JPH02194110A - モリブデン微粒子製造方法 - Google Patents
モリブデン微粒子製造方法Info
- Publication number
- JPH02194110A JPH02194110A JP1350089A JP1350089A JPH02194110A JP H02194110 A JPH02194110 A JP H02194110A JP 1350089 A JP1350089 A JP 1350089A JP 1350089 A JP1350089 A JP 1350089A JP H02194110 A JPH02194110 A JP H02194110A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- gas
- laser
- particle size
- molybdenum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、レーザーによるモリブデン（Ｍ ｏ ）微粒
子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利用
したレーザーによるＭｏ微粒子の製造法に関する。
子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利用
したレーザーによるＭｏ微粒子の製造法に関する。
（従来の技術）
一般に種々の材料となる物質は、原子の数が無限側の集
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
他方、レーザー技術に関する進歩は目覚ましく、広い波
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏ、レーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ２
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：１
９（１９８４）、磁６、ｐ４８２）が報告されている。
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏ、レーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ２
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：１
９（１９８４）、磁６、ｐ４８２）が報告されている。
これは、反応ガスをＣＯ２レーザーで加熱して、以下に
示す反応によって、５ｉ１Ｓ ｉＣ，Ｓ ｉ３Ｎ＜の超
微粒子を生成するものである。
示す反応によって、５ｉ１Ｓ ｉＣ，Ｓ ｉ３Ｎ＜の超
微粒子を生成するものである。
Ｓ ｉ Ｈｎ（ｇ） −５ｉ （ｓ ） ＋ ２ Ｈ２
（ｇ）２ Ｓ ｉ Ｈ４（ｇ）＋Ｃ２Ｈ４（ｇ）−２Ｓ
ｉ Ｃ（Ｓ） ＋ ６ Ｈｚ（ｇ）３ Ｓ ｉ Ｈ４
（ｇ ） ＋ ４ Ｎ Ｈ３（ｇ ）→Ｓ ｉ、Ｎ＜（
ｓ）＋ １２ Ｈ２（ｇ）（発明が解決しようとする課
題） 本発明者等は、レーデ一応用技術を研究する過程で、前
述のＣＯ２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１）照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。
（ｇ）２ Ｓ ｉ Ｈ４（ｇ）＋Ｃ２Ｈ４（ｇ）−２Ｓ
ｉ Ｃ（Ｓ） ＋ ６ Ｈｚ（ｇ）３ Ｓ ｉ Ｈ４
（ｇ ） ＋ ４ Ｎ Ｈ３（ｇ ）→Ｓ ｉ、Ｎ＜（
ｓ）＋ １２ Ｈ２（ｇ）（発明が解決しようとする課
題） 本発明者等は、レーデ一応用技術を研究する過程で、前
述のＣＯ２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１）照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。
（２）光の吸収効率がよい。（３）操作圧が高く、反応
は連鎖的なので収量が多い。（４）器壁からの不純物の
混入がない。（５）常温の反応容器で高融点物質が得ら
れる。（６）粒径分布が狭い微粒子が得られる。（７）
反応装置が単純で容易に行うことができる。本発明は、
上記のような特長を有するレーザーによるブレークダウ
ンを利用した高融点物質Ｍｏの微粒子を製造する方法を
提供することを目的とする。
は連鎖的なので収量が多い。（４）器壁からの不純物の
混入がない。（５）常温の反応容器で高融点物質が得ら
れる。（６）粒径分布が狭い微粒子が得られる。（７）
反応装置が単純で容易に行うことができる。本発明は、
上記のような特長を有するレーザーによるブレークダウ
ンを利用した高融点物質Ｍｏの微粒子を製造する方法を
提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
モＩＪ ７’デンカルボニル（Ｍｏ （Ｃｏ）ｓ ）
ガスにレーザー光を照射して、ガスブレークダウン現象
によりモリブデン（ＭＯ）の微粒子を生成することを特
徴とする。
ガスにレーザー光を照射して、ガスブレークダウン現象
によりモリブデン（ＭＯ）の微粒子を生成することを特
徴とする。
照射すべきレーザー光としてはパルス発振ＣＯ。
レーデ−光を使用することができる。
（作 用）
以下本発明の詳細な説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体原
料を用いる気相法が適しているが、Ｍ。
料を用いる気相法が適しているが、Ｍ。
の気体の原料として、モリブデンカルボニル［Ｍｏ （
Ｃｏ）ｓ ］ガスを用いる。この原料にＣＯｚ レーデ
−光を照射すると、レーザー光の単位断面積当たりのエ
ネルギー（フルエンス）が小さい場合には、レーザー光
のエネルギーはガスにほとんど吸収されないが、ある程
度以上の強さのレーザー光の場合、原料ガス内でブレー
クダウンが起こって、照射されたレーザーエネルギーの
ほとんどが吸収される。これは原料ガス分子の光エネル
ギーによるイオン化およびそれによって生じた電子の光
エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返しによって次ぎ
の反応が引き起こされる。
Ｃｏ）ｓ ］ガスを用いる。この原料にＣＯｚ レーデ
−光を照射すると、レーザー光の単位断面積当たりのエ
ネルギー（フルエンス）が小さい場合には、レーザー光
のエネルギーはガスにほとんど吸収されないが、ある程
度以上の強さのレーザー光の場合、原料ガス内でブレー
クダウンが起こって、照射されたレーザーエネルギーの
ほとんどが吸収される。これは原料ガス分子の光エネル
ギーによるイオン化およびそれによって生じた電子の光
エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返しによって次ぎ
の反応が引き起こされる。
Ｍｏ （Ｃｏ）ｓ→Ｍｏ＋６Ｃ０
この場合、照射に使用するレーザーの波長は、原料ガス
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＭｏ
は気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のも
ので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以
下の微粒子であり、生成条件の制御により得られる微粒
子の特性を変えることが可能である。
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＭｏ
は気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のも
ので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以
下の微粒子であり、生成条件の制御により得られる微粒
子の特性を変えることが可能である。
実際の微粒子の製造には、回分式又は連続流通式の照射
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
尚、本発明では原料ガスにＭｏ （Ｃｏ）ｓを用いたが
その他に、フッ化モリブデン（Ｍ ｏ Ｆ ＠）、オキ
シフッ化モリブデン（ＭｏＯＦ４゜Ｍ ｏ ０２ Ｆ
ｘ ）と水素（Ｈ２）との混合ガスを用いることも可能
である。
その他に、フッ化モリブデン（Ｍ ｏ Ｆ ＠）、オキ
シフッ化モリブデン（ＭｏＯＦ４゜Ｍ ｏ ０２ Ｆ
ｘ ）と水素（Ｈ２）との混合ガスを用いることも可能
である。
（発明の効果）
このように、本発明によって得られたＭｏ微粒子は、球
状でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属とし
て種々の有用な素材に利用できる。
状でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属とし
て種々の有用な素材に利用できる。
末法では前述のように、生成原理も簡単なものであり、
現行法よりも著しく有利である。更に、ＭＯ微粒子は、
半導体関係の蒸着用ターゲット、粉末冶金添加剤、セラ
ミックスのメタライズや金属モリブデン製品用原料とし
て用いられる。これらの用途には、微粒子の化学的純度
の他に、粒度、粒度分布、粒径などの物性が重要であり
、本発明を用いることによって大きな利点が得られる。
現行法よりも著しく有利である。更に、ＭＯ微粒子は、
半導体関係の蒸着用ターゲット、粉末冶金添加剤、セラ
ミックスのメタライズや金属モリブデン製品用原料とし
て用いられる。これらの用途には、微粒子の化学的純度
の他に、粒度、粒度分布、粒径などの物性が重要であり
、本発明を用いることによって大きな利点が得られる。
（実施例）
本発明に使用した装置の概略を第１図に示す。
ＣＯ２レーザー１１から発生された適切な波数のパルス
状レーザー光１２が絞り１６を通過した後、ＢａＦ２レ
ンズ１３で集光される。この集光されたレーザー光はＫ
Ｂｒ窓１７を通して、照射反応容器１４内のＭｏ （Ｃ
Ｏ）ｓ試料気体１５に照射される。照射後、残留および
生成ガスを排気除去し、不活性ガスで容器内を充たした
後、補集容器１８に光反応により堆積した微粒子がこの
容器から取り出される。
状レーザー光１２が絞り１６を通過した後、ＢａＦ２レ
ンズ１３で集光される。この集光されたレーザー光はＫ
Ｂｒ窓１７を通して、照射反応容器１４内のＭｏ （Ｃ
Ｏ）ｓ試料気体１５に照射される。照射後、残留および
生成ガスを排気除去し、不活性ガスで容器内を充たした
後、補集容器１８に光反応により堆積した微粒子がこの
容器から取り出される。
本実施例においては、０．１２ＴＯｒｒのＭ ｏ （Ｃ
Ｏ） ｓガスにＣｏ２レーザーの９．６μｍ帯のＰ（２
４）、すなわち１０４３ｃｍ−’のパルス光を１０パル
ス照射した。この時のパルスエネルギーは約１．４Ｊ／
ｐｕｌｓｅ ％使用したレンズの焦点距離は７．５ ｃ
ｍであった。
Ｏ） ｓガスにＣｏ２レーザーの９．６μｍ帯のＰ（２
４）、すなわち１０４３ｃｍ−’のパルス光を１０パル
ス照射した。この時のパルスエネルギーは約１．４Ｊ／
ｐｕｌｓｅ ％使用したレンズの焦点距離は７．５ ｃ
ｍであった。
第２図は上記条件下で生成した微粒子の粒径の分布を走
査型電子顕微鏡写真を用いて測定した結果のグラフであ
る。末法によって得られたＭＯは平均粒径が約０．３μ
ｍの比較的均一な分布を示し、しかも球状の微粒子であ
ることが確認できた。
査型電子顕微鏡写真を用いて測定した結果のグラフであ
る。末法によって得られたＭＯは平均粒径が約０．３μ
ｍの比較的均一な分布を示し、しかも球状の微粒子であ
ることが確認できた。
また、生成した微粒子の電子線回折の解析から得られた
固定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のモ
リブデンであることを確認した。
固定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のモ
リブデンであることを確認した。
第３図はレーデ−光のエネルギーと粒子径の関係を調べ
た結果を示す。０．１４ＴｏｒｒのＭ ｏ （ＣＯ）
ｓガスにバッフ７ガスとして２００ＴｏｒｒのＡｒを加
えて行った場合、粒子径はレーデ−光のエネルギーに依
存しないことが判明した。
た結果を示す。０．１４ＴｏｒｒのＭ ｏ （ＣＯ）
ｓガスにバッフ７ガスとして２００ＴｏｒｒのＡｒを加
えて行った場合、粒子径はレーデ−光のエネルギーに依
存しないことが判明した。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図、
第２図は、本発明の実施例で得られたＭｏ微粒子の粒径
分布を示すグラフ、 第３図は、本発明に用いたレーザー光のエネルギーと生
成粒子径の変動を示すグラフ、第４図は、従来の連続発
振Ｃ０２レーザーを用いた気相法による微粒子生成法の
反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・Ｃ０２レーザー １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・ＢａＦｚ レンズ、 １４・・・・・・照射反応容器、 １５・・・・・・試料気体、 １６・・・・・・絞り、 １７・・・・・・ＫＢｒ窓板、 １８・・・・・・補集容器。 第１図 第２図
分布を示すグラフ、 第３図は、本発明に用いたレーザー光のエネルギーと生
成粒子径の変動を示すグラフ、第４図は、従来の連続発
振Ｃ０２レーザーを用いた気相法による微粒子生成法の
反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・Ｃ０２レーザー １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・ＢａＦｚ レンズ、 １４・・・・・・照射反応容器、 １５・・・・・・試料気体、 １６・・・・・・絞り、 １７・・・・・・ＫＢｒ窓板、 １８・・・・・・補集容器。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 モリブデンカルボニル〔Ｍｏ（ＣＯ）＿６〕のガスに
レーザー光を照射してモリブデン（Ｍｏ）の微粒子を製
造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1350089A JPH02194110A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | モリブデン微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1350089A JPH02194110A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | モリブデン微粒子製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02194110A true JPH02194110A (ja) | 1990-07-31 |
Family
ID=11834840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1350089A Pending JPH02194110A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | モリブデン微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02194110A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200851A (ja) * | 1985-03-04 | 1986-09-05 | Akinobu Yoshizawa | 微粒子製造装置 |
-
1989
- 1989-01-23 JP JP1350089A patent/JPH02194110A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200851A (ja) * | 1985-03-04 | 1986-09-05 | Akinobu Yoshizawa | 微粒子製造装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5770126A (en) | High producing rate of nano particles by laser liquid interaction | |
| Yang et al. | Ultra fine carbon nitride nanocrystals synthesized by laser ablation in liquid solution | |
| US6068800A (en) | Production of nano particles and tubes by laser liquid interaction | |
| US20050287308A1 (en) | Method for producing nanoparticles and nanostructured films | |
| WO1997009454A9 (en) | High production rate of nano particles by laser liquid interaction | |
| Cauchetier et al. | Laser synthesis of ultrafine powders | |
| JP2000264608A (ja) | 燃焼合成反応によるＢＮ、ＡｌＮ又はＳｉ３Ｎ４の製造方法 | |
| Wang et al. | Direct synthesis of AlN nano powder by dielectric barrier discharge plasma assisted high-energy ball milling | |
| Curcio et al. | Synthesis of silicon carbide powders by a CW CO2 laser | |
| Subramanian et al. | A novel technique for synthesis of silver nanoparticles by laser-liquid interaction | |
| Ivashchenko et al. | Laser-Induced-Electro-Explosion Synthesis of Powder Materials (LIEES) | |
| RU2055698C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсных порошков | |
| JPH02194110A (ja) | モリブデン微粒子製造方法 | |
| JPH03164417A (ja) | 人工ダイヤモンド材の製造法 | |
| JP3099539B2 (ja) | 人工ダイヤモンド粉末の製造法 | |
| JPH02255537A (ja) | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 | |
| JPH03215309A (ja) | 炭化ホウ素の微粒子製造方法 | |
| JPS6320573B2 (ja) | ||
| JPH0621023B2 (ja) | 炭化ケイ素の微粒子製造方法 | |
| JPH0639327B2 (ja) | チタン化ホウ素の微粒子製造方法 | |
| JPH0639325B2 (ja) | ホウ素の微粒子製造方法 | |
| JPH0226538B2 (ja) | ||
| RU2465983C2 (ru) | Способ получения нанопорошка и устройство для его реализации | |
| RU2643287C2 (ru) | Способ получения нанопорошка соединений и смесевых составов и устройство для его реализации | |
| US11383218B2 (en) | System and method for rapid, high throughput, high pressure synthesis of materials from a liquid precursor |