JPH0542996B2

JPH0542996B2 -

Info

Publication number: JPH0542996B2
Application number: JP63246179A
Authority: JP
Inventors: Tomei Takegawa; Tetsuo Shiode; Yasuo Okuyama
Original assignee: Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1987-09-30
Filing date: 1988-09-30
Publication date: 1993-06-30
Also published as: JPH01163290A

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］この発明は、等方性高密度炭素材料、炭素・炭
素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジツト）、UHP電極等
の製造に適した微細な光学的異方性構造を有する
ピツチ微粒体の製造方法に関する。［従来の技術および課題］一般に放電加工用電極材やアルミ蒸着用ルツボ
あるいは核融合炉用壁材として等方性高密度炭素
材料が使用されている。この高密度炭素材料を製
造する場合、一般に石油系コークスまたは石炭系
コークスを微粉砕して骨材として用いる。骨材そ
のものでは粘結性を持たないので、そのままで加
圧成形しても成形できないため、バインダーを使
用して成形される。この成形は、性状の等方性を
図るため通常冷間静水圧プレスが行われる。得ら
れた成形体は１〜10℃／Hrという非常に遅い昇
温速度で炭化されその後2000〜3000℃の間で黒鉛
化処理される。また、上記２元系（骨材とバインダーピツチ）
に対してバルクメソフエーズやメソカーボンマイ
クロビーズ（以下、MCBと記す）を用いる一元
系の製造方法がある。バルクメソフエーズは、石
油系あるいは石炭系ピツチを400〜450℃の範囲で
熱処理して得られるもので、光学的異方性組織
（液晶）が全面的に展開したもので、等方性高密
度炭素材の原料としては微粉砕して用いられる
（特開昭59−164604号）。これは、自己焼結性を保
持しているため、成形することで、それ自身が相
互に融着するため、バインダー等の接着剤を添加
する必要がない。また他に、MCBを用いる方法
（特開昭49−2379号）が提案されている。MCB
は、各種ピツチを熱処理する過程で生成してくる
微小な10μｍ程度の直径を有する異方性小球体で
あり、所定の熱処理の後、多量の溶材を加えるこ
とによつて分離精製される。この方法によつて得
られるMCBは、それ自身は光学的異方性構造を
もつているが、その形状が球形であるため、成形
に際してはランダムに配向し、成形体としては等
方性を有し、しかも、MCB自身は自己焼結性が
あるためバインダーを使用することなく、所望す
る等方性性状の炭素材料が得られる。また、この
改良的方法として各粒子間の自己焼結性の向上や
点接触による高密度化の阻害を克服するため、ピ
ツチから分離する際に、熱処理ピツチのキノリン
可溶分からなるβ成分を主体とする成分を残存さ
せること（特開昭54−157791号）、また、このβ
成分を主体とする成分をMCBの表面に付着させ
ること（特開昭62−41707号）で炭素材料の高密
度化と機械強度の向上を図ることが提案されてい
る。しかしながら、上記のものを原料とした等方性
高密度炭素材料には次のような問題がある。 (1) ２元系のフイラーとして用いられるコークス
は、光学的異方性の展開度合が大きいため、微
粉砕しても異方性の展開が微粉砕粒度以下にな
ることはない。したがつて、性状の等方性を確
保するためには、かなり細く微粉砕しなければ
ならず高価なものとなる。また、焼成時に要す
るバインダー量もそれに応じて多量となるた
め、高密度化が図りにくい。さらに２元系では
フイラーとマトリツクスの性状の差が大きく、
微視的なレベルでの等方性化には限界がある。 (2) バルクメソフエーズを用いた場合は、自己焼
結性のため、バインダーを加える必要は免がれ
るが、異方性の展開が微粉砕粒度以下に細く展
開することはなく、製品炭素材の等方性化を図
るためには、その等方性の度合に応じて微粉砕
を図らねばならない。 (3) 最近、特にメソカーボンマイクロビーズ
（MCB）が自己焼結性のある優れた原料として
脚光を浴びているが、光学的異方性組織が
MCBの粒子全体に一様に広がつているため、
得られる製品の等方的性状は(1)、(2)と同様に製
品に含有されるMCBの粒径（約10〜20μｍ）以
下では期待できない。そして、MCBの場合は
通常の熱処理による限りではその収率が原料ピ
ツチをベースとして高々15重量％位であるこ
と、又その単離のためMCBを含有したピツチ
100重量部に対して200重量部以上の溶剤を使用
しなければならないという欠点があり、等方性
高密度炭素材の原料としては高価となるため工
業的にはあまり適切なプロセスとは言えない。一方、宇宙往環機用ノーズコーン、ロケツトノ
ズルブレーキ材等として炭素繊維複合材（以下、
ｃ／ｃコンポジツトと記す）が使用されている。
ｃ／ｃコンポジツトは、フイラーである炭素繊維
とマトリツクスとなる樹脂あるいはバインダーピ
ツチを原料として製造される。フイラーである炭
素繊維としては、高強度品、高弾性品、通常品の
いずれも用いられており、出発原料の種類は
PAN系、ピツチ系、レーヨン系が主体である。
また、形状はトウ状の長繊維あるいはフエルト状
の短繊維で使用されている。長繊維を用いて成形
体を作る方法は、一般的なFRP成形方法が適用
されており、繊維も一軸方向に引き揃えたシート
や織物に樹脂等のバインダーを含浸させてプリプ
レグを作り、これを積層し加圧成形する方法、フ
イラメントワインデイング法によつて繊維を巻き
つけ、加熱硬化する方法がある。また、３次元以
上の多次元の交体織物を作成し、樹脂を含浸硬化
させる方法などがある。また、短繊維を使用する
場合には、開織したのちインジエクト法やスプレ
ー法によりマトリツクス樹脂と混合する。一方、
マトリツクスとしては、フエノール樹脂、フラン
樹脂等の熱硬化性樹脂が良く用いられ、エポキシ
樹脂ポリフエニレン、ポリイミド等も検討されて
いる。また、炭素収率の高く、安価なマトリツク
スとしてピツチが良く用いられている。マトリツ
クスとして上記樹脂、ピツチを加えた後、通常不
活性雰囲気中で約1000℃で処理し、マトリツクス
樹脂を炭素化する。しかし、マトリツクス樹脂の
炭化収率は高々50〜60重量％であるため、これだ
けではｃ／ｃコンポシツトの崇密度は1.2〜1.3と
低くなる。そこで、この崇密度を向上させるため
に、含浸工程によりピツチ含浸と炭化処理を繰り
返す。その結果1.7〜1.8ｇ／cm³の崇密度の製品が
最終的に得られる。この崇密度を高める方法として、CVD等によ
る含浸方法及び高圧炭化法が実施されており、
CVD法では試料内部に温度勾配、圧力勾配をつ
けることで内部までの含浸を効果的に行う技術が
開発されている（W.V.Kotlemsky
“Chemistry and Physics of Carbon “9174
（1973））。また、炭化収率向上の一貫として電着
性を有した自己焼結性をもつ炭素微粉末を炭素繊
維基材中に均一に分散させる工夫もなされてい
る。しかしながら、ｃ／ｃコンポジツトには次のよ
うな問題がある。よく使用されるフエノール樹脂等熱硬化性樹脂
は、炭化収率が高々50〜60重量％でありそれだけ
では崇密度が1.2〜1.3位にしかならない。このた
め含浸処理−炭化を４〜５回以上繰り返して行わ
なければならない。また、上記フエノルー樹脂を炭化処理して得ら
れるマトリツクスは収縮が非常に大きく繊維の抜
け出しやマトリツクスに亀裂が発生しやすいなど
の問題点がある。このようなフエノール樹脂のマ
トリツクスは、高硬度であるために耐機械衝撃性
に弱く脆い。さらに炭化組織が等方性であるた
め、各種の化学反応性、あるいは中性子イオンに
よる損傷度合が高い。また、石油系、石炭系のピ
ツチを用いる方法があるがこの方法によるもので
は熱硬化性でないため熱間成形等を行うとピツチ
が流出してしまう欠点がある。さらに、その炭化
組織は、高度に発達した光学的異方性組織を示
す。このため製造したｃ／ｃコンポジツトを使用
する際に生成する亀裂は、発達した異方性組織に
沿つて伝幡するという欠点がある。また、製鋼用UHP電極等の炭素・黒鉛電極に
用いる特殊炭素原料が開発されている。この特殊
炭素原料は、各種の電極材のうち製鋼用アーク炉
における電極の使用条件が極めて苛酷で高い電流
密度の中で、高度な耐熱、耐機械的衝撃性が要求
される。特に、最近UHP操業をはじめとする電
気製鋼技術の進歩によつて電極の品物に対する要
求特性が益々苛酷なものになつている。この炭
素・黒鉛電極の製造方法を簡単に説明すれば、石
油コークスなどのフイラーとピツチなどのバイン
ダーとを混合し、これを所定の形状に成形したの
ち熱処理によつて炭素・黒鉛化して製品を作る。
成形は、等方性高密度炭素材に用いるCIPとは異
なり、押し出しや型込めによつて行う。焼成炭化
過程でバインダーの約30〜40重量％は、揮散して
しまうため、また、フイラーコークス粒子中に開
気孔が存在することから、ピツチの含浸、再焼成
を実施している。しかしながら、炭素・黒鉛電極の製造には次の
ような問題がある。すなわち、使用されるバイン
ダーの歩留は、高々60〜70％重量％であり、炭化
あるいは黒鉛化した後、再び含浸−炭化を繰り返
す必要がある。また、炭化組織は、高度に発達し
た光学的異方性組織を示すので、製造した電極を
使用する際に生成する亀裂は異方性組織に沿つて
伝幡するという欠点がある。本発明はかかる点に鑑みてなされたものであ
り、等方性高密度炭素材用自己焼結性原料、Ｃ／
Ｃコンポジツトマトリツクス用原料、あるいは
UHP電極等の炭素・黒鉛電極のバインダー原料
として極めて有用な微細な異方性組織を持つ微小
粒体からなるピツチ微粒体の製造方法を提供する
ものである。［課題を解決するための手段］上記課題を解決するために、この発明は、第１
の態様において、原料ピツチを光学的異方性組織
が20容量％以上になるまで熱処理し、続いてこれ
を不活性ガスで噴霧して平均粒径１〜300μｍの
微粒体とし、さらにこの微粒体を自己焼結性を損
なわない程度に不融化処理することを特徴とする
微細な光学的異方性構造を有するピツチ微粒体の
製造方法を提供し、および第２の態様において、
原料ピツチを水添した水添ピツチを光学的異方性
組織が20容量％以上になるまで熱処理し、続いて
これを不活性ガスで噴霧して平均粒径１〜300μ
ｍの微粒体とし、さらにこの微粒体を自己焼結性
を損なわない程度に不融化処理することを特徴と
する微細な光学的異方性構造を有するピツチ微粒
体の製造方法を提供する。この発明によつて得られたピツチ微粒体は、微
細な光学的異方性構造がランダムに配置された微
細な光学的異方性構造を有する。以下、この発明をさらに詳しく説明する。上に述べたように、この発明のピツチ微粒体
は、その組織において、ピツチマトリツクス中に
微細な、ピツチ微粒子の径よりも小さな光学的異
方性構造体がランダムに配置された組織構造を有
している。この光学的異方性構造体の大きさは、
通常、1μｍ以下である。この発明の微粒体の平均粒子径は、一般に１〜
300μｍであり、好ましくは１〜50μｍである。こ
の微粒体は、実質的に球形であることが好まし
い。このピツチ微粒体を製造するには、この発明の
第１の態様によれば、光学的異方性組織含有率を
20容量％以上に調製した原料ピツチを不活性ガス
中で噴霧する。ピツチとしては、コールタール系
ピツチ、石油系ピツチ等いずれのピツチをも使用
することができる。このピツチを、約350℃ない
し約500℃の温度で、不活性ガス雰囲気下あるい
は不活性ガスを吹込みながら、熱処理することに
より光学的異方性組織含有率を20容量％以上に調
整できる。上記のように光学的異方性組織含有率を調整し
た原料ピツチを、予熱槽に投入し、撹拌して光学
的異方性組織を呈するバルクメソフエーズと等方
性マトリツクスとを均一に混合した後、既知の二
流体ノズル等を用いて噴霧する。この発明の特に好ましい第２の態様の方法にお
いて、ピツチ微粒体を製造するに当り、水添した
ピツチを原料とした光学的異方性組織含有率20容
量％以上の原料ピツチを不活性ガスで噴霧する。高密度、高強度炭素材料を得るためには異方性
率を非常に高めた原料を用いることが好ましい
が、あまり光学的異方性組織含有率を高めると、
噴霧時のピツチの粘度が高くなり、微粒子化する
ことが困難になり、場合によつては球形化されず
に歪んだ形状となつたり、繊維化することもあ
る。特に、噴霧により微粒子化する際に光学的異
方性組織部分と光学的等方性部分をランダムに配
置することが困難なことがある。場合によつて
は、光学的異方性部分が浮島のように弧立した微
粒体となることもある。このことは、等方性高密
度炭素材料を製造する上で好ましくない。すなわ
ち、微細な光学的異方性組織がランダムに展開せ
ず異方性組織が浮島のように弧立した微粒体を等
方性高密度炭素材料の原料とした場合、異方性組
織の浮島部分が炭素材料成形物の中に残り、微小
部分では等方性を示さず、均一性を阻害し、例え
ば放電加工用電極としての利用を考えた場合、均
一な放電が起こらず、加工面粗度に悪影響を及ぼ
す。また、炭化焼成した場合、局在化した等方性
マトリツクス部分が熱分解し、気孔が偏在して発
生することがある。そのため、得られた等方性高
密度炭素材料は高強度のものとならない恐れがあ
る。また、使用するピツチ微粒体の形状が球形で
なく、短繊維状のものを含んでいると充填性が悪
く、炭化焼成したとき、収縮率が各粒子で異なる
ため亀裂が生じやすくなる場合もある。これに対して、第２の態様による方法における
ように、原料ピツチとして、水添したピツチを原
料とした光学的異方性組織含有率20容量％以上の
ものを使用すると、水添しないピツチに比べて光
学的異方性組織含有率が高い割に粘度が低いバル
クメソフエーズ含有ピツチが得られる。このバル
クメソフエーズ含有ピツチは、粘度が低いため、
噴霧のために予熱槽における撹拌により、バルク
メソフエーズと等方性マトリツクスとの均一混合
が充分におこなわれ、また噴霧により短繊維状の
ものはできず、微細な光学的異方性組織がランダ
ムに展開配置した球状の微粒体がほぼ完全に得ら
れ、上記問題点が解決できるのである。ここで使用する水添前のピツチは、第１の態様
による方法におけると同様のものである。水添
は、触媒を使用する方法または溶剤を使用する方
法のいずれの方法によつてもよい。いずれの方法
によつても、製品ピツチの水素含有率は原料ピツ
チの水素含有率の0.1〜0.5％の範囲で増加する程
度に水添をおこなうことが望ましい。水添したピツチは、光学的異方性組織含有率を
調整するために、上記第１の態様による方法と同
様に熱処理するのであるが、この場合も、光学的
異方性組織の含有率は20容量％以上とすればよ
い。噴霧は、上記第１の態様による方法と同様に
おこなうことができる。上記いずれの方法によつて得られたピツチ微粒
体でも、微細な光学的異方性組織を固定化するた
めに、不融化処理をおこなう。この不融化は、酸
化処理または溶剤抽出処理により達成することが
できる。いずれの場合にも、不融化処理は、ピツ
チ微粒体の自己焼結性を損なわない程度におこな
う。不融化処理に使用する酸化剤は、空気などの
気体酸化剤でもよいし、硝酸などの液体酸化剤で
もよい。また不融化処理に使用する溶剤として
は、キノリン、キノリンとトルエンとの混合溶
液、アントラセン油等の石炭系重質油留分、石油
系重質油留分等を用いることができる。こうして得られるこの発明のピツチ微粒体は、
放電加工用電極材料やアルミ蒸着用ルツボあるい
は核融合炉用炉壁材として用いられる等方性高密
度炭素材料の原料あるいは宇宙往還機用ノーズコ
ーン、ロケツトノズル、ブレーキ材等として用い
られる炭素−炭素繊維複合材（Ｃ／Ｃコンポジツ
ト）用マトリツクス原料、さらには製鋼用UHP
電極等の炭素・黒鉛電極に用いる特殊炭素材料に
適用でき、従来よりも均質で緻密な高強度、高密
度の炭素材料を与えることができる。［実施例］以下、本発明の実施例について説明する。実施例１光学的異方性組織含有率70容量％のピツチ１Kg
に対して、窒素ガス2Nm³の比率で噴霧して微細
な光学的異方性構造を持つ微粒体を製造し、その
後自己焼結性を不融化処理によつてコントロール
した。これを冷間等方圧装置により3T／cm²で成
形したところ崇密度1.37／cm³の直径62mm、長さ52
mmの円柱状の成形体が得られた。この成形体を昇
温速度６℃／時で室温より900℃まで加熱し、自
然放冷を図つた。得られた成形体を0.5℃／分で
室温から2200℃まで昇温し黒鉛化したところ、
1.96ｇ／cm³の崇密度の黒鉛化製品が得られた。得
られた製品の曲げ強度は1000Kg／cm²で電気抵抗は
1.7×10^-3Ωcmであつた。また、光学顕微鏡によつ
て製品の組織を観察したところ、第１図に示す如
く、異方性の大きさが1μｍ程度の微小粒体１が
点在していることが分つた。また等方比は、電気
抵抗値からみると1.01以下であつた。実施例２実施例１で得た微小粒体をマトリツクスとし、
PAN系炭素繊維織物と積層させ、高温成形した。
この成形物をピツチにより含浸炭化を４開繰返し
たところ、崇密度1.98ｇ／cm³、曲げ強度1500Kg／
cm²（CF含有率34容量％）のＣ／Ｃコンポジツト
が得られた。比較例１軟化点120℃の石炭系ピツチで460℃まで昇温
し、20分間保持して光学的異方性小球体（MCB）
を出現させた。この異方性小球体を分離するため
に、得られた熱処理ピツチに200重量部の石炭系
溶剤（沸点370〜538℃）を加えて稀釈した。稀釈
したピツチと溶剤の混合物を加熱遠心分離機にか
けてMCBを分離した。収率は、供給ピツチ100重
量に対して５重量部であつた。このMCBを冷間
等方圧装置により3T／cm²で成形したところ、崇
密度1.34ｇ／cm³の直径64mm、長さ56mmの円柱状の
成形体が得られた。この成形体を実施例１と同様の条件で炭化・黒
鉛化したところ、1.80ｇ／cm³の崇密度の製品が得
られた。得られた製品の曲げ強度は、877Kg／cm²
で電気抵抗値は1.42×10^-3Ωcmであつた。また光
学顕微鏡によつて製品の組織を観察したところ第
２図に示すように散在する微粒体の異方性は20μ
ｍ以上の大きなものであつた。比較例２実施例２で、微小粒体の代りに、炭化収率85
％、軟化点300℃のピツチ系バインダーを用い、
同様に高温成形した後４回含浸・炭化をおこなつ
て得られたＣ／Ｃコンポジツトの崇密度は1.69
ｇ／cm³、曲げ強度は900Kg／cm³（CF含有率31容量
％）であつた。これに比べて微小粒体を用いた実
施例２の方が収縮性が良く、実質的にはCF含有
率が高いことが別つた。実施例３コールタールピツチを熱処理して軟化点300℃、
光学的異方性組織含有率70容量％のバルクメソフ
エーズ含有ピツチ（BP）を調製した。このBPを
窒素ガスで噴霧して平均粒径10μｍの微粒体を得
た。この微粒体を光学偏光顕微鏡を用いて観察し
たところ、いずれの微粒体中においても1μｍ以
下の微細な光学的異方性組織ランダムに展開して
いることが認められた。この微粒体を空気中で不融化処理した。また、不融化処理した微粒体を径100mm、長さ
150mmのラバー袋に入れ、１トン／cm²の圧力で冷
間静水圧プレス（CIP）成形した。得られた成形
体の密度は1.34ｇ／cm³であつた。この成形品を６℃／時の速度で1000℃まで昇温
して炭化処理し、さらに30℃／時の速度で2000℃
まで昇温して黒鉛化処理をおこなつた。得られた
黒鉛化成形体Ａは直径約60mm、長さ40mmの大きさ
であつた。この黒鉛化成形体の性状を下記表１に
示す。比較例３比較のため、10μｍに微粉砕したニードルコー
クスとバインダーを、ニードルコークス：バイン
ダー＝60：40（重量比）で混合し、実施例３と同
様の条件でCIP成形、炭化処理および黒鉛化処理
をおこなつた。その結果直径50mm、長さ30mmの黒
鉛化成形体Ｂを得た。この成形体Ｂの性状を表１
に併記する。

【表】また、黒鉛化成形体ＡおよびＢを顕微鏡で比較
したところ、成形体Ａは空隙が殆どなく、1μｍ
の微細な光学的異方性組織が展開しているのに対
し、成形体Ｂは光学的異方性組織の大きさが最大
10μｍと大きく、気孔も多数生成していた。比較例４中ピツチ（軟化点87℃）に350℃で３時間窒素
ガスを吹込みながら熱改質をおこなつた。得られ
た熱処理ピツチは光学的に等方性であつた。この
ピツチを、窒素ガスで噴霧して平均粒径10μｍの
微粒体を得た。この微粒体を光学偏光顕微鏡で観
察したところ、実施例３の微粒体のような微細な
異方性組織がランダムに展開している状況が観察
できなく、その代りメソフエーズ小球体が点在し
ているのが観察された。この微粒体を空気中にて0.2、および６時間そ
れぞれ不融化処理した。各不融化微粒体を実施例
３と同様にCIP成形、炭化処理、黒鉛化処理をお
こなつて黒鉛化成形体（Ｃ、Ｄ、Ｅ）を得た。こ
れら黒鉛化成形体の性状を下記表２に示す。

【表】実施例４触媒水添したコールタール系ピツチ（軟化点
150℃）を、窒素を吹込みながら反応温度440℃で
熱処理し、光学的異方性組織含有率70％のバルク
メソフエーズ含有ピツチを調製した、このバルク
メソフエーズ含有ピツチを予熱し、これを、加熱
した窒素ガスで二流体ノズルを用いて噴霧した。
こうして、微細な光学的異方性組織がランダムに
展開した球状ピツチ微粒体（平均粒径10μｍ）を
得た。このピツチ微粒体を空気を酸化剤として不
融化処理し、その組織を固定化した。この酸化処
理したピツチ微粒体を用い、3T／cm²でCIP成形
し、直径50mm、長さ50mmの成形体を得た。この成形体を６℃／時の速度で1000℃まで昇温
した後、高周波加熱で2200℃まで昇温し黒鉛化し
た。この黒鉛化成形体の曲げ強度は1200Kg／cm²で
あつた。また、密度も1.97ｇ／cm³であり、高強度
で高密度の等方性炭素材料が得られた。実施例５溶剤水添した石油系ピツチ（軟化点120℃）を
窒素ガス雰囲気下で反応温度420℃で熱処理し、
光学的異方性組織含有率60容量％のバルクメソフ
エーズ含有ピツチを調製した。このピツチを、実
施例４と同様に噴霧、不融化処理し、微細な光学
的異方性組織がランダムに展開した微粒体を得
た。この不融化処理したピツチ微粒体を用い、
2T／cm²でCIP成形し、直径50mm、長さ50mmの成
形体を得た。この成形体を６℃／時の速度で1000℃まで昇温
した後、高周波加熱で2200℃まで昇温し黒鉛化し
た。この黒鉛化成形体の曲げ強度は1000Kg／cm²で
あつた。また、密度も1.93ｇ／cm³であり、高強度
で高密度の等方性炭素材料が得られた。［発明の効果］以上述べたこの発明によれば、次のような効果
を奏する。 (1) 等方性高密度炭素材の原料として、本発明の
微粒体を適用することにより、製品の性状の高
度な等方性が図れ、放電加工用電極としての用
途範囲の拡大が図れる。 (2) 本発明の微粒体をＣ／Ｃコンポジツトのマト
リツクスに適用すると、そのマトリツクスの炭
化組織が光学的に微細な異方性組織を有するた
め、亀裂の伝幡を抑制することができ、高強度
高靭性のＣ／Ｃコンポジツトができる。更に、通常のバインダーピツチ、樹脂に比べ
て炭化収率が高く92重量％の炭化収率が1000℃
の熱処理で得られることが確認されている。 (3) 本発明の微粒体を、UHP電極等、炭素・黒
鉛電極の製造工程におけるバインダーピツチ原
料として用いることにより、マトリツクスの光
学的異方性組織の展開を微細なものとすること
ができるため、製品の電極の機械強度の向上が
図れる。更に炭化収率を上げることができる。 (4) 特に、水添したピツチを原料とする本発明の
ピツチ微粒体の製造方法によれば、微細な光学
的異方性組織がランダムに展開したピツチ微粒
体を実質的に球の形態で効率よく製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、ピツチ微粒体の微小粒
体の異方性の大きさを示す説明図である。１，２……微小粒体。

Claims

【特許請求の範囲】１原料ピツチを光学的異方性組織が20容量％以
上になるまで熱処理し、続いてこれを不活性ガス
で噴霧して平均粒径１〜300μｍの微粒体とし、
さらにこの微粒体を自己焼結性を損なわない程度
に不融化処理することを特徴とする微細な光学的
異方性構造を有するピツチ微粒体の製造方法。２原料ピツチを水添した水添ピツチを光学的異
方性組織が20容量％以上になるまで熱処理し、続
いてこれを不活性ガスで噴霧して平均粒径１〜
300μｍの微粒体とし、さらにこの微粒体を自己
焼結性を損なわない程度に不融化処理することを
特徴とする微細な光学的異方性構造を有するピツ
チ微粒体の製造方法。