JPH0692276B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
- Publication number
- JPH0692276B2 JPH0692276B2 JP63021845A JP2184588A JPH0692276B2 JP H0692276 B2 JPH0692276 B2 JP H0692276B2 JP 63021845 A JP63021845 A JP 63021845A JP 2184588 A JP2184588 A JP 2184588A JP H0692276 B2 JPH0692276 B2 JP H0692276B2
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- Japan
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- crucible
- quartz
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- quartz crucible
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率の良い石英ルツボに関する。
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率の良い石英ルツボに関する。
［従来技術と問題点］ 半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルスキ
ー法（CZ法）により製造されている。
ー法（CZ法）により製造されている。
該CZ法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周壁及
び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化率
（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低下させる原
因となる。また、剥離した石英小片に含有される不純物
がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下させる
原因になる。
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周壁及
び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化率
（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低下させる原
因となる。また、剥離した石英小片に含有される不純物
がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下させる
原因になる。
其処で、従来、ルツボ全体の内部気泡を減少することが
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても従来の問題を解決する
ことは出来ない。
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても従来の問題を解決する
ことは出来ない。
［問題解決に係る知見］ 本発明において、ルツボの内周側部分の気泡含有率に対
する外周側部分の気泡含有率を調整することにより、内
周側部分の気泡膨張が抑制され、従来の問題を克服でき
ることが見出された。具体的には、内周側部分の気泡含
有率を従来のマイクロバブルが残留する程度に維持して
も、外周側部分の気泡含有率を寧ろ此れより大きく調整
することによって単結晶化率の良いルツボを製造できる
ことが見出された。
する外周側部分の気泡含有率を調整することにより、内
周側部分の気泡膨張が抑制され、従来の問題を克服でき
ることが見出された。具体的には、内周側部分の気泡含
有率を従来のマイクロバブルが残留する程度に維持して
も、外周側部分の気泡含有率を寧ろ此れより大きく調整
することによって単結晶化率の良いルツボを製造できる
ことが見出された。
［発明の構成］ 本発明によれば、原料の石英粉をモールドに充填後、減
圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶融
時間および溶融温度を調整することにより製造された石
英ルツボであって、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有
率が0.1〜0.5％であり、外周側部分の気泡含有率が内周
側部分の気泡含有率の２倍以上であることを特徴とする
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶融
時間および溶融温度を調整することにより製造された石
英ルツボであって、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有
率が0.1〜0.5％であり、外周側部分の気泡含有率が内周
側部分の気泡含有率の２倍以上であることを特徴とする
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
本発明において、気泡含有率とは、石英ルツボの一定面
積（w1）に対する気泡占有面積（w2）の比（w2/w1）を
云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断面
の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボか
ら、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片を
切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に至
る一定面積（w1）において白色に表われる石英の基質部
分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
（w2）を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
（w2/w1）を当該領域の気泡含有率とする。
積（w1）に対する気泡占有面積（w2）の比（w2/w1）を
云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断面
の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボか
ら、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片を
切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に至
る一定面積（w1）において白色に表われる石英の基質部
分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
（w2）を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
（w2/w1）を当該領域の気泡含有率とする。
上記測定の際、既知の画像処理装置を利用することが出
来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは、ルツボ
壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボに
充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食され
る部分を云う。石英（SiO2）の融点は約1700℃であり、
シリコン（Si）の上記溶融温度に対して約250℃の温度
差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟化し
ており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって浸食させ
る。浸食される深さは溶融条件によって異なり、一例と
して、肉厚８〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間25〜
30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmである。ル
ツボ壁体の外周側部分とは、上記内周側部分より外周面
に至る範囲を云う。
壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボに
充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食され
る部分を云う。石英（SiO2）の融点は約1700℃であり、
シリコン（Si）の上記溶融温度に対して約250℃の温度
差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟化し
ており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって浸食させ
る。浸食される深さは溶融条件によって異なり、一例と
して、肉厚８〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間25〜
30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmである。ル
ツボ壁体の外周側部分とは、上記内周側部分より外周面
に至る範囲を云う。
本発明のルツボは、上記内周側部分の気泡含有率が0.5
％以下であって外周側部分の気泡含有率が0.5％より大
きい。ルツボ壁体の気泡含有率をこのように調整するこ
とにより、ルツボ加熱時に、内周側部分の気泡が気泡含
有率の大きい外周側気泡に吸収され、この結果、内周側
の気泡の熱膨張が抑制されるので、ルツボ内周面の部分
的な剥離を生じない。内周側部分の気泡含有率が0.5％
より大きいと、外周側部分の気泡含有率をこれより大き
くしても、上記ルツボ内周面の剥離を十分に防止出来な
い。また、外周側部分の気泡含有率と内周側部分の気泡
含有率の差は大きいほど好ましく、外周側部分の気泡含
有率は内周側部分の気泡含有率に対して２倍以上が適当
である。従って、好ましい気泡含有率は、内周側部分が
0.1〜0.5％、外周側部分が1.0％以上である。
％以下であって外周側部分の気泡含有率が0.5％より大
きい。ルツボ壁体の気泡含有率をこのように調整するこ
とにより、ルツボ加熱時に、内周側部分の気泡が気泡含
有率の大きい外周側気泡に吸収され、この結果、内周側
の気泡の熱膨張が抑制されるので、ルツボ内周面の部分
的な剥離を生じない。内周側部分の気泡含有率が0.5％
より大きいと、外周側部分の気泡含有率をこれより大き
くしても、上記ルツボ内周面の剥離を十分に防止出来な
い。また、外周側部分の気泡含有率と内周側部分の気泡
含有率の差は大きいほど好ましく、外周側部分の気泡含
有率は内周側部分の気泡含有率に対して２倍以上が適当
である。従って、好ましい気泡含有率は、内周側部分が
0.1〜0.5％、外周側部分が1.0％以上である。
本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面図およびそ
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆ど
観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の範
囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率は
0.3％であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有率
は1.0〜1.3％である。尚、通常外周面はガラス化の程度
が他の部分より低く、従って外周面近傍の気泡含有率は
最も大きい。
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆ど
観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の範
囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率は
0.3％であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有率
は1.0〜1.3％である。尚、通常外周面はガラス化の程度
が他の部分より低く、従って外周面近傍の気泡含有率は
最も大きい。
本発明の石英ルツボは、ルツボ製造時に原料の石英粉を
モールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時
間、溶融時間および加熱温度などを調整することにより
製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールドに
充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を減
圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の気
泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英ル
ツボが得られる。
モールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時
間、溶融時間および加熱温度などを調整することにより
製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールドに
充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を減
圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の気
泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英ル
ツボが得られる。
［発明の効果］ 本発明の石英ルツボは、従来の石英ルツボに比べて単結
晶化率が格段に良い。実用上、石英ルツボの単結晶化率
は70％以上であることが求められるが、本発明に係る石
英ルツボを用いた場合には75％に及ぶ高い単結晶化率を
達成することが出来る。
晶化率が格段に良い。実用上、石英ルツボの単結晶化率
は70％以上であることが求められるが、本発明に係る石
英ルツボを用いた場合には75％に及ぶ高い単結晶化率を
達成することが出来る。
［実施例及び比較例］ 同一の原料石英粉を用い、石英粉をモールドに充填後、
減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間および
加熱温度などを調整することによりルツボの周壁および
底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石英ル
ツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリコン
単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化率を
次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75％の単
結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの単結
晶化率は45〜50％であり、本発明のルツボに比べ大幅に
低い。
減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間および
加熱温度などを調整することによりルツボの周壁および
底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石英ル
ツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリコン
単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化率を
次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75％の単
結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの単結
晶化率は45〜50％であり、本発明のルツボに比べ大幅に
低い。
また本発明に係る試料（No1,2）について、その内周面
から外周面に至る断面の気泡分布グラフ第２図に示す。
更に比較例の試料（No3,4,5）について同様の内部気泡
の分布グラフを同図に示す。
から外周面に至る断面の気泡分布グラフ第２図に示す。
更に比較例の試料（No3,4,5）について同様の内部気泡
の分布グラフを同図に示す。
0.5％前後の気泡含有率は、従来のルツボにおいてマイ
クロバブルが残留する程度の気泡含有率である。従って
本発明に係る石英ルツボ全体の気泡含有率は、ルツボ全
体の気泡含有率を低下させた従来のルツボより寧ろ大き
いにも抱らず、はるかに高い単結晶化率を達成してい
る。
クロバブルが残留する程度の気泡含有率である。従って
本発明に係る石英ルツボ全体の気泡含有率は、ルツボ全
体の気泡含有率を低下させた従来のルツボより寧ろ大き
いにも抱らず、はるかに高い単結晶化率を達成してい
る。
第１図は、本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 立野 信之 秋田県秋田市茨島５―14―３ 日本高純度 石英株式会社秋田工場内 (56)参考文献 特開 昭63−222091（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−148783（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】原料の石英粉をモールドに充填後、減圧下
で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶融時間
および溶融温度を調整することにより製造された石英ル
ツボであって、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率が
0.1〜0.5％であり、外周側部分の気泡含有率が内周側部
分の気泡含有率の２倍以上であることを特徴とするシリ
コン単結晶引上げ用石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021845A JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021845A JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197381A JPH01197381A (ja) | 1989-08-09 |
| JPH0692276B2 true JPH0692276B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=12066430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021845A Expired - Lifetime JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692276B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3026088B2 (ja) * | 1989-08-30 | 2000-03-27 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| US6510707B2 (en) | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| JP4987029B2 (ja) | 2009-04-02 | 2012-07-25 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
| EP2431338B1 (en) * | 2009-04-28 | 2021-08-25 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica vessel |
| KR101315684B1 (ko) * | 2009-05-26 | 2013-10-10 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리카 용기 및 그 제조방법 |
| JP5306076B2 (ja) * | 2009-06-29 | 2013-10-02 | 京セラ株式会社 | 接合構造、接合構造の製造方法、光電変換装置、および光電変換装置の製造方法 |
| EP2476786B1 (en) | 2009-09-10 | 2014-02-19 | Japan Super Quartz Corporation | Silica glass crucible for pulling silicon single crystal and method for producing same |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3014311C2 (de) * | 1980-04-15 | 1982-06-16 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
| JPS5934659A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Toshiba Corp | 固体撮像装置 |
| JPH0243720B2 (ja) * | 1982-09-10 | 1990-10-01 | Toshiba Ceramics Co | Handotaishoryosekieigarasuseiroshinkan |
| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
| JPH0239455B2 (ja) * | 1984-04-11 | 1990-09-05 | Toshiba Ceramics Co | Sekieigarasujigu |
| JPS6181648A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-04-25 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラス製ウエハボ−ト搬送治具 |
| US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
| JPH0788269B2 (ja) * | 1987-03-10 | 1995-09-27 | 東芝セラミツクス株式会社 | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-02-03 JP JP63021845A patent/JPH0692276B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01197381A (ja) | 1989-08-09 |
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