバルト、硝酸銅、硝酸クロム、硫酸
銅、硫酸鉄、塩化鉄などを挙げることができる。これら
の金属塩のなかでも、■族金属塩が好ましく、特に硝酸
ニッケル。
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉなどの■族金属、ＣｕなどのＩｂ族金
属およびＺｎなどのｎｂ族金属の硝酸塩、硫酸塩、塩化
物などを挙げることができる。具体的には、硝酸ニッケ
ル、硝酸鉄、硝酸コバルト、硝酸銅、硝酸クロム、硫酸
銅、硫酸鉄、塩化鉄などを挙げることができる。これら
の金属塩のなかでも、■族金属塩が好ましく、特に硝酸
ニッケル。
硝酸鉄、硝酸コバルト、硫酸鉄、塩化鉄などが好ましく
使用される。
使用される。
上記金属塩水溶液中の金属塩濃度は、飽和濃度以下であ
れば特に制限はないが、一般には、０．１モル／２以上
で飽和濃度以下の範囲が好ましい。
れば特に制限はないが、一般には、０．１モル／２以上
で飽和濃度以下の範囲が好ましい。
本発明の方法によれば、上記無機酸化物コロイド溶液ま
たは無機酸化物ゾルと金属塩水溶液を混合して、コロイ
ド粒子を凝集させる。無機酸化物コロイド溶液や無機酸
化物ゾルと金属塩水溶液との混合比は特に制限はないが
、通常は得られる複合化無機物粉末中の金属含量が０．
１〜５０重量％重量％子囲になるように混合すればよい
。
たは無機酸化物ゾルと金属塩水溶液を混合して、コロイ
ド粒子を凝集させる。無機酸化物コロイド溶液や無機酸
化物ゾルと金属塩水溶液との混合比は特に制限はないが
、通常は得られる複合化無機物粉末中の金属含量が０．
１〜５０重量％重量％子囲になるように混合すればよい
。
なお、無機酸化物コロイド溶液あるいは無機酸化物ゾル
と金属塩水溶液とを混合するだけでコロイド粒子が凝集
する場合もあるが、凝集しない場合には水酸化ナトリウ
ム水溶液などの水酸化アルカリ金属水溶液、アンモニア
水、塩基性緩衝溶液などのｐｏ調節剤を添加してｐｔｔ
を調整し、金属の水酸化物を生成させ、この金属水酸化
物の凝集効果によってコロイド粒子を凝集化することが
できる。
と金属塩水溶液とを混合するだけでコロイド粒子が凝集
する場合もあるが、凝集しない場合には水酸化ナトリウ
ム水溶液などの水酸化アルカリ金属水溶液、アンモニア
水、塩基性緩衝溶液などのｐｏ調節剤を添加してｐｔｔ
を調整し、金属の水酸化物を生成させ、この金属水酸化
物の凝集効果によってコロイド粒子を凝集化することが
できる。
また、逆に、凝集化が進みすぎて凝集体含有混合物の粘
度が高くなりすぎる場合には、この混合物を噴霧乾燥装
置に供給できなくなるので、溶媒、好ましくは無機酸化
物コロイド溶液あるいは無機酸化物ゾルと同一の溶媒、
例えば水を添加して凝集体を分散させ、粘度を室温で２
００ｃｐ（センチボイズ）以下、特に１００ｃｐ以下に
下げると供給操作等が容易になり好ましい。
度が高くなりすぎる場合には、この混合物を噴霧乾燥装
置に供給できなくなるので、溶媒、好ましくは無機酸化
物コロイド溶液あるいは無機酸化物ゾルと同一の溶媒、
例えば水を添加して凝集体を分散させ、粘度を室温で２
００ｃｐ（センチボイズ）以下、特に１００ｃｐ以下に
下げると供給操作等が容易になり好ましい。
本発明の方法では、上記凝集化処理によって得られた凝
集体含有混合物を、噴霧乾燥装置に導入するなどの手法
で噴霧乾燥させる。この噴霧乾燥処理に使用する装置と
しては、噴霧乾燥に一般に使用されている装置が使用可
能である。噴霧乾燥処理条件には、特に制限はなく、従
来一般に用いられている条件下に実施する°ことができ
る。熱風入口温度は、７０〜５００°Ｃの範囲で選定す
ることができるが、作業効率の点から１００ ”Ｃ以上
、特に１５０°Ｃ以上とするのが好ましい。混合物供給
速度は３ｋｇ／時間（水分量）以下にするのが好ましい
。また、ノズルの回転数は、５万ｒｐｓ以下、好ましく
は１万〜３万ｒｐａ＋である。５万ｒｐｓ＋を超えると
乾燥粉末が乾燥室内の壁に激突するため真球状をとどめ
にくい。
集体含有混合物を、噴霧乾燥装置に導入するなどの手法
で噴霧乾燥させる。この噴霧乾燥処理に使用する装置と
しては、噴霧乾燥に一般に使用されている装置が使用可
能である。噴霧乾燥処理条件には、特に制限はなく、従
来一般に用いられている条件下に実施する°ことができ
る。熱風入口温度は、７０〜５００°Ｃの範囲で選定す
ることができるが、作業効率の点から１００ ”Ｃ以上
、特に１５０°Ｃ以上とするのが好ましい。混合物供給
速度は３ｋｇ／時間（水分量）以下にするのが好ましい
。また、ノズルの回転数は、５万ｒｐｓ以下、好ましく
は１万〜３万ｒｐａ＋である。５万ｒｐｓ＋を超えると
乾燥粉末が乾燥室内の壁に激突するため真球状をとどめ
にくい。
なお、本発明の方法によって得られる複合化無機物粉末
の平均粒子径は、ノズルの回転数を変更することによっ
て調整可能であり、例えば、ノズルの回転数を１０００
ｒｐ−とすると平均粒子径は１００μｍ程度となり、ま
た５００００ｒｐｍとすると平均粒子径は５μｍ程度と
なる。
の平均粒子径は、ノズルの回転数を変更することによっ
て調整可能であり、例えば、ノズルの回転数を１０００
ｒｐ−とすると平均粒子径は１００μｍ程度となり、ま
た５００００ｒｐｍとすると平均粒子径は５μｍ程度と
なる。
本発明の如き凝集化処理を実施することによって、真球
状あるいはそれに近い形状の複合化無機物粉末が効率よ
く得られるメカニズムは必ずしも明らかではないが、次
の如く推察される。
状あるいはそれに近い形状の複合化無機物粉末が効率よ
く得られるメカニズムは必ずしも明らかではないが、次
の如く推察される。
一般に、コロイド溶液の噴霧乾燥においては、乾燥初期
の段階で水分の移動とともにコロイド粒子のうち微細な
粒子はど液滴表面に移動して、第６図（イ）に模式的に
示すように、微細粒子の表面層が形成される。この表面
層は、粗大な粒子からなる液滴内部に比較して迅速に乾
燥される傾向にあり、乾燥によって固化すると内部の水
分が表面に移動しに（（なる、このため、内部の水分の
蒸発速度が表面層を通って外部に放出される速度より大
きくなると、表面固体層の弱い部分を破って蒸気が逃げ
、第６図（ロ）に示すように、くぼみをもった中空状の
粒子が生成することになる。
の段階で水分の移動とともにコロイド粒子のうち微細な
粒子はど液滴表面に移動して、第６図（イ）に模式的に
示すように、微細粒子の表面層が形成される。この表面
層は、粗大な粒子からなる液滴内部に比較して迅速に乾
燥される傾向にあり、乾燥によって固化すると内部の水
分が表面に移動しに（（なる、このため、内部の水分の
蒸発速度が表面層を通って外部に放出される速度より大
きくなると、表面固体層の弱い部分を破って蒸気が逃げ
、第６図（ロ）に示すように、くぼみをもった中空状の
粒子が生成することになる。
これに対し、本発明のように凝集化処理を施すと、生成
した凝集体においては粒子間力が強いため、水分の移動
とともに微細な粒子が表面に移動することはまれであり
、コロイド溶液におけるような表面層は形成されない。
した凝集体においては粒子間力が強いため、水分の移動
とともに微細な粒子が表面に移動することはまれであり
、コロイド溶液におけるような表面層は形成されない。
液滴も高分子状の網目構造をとっ−ていると考えられ、
水分が表面に移動する速度も速（、邪魔されることもな
い。従って、表面固体層を破って内部の水分が蒸発する
ことがないのは勿論のこと、内部の水分が乾燥後期まで
残ることもなく、その結果、中実の真球状あるいはそれ
に近い形状の粉末が得られるものと考えられる。
水分が表面に移動する速度も速（、邪魔されることもな
い。従って、表面固体層を破って内部の水分が蒸発する
ことがないのは勿論のこと、内部の水分が乾燥後期まで
残ることもなく、その結果、中実の真球状あるいはそれ
に近い形状の粉末が得られるものと考えられる。
上記のようにして得られた真球状複合化無機物粉末は、
さらに焼成して、粉末の不純物、塩素イオン、硝酸イオ
ン、硫酸イオンなどの陰イオンを除去するのが好ましい
。この焼成処理は２００〜６００°Ｃで行うことができ
るが、特に４５０〜６００″Ｃの範囲で行うのが好まし
い。また、この焼成処理に続いて粉末を分級し、粒子径
のそろった粉末を得ることもできる。
さらに焼成して、粉末の不純物、塩素イオン、硝酸イオ
ン、硫酸イオンなどの陰イオンを除去するのが好ましい
。この焼成処理は２００〜６００°Ｃで行うことができ
るが、特に４５０〜６００″Ｃの範囲で行うのが好まし
い。また、この焼成処理に続いて粉末を分級し、粒子径
のそろった粉末を得ることもできる。
なお、本発明の方法によって得られる粉末が複合化無機
物粉末であることは、得られた粉末をＥ Ｐ ＭＡ （
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌ
ｙｓｉｓ）で表面観察することによって確認した。例え
ば、シリカゾルと硝酸ニッケルとの混合物から、本発明
の方法によって最終的に得られた粉末をＥＰＭＡで表面
観察したところ、各粉末中にＳｉとＮｉが存在し、Ｓ
ｉ ＯｚとＮｉＯの複合体が一つの粉末として得られる
ことが確認された。
物粉末であることは、得られた粉末をＥ Ｐ ＭＡ （
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌ
ｙｓｉｓ）で表面観察することによって確認した。例え
ば、シリカゾルと硝酸ニッケルとの混合物から、本発明
の方法によって最終的に得られた粉末をＥＰＭＡで表面
観察したところ、各粉末中にＳｉとＮｉが存在し、Ｓ
ｉ ＯｚとＮｉＯの複合体が一つの粉末として得られる
ことが確認された。
また、本発明においては、得られた粉末を走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）にて１０００倍に拡大した写真から、各
粒子の最長径と最短径とを測定し、次の式に従って真球
度を求めた。
微鏡（ＳＥＭ）にて１０００倍に拡大した写真から、各
粒子の最長径と最短径とを測定し、次の式に従って真球
度を求めた。
真球度−最短径／最長径
本発明の方法によれば、真球度が０．９〜１．０の範囲
にはいる粒子を少なくとも９０％含む粉末を得ることが
可能であり、本発明における真球状の粉末とは、このよ
うな真球度分布を有する粉末を意味するものである。
にはいる粒子を少なくとも９０％含む粉末を得ることが
可能であり、本発明における真球状の粉末とは、このよ
うな真球度分布を有する粉末を意味するものである。
なお、粒子同士が付着したものや、陥没のあるものは、
真球状であったとしても、あまり好ましいものではない
。
真球状であったとしても、あまり好ましいものではない
。
次に、本発明を実施例及び比較例によりさらに詳しく説
明する。
明する。
実施例１
コロイドシリカ水溶液（Ｓｉｆｔ １７ｗｔ％）１．０
６ｋｇと硝酸ニッケル水溶液（１，３４モル／１）２０
０ｄを混合した。この混合物はすぐに凝集し、粘性が高
いため水を１！加えて均質化した。このときの粘度は２
５°Ｃで１００ｃｐであった。
６ｋｇと硝酸ニッケル水溶液（１，３４モル／１）２０
０ｄを混合した。この混合物はすぐに凝集し、粘性が高
いため水を１！加えて均質化した。このときの粘度は２
５°Ｃで１００ｃｐであった。
この混合物を噴霧乾燥装置（大河原化工機■製Ｌ−８型
スプレードライヤ、回転ディスク径５０閣、乾燥壁８０
０ｓ（内径）×１２００１１１ｍ（長さ）。
スプレードライヤ、回転ディスク径５０閣、乾燥壁８０
０ｓ（内径）×１２００１１１ｍ（長さ）。
ノズル回転数１５．ＯＯＯｒｐｍ、温度２５０°Ｃ１供
給速度２．５ｋｇ／時間）で乾燥した。得られた粉末を
４５０℃で２時間焼成し、その後走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）で観察したところ、中実真球状であることが判っ
た。この粒子構造（形状）の５２Ｍ写真を第１図に示す
。
給速度２．５ｋｇ／時間）で乾燥した。得られた粉末を
４５０℃で２時間焼成し、その後走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）で観察したところ、中実真球状であることが判っ
た。この粒子構造（形状）の５２Ｍ写真を第１図に示す
。
さらに、この粉末をレーザー回折粒度分析計での測定し
た七ころ、平均粒径は２．５μｍであった。またその組
成は、Ｓ ｉ Ｏｚが９０賀ｔ％、ＮｉＯが１０−ｔ％
であった。
た七ころ、平均粒径は２．５μｍであった。またその組
成は、Ｓ ｉ Ｏｚが９０賀ｔ％、ＮｉＯが１０−ｔ％
であった。
実施例２
コロイドシリカ水溶液（Ｓｉｆｔ １７ｗｔ％）１７
５ｇと硝酸鉄水溶液（０，６７モルＡ０１０ｄを混合し
た。この混合物に５％アンモニア水を１５ＩＩ１１加え
溶液を凝集させた。これに水を１００ｄ加え、粘度を７
０ｃｐ（２５”Ｃ）にして、実施例１と同様の方法で噴
霧乾燥をした。
５ｇと硝酸鉄水溶液（０，６７モルＡ０１０ｄを混合し
た。この混合物に５％アンモニア水を１５ＩＩ１１加え
溶液を凝集させた。これに水を１００ｄ加え、粘度を７
０ｃｐ（２５”Ｃ）にして、実施例１と同様の方法で噴
霧乾燥をした。
得られた粉末を４５０℃で１時間焼成した。この粉末を
ＳＥＭで観察したところ、中実真球状であることが判っ
た。この粒子構造（形状）の５２Ｍ写真を第２図に示す
、また、この粉末の平均粒径は２０μｍ、組成はＳｉｎ
ｇ ９９ｗｔ％、ＦｅｚＯ３１ｗｔ％であった。
ＳＥＭで観察したところ、中実真球状であることが判っ
た。この粒子構造（形状）の５２Ｍ写真を第２図に示す
、また、この粉末の平均粒径は２０μｍ、組成はＳｉｎ
ｇ ９９ｗｔ％、ＦｅｚＯ３１ｗｔ％であった。
実施例３
コロイドシリカ水ｔｒｉ （ＳｉＣｈ １７ｗｔ％）１
００ｇと硝酸ニッケル水溶液（１，９５モル／ｆ）５０
ｍを混合した。この混合物はかなり凝集するが、粘度が
１００ｃｐ（２５°Ｃ）と低いため、そのまま、実施例
１と同様の方法で噴霧乾燥した。
００ｇと硝酸ニッケル水溶液（１，９５モル／ｆ）５０
ｍを混合した。この混合物はかなり凝集するが、粘度が
１００ｃｐ（２５°Ｃ）と低いため、そのまま、実施例
１と同様の方法で噴霧乾燥した。
得られた粉末を４５０℃で１時間焼成しＳＥＭで観察し
たところ、中実真球状であることが判った。
たところ、中実真球状であることが判った。
この粒子構造（形状）の５２Ｍ写真を第３図に示す。ま
た、この粉末の平均粒径は３０μｍ２組成はＳｉｎｇ
７０ｗｔ％、ＮｉＯ３０ｗｔ％であった。
た、この粉末の平均粒径は３０μｍ２組成はＳｉｎｇ
７０ｗｔ％、ＮｉＯ３０ｗｔ％であった。
比較例
コロイドシリカ水溶液（Ｓ！Ｏｘ １７ｗｔ％）５３０
ｇと硝酸鉄水溶液（０，６３モル／ｌ１）２００−を混
合した。この混合液は凝集せず、このまま、実施例１と
同様の方法で噴霧乾燥した。得られた粉末を４５０°Ｃ
で２時間焼成し、ＳＥＭで観察したところ、形状はへこ
みの多い球状のものであることが判った。この粒子構造
（形状）の５２Ｍ写真を第４図に示す。また、この粉末
の平均粒径は３４μｍ、組成はＳｉＯｚ９０ｗｔ％、Ｆ
ｅｚｅ３１０ｗｔ％であった。
ｇと硝酸鉄水溶液（０，６３モル／ｌ１）２００−を混
合した。この混合液は凝集せず、このまま、実施例１と
同様の方法で噴霧乾燥した。得られた粉末を４５０°Ｃ
で２時間焼成し、ＳＥＭで観察したところ、形状はへこ
みの多い球状のものであることが判った。この粒子構造
（形状）の５２Ｍ写真を第４図に示す。また、この粉末
の平均粒径は３４μｍ、組成はＳｉＯｚ９０ｗｔ％、Ｆ
ｅｚｅ３１０ｗｔ％であった。
実施例４
コロイドシリカ水溶液（ＳｉＯ□ １７ｗｔ％）１０６
ｇと硝酸ニッケル水溶液（１，３４モル／ｉ）２０ｍを
混合した。この混合物はすぐに凝集し、水をｔｏｏｙ加
え均質化した。粘度は２５℃で１００ｃｐであった。こ
の混合物を噴霧乾燥装置（ノズル回転数２０．００ Ｏ
ｒｐｍ 、温度１１０℃。
ｇと硝酸ニッケル水溶液（１，３４モル／ｉ）２０ｍを
混合した。この混合物はすぐに凝集し、水をｔｏｏｙ加
え均質化した。粘度は２５℃で１００ｃｐであった。こ
の混合物を噴霧乾燥装置（ノズル回転数２０．００ Ｏ
ｒｐｍ 、温度１１０℃。
供給速度１．２ｋｇ／時間）で乾燥した。得られた粉末
を４５０℃で１時間焼成した。この粉末をＳＥＭで観察
したところ、中実真球状であることが判った。この粒子
構造（形状）の５２Ｍ写真を第５図に示す。また、この
粉末の平均粒径は２０μｍ、組成は５ｆＯｚ ９０ｗｔ
％、 Ｎｉ０ １０１１℃％であった。
を４５０℃で１時間焼成した。この粉末をＳＥＭで観察
したところ、中実真球状であることが判った。この粒子
構造（形状）の５２Ｍ写真を第５図に示す。また、この
粉末の平均粒径は２０μｍ、組成は５ｆＯｚ ９０ｗｔ
％、 Ｎｉ０ １０１１℃％であった。
本発明の方法によれば、真球状あるいはこれに極めて近
い形状の複合化無機物粉末を効率よく得ることができる
。しかも、噴霧乾燥処理における噴霧乾燥機のノズル回
転数を調節することによって、粉末の平均粒子径を５〜
１００μｍの範囲内で容易にコントロールすることがで
き、その上噴霧乾燥処理における温度を１００°Ｃ以上
に設定できるので作業効率が高く、大量且つ安価に真球
状複合化無機物粉末を得ることができる。また、原料と
して水溶性金属塩を使用することができるので、多種多
様の複合化無機物粉末を得ることができる。
い形状の複合化無機物粉末を効率よく得ることができる
。しかも、噴霧乾燥処理における噴霧乾燥機のノズル回
転数を調節することによって、粉末の平均粒子径を５〜
１００μｍの範囲内で容易にコントロールすることがで
き、その上噴霧乾燥処理における温度を１００°Ｃ以上
に設定できるので作業効率が高く、大量且つ安価に真球
状複合化無機物粉末を得ることができる。また、原料と
して水溶性金属塩を使用することができるので、多種多
様の複合化無機物粉末を得ることができる。
したがって、本発明によって得られる複合化無機物粉末
は、その高い真球状および平滑な表面を有するため、樹
脂充填剤、研磨剤、触媒担体、コーティング原料などに
好適に使用することができる。
は、その高い真球状および平滑な表面を有するため、樹
脂充填剤、研磨剤、触媒担体、コーティング原料などに
好適に使用することができる。
第１〜５図は、それぞれ実施例１．実施例２゜実施例３
．比較例および実施例４で得られた粉末の粒子構造の走
査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 第６図（イ）および（ロ）は、それぞれ、通常のコロイ
ド溶液における液滴の構成およびこれを噴霧乾燥して得
られる、くぼみを有する粒子の構成を模式的に示したも
のである。 第１１図 ’ ２ Ｆ・：Ｃ ：：？３コｌ゛〈； り・Ｎ 、、ＩＩＡ 第６図 （イ） Ｃ口）
．比較例および実施例４で得られた粉末の粒子構造の走
査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 第６図（イ）および（ロ）は、それぞれ、通常のコロイ
ド溶液における液滴の構成およびこれを噴霧乾燥して得
られる、くぼみを有する粒子の構成を模式的に示したも
のである。 第１１図 ’ ２ Ｆ・：Ｃ ：：？３コｌ゛〈； り・Ｎ 、、ＩＩＡ 第６図 （イ） Ｃ口）
Claims (2)
- （１）無機酸化物コロイド溶液または無機酸化物ゾルと
金属塩水溶液を混合してコロイド粒子を凝集せしめ、得
られた凝集体含有混合物を噴霧乾燥することを特徴とす
る複合化無機物粉末の製造方法。 - （２）無機酸化物コロイド溶液まには無機酸化物ゾルを
金属塩水溶液と混合し、次いで得られた混合物のｐＨを
調整してコロイド粒子を凝集せしめ、しかる後に得られ
た凝集体含有混合物を噴霧乾燥することを特徴とする複
合化無機物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP384888A JPH01183403A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 複合化無機物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP384888A JPH01183403A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 複合化無機物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183403A true JPH01183403A (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=11568604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP384888A Pending JPH01183403A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 複合化無機物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01183403A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992009543A1 (en) * | 1990-12-03 | 1992-06-11 | Manville Corporation | Method of preparing ceramic hollow particles |
| FR2715399A1 (fr) * | 1994-01-24 | 1995-07-28 | Nof Corp | Procédé de fabrication d'une manière d'allumage granulaire, et matière obtenue par ce procédé. |
| JPH0867505A (ja) * | 1994-08-26 | 1996-03-12 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 無機酸化物粒子 |
| EP0735013A1 (en) * | 1995-03-21 | 1996-10-02 | Imperial Chemical Industries Plc | Process for the preparation of gas-generating compositions |
| CN103935961A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-23 | 华侨大学 | 一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP384888A patent/JPH01183403A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992009543A1 (en) * | 1990-12-03 | 1992-06-11 | Manville Corporation | Method of preparing ceramic hollow particles |
| FR2715399A1 (fr) * | 1994-01-24 | 1995-07-28 | Nof Corp | Procédé de fabrication d'une manière d'allumage granulaire, et matière obtenue par ce procédé. |
| JPH0867505A (ja) * | 1994-08-26 | 1996-03-12 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 無機酸化物粒子 |
| EP0735013A1 (en) * | 1995-03-21 | 1996-10-02 | Imperial Chemical Industries Plc | Process for the preparation of gas-generating compositions |
| CN103935961A (zh) * | 2014-04-21 | 2014-07-23 | 华侨大学 | 一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法 |
| CN103935961B (zh) * | 2014-04-21 | 2017-01-25 | 华侨大学 | 一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法 |
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