JPS6280938A - チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法 - Google Patents
チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法Info
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- JPS6280938A JPS6280938A JP60219835A JP21983585A JPS6280938A JP S6280938 A JPS6280938 A JP S6280938A JP 60219835 A JP60219835 A JP 60219835A JP 21983585 A JP21983585 A JP 21983585A JP S6280938 A JPS6280938 A JP S6280938A
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- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高安定な電子放射特性を示すフィールドエミッ
ターの製造方法に関する。
ターの製造方法に関する。
フィールドエミッターからの放射電流は輝度が大きく、
放射電子のエネルギー幅が小さく、しかも点光源に近い
などの優れた性質を持っているので、低加速走査型電子
顕微鏡２分析電子顕微鏡、電子線ホログライー顕微鏡等
の新機能電子顕微鏡の実現、電子顕微鏡の高分解能下に
必須であり、またナノメートルリソグラフィー等の分野
においても不可欠なものである。
放射電子のエネルギー幅が小さく、しかも点光源に近い
などの優れた性質を持っているので、低加速走査型電子
顕微鏡２分析電子顕微鏡、電子線ホログライー顕微鏡等
の新機能電子顕微鏡の実現、電子顕微鏡の高分解能下に
必須であり、またナノメートルリソグラフィー等の分野
においても不可欠なものである。
従来技術
従来、フィールドエミッターとしては、Ｗが実用化され
ている。しかし、電流の安定性に問題があり、広い応用
を疎外している。
ている。しかし、電流の安定性に問題があり、広い応用
を疎外している。
本発明者らはさきに、遷移金属化合物からなるフィール
ドエミッターとして、エミッターの軸方位を＜ １１０
＞方位に選ぶことにより、従来実現していなかった放
射電子ビームの方向をエミッター軸方位にすることに成
功した。（特願昭５８−１９９６０５号）。さらに、炭
化チタン単結晶チップ表面を酸素ガスによる処理（特願
昭５９−２７５２２０号）及びＣ２Ｈ４などの炭化水素
ガスによる処理（特願昭５９−２７５２２１号）を施す
ことにより、高安定な電子放射性特性を示すフィールド
エミッターを得ることを開発し得た。
ドエミッターとして、エミッターの軸方位を＜ １１０
＞方位に選ぶことにより、従来実現していなかった放
射電子ビームの方向をエミッター軸方位にすることに成
功した。（特願昭５８−１９９６０５号）。さらに、炭
化チタン単結晶チップ表面を酸素ガスによる処理（特願
昭５９−２７５２２０号）及びＣ２Ｈ４などの炭化水素
ガスによる処理（特願昭５９−２７５２２１号）を施す
ことにより、高安定な電子放射性特性を示すフィールド
エミッターを得ることを開発し得た。
発明の目的
本発明の目的は炭窒化チタン（Ｔｉ ＣｘＮｙ、 ０．
５≦ｘ ＋ ｙ≦１）単結晶エミッター（以下Ｔ１ＣＮ
エミッターと略記する）の表面処理方法を開発し、さら
に優れた安定性を示すフィールドエミッターの製造方法
を提供するにある。
５≦ｘ ＋ ｙ≦１）単結晶エミッター（以下Ｔ１ＣＮ
エミッターと略記する）の表面処理方法を開発し、さら
に優れた安定性を示すフィールドエミッターの製造方法
を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく、更に研究を続けた
結果、Ｔ１ＣＮエミッターの表面をＨ２ＳまたはＳを含
むガラ己 ス（例えば５Ｆ）（以下Ｈ２Ｓと略台する）で、 ９０
０−１４００℃の下で処理し、またはこの処理と０２ガ
スによる処理及び又はＣ２Ｈ４または他の炭化水素ガス
（例えばＣ２Ｈ６）（以下Ｃ２Ｈ４と略記する）を併用
して処理した後、さらに超高真空下で１０７■／■以上
の強電界を印加すると、エミッションパターンが変化し
、安定な特性を示すフィールドエミッターが得られるこ
とを究明し得た。この知見に基づいて本発明を完成した
。
結果、Ｔ１ＣＮエミッターの表面をＨ２ＳまたはＳを含
むガラ己 ス（例えば５Ｆ）（以下Ｈ２Ｓと略台する）で、 ９０
０−１４００℃の下で処理し、またはこの処理と０２ガ
スによる処理及び又はＣ２Ｈ４または他の炭化水素ガス
（例えばＣ２Ｈ６）（以下Ｃ２Ｈ４と略記する）を併用
して処理した後、さらに超高真空下で１０７■／■以上
の強電界を印加すると、エミッションパターンが変化し
、安定な特性を示すフィールドエミッターが得られるこ
とを究明し得た。この知見に基づいて本発明を完成した
。
本発明の要旨は
１） Ｔ１ＣＮエミッター表面を、９００〜１４００
℃の下で、Ｈ２Ｓによる表面処理を施した後、超高真空
下でｉｏ’Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴
とする高安定フィールドエミッターの製造方法。
℃の下で、Ｈ２Ｓによる表面処理を施した後、超高真空
下でｉｏ’Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴
とする高安定フィールドエミッターの製造方法。
２） Ｔ１ＣＮエミッター表面を９００〜１４００℃
の下で、Ｈ２ＳまたはＳを含んだガスによる表面処理と
０２による表面処理とを別個にまたは同時に施した後、
超高真空下で、１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加する
ことを特徴とする高安定フィールドエミッターの製造方
法。
の下で、Ｈ２ＳまたはＳを含んだガスによる表面処理と
０２による表面処理とを別個にまたは同時に施した後、
超高真空下で、１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加する
ことを特徴とする高安定フィールドエミッターの製造方
法。
３） Ｔ１ＣＮエミッター表面を、９００〜１４００
℃の下で、Ｈ２Ｓによる表面処理と、Ｃ２Ｈ４による表
面処理とを別個にまたは同時に施した後、超高真空下で
、１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴と
する高安定フィールドエミッターの製造方法。
℃の下で、Ｈ２Ｓによる表面処理と、Ｃ２Ｈ４による表
面処理とを別個にまたは同時に施した後、超高真空下で
、１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴と
する高安定フィールドエミッターの製造方法。
４）ＴｉＣＮエミッター表面を、９００〜１４００℃の
下で、Ｈ２Ｓによる表面処理、０２による表面処理及び
Ｃ２Ｈ４による表面処理を別個に９例えばＨ２Ｓ−０２
→Ｃ２Ｈ４，Ｈ２Ｓ→Ｃ２Ｈ４→０２． Ｃ２Ｈ４→Ｈ
２Ｓ→０２１ Ｃ２Ｈ４→０２→Ｈ２Ｓ ｒＯ２→Ｃ２
Ｈ４−Ｈ２Ｓ、 または０２→Ｈ２Ｓ→Ｃ２Ｈ、＋の順
序または同時に施した後、超高真空下で、１０７Ｖ／ｃ
ｍ以上の強電界を印加することを特徴とする高安定フィ
ールドエミッターの製造方法、にある。
下で、Ｈ２Ｓによる表面処理、０２による表面処理及び
Ｃ２Ｈ４による表面処理を別個に９例えばＨ２Ｓ−０２
→Ｃ２Ｈ４，Ｈ２Ｓ→Ｃ２Ｈ４→０２． Ｃ２Ｈ４→Ｈ
２Ｓ→０２１ Ｃ２Ｈ４→０２→Ｈ２Ｓ ｒＯ２→Ｃ２
Ｈ４−Ｈ２Ｓ、 または０２→Ｈ２Ｓ→Ｃ２Ｈ、＋の順
序または同時に施した後、超高真空下で、１０７Ｖ／ｃ
ｍ以上の強電界を印加することを特徴とする高安定フィ
ールドエミッターの製造方法、にある。
本発明において使用するＴ１ＣＮエミッターは、炭窒化
チタン単結晶ロンドから切り出した９例えば０．２Ｘ０
．２Ｘ３ｍｍの直方体の先端を電解研磨法により約０．
１μｍの先端径とし、このエミッターを超高真空下で１
５００℃フラッシュ加熱し、Ｔ１ＣＮ＜ １１０ ＞エ
ミッターの表面を清浄したものを使用する。そのエミッ
ションパターンは第１図に示す通りである。なお、図中
の斜線部分が電子ビームのｄ晩だ部分を表わす。
チタン単結晶ロンドから切り出した９例えば０．２Ｘ０
．２Ｘ３ｍｍの直方体の先端を電解研磨法により約０．
１μｍの先端径とし、このエミッターを超高真空下で１
５００℃フラッシュ加熱し、Ｔ１ＣＮ＜ １１０ ＞エ
ミッターの表面を清浄したものを使用する。そのエミッ
ションパターンは第１図に示す通りである。なお、図中
の斜線部分が電子ビームのｄ晩だ部分を表わす。
このような清浄表面を持ったＴｉ ＣＮ ＜ １１０
＞チップをＨ２Ｓガス中で、例えば１０−’Ｔｏｒｒノ
下で９００〜１４００℃で加熱する。加熱時間は２Ｌ（
ラングミュア−） （Ｌ ＝１０−６ＴｏｒｒＸ１ｓｅ
ｃ）以上になるように選ぶ。加熱温度が９００℃未満及
び１４００℃を超えると、エミッションパターンは清浄
表面からのエミッションパターンと同じであり、電子放
射特性も改善されない。従って、加熱温度は９００〜１
４００℃であることが必要である。
＞チップをＨ２Ｓガス中で、例えば１０−’Ｔｏｒｒノ
下で９００〜１４００℃で加熱する。加熱時間は２Ｌ（
ラングミュア−） （Ｌ ＝１０−６ＴｏｒｒＸ１ｓｅ
ｃ）以上になるように選ぶ。加熱温度が９００℃未満及
び１４００℃を超えると、エミッションパターンは清浄
表面からのエミッションパターンと同じであり、電子放
射特性も改善されない。従って、加熱温度は９００〜１
４００℃であることが必要である。
このように処理した後、超高真空下で、全電流を約１０
μＡにし、３０分以上電子ビームを放射（強電界を印加
）すると、エミッションパターンは第２図に変化する。
μＡにし、３０分以上電子ビームを放射（強電界を印加
）すると、エミッションパターンは第２図に変化する。
なお、点線部分は表面処理前の清浄表面からのエミッシ
ョンパターンを示す。
ョンパターンを示す。
このような処理を施したＴｉ ＣＮフィールドエミッタ
ーは、電流雑音が±０．２９６以下で、ドリフトは±０
．２％／ｈｒ以下の優れた特性を示し、第３図ｔａｌの
通りとなる。
ーは、電流雑音が±０．２９６以下で、ドリフトは±０
．２％／ｈｒ以下の優れた特性を示し、第３図ｔａｌの
通りとなる。
前期のＨ２Ｓ処理と０２処理及び又はＣ２Ｈ４ガスによ
る処理を組合せてガス処理を施してもよい。
る処理を組合せてガス処理を施してもよい。
これらを例示すると次の通りである。
１）前記のＨ２Ｓ処理後、さらにα中で９００〜１４０
０℃で加熱する。その時の加熱時間は５Ｌ以上になるよ
うに選ぶ。また逆に０２処理を先に施した後、Ｈ２Ｓガ
ス処理を行っても、また、同時に施してもよい。同時に
行う場合は０２ガスの導入量を０２ ： 、５ Ｌ以上
、Ｈ２Ｓ：２Ｌ以上と調整して行う。
０℃で加熱する。その時の加熱時間は５Ｌ以上になるよ
うに選ぶ。また逆に０２処理を先に施した後、Ｈ２Ｓガ
ス処理を行っても、また、同時に施してもよい。同時に
行う場合は０２ガスの導入量を０２ ： 、５ Ｌ以上
、Ｈ２Ｓ：２Ｌ以上と調整して行う。
２）前記１）における０２処理に代え、Ｃ２Ｈ４ガスに
よる処理（ガス導入量５０Ｌ以上）を同様に行うことが
できる。
よる処理（ガス導入量５０Ｌ以上）を同様に行うことが
できる。
３） Ｈ２Ｓ処理＋ ０２処理及びＣ２Ｈ４処理を同時
または別個に施してもよい。
または別個に施してもよい。
なお、前記１）、 ２）、 ３）の方法を行う場合は、
炭窒化チタン単結晶の方位に関係なく、優れた安定性を
示すフィールドエミッターを製造することができる。
炭窒化チタン単結晶の方位に関係なく、優れた安定性を
示すフィールドエミッターを製造することができる。
実施例１゜
先端径０．１μｍのＴ１Ｃｏ、ｖｓＮｏ、ｏ＋ ＜ １
１０＞フィールドエミッターを、超高真空下にセットし
、１５００℃にフラッシュ加熱して清浄表面を得た。こ
の系にＨ２Ｓガスを導入し、１×１Ｏ−６Ｔｏｒｒノ真
空度にした後、１１００℃で１０秒間加熱した。（ｌＯ
Ｌの露出量）、その後超高真空下で全電流約１０μＡを
３０分間放射（１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界の印加）し
て、エミッションパターンを第１図より第２図のパター
ンに変化させた。得られたフィールドエミッターの電流
雑音は真空度５ ｘ １０”””’Ｔｏｒｒ ｃ）下で
±０．２９６以下、ドリフトは±０．２％／ｈｒ以下、
その電子放射特性は第３図１ａ）に示す通りであった。
１０＞フィールドエミッターを、超高真空下にセットし
、１５００℃にフラッシュ加熱して清浄表面を得た。こ
の系にＨ２Ｓガスを導入し、１×１Ｏ−６Ｔｏｒｒノ真
空度にした後、１１００℃で１０秒間加熱した。（ｌＯ
Ｌの露出量）、その後超高真空下で全電流約１０μＡを
３０分間放射（１０７Ｖ／ｃｍ以上の強電界の印加）し
て、エミッションパターンを第１図より第２図のパター
ンに変化させた。得られたフィールドエミッターの電流
雑音は真空度５ ｘ １０”””’Ｔｏｒｒ ｃ）下で
±０．２９６以下、ドリフトは±０．２％／ｈｒ以下、
その電子放射特性は第３図１ａ）に示す通りであった。
実施例２゜
実施例１．の方法でＴｉＣｏｃ＋ｓＮｏ、ｏ＋ ＜ １
１０＞フィー号ドエミツターチップを、Ｈ２Ｓで表面処
理した後、この系にＣ２Ｈ４ガスを導入し、Ｉ Ｘ１Ｏ
−６Ｔｏｒｒの真空度にした後、１１００℃で１００秒
間加熱した。（１００Ｌの露出量）。
１０＞フィー号ドエミツターチップを、Ｈ２Ｓで表面処
理した後、この系にＣ２Ｈ４ガスを導入し、Ｉ Ｘ１Ｏ
−６Ｔｏｒｒの真空度にした後、１１００℃で１００秒
間加熱した。（１００Ｌの露出量）。
その後、実施例１．におけると同様に超高真空下で１０
７Ｖ ／ ａｎ以上の強電界を印加してエミツンヨンパ
ターンを第１図から第２図に変化させた。
７Ｖ ／ ａｎ以上の強電界を印加してエミツンヨンパ
ターンを第１図から第２図に変化させた。
得られたフィールドエミッターの電流雑音は真空度５刈
０’−１２Ｔｏｒｒ千のもとて十０．２９６以下、ドリ
フトは±０．２％／ ｈ ｒ以下であり、その特性は第
３図（ｂｌに示す通りであった。
０’−１２Ｔｏｒｒ千のもとて十０．２９６以下、ドリ
フトは±０．２％／ ｈ ｒ以下であり、その特性は第
３図（ｂｌに示す通りであった。
実施例３゜
実施例２．におけるＣ ２ Ｈ４に代えて０２を使用し
、１１００℃で２０秒間加熱した。（２０Ｌの露出量Å
以下実施例２゜と同様にしてフィールドエミッターを得
た。得られたフィールドエミッターは実施例２．と同様
なものであった。
、１１００℃で２０秒間加熱した。（２０Ｌの露出量Å
以下実施例２゜と同様にしてフィールドエミッターを得
た。得られたフィールドエミッターは実施例２．と同様
なものであった。
実施例４゜
実施例２．と同様にしてＣ２Ｈ４処理した後、再度超高
真空に排気した後、０２を導入し、１×１０−εＴｏｒ
ｒの真空度にした後、１１００℃で２０秒間加熱した。
真空に排気した後、０２を導入し、１×１０−εＴｏｒ
ｒの真空度にした後、１１００℃で２０秒間加熱した。
（２０Ｌの露出量上以下実施例２．と同様にしてフィー
ルドエミッターを製造した。得られたフィールドエミッ
ターの特性は実施例２゜と同様のものであった。
ルドエミッターを製造した。得られたフィールドエミッ
ターの特性は実施例２゜と同様のものであった。
発明の効果
本発明の方法によると、炭窒化チタン単結晶から、優れ
た安定性を示すフィールドエミッターが容易に製造する
ことができる。
た安定性を示すフィールドエミッターが容易に製造する
ことができる。
第１図はＴｉＣｏｇｓＮｏ、ｏ＋＜ １１０ ＞ フィ
ールドエミッター０１５００℃フラッシュ加熱後の清浄
表面からのエミッションパターン、第２図は本発明の方
法の処理を施した後のフィールドエミッターからのエミ
ッションパターン、第３図は本発明の方法で製造したフ
ィールドエミッターの全電流と時間の関係図で、第３図
１ｂｌはＨ２Ｓガスのみにより表面処理した場合、第３
図１ｂｌはＨ２Ｓ処理後、３らにＣ２山ガス処理を施し
た場合を示す。 特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長後 藤
優
ールドエミッター０１５００℃フラッシュ加熱後の清浄
表面からのエミッションパターン、第２図は本発明の方
法の処理を施した後のフィールドエミッターからのエミ
ッションパターン、第３図は本発明の方法で製造したフ
ィールドエミッターの全電流と時間の関係図で、第３図
１ｂｌはＨ２Ｓガスのみにより表面処理した場合、第３
図１ｂｌはＨ２Ｓ処理後、３らにＣ２山ガス処理を施し
た場合を示す。 特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長後 藤
優
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）炭窒化チタン単結晶エミッター表面を、９００〜１
４００℃の下で、Ｈ＿２ＳまたはＳを含んだガスによる
表面処理を施した後、超高真空下で、１０＾７Ｖ／ｃｍ
以上の強電界を印加することを特徴とするチタン化合物
フィールドエミッターの製造方法。 ２）炭窒化チタン単結晶エミッター表面を、９００〜１
４００℃の下で、Ｈ＿２ＳまたはＳを含んだガスによる
表面処理とＯ＿２による表面処理とを別個にまたは同時
に施した後、超高真空下で、１０＾７Ｖ／ｃｍ以上の強
電界を印加することを特徴とするチタン化合物フィール
ドエミッターの製造方法。 ３）炭窒化チタン単結晶エミッター表面を、９００〜１
４００℃の下で、Ｈ＿２ＳまたはＳを含んだガスによる
表面処理とＣ＿２Ｈ＿４またはその他の炭化水素ガスに
よる表面処理とを別個にまたは同時に施した後、超高真
空下で１０＾７Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することを
特徴とするチタン化合物フィールドエミッターの製造方
法。 ４）炭窒化チタン単結晶エミッター表面を、９００〜１
４００℃の下で、Ｈ＿２ＳまたはＳを含んだガスによる
表面処理、Ｏ＿２による表面処理及びＣ＿２Ｈ＿４また
はその他の炭化水素ガスによる表面処理を別個にまたは
同時に施した後、超高真空下で、１０＾７Ｖ／ｃｍ以上
の強電界を印加することを特徴とするチタン化合物フィ
ールドエミッターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219835A JPS6280938A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219835A JPS6280938A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6280938A true JPS6280938A (ja) | 1987-04-14 |
| JPH0577134B2 JPH0577134B2 (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=16741794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60219835A Granted JPS6280938A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | チタン化合物フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6280938A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63279535A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
| CN106549157A (zh) * | 2015-09-18 | 2017-03-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 空心球形类石墨相c3n4和单质硫复合材料及其制法和应用 |
-
1985
- 1985-10-02 JP JP60219835A patent/JPS6280938A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63279535A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 炭窒化ニオブフイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
| CN106549157A (zh) * | 2015-09-18 | 2017-03-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 空心球形类石墨相c3n4和单质硫复合材料及其制法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0577134B2 (ja) | 1993-10-26 |
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