JPH01320269A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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JPH01320269A
JPH01320269A JP63150024A JP15002488A JPH01320269A JP H01320269 A JPH01320269 A JP H01320269A JP 63150024 A JP63150024 A JP 63150024A JP 15002488 A JP15002488 A JP 15002488A JP H01320269 A JPH01320269 A JP H01320269A
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JP
Japan
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pressure
firing
temperature
container
aluminum nitride
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JP63150024A
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English (en)
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Etsuro Udagawa
悦郎 宇田川
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

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  • Materials Engineering (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 高熱伝導性AIN焼結体の製造方法に関し、酸素不純物
の除去をほぼ完全に行なって高熱伝導率のAβN焼結体
を得ることを目的として、INと焼結助剤からなる被焼
成成形体を加圧状態、減圧状態そして超高圧状態の順序
で焼成するように構成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、特に高
純度なアルミナを出発原料とし、還元窒化法により得ら
れた窒化アルミニウム原料粉末から製造された、緻密で
透光性に優れ、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体
の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
IC,LSI などの素子を高密度に実装するためには
、熱伝導性の優れた回路基板を必要とする。このような
基板材料としては、毒性のため使用範囲が限定されてい
るBeOがあるが、多くはアルミナが用いられている。
そこで、BeOやアルミナに代わる基板材料として、熱
伝導率が高く、アルミナ並の強度を有する窒化アルミニ
ウムが使用されるようになってきている。
窒化アルミニウムは難焼結性で、単味では焼結しにくく
、このためにトンネル炉を使用する通常の常圧焼結法に
おいては焼結助剤を添加することが多い。また、焼結助
剤を用いずに焼結する方法としてはホットプレス法があ
るが、量産性に劣ることや複雑な形状のものが製造しに
くいなどの欠点を持つ。まして、内部に三次元の配線を
有する回路基板の焼結は不可能である。上記の焼結助剤
としては、YやCaの化合物が有効であることが知られ
ている(特開昭59−207814号公報、特開昭60
−60910号公報、特開昭60−71575号公報等
参照)。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記の焼結助剤を用い、トンネル炉を使用する通常の常
圧焼結法によって得られる焼結体の熱伝導率は、140
〜180W/mKと理論値320W/mKの1/2程度
にとどまっている。
これは、INの熱伝導率を低下させる最大の要因である
酸素不純物の除去が不完全なためである。特殊な雰囲気
(H2を含むN、、COガス中等の還元性雰囲気)のも
とて焼成される場合には200W/mにを超すこともあ
る。
そこで、本発明は、酸素不純物の除去をほぼ完全に行う
ことによって、熱伝導率の高いAflN焼結体を得るた
めの製造方法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、上記目的を達成するために、焼結助剤を含む
窒化アルミニウム粉末成形体を焼成する方法において、
加圧状態、次いで減圧状態さらに超高圧状態の順序で焼
成し、 上記加圧状態での焼成は被焼成品を入れた密閉容器中に
焼結助剤及び窒化アルミニウムの揮散を防止する物質を
被焼成品と非接触状態で配置し、該密閉容器中への実質
的な昇温前の窒素ガスの封入と昇温熱膨張とによって該
容器内の圧力を調整し、そして1700〜2100℃の
温度及び1〜l〇−気圧の圧力下で行ない、 上記減圧状態での焼成は、被焼成品を入れた密閉容器中
に窒化アルミニウム又はアルミニウムを被焼成品と非接
触状態で配置し、該密閉容器中への実質的な昇温前の窒
素ガスの封入と昇温熱膨張とによって該容器内の圧力を
調整し、そして1700〜2000℃の温度及び0.1
〜0.9気圧の圧力下で行ない、 上記超高圧状態での焼成は、被焼成品を入れた密閉容器
中に窒化アルミニウム又はアルミニウムを被焼成品と非
接触状態で配置し、該密閉容器中への実質的な昇温前の
窒素ガスの封入と昇温熱膨張とによって該容器内の圧力
を調整し、そして1800〜2000℃の温度及び50
〜1000気圧の圧力下で行なうことを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法を提供する。
本発明の方法では、(イ)加圧状態での焼成により、焼
結助剤と原料粉末に含まれる不純物によって形成される
液相の分解を抑えてAINの焼結を促進し、これを第一
段階の焼成とし、続いて、(ロ)減圧状態での焼成によ
り、液相の蒸発を素早く完了させる。これを第二段階の
焼成とする。
引続き、(ハ)超高圧状態での焼成を行い、粒成長と空
隙の消滅によって緻密化させ、これを第三段階の焼成と
する。(イ)、(ロ)、(ハ)の順で焼成することによ
って、粒界相の不純物を除去し、緻密で透光性に優れ、
熱伝導率の高いIN焼結体が得られる。
第1段の加圧状態の焼成では、AINと焼結助剤の揮散
を防止する物質を配置する。このような物質としてはA
INと焼結助剤と同一組成からなる粉末が好ましい。こ
の粉末は被焼成品と接触しないように配置する。これは
AINと焼結助剤の成分の蒸気圧を高めてこれらの分野
蒸発を防止するためである。焼成圧力は1〜10気圧、
好ましくは2〜4気圧である。1気圧未満では液相が蒸
発し易く、また10気圧以上では残留量が多過ぎてしま
う。第1〜3段の焼成のすべてに共通であるが、焼成圧
力の調整は昇温前に密閉容器中にN2ガスを適当量封入
し、昇温時の熱膨張によって所定の圧力に到達するよう
にする。昇温の途中や昇温後にN2ガスを封入すること
は、それ以前に容器内の雰囲気が不所望な状態にあって
AINや焼結助剤あるいは液相の不所望な分解、揮散の
原因となるからである。焼成温度は1700〜2100
℃、好ましくは1800〜1950℃である。1700
℃未満では焼結が十分に進行せず、また2100℃超で
はAINの分解を防げない。
焼結助剤としてはカルシウムやイツトリウムの化合物な
どを用いることができる。好ましくは、AnN100重
量部に対してカルシウム化合物、例えば、Can 、C
aC0,、、Ca(NO,)、 、 CaTi0. 、
 Ca3(PO,)、 。
ハロゲン化カルシウムを0.5〜10重量部、好ましく
は1〜4重量部添加する。
なお、Aj2N粉末成形体の製造は常法によることがで
きる。すなわち、適当な有機バインダーや溶剤とAβN
粉末、焼結助剤を混練後、成形する。
成形後、有機バインダーや溶剤などの有機成分は熱処理
して除去する。
第2段の減圧状態の焼成では容器内にAIN又はAjl
!を配置する。この段階では焼結助剤によって生成しだ
液相を蒸発させて除去することを目的としているのでA
INの分解蒸発を防止するAIN又はAβだけを配置す
るのである。焼成圧力は0.1〜0.9気圧、好ましく
は0.2〜0.6気圧である。0.9気圧を超えると液
相蒸発の効果が小さく、また0、1気圧より低い圧力で
はINの分解、蒸発のおそれが増大する。焼成温度17
00〜2000℃、好ましくは1700〜1900℃で
ある。1700℃未満では蒸発成分の除去ができず、2
000℃を越えるとAINが分解してしまう。
第3の超高圧状態の焼成でも容器内にはAIN又はAβ
を配置する。INの分解、蒸発を防止するためである。
焼成圧力は50〜1000気圧、好ましくは100〜5
00気圧とする。50気圧未満ではAINの緻密化に効
果が少なく、一方1000気圧を越えると不純物の拡散
が促進され、透光性が劣化する。温度は1800〜20
00℃、好ましくは1800〜1900℃である。18
00℃未満では粒成長やち密化の効果がなく、2000
℃超では粒界の不純物が粒内に固溶する。
〔実施例〕
AβN粉末(徳山ソーダ製)100重量部に対して、焼
結助剤CaC03(日本石灰工業新製)3重量部を秤量
する。この粉末400 gを樹脂ポットを用い、エタノ
ール260gとともに、綱球に樹脂をコーティングした
ボールで50時間ミリングした。続いて、有機バインダ
ーとしてPVB (ポリビニルブチラール)25gと可
塑剤DBP (ジブチルフタレート)35gを添加し、
さらに50時間ミリングした。このようにして得られた
スラリーを真空脱泡によって、粘度の調整と泡抜きをし
、ドクターブレード法でグリーンシートとした。ドクタ
ーブレードのギャップは400−、キャリアーフィルム
の送り速度は2.2m/分とした。
得られたグリーンシートは、厚さが250−で、これを
10枚重ね、積層圧45MPaで積層体とした。
積層体を湿潤窒素雲囲気中、600℃、10時間保持で
焼成し、バインダーや可塑剤などの有機成分を除去した
有機成分を除去した積層体を、第1図に示すように容器
内にセットした。図中の1はグラファイト製の容器であ
り、2.3はBN製のスペーサーとセッターである。4
は有機成分を除去した積層体と同組成の粉末であり、第
二、第三段階の焼成ではAAN粉末だけとする。充填度
は20〜40%程度である。5は積層体である。
このようにセットした試料をバッチ炉で焼成した。最高
温度を1900℃、 1900℃の保持時間を3時間、
1900℃までの昇温時間を2時間とした。炉内の雰囲
気は、室温で充分にガス置換し、1,5気圧のN2ガス
を封入した。この時、1900℃での炉内圧力は3気圧
となった。以上を第一段階の焼成とした。
一旦室温まで冷却し、第1図の3の粉末をIN粉末に変
える。そして炉内におさめ、再び充分にガス置換番し、
炉内に0.1気圧のN2ガスを封入し、1800℃まで
昇温した。この時の昇温時間は2時間、1800℃の保
持は3時間とした。1800℃での炉内圧力は、0.3
気圧であった。以上を第二段階の焼成とした。
次に、高圧状態での焼成を行った。これはHIP処理と
呼ばれるものである。充分にガス置換を行った後、炉内
に50気圧のN2ガスを封入し、1850℃まで2時間
で昇温した。1850℃での保持時間を6時間とし、こ
の時の炉内の圧力は200気圧であった。これを第三段
階の焼成とする。
室温まで冷却した後、密度と熱伝導率の測定を行った。
結果を下表に示す。
表−1 比較のために、上記の(イ)加圧、(ロ)減圧、及び(
ハ)超高圧の状態での焼成を単独で、又は2つの組合せ
で行なった。これらの場合に得られたAJ2N焼結体の
密度と熱伝導率を下記表に示す。
表−2 表−3 ]ヲ 表−1と表−2、表−3との比較より、本発明の効果は
明らかである。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば緻密で透光性が優
れ、かつ熱伝導率の高いllt焼結体を得ることが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法における焼成の様子を示す断面図
である。 l・・・グラファイト容器、 2・・・BN (ボロンナイトライド)スペーサー、3
・・・BN(ボロンナイトライド)セッター、4・・・
AIN粉末、もしくは積層体と同組成の粉末、5・・・
積層体。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.焼結助剤を含む窒化アルミニウム粉末成形体を焼成
    するに当り、加圧状態、次いで減圧状態さらに超高圧状
    態の順で焼成し、 上記加圧状態での焼成は、被焼成品を入れた密閉容器中
    に焼結助剤及び窒化アルミニウムの揮散を防止する物質
    を被焼成品と非接触状態で配置し、該密閉容器中への実
    質的な昇温前の窒素ガスの封入と昇温熱膨張とによって
    該容器内の圧力を調整し、そして1700〜2100℃
    の温度及び1〜10気圧の圧力下で行ない、 上記減圧状態での焼成は、被焼成品を入れた密閉容器中
    に窒化アルミニウム又はアルミニウムを被焼成品と非接
    触状態で配置し、該密閉容器中への実質的な昇温前の窒
    素ガスの封入と昇温熱膨張とによって該容器内の圧力を
    調整し、そして1700〜2000℃の温度及び0.1
    〜0.9気圧の圧力下で行ない、 上記超高圧状態での焼成は、被焼成品を入れた密閉容器
    中に窒化アルミニウム又はアルミニウムを被焼成品と非
    接触状態で配置し、該密閉容器中への実質的な昇温前の
    窒素ガスの封入と昇温熱膨張とによって該容器内の圧力
    を調整し、そして1800〜2000℃の温度及び50
    〜1000気圧の圧力下で行なうことを特徴とする窒化
    アルミニウム焼結体の製造方法。
JP63150024A 1988-06-20 1988-06-20 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 Pending JPH01320269A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024252896A1 (ja) * 2023-06-09 2024-12-12 Agc株式会社 焼結体の製造方法、グリーンシート及び焼結体

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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