JPH01239058A - 等方性高密度炭素材料の製造方法 - Google Patents
等方性高密度炭素材料の製造方法Info
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- JPH01239058A JPH01239058A JP63066557A JP6655788A JPH01239058A JP H01239058 A JPH01239058 A JP H01239058A JP 63066557 A JP63066557 A JP 63066557A JP 6655788 A JP6655788 A JP 6655788A JP H01239058 A JPH01239058 A JP H01239058A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、等方性高密度炭素材料の製造方法に関する
。
。
［従来の技術］
一般に、等方性高密度炭素材料は、石油コークス、ピッ
チコークス等の骨材を微粉砕した後、コールタールピッ
チ等のバインダーピッチとともに混練し、加圧成型し、
その成型体を焼成炭化し、必要に応じてさらに黒鉛化す
ることによって製造されている。しかしながら、この方
法によると、焼成時に、バインダー中の揮発成分が揮散
する結果、得られる炭素材料は密度の低いものとなる。
チコークス等の骨材を微粉砕した後、コールタールピッ
チ等のバインダーピッチとともに混練し、加圧成型し、
その成型体を焼成炭化し、必要に応じてさらに黒鉛化す
ることによって製造されている。しかしながら、この方
法によると、焼成時に、バインダー中の揮発成分が揮散
する結果、得られる炭素材料は密度の低いものとなる。
高密度高強度化を達成するためには、得られた炭素材料
に対し、ピッチの含浸、再焼成を１〜４回程度繰返す必
要がある。これでは、製造工程数が多く、製造日数も１
〜２ケ月と長期間を要し、製造コストが大幅に増加して
しまう。
に対し、ピッチの含浸、再焼成を１〜４回程度繰返す必
要がある。これでは、製造工程数が多く、製造日数も１
〜２ケ月と長期間を要し、製造コストが大幅に増加して
しまう。
また、得られる炭素材料の光学的な組織のサイズおよび
性状の等方性化は、骨材として使用される石油コークス
、ピッチコークスの大きさに依存する。したがって、組
織サイズの微小化および性状の等方性化を達成するため
には、骨材をかなり細かく微粉砕しなければならず、ま
すます高価なものとなり、また技術的にも困難な点があ
る。
性状の等方性化は、骨材として使用される石油コークス
、ピッチコークスの大きさに依存する。したがって、組
織サイズの微小化および性状の等方性化を達成するため
には、骨材をかなり細かく微粉砕しなければならず、ま
すます高価なものとなり、また技術的にも困難な点があ
る。
そのような工１（情から、最近、バインダーを使用しな
いで炭素材料を製造しようとする提案がなされている。
いで炭素材料を製造しようとする提案がなされている。
例えば、特開昭５９−１６４６０４号公報には、原料ピ
ッチを熱処理して得られるバルクメソフェーズを微粉砕
し、これを常法に従って成型および焼成し、必要に応じ
てさらに黒鉛化する方法が開示されている。また、特開
昭４９−２３７９号公報には、原料ピッチを熱処理して
得られるメンフェーズ小球体を溶剤で抽出してメンカー
ボンマイクロビーズを得、これを常法に従って成型およ
び焼成し、必要に応じてさらに黒鉛化する方法が開示さ
れている。
ッチを熱処理して得られるバルクメソフェーズを微粉砕
し、これを常法に従って成型および焼成し、必要に応じ
てさらに黒鉛化する方法が開示されている。また、特開
昭４９−２３７９号公報には、原料ピッチを熱処理して
得られるメンフェーズ小球体を溶剤で抽出してメンカー
ボンマイクロビーズを得、これを常法に従って成型およ
び焼成し、必要に応じてさらに黒鉛化する方法が開示さ
れている。
に記各公報に開示されているバルクメソフェーズおよび
メンカーボンマイクロビーズは、それ自体自己焼結性を
有するので、へインダーを添加する必要がないとされて
いる。しかしながら、特開昭５９−１６４６０４号公報
に記載された方法の場合、バルクメソフェーズの異方性
組織サイズが微粉砕された粒度以下に細かく展開するこ
とはないので、炭素材料の等方性化を図るためには、目
的とする等方性の度合に応じて逐一微粉砕をおこなう必
要があり、煩雑であり、コストも上’ｙＪする。
メンカーボンマイクロビーズは、それ自体自己焼結性を
有するので、へインダーを添加する必要がないとされて
いる。しかしながら、特開昭５９−１６４６０４号公報
に記載された方法の場合、バルクメソフェーズの異方性
組織サイズが微粉砕された粒度以下に細かく展開するこ
とはないので、炭素材料の等方性化を図るためには、目
的とする等方性の度合に応じて逐一微粉砕をおこなう必
要があり、煩雑であり、コストも上’ｙＪする。
また、特開昭４９−２３７９号公報に記載された方法で
は、メンカーボンマイクロビーズの収率が原料ピッチを
基準としてせいぜい２０ｇｆ、ｉ％に過ず、またその分
離の際に大量の溶剤を必要とすることから、工業的製造
には適切でない、さらに、メンカーボンマイクロビーズ
自体の自己焼結性も充分でなく、ビーズ間の接触が点接
触であるため、炭素材料の高密度化を達成しにくい。加
えて、得られる炭素材料の組織サイズはメンカーボンマ
イクロビーズの粒径（１０〜２０屯ｍ程度）以下とはな
らず、それ以上の全細化はできない。
は、メンカーボンマイクロビーズの収率が原料ピッチを
基準としてせいぜい２０ｇｆ、ｉ％に過ず、またその分
離の際に大量の溶剤を必要とすることから、工業的製造
には適切でない、さらに、メンカーボンマイクロビーズ
自体の自己焼結性も充分でなく、ビーズ間の接触が点接
触であるため、炭素材料の高密度化を達成しにくい。加
えて、得られる炭素材料の組織サイズはメンカーボンマ
イクロビーズの粒径（１０〜２０屯ｍ程度）以下とはな
らず、それ以上の全細化はできない。
［発明が解決しようとする課題］
したがって、この発明は、上記従来の欠点を解決して、
炭素材料の組織を制御することができ簡素化された工程
でバインダーを使用することなく等方性高密度炭素材料
を製造する方法を提供することを課題とする。
炭素材料の組織を制御することができ簡素化された工程
でバインダーを使用することなく等方性高密度炭素材料
を製造する方法を提供することを課題とする。
［課題を解決するための手段］
Ｌ記課題を解決するために、この発明は、原料ピッチと
フェノール樹脂を高温下に混合処理して、揮発分が５な
いし３０重量％のピッチ状物質を得、これをそのまま、
または微粉砕した後、成型、焼成炭化し、さらに必要に
応じて黒鉛化して等方性高密度炭素材料を製造するもの
である。
フェノール樹脂を高温下に混合処理して、揮発分が５な
いし３０重量％のピッチ状物質を得、これをそのまま、
または微粉砕した後、成型、焼成炭化し、さらに必要に
応じて黒鉛化して等方性高密度炭素材料を製造するもの
である。
この発明において使用する原料ピッチとしては、石炭・
石油化学プロセスで副生ずるコールタール、コールター
ルピッチ、エチレンタールピッチ、減圧残渣油、アスフ
ァルト等の瀝青物がある。この原料ピッチに配合するフ
ェノール樹脂は、フェノール、クレゾール等水酸基を有
する芳香族化合物を主骨格とする合成樹脂であり、各種
のものが市販されているが、熱可塑性であることが好ま
しい。すなわち、熱硬化性樹脂の場合、高温混合処理前
あるいは途中に硬化してしまい、原料ピッチとの混合が
不充分となるおそれがある。
石油化学プロセスで副生ずるコールタール、コールター
ルピッチ、エチレンタールピッチ、減圧残渣油、アスフ
ァルト等の瀝青物がある。この原料ピッチに配合するフ
ェノール樹脂は、フェノール、クレゾール等水酸基を有
する芳香族化合物を主骨格とする合成樹脂であり、各種
のものが市販されているが、熱可塑性であることが好ま
しい。すなわち、熱硬化性樹脂の場合、高温混合処理前
あるいは途中に硬化してしまい、原料ピッチとの混合が
不充分となるおそれがある。
このフェノール樹脂は単独で原料ピッチと配合してもよ
いし、あるいは他の有機化合物、合成樹脂と共に用いて
もよい、その場合、前記理由により熱可塑性であること
が好ましい。
いし、あるいは他の有機化合物、合成樹脂と共に用いて
もよい、その場合、前記理由により熱可塑性であること
が好ましい。
フェノール樹脂は、全混合物重量の１０〜７０屯を迂％
（いわゆる内側）の割合で配合する。フェノール樹脂の
配合量がこの範囲を逸脱すると、所期のピッチ状物質が
得られない。
（いわゆる内側）の割合で配合する。フェノール樹脂の
配合量がこの範囲を逸脱すると、所期のピッチ状物質が
得られない。
」−記混合処理は、高温下、好ましくは、３００℃ない
し５００℃、望ましくは３８０℃ないし４４０℃の温度
でおこなわれる。温度が３ｏｏ℃未満の場合、混合が充
分におこなわれず、他方５００℃を越えると、混合物の
重質化が進行してコークス化が生起し、得られるピッチ
状物質が不均質なものとなる。
し５００℃、望ましくは３８０℃ないし４４０℃の温度
でおこなわれる。温度が３ｏｏ℃未満の場合、混合が充
分におこなわれず、他方５００℃を越えると、混合物の
重質化が進行してコークス化が生起し、得られるピッチ
状物質が不均質なものとなる。
また、混合処理は、不活性ガス（例えば、窒素、アルゴ
ン、ヘリウム等）雰囲気中でおこなうことが好ましい。
ン、ヘリウム等）雰囲気中でおこなうことが好ましい。
空気、酸素等の酸化性ガス雰囲気下で混合処理をおこな
うこともできるが、混合処理中燃焼するおそれがあるこ
と、生成するピッチが不均質になる等の問題があり、あ
まり好まし〈ない、この混合処理を、攪拌羽根等を用い
た高速攪拌′Ｆ′（２００ｒｐｍ以上）でおこなうとさ
らに均一な混合を達成できる。
うこともできるが、混合処理中燃焼するおそれがあるこ
と、生成するピッチが不均質になる等の問題があり、あ
まり好まし〈ない、この混合処理を、攪拌羽根等を用い
た高速攪拌′Ｆ′（２００ｒｐｍ以上）でおこなうとさ
らに均一な混合を達成できる。
以上説明した原料ピッチとフェノール樹脂との高温混合
処理により、得られるピッチ状物質の揮発分が５〜３０
重量％に調整される。揮発分が５重量％未満であると、
ピッチ状物質の自己焼結性が不充分となり、焼成時に所
定の形状を維持できないか、あるいは満足な特性を有す
る炭素材料を製造できない、他方、揮発分が３０重量％
を越えると、焼成時に成型体が発泡して亀裂が発生し。
処理により、得られるピッチ状物質の揮発分が５〜３０
重量％に調整される。揮発分が５重量％未満であると、
ピッチ状物質の自己焼結性が不充分となり、焼成時に所
定の形状を維持できないか、あるいは満足な特性を有す
る炭素材料を製造できない、他方、揮発分が３０重量％
を越えると、焼成時に成型体が発泡して亀裂が発生し。
所定の形状を維持できない。
こうして得られるピッチ状物質は、充分な自己焼結性を
有し、加熱しても軟化はするが、溶融することがない、
また、炭素化収率も高い。
有し、加熱しても軟化はするが、溶融することがない、
また、炭素化収率も高い。
さて、このようなピッチ状物質をそのままあるいは微粉
砕した後、バインダーを添加することなく常法により成
型および焼成し、必要に応じてさらに黒鉛化することに
より優れた特性を有する等方性高密度炭素材料を製造す
ることができる以上説明したこの発明の方法によると、
得られる炭素材料の組織は、上記した範囲内で原料ピッ
チとフェノール樹脂との配合割合を変えることにより制
御できるとともに炭素の収縮性も制御できるので、均質
で緻密な等方性材料を容易に製造できる。また、ピッチ
状物質が容易に得らえるとともにバインダーを使用しな
いので、全体として高密度炭素材料を簡素化された工程
で安価に製造できる。さらに、ガラス状カーボンと従来
の等方性高密度炭素材料との中間の性状を有する従来に
ない炭素材料の製造も可能である。
砕した後、バインダーを添加することなく常法により成
型および焼成し、必要に応じてさらに黒鉛化することに
より優れた特性を有する等方性高密度炭素材料を製造す
ることができる以上説明したこの発明の方法によると、
得られる炭素材料の組織は、上記した範囲内で原料ピッ
チとフェノール樹脂との配合割合を変えることにより制
御できるとともに炭素の収縮性も制御できるので、均質
で緻密な等方性材料を容易に製造できる。また、ピッチ
状物質が容易に得らえるとともにバインダーを使用しな
いので、全体として高密度炭素材料を簡素化された工程
で安価に製造できる。さらに、ガラス状カーボンと従来
の等方性高密度炭素材料との中間の性状を有する従来に
ない炭素材料の製造も可能である。
したがって、この発明により製造された炭素材料は、放
電加工用電極材料、アルミニウム法着用ルツボ材料、各
融合炉用壁材料等として好適に用いられる。
電加工用電極材料、アルミニウム法着用ルツボ材料、各
融合炉用壁材料等として好適に用いられる。
［実施例］
以下、この発明の詳細な説明する。
実施例 １
（Ａ） 原料のコールタールピッチ２４０ｇに重版の
ノボラック型フェノール樹脂１６０ｇ （全体量の４０
％）を添加した。この混合物を１Ｍのステンレス製反応
容器に仕込み、窒素雰囲気中で、攪拌羽根により高速（
５００ｒｐｍ）攪拌しながら、４００℃で４時間混合処
理して、ピッチ状物質を得た。このピッチ状物質の揮発
分は１２重量％であり、炭素化後の光学組織は微小モザ
イク（〜２牌ｍ）であった。
ノボラック型フェノール樹脂１６０ｇ （全体量の４０
％）を添加した。この混合物を１Ｍのステンレス製反応
容器に仕込み、窒素雰囲気中で、攪拌羽根により高速（
５００ｒｐｍ）攪拌しながら、４００℃で４時間混合処
理して、ピッチ状物質を得た。このピッチ状物質の揮発
分は１２重量％であり、炭素化後の光学組織は微小モザ
イク（〜２牌ｍ）であった。
（Ｂ） このピッチ状物質を１００メツシユ以下に粉
砕し、冷間等方圧装置により２トン／ｃｍ”で成型し、
直径５５ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状成型体を得た。こ
の成型体を昇温速度６０℃／時で１０００℃まで加熱し
、焼成炭化した。この焼結体を昇温速度０．５℃／分で
２５００℃まで加熱し、黒鉛化した。
砕し、冷間等方圧装置により２トン／ｃｍ”で成型し、
直径５５ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状成型体を得た。こ
の成型体を昇温速度６０℃／時で１０００℃まで加熱し
、焼成炭化した。この焼結体を昇温速度０．５℃／分で
２５００℃まで加熱し、黒鉛化した。
得られた黒鉛化製品の嵩密度は１．５２ｇ／ｃ ｍ ”
、気孔率は５％、曲げ強度は９２０ｋｇｆ／ｃｍ；−
であった。光学顕微鏡でこの製品の組織を観察したとこ
ろ、異方性単位の大きさは２〜３ｐｍと微細なものであ
った。またその電気比抵抗の異方性比は１．０１以下で
あった。
、気孔率は５％、曲げ強度は９２０ｋｇｆ／ｃｍ；−
であった。光学顕微鏡でこの製品の組織を観察したとこ
ろ、異方性単位の大きさは２〜３ｐｍと微細なものであ
った。またその電気比抵抗の異方性比は１．０１以下で
あった。
実施例 ２
（Ａ） コールタールピッチ１６０ｇおよび重版の７
ポラツク型フ工ノール樹脂２４０ｇ （全体にの６０％
）を１２のステンレス製反応容器に仕込み、実施例１（
Ａ）と同様に、窒素雰囲気中で、攪拌羽根により高速攪
拌しながら、４００℃で３．５時間混合処理して、ピッ
チ状物質を得た。
ポラツク型フ工ノール樹脂２４０ｇ （全体にの６０％
）を１２のステンレス製反応容器に仕込み、実施例１（
Ａ）と同様に、窒素雰囲気中で、攪拌羽根により高速攪
拌しながら、４００℃で３．５時間混合処理して、ピッ
チ状物質を得た。
このピッチ状物質の揮発分は１０ｉ量％であり、炭化後
の組織は等方性であった。
の組織は等方性であった。
（Ｂ） 上記（Ａ）で得たピッチ状物質を用い、実施
例１ （Ｂ）と全く同様にして黒鉛化製品を得た。
例１ （Ｂ）と全く同様にして黒鉛化製品を得た。
得られた黒鉛化製品の嵩密度は１．４３ｇ／ｃｍ２’、
気孔率は６％、曲げ強度は８８０ｋｇｆ／ ｃ ｍ ？
−であった。光学顕ｖ！＆鏡でこの製品の組織を観察し
たところ、全面等方性であった。またその電気比抵抗の
異方性比は１．０１以下であった。
気孔率は６％、曲げ強度は８８０ｋｇｆ／ ｃ ｍ ？
−であった。光学顕ｖ！＆鏡でこの製品の組織を観察し
たところ、全面等方性であった。またその電気比抵抗の
異方性比は１．０１以下であった。
比較例 ｌ
コールタールピッチを窒素雰囲気中、昇温速度５℃／分
で４５０℃まで熱し、３０分保持してピッチ中にメソフ
ェーズ小球体を生成させた。このメソフェーズ小球体を
マトリックスピッチから分離するために、得られた熱処
理ピッチにｌＯ倍ψの石炭系溶剤（沸点３７０〜５３８
℃）を加え、稀釈した。この混合物を加熱遠心分離器に
かけてメンカーボンマイクロビーズを得た。収率は、原
料ピッチに対して７重量％であった。
で４５０℃まで熱し、３０分保持してピッチ中にメソフ
ェーズ小球体を生成させた。このメソフェーズ小球体を
マトリックスピッチから分離するために、得られた熱処
理ピッチにｌＯ倍ψの石炭系溶剤（沸点３７０〜５３８
℃）を加え、稀釈した。この混合物を加熱遠心分離器に
かけてメンカーボンマイクロビーズを得た。収率は、原
料ピッチに対して７重量％であった。
このメンカーボンマイクロビーズを用いて、実施例１（
Ａ）と全く同様にして黒鉛化製品を得た。得られた黒鉛
化製品の嵩密度は１．７９ｇ／ｃｍ乙、気孔率は１２％
、曲げ強度は６２５ｋｇｆ／ｃｍ′２−であった。光学
！ｊＩＪｍ鏡でこの製、θの組織を観察したところ、異
方性単位の大きさは２０ｇｍ程度の大きなものであった
。
Ａ）と全く同様にして黒鉛化製品を得た。得られた黒鉛
化製品の嵩密度は１．７９ｇ／ｃｍ乙、気孔率は１２％
、曲げ強度は６２５ｋｇｆ／ｃｍ′２−であった。光学
！ｊＩＪｍ鏡でこの製、θの組織を観察したところ、異
方性単位の大きさは２０ｇｍ程度の大きなものであった
。
［発明の効果］
以上述べたように、この発明によれば、炭素材料の組織
を制御することができ簡素化された工程で／へイングー
を使用することなく等方性高密度炭素材料を製造するこ
とができる。
を制御することができ簡素化された工程で／へイングー
を使用することなく等方性高密度炭素材料を製造するこ
とができる。
Claims (3)
- （１）原料ピッチとフェノール樹脂を高温下に混合処理
して、揮発分が５ないし３０重量％のピッチ状物質を得
、これをそのまま、または微粉砕した後、成型、焼成炭
化し、さらに必要に応じて黒鉛化することを特徴とする
等方性高密度炭素材料の製造方法。 - （２）原料ピッチに、フェノール樹脂を全体量の１０〜
７０重量％の割合で配合することを特徴とする請求項１
記載の製造方法。 - （３）混合処理を２５０ないし５００℃の温度でおこな
う請求項１または２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63066557A JPH01239058A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63066557A JPH01239058A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239058A true JPH01239058A (ja) | 1989-09-25 |
| JPH0550468B2 JPH0550468B2 (ja) | 1993-07-29 |
Family
ID=13319339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63066557A Granted JPH01239058A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01239058A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5484520A (en) * | 1993-12-09 | 1996-01-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Self-adhesive carbonaceous grains and process for producing high-density and high-strength carbon artifacts showing a fine mosaic texture of optical anisotropy derived from such grains |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63066557A patent/JPH01239058A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5484520A (en) * | 1993-12-09 | 1996-01-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Self-adhesive carbonaceous grains and process for producing high-density and high-strength carbon artifacts showing a fine mosaic texture of optical anisotropy derived from such grains |
| US5609800A (en) * | 1993-12-09 | 1997-03-11 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing high-density and high-strength carbon artifacts showing a fine mosaic texture of optical anisotropy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0550468B2 (ja) | 1993-07-29 |
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