JPH0124183B2 - - Google Patents

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JPH0124183B2
JPH0124183B2 JP56121963A JP12196381A JPH0124183B2 JP H0124183 B2 JPH0124183 B2 JP H0124183B2 JP 56121963 A JP56121963 A JP 56121963A JP 12196381 A JP12196381 A JP 12196381A JP H0124183 B2 JPH0124183 B2 JP H0124183B2
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Description

【発明の詳細な説明】 被覆雲母顔料は、塗料及びプラスチツク被膜並
びにガラス中で、板片状に配向された雲母鱗片顔
料に対する光の透過及び反射に起因する、興味あ
る光学効果を呈する。
被覆が玉虫色の真珠層の外見を呈する場合には
真珠光沢顔料と称される。この干渉現象に起因す
る被覆の外見は、屈折率が雲母及び結合剤とは極
端に異なる材料で雲母基体が被覆されていること
に基づく。被覆されていない雲母顔料は真珠光沢
効果を示さない。それというのも、雲母は結合剤
として使用されるラツカー及びプラスチツクと極
めて類似した屈折率（約1.5）を有し、従つて光
学的にはそれらから区別されないからである。別
種の、特により高い屈折率を有する被覆を施すこ
とによつて初めて雲母顔料に光学的効果を生ぜし
めることができる。特に既にTiO2、ZrO2、
Fe2O3及びこれらの水酸化並びに組合せ物から成
る被覆が公知になつている。例えばドイツ連邦共
和国特許第1467468号明細書、米国特許第4146403
号明細書及びドイツ連邦共和国特許第2313331号
明細書記載の真珠光沢顔料は、２成分から成る透
明被膜、即ちまずTiO2又はZrO2から成る１番目
の無色の層と、更にFeOOH、Fe2O3、Cr2O3又は
V2O5から成る有色層とを有する。
従来公知の全ての真珠光沢顔料又は鱗片顔料
は、水性媒体中で、詳言すれば粉砕した雲母顔料
を金属塩含有被覆浴に装入し、次いで慎重に加水
分解させることにより金属化合物を分解させかつ
相応する水酸化物を雲母顔料上に析出させること
により製造される。この析出工程は繰返し実施す
ることができる。被覆後に、被覆顔料を濾別し、
洗浄しかつ乾燥しかつ大抵はまた燬焼する。
このような被覆雲母鱗片状顔料の製造法は、そ
の性質上極めて手間がかかりかつ高価である。こ
の方法は種々雑多な、一部は著しく時間のかかる
工程を含有しかつ特に被覆工程中に極めて精確な
制御が行なわれねばならない。この方法のもう１
つの欠点は、従来は高純度の色の鱗片状顔料を製
造することができなかつたことにある、このこと
は色の高彩度化が層厚さを増大させることを介し
て極く制限付きで可能であつたにすぎないことに
起因する。前述のように、被覆浴からはまず常に
嵩高の水酸化物が析出せしめられ、これは後での
乾燥及び焼成工程で初めて酸化物に変換される。
水の放出に結び付いた体積損により、高密度の被
覆がその均一性を失いかつそれに伴い顔料がその
光沢を失うという結果が生じる。しかも、雲母基
体の被覆が屡々剥離することがある。
この現象は、特に顔料を結合剤で処理して塗料
を得る場合に生じる、しかもこの場合に生じる剪
断力によつて被覆された酸化物層が剥離する。こ
の欠点を排除するために、被覆顔料を焼成するこ
とができかつ米国特許第4146403号明細書には同
じ目的のために、酸化鉄から成る着色仕上げ層を
施す前に、雲母顔料にまず二酸化チタンから成る
無色の中間層もしくは接着層を施す方法が記載さ
れている。
本発明の課題は、公知方法の前記欠点を有して
いずかつ１工程で簡単に再現可能な形式で固着し
た有色の酸化物層を製造することができる、金属
酸化物で被覆された雲母鱗片状顔料の製造法を提
供することであつた。
ところで、この課題は、気化可能な金属カルボ
ニルと酸素とを高めた温度で運動状態に保持され
る雲母鱗片の存在下に反応させて金属酸化物と
し、その際に反応帯域に導入されるカルボニルの
量が、その他の導入されるガスの量に対して５容
量％を上回らないようにすることにより解決でき
ることが判明した。
本発明方法を実施するためには、鱗片状顔料を
このために適当な装置、例えば回転管又は特に流
動床反応器内で運動状態に保持する。顔料を150
〜450℃、特に180〜250℃に加熱した後に、反応
室に金属カルボニル含有ガス及び燃焼のために必
要な酸素を導入する。蒸気状金属カルボニルの量
は、その濃度が反応室内に導入される他のガスの
量に対して５容量％、特に１容量％を上回らない
（標準条件、即ち20℃及び760mmHgに対して）よ
うに調整する。
金属カルボニルは、カルボニルに対して不活性
であるキヤリアガス、例えば窒素又はアルゴンを
用いて反応室に導入するのが有利である。そこ
で、金属カルボニルは同様に反応室内に導入され
る酸素（これは流動床反応器内で反応させるため
には、例えば流動ガスを有する空気の形で導入す
るのが有利である）と反応して金属酸化物と揮発
性酸化炭素とを形成する、この際に前記反応条件
下で金属酸化物が鱗片状顔料上に析出しかつ該顔
料を被覆する。180〜250℃の有利な温度範囲内で
操作すれば、特に均一な被覆が得られる。形成さ
れる金属酸化物を雲母鱗片上に十分に析出させる
ためには、ガス室内のカルボニルの稀釈度を高く
するのが有利である。金属カルボニルの濃度が５
容量％を上回る場合には、雲母鱗片上への十分な
析出はもはや保証されず、むしろその場合には被
覆されていない雲母鱗片の他に主として微粉末状
の金属酸化物が生じる。
金属カルボニルとしては、相当の蒸気圧を有し
かつ相応する金属酸化物が有色である、原則的に
全てのカルボニルが該当する。例えばクロムヘキ
サカルボニルの他には、特に鉄ペンタカルボニル
及びニツケルテトラカルボニルが該当する。
反応の際に、金属が最高の酸化段階を有する金
属酸化物、例えば鉄ペンタカルボニルの場合には
酸化鉄（）を形成させる場合に限り、反応室に
少なくとも、Fe2O3及び揮発性酸化炭素を形成さ
せるために化学量論的に必要とされる程度の酸素
を導入すべきである。この場合、過剰の酸素は10
％の過剰を一般に上回らなければ有害ではない。
形成されるべき酸化物層が金属の最高の酸化段階
を有しない場合には事情が異なる。例えば磁鉄鉱
（Fe3O4）から成る酸化物層を析出させる際には、
カルボニルと酸素とは可能な限り正確に化学量論
的比率で反応室に導入されるべきである。
鱗片状珪酸塩及び金属酸化物顔料は、一般に主
寸法における平均粒度５〜400μ、有利には30〜
100μ、特に70μ未満を有し、その平均厚さは0.03
〜30μ、有利には0.2〜5μの範囲で変動してもよ
い。鱗片の機械的安定性の理由から、前記最低厚
さは下回るべきでない。
被覆される雲母鱗片材料としては、特に淡色な
いしは白色の雲母が該当する。湿式粉砕して使用
するのが有利である白雲石から成る鱗片が特に有
利である。もちろん、その他の板片状の珪酸塩鱗
片、例えば人造雲母又はガラス鱗片も好適であ
る。
例えば酸化鉄で被覆された雲母顔料は、その都
度の被覆時間に基づいて種々の色調を呈する。ま
ず帯黄色から黄褐色、赤及び最後に褐‐紫色に移
行する。もちろん、特定の色調を達成するために
必要である、雲母鱗片を被覆する酸化鉄の量は、
使用される雲母粉末の粒度に左右される。粒度70
〜90μを有する雲母を使用する場合には、顔料は
Fe2O32重量％で黄色、７重量％で赤色及び12重
量％で紫色を呈する。所望に応じて、任意の色調
で被覆を中断することができる。この際に、もは
やそれ以上の後処理が不要である生成物を冷却後
に反応器から取出すことができる。
それに対して、ニツケルテトラカルボニルを分
解させると灰‐緑色を有する顔料が得られ、一方
鉄ペンタカルボニルの分解を磁鉄鉱段階まで進行
させる場合には、黒色の顔料が得られる。
本発明方法に基づいて得られる顔料を用いる
と、塗装、被覆及びプラスチツク被覆においてメ
タリツク効果を得ることができる。鱗片状雲母粒
子を湿式法で有色酸化物で被覆された顔料に対し
て、本発明による顔料は、驚異的にも主として反
射によつて浮き出された外見を呈する。
実施例 １ 石英からなるフリツト底を備えた、内径60mmを
有するガラス製の流動床反応器に、主寸法におけ
る平均粒度100μ及び平均厚さ9μを有する粉砕し
た白雲石‐雲母（BET‐表面積1.5m2／ｇ）を入
れかつ空気300／ｈと一緒に流動させる。流動
床の温度を赤外線加熱器を用いて250℃に高める。
引続き、鉄ペンタカルボニル蒸気及び窒素（キヤ
リアガス）を、流動床のフリツトの直ぐ上にある
ノズルを介して導入する。１時間当りに流動床に
導入される鉄カルボニルの量は17ｇであり、キヤ
リアガスの量は100である。従つて、カルボニ
ル成分は流動床内に導入される他のガスに対して
0.5容量％（20℃及び760mmHgで計算）である。
雲母鱗片顔料の色は、45分後に黄‐褐色、120
分後に赤褐色である。カルボニルの供給を停止し
た後、被覆された顔料を冷却しかつ反応器から取
出すことができる。
この赤褐色の光沢を有する顔料をアルキド／メ
ラミン樹脂ラツカー（DIN‐標準規格53238）で
摩砕しかつこの分散液を基体上に塗布する。こう
して得られる赤褐色に着色された塗膜はメタリツ
ク効果を呈する。
実施例 ２ 主寸法における平均粒度50μ及び平均厚さ4μを
有する、湿式粉砕し、篩分けした白雲石200ｇを、
実施例１記載の装置中で空気300／ｈ、付加的
に窒素300／ｈで流動させる。流動床の温度を、
反応器の周囲に配置したIR線で220℃に高める。
次いで、鉄カルボニル蒸気145ｇ／ｈ及び窒素キ
ヤリアガス100／ｈを流動床中に導入する。カ
ルボニルの成分は、流動床中に導入される他のガ
スに対して0.25容量％（20℃及び760mmHgで計
算）である。雲母は被覆時間10分後に黄色に、更
に40分後に黄褐色にかつ更に70分後赤褐色に着色
される。
冷却し、反応器から取出した生成物は、走査電
子顕微鏡で検査すると、雲母板片がFe2O3で被覆
されていることが明らかである。Ｘ線写真によれ
ば、酸化鉄はα−Fe2O3であることを確認するこ
とができる。アルキド／メラニン樹脂ラツカーで
摩砕した顔料で、特に暗色の基体上でメタリツク
効果が認められる高光沢の塗膜を得ることができ
る。
実施例 ３ 主寸法における平均粒度90μ及び平均厚さ5μの
粉砕した白雲石（BET‐表面積1.7m2／ｇ）180
ｇを、実施例１記載の装置中で窒素250／ｈ及
び空気50／ｈで流動させかつ赤外線加熱装置で
250℃にする。引続き、ニツケルテトラカルボニ
ル10ｇ及び窒素200／ｈを流動床に噴入する。
２時間後に、灰黒色の光沢のある顔料が得られ
る。カルボニル成分は、流動床に導入される他の
ガスに対して0.26容量％（20℃及び760mmHgで計
算）である。
実施例 ４ 実施例１記載の装置で、主寸法における平均粒
度90μ及び平均厚さ7μを有する粉砕した白雲石‐
雲母（BET‐表面積1.0m2／ｇ）210ｇを窒素300
／ｈ及び空気20／ｈで流動させる。2.5h後
に、顔料は暗黒色の光沢のある色相を呈する。プ
ラスチツク中に分散させた顔料はメタリツク効果
を呈する。鉄ペンタカルボニルの量は、流動床に
導入される他のガスに対して0.3容量％（20℃及
び760mmHgで計算）である。
実施例 ５ フリツト底及び電熱器を備えた、内径300mmを
有する流動床反応器に、主寸法における平均粒度
80μ及び平均厚さ3μを有する、湿式粉砕した白雲
石を入れかつ窒素5000／ｈ及び空気500／ｈ
で流動させる。次いで、流動物質を電気器で230
℃に加熱する。引続き、フリツト底内にあるノズ
ルを経て鉄ペンタカルボニル蒸気330ｇ／ｈを窒
素2400／ｈと一緒に流動床内に導入する。鉄カ
ルボニル量は、流動床内に導入される他のガスに
対して0.5容量％（20℃及び760mmHgで計算）で
ある。雲母顔料は10h後に黄赤色に着色される。
黄赤色の顔料をアルキド／メラミン樹脂ラツカ
ー（DIN‐標準規格53238）で摩砕しかつ基体上
に塗布すると、塗膜は暗色の基体の場合には明ら
かなメタリツク効果を呈する。
酸化鉄で被覆された雲母板片は、極めて良好な
光及び褐温度安定性（500℃以上まで）によつて
優れている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 金属酸化物で被覆された鱗片状雲母顔料を製
    造する方法において、気化可能な金属カルボニル
    と酸素を高めた温度で運動状態に保持される雲母
    鱗片の存在下に反応させて金属酸化物とし、その
    際に反応帯域に導入されるカルボニルの量が、そ
    の他の導入されるガスの量に対して５容量％を上
    回らないようにすることを特徴とする、金属酸化
    物で被覆された鱗片状雲母顔料の製造法。 ２ 金属カルボニルの酸化を雲母鱗片の流動床中
    で実施する、特許請求の範囲第１項記載の製造
    法。 ３ 金属カルボニルとして鉄ペンタカルボニル又
    はニツケルテトラカルボニルを使用する、特許請
    求の範囲第１又は２項記載の製造法。 ４ 雲母鱗片が厚さ0.03〜30μで主寸法における
    平均粒度５〜400μを有する、特許請求の範囲第
    １乃至３項のいずれかに記載の製造法。 ５ 雲母鱗片として白色の、湿式粉砕した雲母を
    使用する、特許請求の範囲第１乃至４項のいずれ
    かに記載の製造法。 ６ 酸化を150〜450℃の温度で実施する、特許請
    求の範囲第１乃至５項のいずれかに記載の製造
    法。 ７ 酸化を180〜250℃の温度で実施する、特許請
    求の範囲第１乃至６項のいずれかに記載の製造
    法。
JP56121963A 1980-08-08 1981-08-05 Manufacture of scale-like mica pigment clad with metal oxide Granted JPS5753570A (en)

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DE19803030056 DE3030056A1 (de) 1980-08-08 1980-08-08 Verfahren zur herstellung von mit metalloxiden beschichteten schuppenfoermigen glimmerpigmenten

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JPS5753570A JPS5753570A (en) 1982-03-30
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ID=6109189

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JP56121963A Granted JPS5753570A (en) 1980-08-08 1981-08-05 Manufacture of scale-like mica pigment clad with metal oxide

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DE (2) DE3030056A1 (ja)

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