JPH01247498A - 噴霧乾燥洗剤の密度を高める方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 標帛的な組成の噴霧乾燥洗剤の見掛は密度は、組成およ
び製法によって、例外的に４８０ｇ／Ｑとなるが、通例
２５０〜４５０ｇ／ｄである。包装材料が少なくてずみ
、それ放資源を節約し、廃棄物を減らずことができるの
で、より高い、例えば５５０〜７５０ｇ／ｌの見掛は密
度を有する粉末に対する関心が近年高まっている。

［従来の技術］ 見掛は密度が５５０〜９００ｇ／＋２の噴霧乾燥洗剤お
よびその製法は、例えば欧州特許第１２０４９２号（米
国特許第４，５５２，６８１号）により既知である。し
かし、該特許における洗剤組成は、ノニオン性界面活性
剤含量の高い特殊なものである。アニオン性界面活性剤
、とりわけ石鹸のび在は、見掛は密度を５００ｇ７５以
下にまで低下してしまう。

造粒用液体、例えば水またはノニオン性界面活性剤の存
在下に洗剤成分を造粒することによっても、見掛は密度
を高めることができる。しかし、水を用いて造粒するに
は、通例、結晶水を結合する塩、主としてトリポリリン
酸塩のようなリン酸塩またはソーダが比較的大量に必要
である。この場合も組成が制限され、無リン洗剤または
リン含量の低い洗剤の製造が困難である。他方、ノニオ
ン性界面活性剤を噴霧によって適用する場合は、これを
比較的大量に用いなければ見掛は密度がわずかに小さく
なってしまうので、吸収性の高い特殊な組成の出発粉末
を製造することが必要となる。

西独公開特許第２５４８６３９号には、当業者に「マル
メライザー（Ｍ　ａｒｕｍｅｒ　１ｚｅｒ）Ｊとして知
られ、通例不揃いな形の押出粒子を丸くするために用い
られる装置内で、造粒および噴霧乾燥した洗剤の見掛は
密度を高める方法が記載されている。この装置は、円筒
の底部で回転する表面が粗である回転板を有する、壁の
滑らかな垂直な円筒である。

これは、主に間欠的に作動することが意図されている。

この種の最も普及している装置は、直径的ｌｌ１１の回
転板を有し、塔粉末４５〜５０ｋｇまでのバッチしか収
容することができない。該特許の実施例３に記載の装置
内では、粉末の滞留時間が約１０分間で、平均的な噴霧
乾燥塔の１時間当たりの平均生産！Ｘ１５〜２５ｔに対
して処理量が非常に少ないので、基土産量のペースに合
わせるためには、常に非常に多数の「マルメライザー」
を作動することが必要となる。他方、高価な加熱装置を
有する塔を間欠的に作動して、「マルメライザー」の低
い処理量に合わせるのは不経済である。間欠的に塔を使
用してプレ顆粒を製造し、その顆粒を貯蔵しておいて、
その間は塔を他の用途に使用するということも望ましく
ない。これは、該特許によると、粉末密度を顕著に高め
るためには、そのような顆粒または噴霧乾燥粉末を、で
きるだけ続けて（すなわち数分以内に）「マルメライザ
ー」内で処理すべきだからである。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、前記のような不都合を避け、連続的に
行うことができ、処理量が比較的多く、滞留時間が比較
的短く、噴霧乾燥粉末の量、物理的状態および組成並び
に製造時間に関して融通性が高く、費用およびエネルギ
ー消費が最少限である方法を提供することである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、液体造粒助剤の不存在下に噴霧乾燥洗剤の密
度を高める方法であって、中心軸からの長さがドラムの
内半径の８０〜９８％である衝撃用具を放射状に取り付
けた回転軸を内部に有し、内壁が滑らかで、水平に、ま
たは水平面に対して僅かに傾斜して設置された円筒形混
合ドラムに、見掛は密度少なくとら３５０ｇ／Ｑの噴霧
乾燥粉末を連続的に導入し、ドラム内の粉末の平均滞留
時間が１０〜６０秒間となり、粉末処理量が一定となり
、フルード数が５０〜１２００となるように軸の回転速
度を調節することを特徴とする方法に関する。

最終的な密度を高くするために、乾燥塔からの噴霧乾燥
粉末（「塔粉末」と称する。）の初期密度は少なくとも
３５０　ｇ／Ｑ、好ましくは４００ｇ／Ｑであるべきで
ある。比重の小さい塔粉末、例えばゼオライト含有粉末
は、最終的な全重量は、比較的重い塔粉末の重量よりも
小さいが、既に初期密度が高い粉末よりも密度を高める
ことができる。

塔粉末の粒子サイズも粒子サイズ分布も限定されず、粒
子サイズ分布の広い粉末も、狭い粉末も、本発明の方法
によって処理することができる。粗い粒子成分を篩過に
よって塔粉末から除去する必要もない（従来は必要であ
った）。逆に、本発明の方法により、粗い成分を粉砕し
、密度の小さい成分を圧縮し、不揃いな形の成分を丸く
し、細かい粒子の密度を高めることができる。全体とし
て、本発明の方法は、平均粒子サイズを低下する。

本発明においては、塔から排出される粉末を直ちに処理
し得る。粉末の温度は、とりわけ充分に乾燥されていれ
ば、すなわちその含水量が理論的な水結合能に匹敵する
か、またはそれ以下であれば重要ではない。しかしなが
ら、プラスデック粉末、とりわけ含水量が比較的高い粉
末の場合は、粉末が空気輸送されるときの通常の温度レ
ベルである５０℃、好ましくは４０℃を越えないように
すべきである。粉末を一旦貯蔵してもよいが、このこと
は通例製造停止の要因でしかない。材料が連続的に流れ
るのが一般に有利であり、それには、連続的に行う本発
明の方法は特に適当である。

粉末は、流動性かつ非粘着性であるべきである。

しかし、水溶性吸水性塩または微細な吸着性物質を同時
にミキサー内に導入すれば、少々粘着性の粉末でも使用
できる。適当な塩は、例えば硫酸ナトリウム、ソーダま
たはリン酸塩もしくはポリリン酸塩であり、２０重量％
まで、好ましくは１０重量％までのｍで添加し得る。適
当な吸着剤は、ゼオライトおよび微粉シリカである。最
大粒子サイズｌＯμｍの微粉ゼオライトＮａΔを、４重
量％まで、好ましくは０．５〜３重量％の量で添加する
ことが好ましい。

本発明の方法を行うために使用するミキサーは、水平に
、または水平面に対して少し傾斜して設置され、少なく
と６１個の導入口または漏斗および排出口を有する、実
質的に円筒形の混合ドラムである。混合ドラムの内部に
は、複数の衝撃用具を放射状に取り付けた中心回転軸が
ある。これらの衝撃用具は、ドラムの滑らかな内壁に触
れずに回転する。衝撃用具の長さは、混合ドラムの内半
径の８０〜９８％、好ましくは８５〜９５％とすべきで
ある。

衝撃用具は、どのような形状であってもよく、ρＩえば
真直であっても、角度を有していてもよく、断面が均一
であってもよく、また端が尖っていても、丸くても、幅
広であってらよい。断面は円形または四角形で、縁が丸
いものであってよい。異なる形状の用具を組み合わせて
もよい。好ましい用具は滴またはくさび型の断面を有し
、平らであるか丸みを帯びている一面が回転方向を向い
ているものであるが、これは、このような用具の圧縮作
用が粉砕作用よりも重要だからである。不均衡を避ける
ために、用具をそれぞれ対にして軸に関して互いに反対
側に取り付けるか、用具を軸に関して星型に配置し得る
。用具を螺旋状に配置することが有利である。用具の数
は重要ではないが、高い効果を得るためには、用具を５
〜２５ｃｍの間隔で配置することが望ましい。材料の流
れの方向に対する用具の平らな面の傾斜角度を調節して
用具を軸に取り付けることによって、材料が水平に輸送
されるようにすることも有利である。用具の形状は必ず
しも均一である必要はなく、その代わりに、圧縮および
輸送効果のより高い用具を用いることもできる。

ミキサー内で混合される材料の輸送は、別の輸送質によ
っても行い、または促進することらできる。このような
輸送質は、１個ずつ、または対にして、衝撃用具の間に
配置し得る。この翼の傾斜角度によって輸送度を調節し
得る。

所望の処理爪に応じて、ミキサーの内半径はＩＯ〜６０
ｃ１１１好ましくは１５〜５０ｃｒｒ＋、内部長さは７
０〜４００　ｃｍｓ好ましくは８０〜３００ｃｍ。

内部長さと内半径との比は４：ｌ〜１５：１．好ま　　
゛しくは５：１〜１０ｗ１とするのがよい。このような
寸法のミキサーにおいて、衝撃用具の数は通例！０〜１
００、より一般的には２０〜８０である。

粉末の望ましくない付着を避けるために、シリンダーの
内壁は滑らかであるべきである。小さい寸法では、軸回
転速度は、フルード数を考慮して、８００　ｒｐｃａ以
上、通例１０００〜３０００ｒｐｍとする。

、ミキサー内の粉末の滞留時間は、設備の効率および所
望の効果の度合によって決まる。滞留時間はミ　１０秒
間以上６０秒間以下、好ましくは２０〜５０秒間である
。滞留時間は、ミキサーの傾斜度、並びに衝撃および輸
送用具の形状および配列に影響され、導入および排出さ
れる粉末の量にもある程度影響される。すなわち、排出
口断面を小さくすると、背圧が生じ、ミキサー内の滞留
時間を長くすることができる。始動相の後、粉末の処理
量が一定となるように、すなわち導入される粉末と排出
される粉末との量が常に同じで一定となるようにミキサ
ーを作動させる。

ミキサーの作動に重要な尺度は、フルード数である。フ
ルード数は、次の式で示される無次元数である： Ｗ鵞・ｒ ［式中、Ｗは角速度、ｒは中心軸からの用具の長さ、お
上びｇは重力加速度を表す。コ。フルード数は５０〜Ｉ
２００、好ましくは１００〜１０００より好ましくは１
５０〜８００である。

粉末は、機械的処理により、やや高温であり得る。しか
し、高温で粉末が付着し易い場合にのみ冷却が必要であ
り、通例冷却しなくてよい。この問題は、塔粉末を、例
えば空気輸送中に充分に冷却しておくことによって有利
に解決し得る。

前記のような条件で、高い処理量で、妨害なく、工程を
連続的に行うことができる。ミキサー内で起こる工程を
以下に記載する： 導入された粉末は、回転する衝撃用具によって運ばれ、
ミキサー内壁に衝突するが、付着することはない。薄い
粉末の被膜が短時間のうちに形成されるが、これは絶え
ず更新され、ミキサーの滑らかな内壁が常に現れている
ことが最も良い。従って、粉末粒子は、螺旋を描いてミ
キサー導入口からミキサー排出口に至る。粉末が内壁に
比較的長時間付着し、粉末の層を回転用具から掻き取ら
なければならないような粉末の層が形成されるのであれ
ば、粉末の湿潤性または粘着性が高過ぎるか、温度が高
過ぎるのである。このような状態になると、混合される
材料が過熱され、ミキサーの障害となる。このような被
膜の形成は、前記のような吸着剤の添加により防止し得
る。

得られる生成物は、用いた塔粉末よりも１００〜２００
ｇ／Ｑ高い見掛は密度を有し、優れた流動性を示し、後
処理、とりわけ乾燥または大粒もしくは塊状凝集体の除
去のための篩過を行う必要がない。従って、得られる生
成物を、ミキサーから排出された直後に、要すれば他の
粉末成分、例えば漂白剤（例えば過ホウ酸ナトリウムー
水和物または四水和物）、漂白活性剤（例えばテトラア
セチルエチレンジアミン顆粒）、酵素顆粒および抑泡剤
（例えば支持体に適用したシリコンまたはパラフィン）
と組み合わせてから、輸送容器に詰めることができる。

別々に調製された異なる組成の塔粉末２種またはそれ以
上をミキサー内で処理することや、それらのうち１種の
塔粉末のみを圧縮し、次いで他の粉末を添加することも
もちろん可能である。

［実施例］ 実施例１〜３ 円筒形の内半径が１５ｃｍ、長さが１２５ｃ＋ａの、水
平に設置されたミキサーを使用した。導入域（長さ３０
ｃｍ）に、複数の輸送具を螺旋状に取り付けた。導入域
と排出域との間の混合域において、まず端が下方に曲が
っている尖った混合用具５ｇ、次いでくさび型断面を有
する角の丸い混合用具２５個を回転軸に螺旋状に配置し
た。用具とシリンダー内壁との距離は０　、５　ｃｓ＋
であり、用具長さ（中心軸からの）とミキサー内半径と
の比は９６．７％であった。輸送効果を高めるために、
混合用具の間に、傾斜した輸送具（全部で１０個）を螺
旋状に配置した。排出口のサイズは、スライドによって
調節できるようにした。わずかに背圧が生じるようにス
ライドを調節して、ミキサー内の充填レベルを一定にし
た。回転速度はｌ　５００　ｒｐｍ１平均滞留時間は２
０〜６０秒間、平均３０〜４０秒間であった。塔排出口
から排出され、空気コンベヤーで輸送された３０±２℃
の温度の噴霧乾燥粉末をミキサーに導入した。

、粉末の組成、処理量および処理前後の密度を第１表に
示す。成分ａ＝１および水並びに大部分の硫酸ナトリウ
ム（成分ｍ）は、塔粉末に含まれていた。

残部の硫酸ナトリウムと少量成分とは、処理した粉末に
過ホウ酸塩（香料と共に噴霧）と共に後で加えて混合し
た成分ｐ−ｒのための造粒基剤および被覆物質として用
いた。この最終混合物Ａの見掛は密度も第１表に示す。

得られた粉末は、流動性であり、塵を生じず、洗濯液中
で手で掻き、昆ぜた場合も、家庭用洗濯機中に自動噴霧
した場合も、固まらずに短時間で完全に溶解した。

包装した生成物の輸送中の機械的荷重を想定した振とう
試験において、粉末成分の分離は起こらなかった。

他の試験においては、塔粉末組成からゼオライト２％を
減らし、その分を混合工程中に粉末として加えた。この
最終混合物Ｂの見掛は密度はより高かった（第１表参照
）。

第　　１　　表 実施例　　　　　　　　　　１　　　２　　３組成（％
） ａ　　ＮＡ−ＡＢＳ　　　　　　　６　　　　７　　　
７ｂ　　Ｃｔｔ−Ｃ，、ＦＡ＋３ＥＯＩ　　　　　１．
４　　１ｃ　　ｃｌｘ−Ｃ，、ＦＡ＋５ＥＯ４，６３，
４３，８ｄ　石鹸　　　　　　　　　　２　　　　０．
５　　１．Ｏｅ　　ＳＴＰ　　　　　　　　　２０　　
　　−　　　−「　ゼオライトＮａＡ　　　　　１０　
　　　２５　　　２０ｇ　　ＡＡ−〜１Δコポリマー　
　１，０　　　４　　　　３ｈ　ホスホン酸塩　　　　
　０．６　　　２　　　２ｉ　　ＮａｔＣＯｉ　　　　
　　　１０　　　　７　　　１０ｊ　　Ｎａ、Ｃ１３，
３ＳｉＯｔ　　　５　　　　３．５　　２．５ｋ　セル
ロースエーテル　　０．８　　　１．１　　１．１１　
蛍光増白剤　　　　　　０，１　　　０，１　　０．１
＋ｎ　　硫酸ナトリウム、　　　残部　　残部　　残部
水、少量成分 ｎ　　ＮａＢ　Ｏ３・４　Ｈｔｏ　　　１５−−ｏ　　
ＮａＢＯｓ　・ＨｚＯ−１０１０ｐ　　ＥＤＴＡ　　　
　　　　　　２．５　、　　３．５　　３．５ｑ　酵素
　　　　　　　　　０．５　　　０，５　　０．５ｒ　
シリコン　　　　　　　０，２　　　０，２　　０．２
Ｓ　香料　　　　　　　　　　０．２　　　０，１　　
０．２処理ｆｆ１（ｔ／時）　　　　　　　１．６　　
　２．７　　１．９フルード数　　　　　　　３６５　
　　３８５　　３５０見掛は密度（ｇ／　１２） 圧縮前の塔粉末　　　　５４５　　　５２４　　４４０
圧縮後の塔粉末　　　　５９５　　　’６３９　　５３
ｇ最終混合物Ａ　　　　　　６２１　　　６６０　　５
７３最終混合物［３６５６７００６２５ 表中の略号： Ｎａ−ＡＢＳ：　　ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム（Ｃ，。−Ｃ１，） ＦＡ＋ＸＥＯ：脂肪アルコールのエチレンオキシドＸモ
ル付加物 ＳＴＰ：　トリポリリン酸ナトリウム（無水物）Ａ　Ａ
　−１ｖｉ　Ａ　ニアクリル酸：マレイン酸３：Ｉ（分
子量７０，０００） ホスホン酸塩：エチレンジアミンテトラメチレンホスポ
ン酸六ナトリウム塩 ＮＴＡ：ニトリロ三酢酸三ナトリウム塩ＥＤＴＡ：テト
ラアセチルエチレンジアミン実施例４ ゼオライト含量を１７重量％とじ、ノニオン性界面活性
剤（成分Ｃ）を用いず、コポリマー（成分ｇ）を１％減
らして、実施例２の組成の搭粉末を調製した。第２の粉
末成分として、ゼオライト５５重量部、コポリマー９重
量部、ノニオン性界面活性剤１９，８重量部、硫酸ナト
リウム４．２重量部および水１２重量部から顆粒を調製
した。両方の粉末成分をミキサー内で混合した。第２の
粉末成分は、（実施例２と同様の）最終生成物がそれを
全部で２５重量％含有するような■で使用した。この混
合物は、加工中にミキサーに付着する傾向を示した。見
掛は密度は、圧縮後には５３８ｇ／Ｑ、最終生成物では
５．．７３ｇ／ｉ２であった。塔粉末からゼオライト２
％を減らし、この分を粉末として混合工程に加えると、
付着することなく、見掛は密度が５７０（圧縮後）およ
び６５０（最終生成物）となった。

実施例５ 噴霧乾燥塔においてやや高い温度で乾燥を行って、塔粉
末の含水量を１．５重量％低下したことを除いては、実
施例２と同様に調製した。塔から排出された粉末を直接
に８０〜８５℃で前記のように処理した。粉末の密度は
次の通りであった：塔粉末５００　ｇ／１２、圧縮後６
６１ｇ／Ｃ最終生成物ｐ、　６８５ｇ／１２゜ 最終生成物８７２９　ｇ／ｌ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体造粒助剤の不存在下に噴霧乾燥洗剤の密度を高
   める方法であって、中心軸からの長さがドラムの内半径
   の８０〜９８％である衝撃用具を放射状に取り付けた回
   転軸を内部に有し、内壁が滑らかで、水平に、または水
   平面に対して僅かに傾斜して設置された円筒形混合ドラ
   ムに、見掛け密度少なくとも３５０ｇ／ｌの噴霧乾燥粉
   末を連続的に導入し、ドラム内の粉末の平均滞留時間が
   １０〜６０秒間となり、粉末処理量が一定となり、フル
   ード数が５０〜１２００となるように軸の回転速度を調
   節することを特徴とする方法。 ２、衝撃用具の長さが、ドラム内半径の８５〜９６％で
   ある請求項１記載の方法。 ３、導入する粉末の見掛け密度が４２０〜５５０ｇ／ｌ
   である請求項１または２記載の方法。 ４、粉末の平均滞留時間が２０〜５０秒間である請求項
   １〜３のいずれかに記載の方法。５、フルード数が１０
   ０〜１０００である請求項１〜４のいずれかに記載の方
   法。 ６、粉末の温度が５０℃を越えない請求項１〜５のいず
   れかに記載の方法。 ７、微細な吸着剤５重量％までを粉末に加え、混合する
   請求項１〜７のいずれかに記載の方法。 ８、微粉乾燥ゼオライト０．５〜３重量％を粉末に加え
   、混合する請求項７記載の方法。９、複数の粉末成分を
   同時に処理する請求項１〜８のいずれかに記載の方法。