JPH01242691A - メソカーボンマイクロビーズの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、メソカーボンマイクロビーズの製造方法に関
する。

従来技術とその問題点 コールタール、コールタールピッチなどの石炭系重質油
を熱処理することにより得られる粗メソカーボンマイク
ロビーズは、洗浄により精製され、乾燥された後、例え
ば、炭素化若しくは黒鉛化されて、各種複合材に導電性
、摺動性などを付与するフィラーとして利用されている
。洗浄及び乾燥されたメソカーボンマイクロビーズには
、原料に由来する残存ピッチ成分からなる凝集物が含ま
れているため、粉末としての粒度が不均一となっており
、そのまま分級を行うと、収率が著しく低下する。また
、上記の如き凝集物を含んだ粒度不均一な状態で乾燥メ
ソカーボンマイクロビーズを成型し、炭素化及び黒鉛化
する場合には、かさ密度、曲げ強度などが低下する傾向
がある。特開昭５６−５３１０号公報は、乾燥メソカー
ボンマイクロビーズを機械的に微粉砕することにより、
粒度を均一化するとともに微粒子化することを提案して
いるが、この場合には、メソカーボンマイクロビーズの
球が破壊されて、球状という素材の特徴が活かされなく
なる。

問題点を改冴するための手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて種々
研究を重ねた結果、乾燥メソカーボンマイクロビーズを
特定の条件下に分散処理および分級処理する場合には、
製造」二のトラブルを解消し得るのみならず、高品質の
各種炭素材の原料となるメソカーボンマイクロビーズを
収率良く製造し７得ることを見出した。

すなわち、本発明は、下記のメソカーボンマイクロビー
ズの製造方法を提供するものである：■石炭系重質油を
熱処理し、生成１７た粗メソカーボンマイクロビーズを
分離し、洗浄精製し、乾燥してメソカーボンマイクロビ
ーズを製造するに際し、乾燥後のメソカーボンマイクロ
ビーズを破壊を生じさせない程度の力で分散させ後、分
級することを特徴とするメソカーボンマイクロビーズの
製造方法。

本発明における分散工程以前の工程は、公知の方法にし
たがって行えば良い。ナなわら、粗メソカーボンマイク
ロビーズは、常法にしたがって、石炭系重質油を熱処理
することにより得られる。

次いで、得られた粗メソカーボンマイクロビーズは、例
えば、遠心分離処理により、固形分として清澄液から分
離された後、適当な溶剤により洗浄される。この様な粗
メソカーボンマイクロビーズの製造、分離及び洗浄方法
の一例は、特開昭６０−５１６１２号公報に開示されて
いる。ただし、粗メソカーボンマイクロビーズの製造か
ら分離及び洗浄に至る過程は、特に限定されず、任意の
方法により実施可能である。

洗浄されたメソカーボンマイクロビーズは、乾燥される
。乾燥工程は、特に限定されないが、通常酸素濃度を一
定値以下に制御した雰囲気中でメソカーボンマイクロビ
ーズを乾燥することにより、行われる。乾燥雰囲気中の
酸素濃度が高すぎる場合には、メソカーボンマイクロビ
ーズが自然発火する虞れがあり、一方酸素濃度が低すぎ
る場合には、乾燥に長時間を要する。酸素濃度は、乾燥
温度、乾燥時間などにより変わり、特に限定されない。

乾燥は、ロータリーエバポレーター、パドルドライヤー
、ディスクドライヤーなどを使用して、攪拌下に行うこ
とが好ましい。

乾燥を終えたメソカーボンマイクロビーズは、次いで、
分散工程に供される。分散工程は、乾燥後のメソカーボ
ンマイクロビーズを破壊させない程度の温和な力で該マ
イクロビーズを機械的に分散させることにより、行う。

機械的分散手段とＩ５ては、例えば、アトマイザ−ミル
、パルベライザーなどが挙げられる。

分散工程を終えたメソカーボンマイクロビーズは、次い
で、分級され、粒度の均一で純度の高い所望のメソカー
ボンマイクロビーズが得られる。

この分級においては、主として残存ピッチに由来する成
分からなる１１人凝集物および灰分を多く含有する粗大
粒子が、除去される。

発明の効果 本発明によれば、粒度が均一で、灰分の少ない高純度の
メソカーボンマイクロビーズが得られる。

本発明により得られたメソカーボンマイクロビーズは、
バインダーを使用することなくそのまま成型し、黒鉛化
することが可能であり、その結果、等方性カーボンなど
の高性能炭素製品が得られる。

また、本発明のメソカーボンマイクロビーズは、各種複
合材のフィラーとしても有用であり、複合材の絶縁性な
どの物性を改善したり、これらを高度に着色したりする
ことができる。

実施例 以下、実施例を示し、本発明の特徴とするどころをより
一層明らかにする。

実施例１ 特開昭６０−５１６１２号公報の実施例１−に記載され
た方法により得たベンゼン洗浄メソカーボンマイクロビ
ーズをロータリーエバポレーターを使用して、０．９Ｑ
／分のＮ２ガスを吹き込みつつ、１３０℃で１時間保持
して、粒度２３５メツシュ以上の成分含量１４重量％の
乾燥メソカーボンマイクロビーズを得た。

次いで、該乾燥メソカーボンマイクロビーズをアトマイ
ザ−ミル（ハンマー数１２本）に１００ｋｇ／ｈｒの割
合で供給し、回転数６０００ｒｐｍで分散処理して、粒
度２３５メツシュ以上の粗大成分含量１．６重量％の分
散メソカーボンマイクロビーズを得た。

得られた分散メソカーボンマイクロビーズを風力分級器
で分級して、粒度２３５メツシュ未満で中心粒径５．１
μｍのメソカーボンマイクロビーズを得た。

分散体に対する分級体の収率は、９５％であった。

また、分級体中の天分含量は、０．１５重量％、粒度２
３５メツシュ以上の粗大成分中の灰分含量は、０．３０
重量％であった。

第１表に実施例１及び下記比較例１〜４で得られた粉体
の粒度２３５メツシュ以上の粗大成分含量（Ａ：重量％
）、粒度２３５メツシュ未満の粒子の中心粒径（Ｂ：μ
ｍ）及び乾燥後のメソカーボンマイクロビーズに対する
収率（％）をまとめて示す。

次いで、得られた分級体を圧力１．　５ｔｏｎ　／ｃｄ
で直径３７．５ｍｍＸ高さ１０ｍｍに成型した（密度１
．３０）。この成型ピースを不活性雰囲気中で１５０°
Ｃ／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、同温度に１時
間保持した後、冷却し、次に５００’Ｃ／　ｈ　ｒの速
度で２８００℃まで昇温し、同温度に２０分間保持し、
冷却した。

得られた密度１．９３の黒鉛化焼結体から１０ｍｍＸ　
１０ｍｍＸ　３０ｍｍの直方体を切り出し、その曲げ強
度を測定したところ、１２９０ｋｇ／ｃｄであった。

第２表に実施例１及び下記比較例１〜４で得られた成型
体の密度、黒鉛化焼結体め密度及び強度をまとめて示す
。

比較例１ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイク
ロビーズを分散処理することな〈実施例１と同様にして
分級した後、実施例１と同様にして黒鉛焼結体を製造し
た。

比較例２ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイク
ロビーズを分散処理及び分級処理することな〈実施例１
と同様にして黒鉛焼結体を製造した。

比較例３ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイク
ロビーズを高速回転式風力分散器に１３ｋｇ／ｈｒの割
合で供給し、６ｋｇ／ｃＪφＧの圧力で空気を吹き込ん
で粉砕及び分散を行った後、実施例１と同様にして黒鉛
焼結体を製造した。

比較例４ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイク
ロビーズを実施例１と同様にして分散した後、分級処理
することな〈実施例１と同様にして黒鉛焼結体を製造し
た。

第１表 （ｗｔ％）　（μｍ）　（ｗｔ％）（μｍ）実施例 １　　１．６　５．３　　　０　　５．１　　　９５比
較例 １　　　　　　　　　　０　　５．０　　　６３３　　
０　　１．９　　　　　　　　　　９８４　　１．６　
５．３　　　　　　　　　　９８第２表 成型体　　　　黒鉛化焼結体 密度　　　　密度　　　　強度 （ｇ／　ｃｒｎ３）　　（ｇ／　ｃｍ３）　　（ｋｇ／
　ｃＪ）実施例 １　　　１ＪＯ１，９０１２９０ 比較例 Ｌ　　　　Ｌ、３０　　　　　１．９２　　　１２５０
２　　　１．２９　　　　　１．８９　　　　６３０３
　　　１．３４　　　　　１．９５　　　　７２０４　
　　１．２９　　　　　１．９０　　　　６９０第］表
及び第２表に示す結果から、本発明方法によれば、粒度
の均一なメソカーボンマイクロビーズが高収率で得られ
ること、及び得られたメソカーボンマイクロビーズを原
料として製造される黒鉛焼結体が高密度、高強度という
優れた物性を備えていることが明らかである。

（以上） 、″　パみ 代理人　弁理士　三　枝　英　二　、　′、、１．．．
．．；シ４シ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソカーボ
   ンマイクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥してメソ
   カーボンマイクロビーズを製造するに際し、乾燥後のメ
   ソカーボンマイクロビーズを破壊を生じさせない程度の
   力で分散させ後、分級することを特徴とするメソカーボ
   ンマイクロビーズの製造方法。