JPH01184617A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、磁気記
憶装置に好適に用いられる磁気記録媒体に関する。

〔従来の技術〕

近年、コンピュータ・システムにおける外部記憶装置と
しての重要性が増大し、磁気ディスクの記録密度は年々
著しい向上が図られている。従来、磁気記録媒介は、針
状７−ＦｅｚＯ，微粒子を有機バインダー中に分散した
粘性材料をアルミ合金基板上にスピン塗布・焼成した塗
布型媒体の薄膜化を中心に開発が進められ、現在広く用
いられている。

しかし、より高密度化を達成するためには媒体の薄膜化
が必要となるが、現在の塗布型媒体では技術的に限界が
あると考えられ、これに代わる高密度磁気ディスクとし
て、薄膜化が容易な金属磁性薄膜媒体をもつ磁気ディス
クが注目されている。

この金属磁性薄膜媒体はめっき技術によって形成するめ
っき磁気ディスク、金属磁性膜（Ｃｏ−Ｃｒ、Ｇｏ−Ｎ
ｉ等）、あるいは、金属酸化物（γ−Ｆｅ２０＋等）を
用いたスパッタディスク等が開発され、記録密度を大幅
に増加しうるちのと期待されている。

この様な連続薄膜媒体を用いた磁気ディスクの一般的な
構造は次のようである。基板は高純度アルミニウム合金
が用いられ、その上に下地層が形成される。下地層の上
に磁性層が形成されるが、この二層の間には両層の密着
性向上や磁性層の特性向上を目的として中間膜が形成さ
れることがある。磁性層の上には潤滑膜、あるいは、保
護膜が形成される。

下地層としては、−船釣に無電解めっき法で形成したＮ
１−Ｐ膜が用いられ、中間膜はスパッタリング法で形成
したＣｒ膜が用いられることが多い。磁性層としてはめ
っき法、イオンブレーティング法、スパッタリング法、
真空蒸着法などの手法によって、Ｃｏ、　Ｆｅ、　Ｎｉ
などの強磁性金属、またはこれらの元素を主成分とする
強磁性合金からなる膜が形成される。この磁性層は耐食
性が悪く、また、磁気ヘッドとの接触などによって損耗
するため、これを防止するのに磁性層の上に保護膜、さ
らに潤滑膜を形成するのが一般的である。保護膜として
は、例えばＡｕ、　Ｐｔ、　Ｒｈ、　Ｐｄ、　Ｃｒ、　
Ｓｉなどからなる材料で形成させる方法（特開昭５３−
４０５０５号公報、特開昭５７−１７６５３７号公報）
やＣ系保護膜（特開昭６０−１５５６６８号公報）、Ｂ
系保護膜（特開昭５０−１０４６０２号、特開昭６２−
４３８２１号公報）、Ｚｒ系保護膜（特開昭６１−１１
５２３０号公報）を形成させる手法などが提案されてい
る。さらに、磁気ヘッドとの接触時の摺動性を向上させ
るために、上記の保護膜の上にパーフロロアルキルエー
テル系の潤滑膜（特開昭６１−１０４３１８号、ＩＥＥ
Ｅ、　Ｔｒａｎｓ、　Ｍａ５ｎｅｔｉｃｓ＋　ＭＡＧ２
３＋Ｎｏ、　１　（１９８７）ｐｐ３３−３５）を形成
させる方法が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記に示したように、磁気記録媒体の磁気ヘッドに対す
る摺動性を向上させるために保護膜を形成するのが一般
的であるが、保護膜だけでは耐摺動性は不十分で、磁気
ヘッドとの接触時に保護膜が損耗する可能性があり、こ
れを防ぐために保護膜の上に潤滑膜を形成させる。しか
し、上記従来技術では保護膜と潤滑膜のぬれ性について
配慮されておらず、したがって、潤滑膜の極性の有無に
かかわらず保護膜上への潤滑膜の被覆率を所要の値に保
持することができないという問題があった。

すなわち、上記従来技術においては、潤滑膜の極性の程
度によって保護膜上への潤滑膜の被覆率が変化し、潤滑
膜の保護膜への被覆率が悪い場合には、耐摺動性の向上
が望めず、逆に、潤滑膜が厚すぎる場合には、次のよう
な問題を生ずるものであった。すなわち、現在一般に用
いられている磁気記録装置においては、操作開始前には
磁気ヘッドと磁気記録媒体は接触しており、操作開始時
に磁気記録媒体に所要の回転を与えることにより、ヘッ
ドと記録媒体の間に空間が生じ、この状態で記録再生を
している（コンタクト・スタート・ストップ方式。以下
Ｃ８Ｓ方式と呼ぶ）が、この方式において、特に液体潤
滑剤を用いて潤滑膜を形成した場合に、その膜厚が大き
すぎる時には磁気ヘッドが記録媒体の表面に粘着してし
まい、操作開始時に磁気ヘッドを破損してしまうという
問題が生じる。

本発明の目的は、上述した従来技術の問題点を解消し、
耐ヘツド摺動性を大巾に改善した磁気記録体を提供する
ことにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、上記目的を達成すべく種々の研究を重ね
た結果、保護膜として、一般式ＳｉｘＣ１−ｘ（式中０
＜ｘ＜１を表わす）で示される組成の炭化ケイ素系の材
料を用いて、ＳｉとＣの組成比を変えることにより、保
護膜の表面エネルギーを大巾に変えうろことを見い出し
、本発明を完成するに至った。

したがって、本発明の磁気記録媒体は、基板上に磁性薄
膜を設け、該磁性薄膜上に保護膜を形成した後、該保護
股上に潤滑膜を形成させてなる磁気記録媒体において、
上記保護膜が、一般式５ｉｘＣ１−Ｘ（式中、０＜ｘ＜
１を表わす）で示される炭化ケイ素系組成物からなり、
かつ前記Ｘを前記潤滑膜を構成する潤滑剤の極性の高低
に対応した値とすることによって、所要のぬれ性を付与
した保護膜であることを特徴とするものである。

磁気記録媒体の磁性層上に形成する保護膜、潤滑膜の複
合層としての必要条件は、磁気ヘッドに対する耐摺動性
に優れていると共に、電磁変換特性の低下を抑制するた
めに上記の層はできるだけ薄く、その膜厚は例えば０．
１０μｍ以下にすることが望ましい。ただし、保護膜の
膜厚が０．００５μｍ未満では保護膜としての効果が少
なくなる。したがって、保護膜の膜厚は、ｏ、ｏｏｓ〜
０．１μｍの範囲が望ましい。また、磁性薄膜層を水分
等の腐食から保護するために、ピンホールのない緻密な
層である必要がある。

実質的保護膜は、上記式で示す元素からなる所望の組成
のターゲットを用いるか、あるいは、Ｃターゲットの上
に所望の組成になるようにＳｉ小片をのせることにより
　（逆の場合も可能）、スパッタリング法で比較的容易
に作製することができる。

形成された膜の構造は、基板温度が約４５０°Ｃ以下で
はアモルファス状であり、ＡＩ合金、プラスチック等を
基板とする磁気記録体の場合には、その基板の耐熱性の
制約から上記約４５０°Ｃ以下で製膜が行われるので、
アモルファス状の保護膜となる。

アモルファス状の保護膜は、結晶質の膜に比べて化学的
な活性点が少ないため、耐食性にも優れるという特長が
ある。

上記の摺動信頼性向上の要求を満たすために、種々の潤
滑剤が提案されている。その潤滑剤の基本構成はパーフ
ロロエーテル鎖のものが一般的であるが、その構造が直
鎖だけか、あるいは側鎖を含むか否か、また、末端の官
能基の種類の差により、潤滑剤は非極性のものから極性
のものまであり、多様である。このような多様な潤滑剤
の中から、高性能の磁気記録媒体を形成するのに必要な
ものを選定するに際し、保護膜の特性としては、潤滑剤
の種類に応じてその表面エネルギーを広い範囲で変えら
れ、潤滑剤のぬれ性を向上させうるちのが望ましい。

また、本発明は、磁性膜の形成法、組成等によって影響
されるものではなく、連続媒体のみならず、垂直磁気記
録媒体にも適用できる。

〔作　用〕

本発明による一般式ＳｉｘＣ１−ｘ（０＜　ｘ　＜　１
　）で示される組成の炭化ケイ素系のアモルファス状の
保護膜は、その組成を変えることにより潤滑剤のぬれ性
を制御することが可能なため、潤滑剤の極性の程度にか
かわらず被覆率を所要の値に保持することが可能となる
。その原理を以下に説明する。

第１図にはスパッタリング法で形成したＳｉとＣの組成
の異なる膜の、水に対する接触角の余弦の値を示す。こ
の場合、接触角の余弦の値が小さい場合はど、水とのぬ
れ性が悪く、逆の場合にはぬれやすくなることを示す。

したがって、第１図は膜中のＳｔの割合が高くなるにつ
れて水とのぬれ性がよくなることを示している。この結
果を潤滑剤に置き換えると、極性の高い潤滑剤の場合は
ど膜中のＳｉの割合を増加させた保護膜を用いることに
より、潤滑剤のぬれ性を良くすることが可能であること
を示す。また、潤滑剤を塗布する方法としてはスピンコ
ードデイツプ、スプレーなど各種の方法が知られており
、−船釣には潤滑剤を適当な溶剤に溶かして適正な粘度
に調整して使用する。

この場合には上記液体と保護膜表面のぬれ性が重要で、
上記液体の極性に対応して保護膜表面の性状を変えるこ
とがキイポイントとなる。すなわち、上記液体のぬれ性
が良い保護膜表面では潤滑剤を均一に塗布することが可
能となる。

〔実施例〕

以下に比較例及び本発明の実施例を挙げ、図面を参照し
ながらさらに具体的に説明する。

（比較例１） 基板として５．２５″径の＾１合金基板（不純物のＳｉ
。

Ｆｅ等の濃度を低下させたもの）を用い、該基板に通常
知られている無電解めっき法でＮ１−Ｐ膜を形成した後
、表面を研摩して膜厚１２μｍのＮ１−Ｐ膜付基板を得
た。上記基板表面をテクスチャー加工した後、スパッタ
リング法により第２図に示す構造の磁気記録媒体を作製
した。スパッタリング装置の試料室をＩ　Ｘ　１０−　
’Ｔｏｒｒ以下に排気した後、Ａｒガスを導入してＡｒ
圧をｌＱｍＴｏｒｒとし、マグネトロンスパッタ法によ
り、基板温度的１５０°Ｃで、上記のＮ１−ｐ膜上に中
間膜としてＣｒ膜を０．４０μ繭形成した。

次に、上記Ｃｒ膜上に磁性膜として２０−１％Ｃｏ−Ｎ
ｉ合金ターゲットを用いて、基板温度的１２０°Ｃで０
．０６５μｍの厚さに形成した。裸護膜としては、Ｃタ
ーゲットを用い、Ａｒ正圧３ｏ＋Ｔｏｒｒｓ基温度１０
０″Ｃの条件で０．０５μｍの厚さのＣ保護膜を形成さ
せた。

上記保護膜上にパーフロロアルキルエーテル系の液体潤
滑剤（例えばＦｏｍｂｌｉｎ　Ｚ　Ｄｅａｌ）をスピン
コード法で塗布し、潤滑膜を形成させた。上記潤滑膜の
平均膜厚をＦＴ−ＩＲ法でチエツクしたところ、約２５
ｎｍの厚さであった。しかし、上記潤滑剤のＣ保護膜上
へのぬれ性は十分ではなく、磁気ディスク面内での不均
一性が目視で明瞭に観察された。

さらに、上記磁気ディスクの磁気ヘッドに対する摺動信
頼性を以下の方法で評価した。荷重１５ｇのＡｈ０３・
ＴｉＣ製スライダを有する磁気ヘッドを用いてコンタク
ト・スタート・ストップ（ＣＳ　Ｓ）試験を行なったと
ころ、約１万回のＣ３Ｓ回数で目視で確認できるキズが
磁気ディスク表面に検出され、実用に供するには摺動信
頼性が不十分であることが判明した。また、上記試験後
、磁気ヘッドのスライダー面の汚れ具合を光学顕微鏡で
検討したところ、上記スライダー面には潤滑剤が剥離し
たと考えられる黒色の付着物が認められた。このことか
ら、ここで使用した潤滑剤はＣ保護膜表面への付着力も
弱いことがわかった。

（実施例１） 基板としては比較例と同様に、５．２５’径のＡＩ合金
基基板を用い、比較例と同方法により、Ｎ１−Ｐ膜付Ａ
１合金基板を作製した。さらに、該基板を用いてスパッ
タリング法により、比較例と同条件で、同構成のＣｒ膜
３及びＣｏ−Ｎｉ系磁性膜４を形成させた。次いで、高
周波スパッタリング法により、Ｓｉｏ、　ｚｃｏ、　ｓ
の組成を有するタラゲットを用い、Ａｒ圧１０ｍＴｏｒ
ｒ　、基板温度的１５０°Ｃで、保護膜５を０゜０５μ
ｍの厚さに形成した。この保護膜５の性状を調べるため
に、上記と同条件でＳｉ試験片上に膜を形成した。膜の
組成を、オージェ電子分光法で測定したところ、液膜の
組成はＳｉｏ、　３Ｃ０，ｔであることがわかった。ま
た、上記膜の水に対する接触角を測定したところ、第１
図に示すように、接触角の余弦がＯのＣ保護膜に比べて
、前記余弦が約０゜４であって、水とのぬれ性が大きく
なっていることがわかった。また、本実施例で形成した
膜の構造を薄膜Ｘ線で調べたところ、この膜はアモルフ
ァス状であることがわかった。

上記保護膜上に、比較例と同様にパーフロロアルキルエ
ーテル系の液体潤滑剤（例えばＦｏｍｂｌ　ｉｎＺ　Ｄ
ｅａｌ）をスピンコード法で塗布し、潤滑膜６を形成さ
せた。上記潤滑膜の平均膜厚をＦＴ−ＩＲ法でチエツク
したところ、比較例と同じ（約２５ｎＩｌｌであった。

しかし、比較例とは異なり、上記潤滑剤は保護股上にほ
ぼ均一に塗布されていることが目視により明らかに認め
られた。

上記のようにして作製した磁気ディスクの磁気ヘッドに
対する摺動信頼性を、比較例と同条件でＣ３Ｓ試験によ
り評価した。本実施例で作製した磁気ディスクの場合に
は、約３万回のＣ３Ｓ試験後にも磁気ディスク表面には
キズが認められず、比較例の磁気ディスクに比べて、大
巾に摺動信頼性が向上したことがわかった。また、磁気
ヘッドのスライダー面にもほとんど付着物が認められな
かった。

さらに、上記手法で作製した磁気ディスクの耐食性を以
下の方法で評価した。すなわち、磁気ディスクを相対湿
度９０％、温度６０°Ｃの条件下に１ケ月放置した後、
磁気ディスク表面を光学顕微鏡で検査し、腐食度の有無
を調べた。本実施例で作製した磁気ディスクでは上記試
験後も表面に腐食度は認められず、耐食性も優れている
と判断された。

このことから、本実施例で作製した保護膜にはピンホー
ルもなく、磁気ディスクの保護膜として優れたものであ
ることがわかった。

（実施例２） 基板として５．２５’径の強化ガラス円板７を用いて、
第３図に示す構成の磁気ディスクを作製した。

上記基板上に、実施例１と同条件でＣｒ膜４及び磁性膜
５を形成させた。ただし、本実施例ではＣｒ膜厚は０．
２μｍＳ磁性膜厚は実施例１と同じである。

次いで、実施例１と同様に筒周波スパッタリング法によ
り、５ｉｘＣｔ−ｘ系の保護膜を形成させた。

ただし、本実施例では実施例１で使用した潤滑剤とは異
なり、より極性の強いパーフロロアルキルエーテル系の
液体潤滑剤（例えばＦｏｍｂｌｉｎ　Ｚ　Ｄｏｌ）を使
用するために、保護膜を形成させる際のターゲット組成
を変えた。本実施例ではＣターゲット上にＳｉチップを
のせ、膜組成がＳｉｏ、　４Ｃｏ、　６となるように調
整した後、実施例１と同じスパッタ条件で保ｔｉｎ！５
を０．０５μ請の厚さに形成した。

上記の後、スピンコード法で潤滑膜６を形成し、実施例
１と同様の方法で磁気ディスクの摺動信頼性を評価した
。本実施例で作製した磁気ディスクの場合にも、Ｃ８Ｓ
回数３万回後に検査して磁気ディスクの表面には何らの
キズも認められず、摺動信頼性に優れていることがわか
った。また、磁気ヘッドのスライダー面にも付着物は認
められず、潤滑剤が保護膜上に強固に保持されていると
考えられる。

本実施例と比較するために、強化ガラス円板上に保護膜
としてＣを用いた同構成の磁気ディスクを作製し、上記
の潤滑剤を塗布したが、ディスク表面全体に均一に被覆
されていないことが目視により明らかに観察され、また
、Ｃ３Ｓ回数１万回以下ですでに目視できるキズの発生
が認められ、摺動信頼性が劣ることがわかった。

〔実施例３〕 磁気ディスクの基板としてセラミック系の円板（５，２
５’径）を用いて、実施例２と同構成の磁気ディスクを
作成した。膜作成条件は実施例２と同じである。保護膜
としては一般式３ｉｘＣ１−Ｘ（０＜　Ｘくｌを示す）
で表わせる任意の組成のものが使用できる。この組成は
使用する潤滑剤の極性により、その潤滑剤のぬれ性が最
適になるように選ぶことができ、ここで示したものに限
定されるものではない。

ここでは実施例２と同じ組成の保護膜と同種類の潤滑剤
を用いて磁気ディスクを作製した。この磁気ディスクの
摺動信頼性を実施例１と同条件でＣ３Ｓ試験により評価
したところ、Ｃ３Ｓ３万回経過後も磁気ディスク表面に
はキズが認められず、信頼性の高い磁気ディスクである
ことがわかった。

本発明の一般式ＳｉｘＣ１−ｘ（式中Ｑ＜ｘ＜１を表わ
す）で表わされる保護膜は、本発明に記載した構造の磁
気ディスクに限定されることなく、磁気記録媒体に広く
適用できる。すなわち、基板材料も本発明の実施例に記
載されたものに限定されることがなく、プラスチックス
（例えばポリイミド樹脂等）やＡｔ合金基板の表面を硬
化処理したもの（例えば窒素イオン打込み処理をしたも
の）にも適用できることは明らかである。さらに、磁性
膜と基板との間の膜材料もＮ１−ＰやＣｒ膜に限定され
ることがなく、例えば＾１合金基板面にセラミックスを
付着させたものにも適用できる。

また、本発明の一般式５ｉＸＣ＋−ｘ（式中０＜ｘ＜１
を表わす）で表わされる保護膜の形成法としては、スパ
ッタリング法に限定されることはなく、他の乾式薄膜形
成法、例えば真空蒸着法によっても容易に形成されうる
。

さらに、潤滑剤の種類も本発明の実施例に記載されたも
のに限定されることはなく、他の化学構造を持つ潤滑剤
に対しても、本発明の保護膜を用いる場合には、その潤
滑剤の極性に応じて保護膜の表面特性を広い範囲で変え
ることができるため、潤滑剤の被覆率が良好で、磁気ヘ
ッドとの摺動信頼性の高い磁気ディスクの製造が可能で
ある。潤滑剤の塗布法も本発明の実施例に記したスピン
コード法に限定されることがなく、デイツプ法、スプレ
ー法等の適用が可能なことは明白である。

また、本発明の炭化ケイ素系の保護膜は、それ自体で大
きな膜硬度を持っているため、摺動信頼性の要求の程度
により、潤滑剤を塗布しないでそのままでも磁気記録媒
体に使用可能である。

〔発明の効果〕

以上詳細に説明したごとく、本発明による一般式Ｓｉｘ
Ｃ１−ｘ（０＜　ｘ　＜　１　）で示される組成の炭化
ケイ素系のアモルファス状の保護膜は、その組成を変え
ることにより潤滑剤のぬれ性を制御することが可能なた
め、潤滑剤の極性の程度にかかわらず潤滑膜の保護膜へ
の被覆率を所要の値に保持することが可能となり、これ
を保護膜として用いた磁気記録媒体は、耐ヘツド摺動強
度が所要値以上であって、高密度磁気記録再生に際して
極めて耐用寿命の長いものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の保護膜の水に対する接触角の余弦値の
膜組成に対する変化を示す図、第２図は本発明の実施例
１における磁気記録媒体の構造を示す断面図、第３図は
本発明の実施例２における磁気記録媒体の一構造を示す
断面図である。 １・・・Ａ１合金基板、２・・・Ｎ１−Ｐ膜、３・・・
Ｃｒ膜、４・・・Ｃｏ−Ｎｉ系磁性膜、５・・・保護膜
、６・・・潤滑膜、７・・・強化ガラス円板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基板上に磁性薄膜を設け、該磁性薄膜上に保護膜を
   形成した後、該保護膜上に潤滑膜を形成させてなる磁気
   記録媒体において、上記保護膜が、一般式Ｓｉ＿ｘＣ＿
   １＿−＿ｘ（式中、０＜ｘ＜１を表わす）で示される炭
   化ケイ素系組成物からなり、かつ前記ｘを前記潤滑膜を
   構成する潤滑剤の極性の高低に対応した値とすることに
   よって、所要のぬれ性を付与した保護膜であることを特
   徴とする磁気記録媒体。 ２、潤滑膜が、常圧条件下で液状または溶媒を用いて液
   状となした潤滑剤を用いて形成されたものであることを
   特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。 ３、保護膜がアモルファス状であることを特徴とする請
   求項１記載の磁気記録媒体。 ４、保護膜の膜厚が、０．００５〜０．１μｍの範囲で
   あることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。