JPH0637304B2 - 二硫化モリブデン微粒子製造方法 - Google Patents
二硫化モリブデン微粒子製造方法Info
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- JPH0637304B2 JPH0637304B2 JP7751889A JP7751889A JPH0637304B2 JP H0637304 B2 JPH0637304 B2 JP H0637304B2 JP 7751889 A JP7751889 A JP 7751889A JP 7751889 A JP7751889 A JP 7751889A JP H0637304 B2 JPH0637304 B2 JP H0637304B2
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- gas
- molybdenum disulfide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、レーザーによる二硫化モリブデン（MoS2）微
粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利
用したレーザーによる二硫化モリブデン微粒子の製造法
に関する。
粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利
用したレーザーによる二硫化モリブデン微粒子の製造法
に関する。
（従来の技術） 一般に種々の材料となる物質は、原子の数が無限個の集
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０10個）以下のものは微粒子と呼ばれ、焼
結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる新
素材として関心が持たれている。この場合、用いられる
微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球状
でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること等
である。このような微粒子の製造法としては、固相反応
法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件に
適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適であ
る。
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０10個）以下のものは微粒子と呼ばれ、焼
結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる新
素材として関心が持たれている。この場合、用いられる
微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球状
でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること等
である。このような微粒子の製造法としては、固相反応
法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件に
適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適であ
る。
他方、レーザー技術に関する進歩は目覚ましく、広い波
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されてい
る。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレ
ーザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考
えられている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−ＣＯ２レー
ザーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振CO2
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されてお
り、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー
誘起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９（１９８４）、No.６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをCO2レーザーで加熱して、以下
に示す反応によって、Si、SiC、Si3N4の超微粒子を生成
するものである。
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されてい
る。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレ
ーザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考
えられている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−ＣＯ２レー
ザーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振CO2
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されてお
り、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー
誘起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９（１９８４）、No.６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをCO2レーザーで加熱して、以下
に示す反応によって、Si、SiC、Si3N4の超微粒子を生成
するものである。
SiH4(g)→Si(s)＋2H2(g) 2SiH4(g)＋C2H4(g)→2SiC(s)＋6H2(g) 3SiH4(g)＋4NH3(g)→Si3N4(g)＋12H2(g) （発明が解決しようとする課題） 本発明者等は、レーザー応用技術を研究した過程で、前
述のCO2レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電破
壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レー
ザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的な
高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成す
ることができることを見い出した。このブレークダウン
を利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の反
応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造する
ことができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。(1)照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原
料として用いることができる。(2)光の吸収効率がよ
い。(3)操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多
い。(4)器壁からの不純物の混入がない。(5)常温の反応
容器で高融点物質が得られる。(6)粒径分布が狭い微粒
子が得られる。(7)反応装置が単独で容易に行うことが
できる。本発明は、上記のような特長を有するレーザー
によるブレークダウンを利用したMoS2の微粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
述のCO2レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電破
壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レー
ザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的な
高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成す
ることができることを見い出した。このブレークダウン
を利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の反
応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造する
ことができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。(1)照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原
料として用いることができる。(2)光の吸収効率がよ
い。(3)操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多
い。(4)器壁からの不純物の混入がない。(5)常温の反応
容器で高融点物質が得られる。(6)粒径分布が狭い微粒
子が得られる。(7)反応装置が単独で容易に行うことが
できる。本発明は、上記のような特長を有するレーザー
によるブレークダウンを利用したMoS2の微粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） モリブデンカルボニル〔Mo(CO)6〕二硫化炭素（CS2）又
は硫化水素（H2S）を含む混合ガスにレーザー光を照射
して、ガスブレークダウン現象により二硫化モリブデン
（MoS2）の微粒子を生成することを特徴とする。
は硫化水素（H2S）を含む混合ガスにレーザー光を照射
して、ガスブレークダウン現象により二硫化モリブデン
（MoS2）の微粒子を生成することを特徴とする。
照射すべきレーザー光としてはパルス発振CO2レーザー
光を使用することができる。
光を使用することができる。
（作 用） 以下本発明を詳しく説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体原
料を用いる気相法が適しているが、MoS2の気体の原料と
して、モリブデンカルボニル〔Mo(CO)6〕と二硫化炭素
（CS2）又は硫化水素（H2S）の混合ガスを用いる。この
原料にCO2レーザー光を照射すると、レーザー光の単位
断面積当たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合
には、レーザー光のエネルギーはガスにほとんど吸収さ
れないが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原
料ガス内でブレークダウンが起こって、照射されたレー
ザーエネルギーのほとんどが吸収される。これは原料ガ
ス分子の光エネルギーによるイオン化およびそれによっ
て生じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り
返しによって次ぎの反応が引き起こされる。
料を用いる気相法が適しているが、MoS2の気体の原料と
して、モリブデンカルボニル〔Mo(CO)6〕と二硫化炭素
（CS2）又は硫化水素（H2S）の混合ガスを用いる。この
原料にCO2レーザー光を照射すると、レーザー光の単位
断面積当たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合
には、レーザー光のエネルギーはガスにほとんど吸収さ
れないが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原
料ガス内でブレークダウンが起こって、照射されたレー
ザーエネルギーのほとんどが吸収される。これは原料ガ
ス分子の光エネルギーによるイオン化およびそれによっ
て生じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り
返しによって次ぎの反応が引き起こされる。
Mo(CO6)＋CS2＝MoS2＋6CO＋Ｃ Mo(CO6)＋2H2S＝MoS2＋6CO＋2H2 この場合、照射に使用するレーザーの波長は、原料ガス
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるMoS2
は気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のも
ので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が０．１μ
ｍ以下の微粒子であり、生成条件の制御により得られる
微粒子の特性を変えることが可能である。
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるMoS2
は気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のも
ので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が０．１μ
ｍ以下の微粒子であり、生成条件の制御により得られる
微粒子の特性を変えることが可能である。
実際の微粒子の製造には、回分式又は連続流通式の照射
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
（発明の効果） このように、本発明によって得られたMoS2微粒子は、粒
径が非常に小さくしかも均一であり、また、固体潤滑剤
として利用できる。現在、MoS2微粒子は粉砕法によって
製造されているが粒径が小さく均一な微粒子が得られに
くい。また、粉砕機からの不純物の混入も避けられな
い。本法では前述のように、生成原理も簡単なものであ
り、現行法よりも著しく有利である。
径が非常に小さくしかも均一であり、また、固体潤滑剤
として利用できる。現在、MoS2微粒子は粉砕法によって
製造されているが粒径が小さく均一な微粒子が得られに
くい。また、粉砕機からの不純物の混入も避けられな
い。本法では前述のように、生成原理も簡単なものであ
り、現行法よりも著しく有利である。
（実施例） 本発明に使用した装置の概略を第１図に示す。CO2レー
ザー１１から発生された適切な波数のパルス状レーザー
光１２が絞り１６を通過した後、BaF2レンズ１３で集光
される。この集光されたレーザー光はKBr 窓１７を通し
て、照射反応容器１４内のMo(CO)6とCS2又はH2Sの混合
気体である試料気体１５を照射される。照射後、残留お
よび生成ガスを排気除去し、不活性ガスで容器内を充た
した後、補集容器１８に光反応により堆積した微粒子が
この容器から取り出される。
ザー１１から発生された適切な波数のパルス状レーザー
光１２が絞り１６を通過した後、BaF2レンズ１３で集光
される。この集光されたレーザー光はKBr 窓１７を通し
て、照射反応容器１４内のMo(CO)6とCS2又はH2Sの混合
気体である試料気体１５を照射される。照射後、残留お
よび生成ガスを排気除去し、不活性ガスで容器内を充た
した後、補集容器１８に光反応により堆積した微粒子が
この容器から取り出される。
１２TorrのMo(CO)6と２００TorrのCS2の混合ガスにCO2
レーザーの９．６μｍ帯のＰ（２４）、すなわち１０４
３cm-1のパルス光を照射した、この時のパルスエネルギ
ーは約１Ｊ／pulse 、使用したレンズの焦点距離は７．
５cmである。
レーザーの９．６μｍ帯のＰ（２４）、すなわち１０４
３cm-1のパルス光を照射した、この時のパルスエネルギ
ーは約１Ｊ／pulse 、使用したレンズの焦点距離は７．
５cmである。
第２図は生成した微粒子の粒径の分布を走査型電子顕微
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本法によ
って得られた平均粒径が０．０７μｍの比較的均一な分
布を示すMoS2微粒子であることが確認できた。
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本法によ
って得られた平均粒径が０．０７μｍの比較的均一な分
布を示すMoS2微粒子であることが確認できた。
また、生成した微粒子のＸ線回折の解析から得られた面
定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のMoS2
であることを確認した。
定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のMoS2
であることを確認した。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図、 第２図は、本発明の実施例で得られたMo微粒子の粒径分
布を示すグラフ、 第３図は、従来の連続発振CO2レーザーを用いた気相法
による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１……CO2レーザー、 １２……レーザー光、 １３……BaF2レンズ、 １４……照射反応容器、 １５……試料気体、 １６……絞り、 １７……KBr窓板、 １８……補集容器。
布を示すグラフ、 第３図は、従来の連続発振CO2レーザーを用いた気相法
による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１……CO2レーザー、 １２……レーザー光、 １３……BaF2レンズ、 １４……照射反応容器、 １５……試料気体、 １６……絞り、 １７……KBr窓板、 １８……補集容器。
Claims (1)
- 【請求項１】モリブデンカルボニル〔Mo(CO)6〕と二硫
化炭素（CS2）又は硫化水素（H2S）とを含む混合ガスに
レーザー光を照射して二硫化モリブデン（MoS2）の微粒
子を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7751889A JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7751889A JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255537A JPH02255537A (ja) | 1990-10-16 |
| JPH0637304B2 true JPH0637304B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=13636188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7751889A Expired - Lifetime JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637304B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL133115A0 (en) * | 1999-11-24 | 2001-03-19 | Yeda Res & Dev | Method for micropatterning of surfaces |
-
1989
- 1989-03-29 JP JP7751889A patent/JPH0637304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02255537A (ja) | 1990-10-16 |
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