JPH01189545A - ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 - Google Patents
ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法Info
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- JPH01189545A JPH01189545A JP63012603A JP1260388A JPH01189545A JP H01189545 A JPH01189545 A JP H01189545A JP 63012603 A JP63012603 A JP 63012603A JP 1260388 A JP1260388 A JP 1260388A JP H01189545 A JPH01189545 A JP H01189545A
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- Japan
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- sample
- infrared
- pitch
- diluent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法に関
するものである。
するものである。
〔従来の技術］
従来はピッチの粉末をＫＢｒやＮａＣ１などの粉末と混
合して錠剤として測定するか、あるいはピッチの粉末を
ＫＢｒやＮａＣ１などの粉末と混合して拡散反射スペク
トルを測定していた。
合して錠剤として測定するか、あるいはピッチの粉末を
ＫＢｒやＮａＣ１などの粉末と混合して拡散反射スペク
トルを測定していた。
従来の錠剤法では、ベースラインの歪みが大きく、吸収
ピークがブロードでしかもスペクトルの強度が弱かった
。特に２０００〜４０００ｃｍ−’の高波数側のバック
グラウンドが大きく、吸収が判別しにくかった。
ピークがブロードでしかもスペクトルの強度が弱かった
。特に２０００〜４０００ｃｍ−’の高波数側のバック
グラウンドが大きく、吸収が判別しにくかった。
一方、拡散反射法は希釈剤と試料の距離分布や希釈剤と
試料の粒径分布及び正反射の影響などがあり、測定した
スペクトルをに−Ｍ変換によって疑似的な吸収スペクト
ルに直して解析していた。
試料の粒径分布及び正反射の影響などがあり、測定した
スペクトルをに−Ｍ変換によって疑似的な吸収スペクト
ルに直して解析していた。
そのため、定量性に問題があった。さらに拡散反射法で
も４０００〜２０００ｃ＋ｒ’付近の高波数側でのスペ
クトルがシャープでなくＯＨの吸収などがはっきり見え
にくい短所があった。
も４０００〜２０００ｃ＋ｒ’付近の高波数側でのスペ
クトルがシャープでなくＯＨの吸収などがはっきり見え
にくい短所があった。
本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供するもの
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と０．１以上具なり、表面反射損失が４以下で、かつ
赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物
よりなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せ
しめた錠剤化試料を用いることによってこの目的を達成
したものである。また、この錠剤化試料の後方にやはり
少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率と０．
１以上具なり、表面反射損失が４以下で、かつ赤外光を
透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よりなる
赤外線散乱フィルターを設置して赤外吸収スペクトルを
測定することによってさらに強くてシャープなピッチの
赤外吸収スペクトルを得ることができた。
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と０．１以上具なり、表面反射損失が４以下で、かつ
赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物
よりなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せ
しめた錠剤化試料を用いることによってこの目的を達成
したものである。また、この錠剤化試料の後方にやはり
少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率と０．
１以上具なり、表面反射損失が４以下で、かつ赤外光を
透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よりなる
赤外線散乱フィルターを設置して赤外吸収スペクトルを
測定することによってさらに強くてシャープなピッチの
赤外吸収スペクトルを得ることができた。
本発明の方法で使用される赤外線スペクトル用試料の希
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と０．１以上具ならなくてはならない。次に、この希釈
剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくか
つ赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反
射損失は少なければ少ないほど好ましく、６以下、なる
べく４以下であることが好ましい。波長としては用途に
もよるが一般に６００〜４０００ｃｍ−’程度の範囲で
透過性を有することが好ましい。透過性はなるべく高い
ほうがよく、例えば厚さ５１１１１１で透過率６０％以
上あるものが好ましい。
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と０．１以上具ならなくてはならない。次に、この希釈
剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくか
つ赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反
射損失は少なければ少ないほど好ましく、６以下、なる
べく４以下であることが好ましい。波長としては用途に
もよるが一般に６００〜４０００ｃｍ−’程度の範囲で
透過性を有することが好ましい。透過性はなるべく高い
ほうがよく、例えば厚さ５１１１１１で透過率６０％以
上あるものが好ましい。
このような希釈剤用無機物に適するものの例としてはＮ
ａＣ１（屈折率１．５１９）、ＫＢｒ （屈折率１．５
２６）、ＫＲＳ−５（屈折率２．３７１）、ＫＲＳ−６
（屈折率２．１７７）、八ｇｃ＋（屈折率１ 、９８０
）、Ｃｓ１（屈折率１．７３８）、Ｃ５Ｂｒ（屈折率１
．６６２）、Ｓｉ（屈折率３．４２２）、ＢａＦｚ（屈
折率１．４６１）、などを挙げることができる。−の無
機物にＫＢｒを用いた場合には他の無機物としてはＫＲ
Ｓ−５、にＲ５−６、ＮａＣ１，Ｓｉ、 Ｃｓｌ、 Ｃ
ｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣｌは屈折率の差が小さす
ぎるため適当でない。これらのなかではＣｓｌ及びＣｓ
Ｂｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及びＫＲＳ−６は表面
反射損失が２４〜２８％と大きく、ＮａＣｌは表面反射
損失が４６％と比較的大きいことに加えて測定波長域の
両端部における透過率が大きくない点で問題が残る。こ
れらと組合せる他の無機物としては例えばＫＢｒ、 Ｎ
ａＣ１などが適当である。
ａＣ１（屈折率１．５１９）、ＫＢｒ （屈折率１．５
２６）、ＫＲＳ−５（屈折率２．３７１）、ＫＲＳ−６
（屈折率２．１７７）、八ｇｃ＋（屈折率１ 、９８０
）、Ｃｓ１（屈折率１．７３８）、Ｃ５Ｂｒ（屈折率１
．６６２）、Ｓｉ（屈折率３．４２２）、ＢａＦｚ（屈
折率１．４６１）、などを挙げることができる。−の無
機物にＫＢｒを用いた場合には他の無機物としてはＫＲ
Ｓ−５、にＲ５−６、ＮａＣ１，Ｓｉ、 Ｃｓｌ、 Ｃ
ｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣｌは屈折率の差が小さす
ぎるため適当でない。これらのなかではＣｓｌ及びＣｓ
Ｂｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及びＫＲＳ−６は表面
反射損失が２４〜２８％と大きく、ＮａＣｌは表面反射
損失が４６％と比較的大きいことに加えて測定波長域の
両端部における透過率が大きくない点で問題が残る。こ
れらと組合せる他の無機物としては例えばＫＢｒ、 Ｎ
ａＣ１などが適当である。
無機物の適当混合比は通常は重量比が９５：５〜５：９
５の範囲にある。
５の範囲にある。
一つの無機物にＫＣＩ、 ＮａＣ１，ＫＩなどを用いた
場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選択さ
れる。また、試料を錠剤化する希釈剤として使用する場
合には少なくとも−の無機物は加圧によって可塑性を発
揮する材料例えばＫＢｒ、 ＣｓＩ、ＮａＣ１、等の
ハロゲン化アルカリとする。
場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選択さ
れる。また、試料を錠剤化する希釈剤として使用する場
合には少なくとも−の無機物は加圧によって可塑性を発
揮する材料例えばＫＢｒ、 ＣｓＩ、ＮａＣ１、等の
ハロゲン化アルカリとする。
希釈剤用無機物は２種に限定されるものではなく、３種
以上を混合して用いることもできる。
以上を混合して用いることもできる。
希釈剤用無機物の混合比は例えば、ＫＢｒとＣｓＩの混
合物の場合にはＣｓ Ｉ２０〜８０％程度が適当である
。
合物の場合にはＣｓ Ｉ２０〜８０％程度が適当である
。
他の場合には適当な混合比を実験によってもとめればよ
い。
い。
本発明の方法で使用される希釈剤は２種以上粉末の形で
利用に供する。粒径は１〜１００Ｉｌｆｆｌ程度、特に
３〜２０ｐ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品
のばか２種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散
体であってもよい。各粉末は使用の際に所定の比率妃混
合してもよいが、予め当該比率の混合粉末としてお（こ
とが使用上簡便である。
利用に供する。粒径は１〜１００Ｉｌｆｆｌ程度、特に
３〜２０ｐ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品
のばか２種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散
体であってもよい。各粉末は使用の際に所定の比率妃混
合してもよいが、予め当該比率の混合粉末としてお（こ
とが使用上簡便である。
試料を希釈剤中に均一に分散含有せしめる方法は従来の
ＫＢｒ等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と
均一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい
。試料との混合比率も従来と同様でよい。
ＫＢｒ等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と
均一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい
。試料との混合比率も従来と同様でよい。
このようにして調製された錠剤化試料の後方に赤外線散
乱フィルターを設置することが好ましい。
乱フィルターを設置することが好ましい。
この赤外線散乱フィルターもやはり少なくとも一のもの
の屈折率が他のものの屈折率と０．１以上具なり、表面
反射損失が４以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率
の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機物は
前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよくま
た異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚さは
０．５〜５ｍｍ程度が適当である。形状は例えば打錠さ
れた試料と同径あるいは異径のディスク状であってもよ
いが、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状とす
ることが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法も
２種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成型
すればよい。各無機物が別々に結晶として析出してくる
ような系においては加熱融解して所定形状の型に流し込
んで冷却固化させて製造することもできる。その場合、
微網結品とするために急冷することが好ましいことはい
うまでもない。
の屈折率が他のものの屈折率と０．１以上具なり、表面
反射損失が４以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率
の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機物は
前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよくま
た異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚さは
０．５〜５ｍｍ程度が適当である。形状は例えば打錠さ
れた試料と同径あるいは異径のディスク状であってもよ
いが、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状とす
ることが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法も
２種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成型
すればよい。各無機物が別々に結晶として析出してくる
ような系においては加熱融解して所定形状の型に流し込
んで冷却固化させて製造することもできる。その場合、
微網結品とするために急冷することが好ましいことはい
うまでもない。
赤外線散乱フィルターは錠剤化試料の後方、すなわち赤
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。
この点で前記の皿状のものは特に好ましい。
赤外線吸収スペクトルの測定は上記の諸点を除き常法に
よって行えばよい。
よって行えばよい。
ピッチ粉末のように光散乱性の強い不均一系試料の場合
には試料に当った赤外光が散乱されるため試料の情報を
含む赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、試
料を素通りする赤外光が相当あってこれがバックグラウ
ンドを上昇させる。
には試料に当った赤外光が散乱されるため試料の情報を
含む赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、試
料を素通りする赤外光が相当あってこれがバックグラウ
ンドを上昇させる。
本発明の方法においては試料部内に屈折率の異なる無機
物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が無
機物境界面で屈折し多重反射をひきおこす。その結果、
試料部内における再散乱回数が増して同じ光が何回も試
料に繰返し衝突してその情報量が増す。そして試料部か
ら出射した光はその後方の赤外線散乱フィルターで更に
散乱されてその一部が試料部に戻されて試料に再度繰返
し衝突することにより測定感度を大きく高めている。
物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が無
機物境界面で屈折し多重反射をひきおこす。その結果、
試料部内における再散乱回数が増して同じ光が何回も試
料に繰返し衝突してその情報量が増す。そして試料部か
ら出射した光はその後方の赤外線散乱フィルターで更に
散乱されてその一部が試料部に戻されて試料に再度繰返
し衝突することにより測定感度を大きく高めている。
一方、この高散乱性によって試料部を素通りする光はほ
とんどなくなり、バックグラウンドが低下する。このよ
うな理由から、本発明の方法で使用される希釈剤及び赤
外線散乱フィルターを構成する無機物はいずれも２種類
に限定されないことはいうまでもなく、３種以上の場合
にも同等あるいはそれ以上の効果が得られる。
とんどなくなり、バックグラウンドが低下する。このよ
うな理由から、本発明の方法で使用される希釈剤及び赤
外線散乱フィルターを構成する無機物はいずれも２種類
に限定されないことはいうまでもなく、３種以上の場合
にも同等あるいはそれ以上の効果が得られる。
Ｃｓｌの微粉末（１００メツシユアンダー）６０重量％
とＫＢｒの微粉末（１００メツシユアンダー）４０重量
％を均一に混合して赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を
得た。この希釈剤１００ｍｇにピッチ粉末（１００メツ
シユアンダー）１．０■を均一に混合し、直径１０胴の
ディスク状に真空プレス成型した。
とＫＢｒの微粉末（１００メツシユアンダー）４０重量
％を均一に混合して赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を
得た。この希釈剤１００ｍｇにピッチ粉末（１００メツ
シユアンダー）１．０■を均一に混合し、直径１０胴の
ディスク状に真空プレス成型した。
次に、やはり同じＣｓＩの微粉末６０重量％とＫＢｒの
微粉末４０重量％の均一混合物を直径１０ｍｍ厚さｌｌ
ｌｌ１１のディスク状に真空プレス成型して光散乱フィ
ルターを作製した。
微粉末４０重量％の均一混合物を直径１０ｍｍ厚さｌｌ
ｌｌ１１のディスク状に真空プレス成型して光散乱フィ
ルターを作製した。
一方、比較のためにＫＢｒの微粉末（１００メツシユア
ンダー）のみの希釈剤１００■に同じピッチ粉末試料１
．０■を均一に混合し、同形のディスク状に真空プレス
成型した。
ンダー）のみの希釈剤１００■に同じピッチ粉末試料１
．０■を均一に混合し、同形のディスク状に真空プレス
成型した。
こうして得られた錠剤化試料の赤外吸収スペクトルを測
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて錠剤化した試料を測定した場合の、Ｂはこの錠
剤化試料をフィルターに密着させて測定した場合の、Ｃ
は従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した錠剤化試
料の後方にフィルターを密着させた場合の、そしてＤは
従来の錠剤化試料をそのまま測定した場合のそれぞれ赤
外線吸収スペクトルを表している。同図に示すように、
本発明の方法をによりバックグラウンドを低減すること
ができ、極めて良好な吸収スペクトルが得られた。
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて錠剤化した試料を測定した場合の、Ｂはこの錠
剤化試料をフィルターに密着させて測定した場合の、Ｃ
は従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した錠剤化試
料の後方にフィルターを密着させた場合の、そしてＤは
従来の錠剤化試料をそのまま測定した場合のそれぞれ赤
外線吸収スペクトルを表している。同図に示すように、
本発明の方法をによりバックグラウンドを低減すること
ができ、極めて良好な吸収スペクトルが得られた。
本発明により極めてシャープで強い吸収強度を持ちしか
もベースラインの歪みの少ない、理想的なピッチの赤外
スペクトルを測定できた。
もベースラインの歪みの少ない、理想的なピッチの赤外
スペクトルを測定できた。
本方法によるスペクトルは、高波数側から低波数側まで
、極めてシャープで強い吸収スペクトルが得られている
。
、極めてシャープで強い吸収スペクトルが得られている
。
第１図は本発明の方法で得られた赤外線吸収スペクトル
を従来の錠剤法で得られた赤外線吸収スペクトルと比較
して示したものである。 ＄ ｋ（ｃｍ−’ ） 手続補正書（自発） 昭和６３年３月２日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 特願昭６３−１２６０３号 ２ 発明の名称 ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法３ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本鋼管株式会社 ４代理人 ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄及び図面６ 補正の内容 （１）明細書の第４頁第１２行に記載されたｒＡｇｃＩ
ＪをｒＫｇｃｌＪと訂正する。 （２）明細書の第４頁第１３行に記載されたｒ １．９
８０Ｊをｒ １．４７０．と訂正する。 （３）明細書の第４頁第２０行から第５頁第１行に記載
されたｒＮａｃｌ」をｒｓｉ」と訂正する。 （４）明細書の第１０頁第１行に記載された「の、Ｃ」
を「の、そしてＣ」と訂正する。 （５）明細書の第１０頁第２行から第４行に記載された
「の後方にフィルターを密着させた場合の、そしてＤは
従来の錠剤化試料」を削除する。 （６）図面を別紙の通りに補正する。 以上 ９ｙ 劃Ｓ。ｍｌす 手続補正書（自発） 昭和６３年３月１８日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 特願昭６３−１２６０３号 ２ 発明の名称 ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法３ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４１２）日本鋼管株式会社４代理
人 ５ 補正の対象 ６ 補正の内容 （１）明細書の第１０頁第６行に記載された「方法をに
」を「方法に」と訂正する。 （２）図面を別紙の通りに補正する。 以上
を従来の錠剤法で得られた赤外線吸収スペクトルと比較
して示したものである。 ＄ ｋ（ｃｍ−’ ） 手続補正書（自発） 昭和６３年３月２日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 特願昭６３−１２６０３号 ２ 発明の名称 ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法３ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本鋼管株式会社 ４代理人 ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄及び図面６ 補正の内容 （１）明細書の第４頁第１２行に記載されたｒＡｇｃＩ
ＪをｒＫｇｃｌＪと訂正する。 （２）明細書の第４頁第１３行に記載されたｒ １．９
８０Ｊをｒ １．４７０．と訂正する。 （３）明細書の第４頁第２０行から第５頁第１行に記載
されたｒＮａｃｌ」をｒｓｉ」と訂正する。 （４）明細書の第１０頁第１行に記載された「の、Ｃ」
を「の、そしてＣ」と訂正する。 （５）明細書の第１０頁第２行から第４行に記載された
「の後方にフィルターを密着させた場合の、そしてＤは
従来の錠剤化試料」を削除する。 （６）図面を別紙の通りに補正する。 以上 ９ｙ 劃Ｓ。ｍｌす 手続補正書（自発） 昭和６３年３月１８日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 特願昭６３−１２６０３号 ２ 発明の名称 ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法３ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４１２）日本鋼管株式会社４代理
人 ５ 補正の対象 ６ 補正の内容 （１）明細書の第１０頁第６行に記載された「方法をに
」を「方法に」と訂正する。 （２）図面を別紙の通りに補正する。 以上
Claims (2)
- （１）少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率
と０．１以上異なり、表面反射損失が１／３以下でかつ
赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物
よりなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せ
しめた錠剤化試料を用いることを特徴とするピッチの赤
外吸収スペクトルによる分析法 - （２）錠剤化試料の後方に少なくとも一のものの屈折率
が他のものの屈折率と０．１以上異なり、表面反射損失
が１／３以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異な
る２種以上の無機物よりなる赤外線散乱フィルターを設
置して赤外吸収スペクトルを測定することを特徴とする
請求項１に記載の分析法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1260388A JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1260388A JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01189545A true JPH01189545A (ja) | 1989-07-28 |
| JPH0614010B2 JPH0614010B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=11809927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1260388A Expired - Lifetime JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0614010B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112626969A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-09 | 上海成基市政建设发展有限公司 | 一种粘层油喷洒装置及质量控制方法 |
-
1988
- 1988-01-25 JP JP1260388A patent/JPH0614010B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112626969A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-09 | 上海成基市政建设发展有限公司 | 一种粘层油喷洒装置及质量控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0614010B2 (ja) | 1994-02-23 |
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