JPH01252517A - ホウ素の微粒子製造方法 - Google Patents
ホウ素の微粒子製造方法Info
- Publication number
- JPH01252517A JPH01252517A JP7922688A JP7922688A JPH01252517A JP H01252517 A JPH01252517 A JP H01252517A JP 7922688 A JP7922688 A JP 7922688A JP 7922688 A JP7922688 A JP 7922688A JP H01252517 A JPH01252517 A JP H01252517A
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- JP
- Japan
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- gas
- fine particles
- laser
- boron
- mixed gas
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/023—Boron
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、レーザーによるホウ素（以下、Ｂと言う）微
粒子の製造に関し、−詳しくは、ガスブレークダウンを
利用したレーザーによるＢ微粒子の製造法に関する。
粒子の製造に関し、−詳しくは、ガスブレークダウンを
利用したレーザーによるＢ微粒子の製造法に関する。
（従来の技術）
一般に種々の材料となる物質は、原子の数が無限個の集
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μ１１１
（原子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ば
れ、焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いら
れる新素材として関心が持たれている。この場合、用い
られる微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと
、球状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一である
こと等である。このような微粒子の製造法としては、固
相反応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の
条件に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最
適である。
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μ１１１
（原子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ば
れ、焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いら
れる新素材として関心が持たれている。この場合、用い
られる微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと
、球状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一である
こと等である。このような微粒子の製造法としては、固
相反応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の
条件に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最
適である。
他方、レーザー技術に関する進歩は目覚ましく、広い波
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏｔレーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ，
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第５図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９ （１９８４） 、Ｎｏ、６、ｐ ４８２）が報
告されている。これは、反応ガスをＣＯｚ レーザーで
加熱して、以下に示す反応によって、Ｓｔ、５ｉＣ１Ｓ
ｉ３Ｎ４の超微粒子を生成するものである。
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏｔレーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ，
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第５図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９ （１９８４） 、Ｎｏ、６、ｐ ４８２）が報
告されている。これは、反応ガスをＣＯｚ レーザーで
加熱して、以下に示す反応によって、Ｓｔ、５ｉＣ１Ｓ
ｉ３Ｎ４の超微粒子を生成するものである。
ＳｉＮ４（ｇ）→５ｉ（ｓ）＋２Ｈｚ（ｇ）２ＳｉＮ４
（ｇ）＋ＣｚＨ４（ｇ）→ ２ＳｉＣ（ｓ）＋６Ｈｚ（ｇ） ３ＳｉＮｎ（ｇ）＋４ＮＨｚ（ｇ）→ ＳｉＳｉ３Ｎ４（＋ １２ Ｈ□（ｇ）（発明が解決し
ようとする課題） 本発明者等は、レーザ一応用技術を研究する過程で、前
述のＣＯ□レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１１照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。
（ｇ）＋ＣｚＨ４（ｇ）→ ２ＳｉＣ（ｓ）＋６Ｈｚ（ｇ） ３ＳｉＮｎ（ｇ）＋４ＮＨｚ（ｇ）→ ＳｉＳｉ３Ｎ４（＋ １２ Ｈ□（ｇ）（発明が解決し
ようとする課題） 本発明者等は、レーザ一応用技術を研究する過程で、前
述のＣＯ□レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１１照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。
（２）光の吸収効率がよい。（３）操作圧が高く、反応
は連鎖的なので収量が多い。（４）器壁からの不純物の
混入がない。（５）常温の反応容器で高融点物質が得ら
れる。（６）粒径分布が狭い微粒子が得られる。（７）
反応装置が単純で容易に行うことができる。本発明は、
上記のような特長を有するレーザーによるブレークダウ
ンを利用した高融点物質Ｂの微粒子を製造する方法を提
供することを目的とする。
は連鎖的なので収量が多い。（４）器壁からの不純物の
混入がない。（５）常温の反応容器で高融点物質が得ら
れる。（６）粒径分布が狭い微粒子が得られる。（７）
反応装置が単純で容易に行うことができる。本発明は、
上記のような特長を有するレーザーによるブレークダウ
ンを利用した高融点物質Ｂの微粒子を製造する方法を提
供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
三ハロゲン化ホウ素と水素（Ｈ２）とを含む混合ガスに
パルス発振ＣＯ２レーザー光を照射して、ガスブレーク
ダウン現象により炭化ホウ素（Ｂ）の微粒子を生成する
ことを特徴とする。
パルス発振ＣＯ２レーザー光を照射して、ガスブレーク
ダウン現象により炭化ホウ素（Ｂ）の微粒子を生成する
ことを特徴とする。
（作 用）
以下本発明の詳細な説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体原
料を用いる気相法が適しているが、Ｂの気体の原料とし
て、ハロゲン化ホウ素ＢＸ、（Ｘ＝Ｆ、ＣＩ、Ｂｒ）お
よび水素の混合ガスを用いる。
料を用いる気相法が適しているが、Ｂの気体の原料とし
て、ハロゲン化ホウ素ＢＸ、（Ｘ＝Ｆ、ＣＩ、Ｂｒ）お
よび水素の混合ガスを用いる。
この原料に００２レーザーのパルス光を照射すると、レ
ーザー光の単位断面積当たりのエネルギー（フルエンス
）が小さい場合には、レーザー光のエネルギーは混合ガ
スにほとんど吸収されないが、ある程度以上の強さのレ
ーザー光の場合、原料ガス内でブレークダウンが起こっ
て、照射されたレーザーエネルギーのほとんどが吸収さ
れる。これは原料ガス分子の光エネルギーによるイオン
化およびそれによって生じた電子の光エネルギー吸収に
続くイオン化の繰り返しによって次ぎの反応が引き起こ
される。
ーザー光の単位断面積当たりのエネルギー（フルエンス
）が小さい場合には、レーザー光のエネルギーは混合ガ
スにほとんど吸収されないが、ある程度以上の強さのレ
ーザー光の場合、原料ガス内でブレークダウンが起こっ
て、照射されたレーザーエネルギーのほとんどが吸収さ
れる。これは原料ガス分子の光エネルギーによるイオン
化およびそれによって生じた電子の光エネルギー吸収に
続くイオン化の繰り返しによって次ぎの反応が引き起こ
される。
ＢＸ３ ＋）［、→Ｂ＋ＨＸ十ＢＨＸｚこの場合、照射
に使用するレーザーの波長は、原料ガスの吸収波長に関
係なく、できるだけパルスエネルギーの強い発振波長が
良い。上記の反応によって得られるＢは気相で均一核生
成と成長によって生成した粒子状のもので、原理的に球
状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以下の微粒子であり
、生成条件の制御により得られる微粒子の特性を変える
ことが可能である。
に使用するレーザーの波長は、原料ガスの吸収波長に関
係なく、できるだけパルスエネルギーの強い発振波長が
良い。上記の反応によって得られるＢは気相で均一核生
成と成長によって生成した粒子状のもので、原理的に球
状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以下の微粒子であり
、生成条件の制御により得られる微粒子の特性を変える
ことが可能である。
実際の微粒子の製造には、回分式又は連続流通式の照射
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
（発明の効果）
このように、本発明によって得られたＢｉ粒子は、球状
でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属として
種々の有用な素材に利用できる。
でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属として
種々の有用な素材に利用できる。
現在、Ｂ微粒子は粉砕法によって製造されているが、硬
度が大であるため能率が悪く、球状の微粒子が得られに
くい。また、粉砕機からの不純物の混入も避けられない
。末法では前述のように、生成原理も簡単なものであり
、現行法よりも著しく有利である。更に、８ｍ粒子は、
切削用工具や素材等への用途が具体的であり、特に素材
としてほかのセラミックス等の硬脆材料に比べ導電性を
有するため放電加工が可能な利点がある。
度が大であるため能率が悪く、球状の微粒子が得られに
くい。また、粉砕機からの不純物の混入も避けられない
。末法では前述のように、生成原理も簡単なものであり
、現行法よりも著しく有利である。更に、８ｍ粒子は、
切削用工具や素材等への用途が具体的であり、特に素材
としてほかのセラミックス等の硬脆材料に比べ導電性を
有するため放電加工が可能な利点がある。
（実施例）
本発明に使用した装置の概略を第１図に示す、ｉｌｌ
切す波数のＣＯ２レーザ−１１のパルス光１２をＢａＦ
ｚレンズ１３で集光し、照射反応容器１４内のＢＣｌ、
とＨ２の混合気体である試料気体１５に照射する。なお
、図中１６は絞り、１７はＫＢｒ窓板、１８は補集容器
をそれぞれ示す。照射後、残留および生成ガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後、生成した微粒
子を補集容器から取り出す。
切す波数のＣＯ２レーザ−１１のパルス光１２をＢａＦ
ｚレンズ１３で集光し、照射反応容器１４内のＢＣｌ、
とＨ２の混合気体である試料気体１５に照射する。なお
、図中１６は絞り、１７はＫＢｒ窓板、１８は補集容器
をそれぞれ示す。照射後、残留および生成ガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後、生成した微粒
子を補集容器から取り出す。
６ＱＴｏｒｒのＢ（１！、と１５０ＴｏｒｒのＨｚの混
合ガスにＣＯ□レーザーの９．６μ慨帯のＰ（２４）、
すなわち１０４３ｃｍ−’のパルス光を照射した、この
時のパルスエネルギーは約０．４ Ｊ ／ｐｕｌｓｅ
、 使用したレンズの焦点距離は７．５ ｃｍである。
合ガスにＣＯ□レーザーの９．６μ慨帯のＰ（２４）、
すなわち１０４３ｃｍ−’のパルス光を照射した、この
時のパルスエネルギーは約０．４ Ｊ ／ｐｕｌｓｅ
、 使用したレンズの焦点距離は７．５ ｃｍである。
第２図は生成した微粒子の粒径の分布を走査型電子顕微
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。末法によ
って得られたＢに平均粒径が０．０８μｍの比較的均一
な分布を示し、しかも球状の微粒子であることが確認で
きた。
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。末法によ
って得られたＢに平均粒径が０．０８μｍの比較的均一
な分布を示し、しかも球状の微粒子であることが確認で
きた。
また、生成した微粒子の電子線回折の解析から得られた
固定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のホ
ウ素であることを確認した。
固定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のホ
ウ素であることを確認した。
第３図には、原料ガスのＢＣＩ！１、Ｈｔの割合を１：
２．５に一定にして、原料圧力の全圧を変化させた時の
生成粒子の粒子径を調べた結果を示す。
２．５に一定にして、原料圧力の全圧を変化させた時の
生成粒子の粒子径を調べた結果を示す。
全圧が増加すると粒子径も増加することが分かった。ま
た第４図にはレーザー光のエネルギーと粒子径の関係を
調べた結果を示す。この場合、粒子径はレーザー光のエ
ネルギーに依存しないことが判明した。
た第４図にはレーザー光のエネルギーと粒子径の関係を
調べた結果を示す。この場合、粒子径はレーザー光のエ
ネルギーに依存しないことが判明した。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図、
第２図は、本発明の実施例で得られたＢ微粒子の粒径分
布を示すグラフ、 第３図は本発明に用いた原料ガス圧力を変化させた時の
生成粒子径の変動を示すグラフ、第４図は本発明に用い
たレーザー光のエネルギーと生成粒子径の変動を示すグ
ラフ、 第５図は、従来の連続発振ＣＯｚ レーザーを用いた気
相法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・ＣＯ□レーザ、 １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・Ｂ ａ Ｆ ２ レンズ、１４・・・
・・・照射反応容器、 １５・・・・・・試料気体、 １６・・・・・・絞り、 １７・・・・・・ＫＢｒ窓板、 １８・・・・・・補集容器、 １９・・・・・・ＫＢｒ窓板、 ２０・・・・・・コック。 図面の浄書（内容に変更なし） 第１図 混合ガス ↓ 、粒径（ｉ） 第３図 試料全圧（Ｔｏｒｒ） 第４図 レーザー光のエネルギー（Ｊ／ｐｕｌｓｅ）フルエンス
（Ｊ／ｃｍ２） １フイルターへ 手続補正書く方式） 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願第７９２２６号
２、発明の名称 ホウ素の微粒子製造方法３、
補正をする者 事件との関係 出願人 名称 （６７９）理化学研究所 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和６３年６月２８日６、補
正の対象 代理権を証明する書面明細書・全図
面 ７、補正の内容 別紙のとおり
布を示すグラフ、 第３図は本発明に用いた原料ガス圧力を変化させた時の
生成粒子径の変動を示すグラフ、第４図は本発明に用い
たレーザー光のエネルギーと生成粒子径の変動を示すグ
ラフ、 第５図は、従来の連続発振ＣＯｚ レーザーを用いた気
相法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・ＣＯ□レーザ、 １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・Ｂ ａ Ｆ ２ レンズ、１４・・・
・・・照射反応容器、 １５・・・・・・試料気体、 １６・・・・・・絞り、 １７・・・・・・ＫＢｒ窓板、 １８・・・・・・補集容器、 １９・・・・・・ＫＢｒ窓板、 ２０・・・・・・コック。 図面の浄書（内容に変更なし） 第１図 混合ガス ↓ 、粒径（ｉ） 第３図 試料全圧（Ｔｏｒｒ） 第４図 レーザー光のエネルギー（Ｊ／ｐｕｌｓｅ）フルエンス
（Ｊ／ｃｍ２） １フイルターへ 手続補正書く方式） 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願第７９２２６号
２、発明の名称 ホウ素の微粒子製造方法３、
補正をする者 事件との関係 出願人 名称 （６７９）理化学研究所 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和６３年６月２８日６、補
正の対象 代理権を証明する書面明細書・全図
面 ７、補正の内容 別紙のとおり
Claims (1)
- 三ハロゲン化ホウ素子と水素（Ｈ＿２）とを含む混合ガ
スにレーザー光を照射してホウ素（Ｂ）の微粒子を製造
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7922688A JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7922688A JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252517A true JPH01252517A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0639325B2 JPH0639325B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=13683989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7922688A Expired - Lifetime JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639325B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP7922688A patent/JPH0639325B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0639325B2 (ja) | 1994-05-25 |
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