JPH01259089A - 重質油熱分解軽質留分の処理方法 - Google Patents
重質油熱分解軽質留分の処理方法Info
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- JPH01259089A JPH01259089A JP4947388A JP4947388A JPH01259089A JP H01259089 A JPH01259089 A JP H01259089A JP 4947388 A JP4947388 A JP 4947388A JP 4947388 A JP4947388 A JP 4947388A JP H01259089 A JPH01259089 A JP H01259089A
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
仁発明の目的
−の
本発明は、重質油の熱分解軽質留分な原料として付加価
値の高い灯・軽油留分を得る方法に関するものである。
値の高い灯・軽油留分を得る方法に関するものである。
【釆亘且遣
重質油を熱分解して得られる軽質留分中には、有効利用
可能なオレフィンが２０〜５０ ｗ ｔ％含まれている
。
可能なオレフィンが２０〜５０ ｗ ｔ％含まれている
。
このオレフィンを低重合して付加価値の高い灯・軽油留
分な得ることが考えられるが、重質油熱分解軽質留分中
には不純物として窒素化合物及び酸素化合物がｌＯ〜ｌ
ｏｏｏｐｐｍ、硫黄化合物が５０〜１１０００ｐｐ含ま
れており、この窒素化合物及び酸素化合物はオレフィン
を低重合するための触媒にとって触媒毒となるため、触
媒活性が急激に低下してしまう。
分な得ることが考えられるが、重質油熱分解軽質留分中
には不純物として窒素化合物及び酸素化合物がｌＯ〜ｌ
ｏｏｏｐｐｍ、硫黄化合物が５０〜１１０００ｐｐ含ま
れており、この窒素化合物及び酸素化合物はオレフィン
を低重合するための触媒にとって触媒毒となるため、触
媒活性が急激に低下してしまう。
これらの成分を除去するための前処理として、水素化精
製は一般によく知られている方法であるが、これは軽質
留分中のすレフインまで水素化してしまうため、熱分解
軽質留分中の窒素化合物や酸素化合物の除去法としては
好ましい方法ではない。
製は一般によく知られている方法であるが、これは軽質
留分中のすレフインまで水素化してしまうため、熱分解
軽質留分中の窒素化合物や酸素化合物の除去法としては
好ましい方法ではない。
が しよ−と 。 占
本発明は、上記のような重質油熱分解軽質留分を原料と
して灯・軽油留分な得る処理方法を提供することを目的
とする。
して灯・軽油留分な得る処理方法を提供することを目的
とする。
口０発明の構成
。 占ｔ た
本発明に係る重質油熱分解軽質留分の処理方法は、■重
質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカアルミナ及びシ
リカゲルよりなる群より選ばれる吸着剤と接触させて軽
質留分中に含まれる窒素化合物及び酸素化合物からなる
不純物を吸着除去する前処理工程、■不純物を除去され
た軽質留分中のオレフィンを触媒を用いて低重合する低
重合工程、■低重合工程からの流出物を分留して灯・軽
油留分を得る分留工程、及び■分留された灯・軽油留分
を水素化する水素化工程の４工程の組み合わせからなる
ことを特徴とする。
質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカアルミナ及びシ
リカゲルよりなる群より選ばれる吸着剤と接触させて軽
質留分中に含まれる窒素化合物及び酸素化合物からなる
不純物を吸着除去する前処理工程、■不純物を除去され
た軽質留分中のオレフィンを触媒を用いて低重合する低
重合工程、■低重合工程からの流出物を分留して灯・軽
油留分を得る分留工程、及び■分留された灯・軽油留分
を水素化する水素化工程の４工程の組み合わせからなる
ことを特徴とする。
以下各工程ごとに詳細に説明する。
■前処理工程
重質油を熱分解して得られる軽質留分中に含まれる窒素
化合物には、アミン類やピリジン類のような塩基性のも
のと、ベンゾニトリル等のニトリル類やアルキルビロー
ルのような非塩基性のものとがあり、酸素化合物もフェ
ノール類、クレゾール類、エーテル類といった酸性又は
中性のものが混入している。
化合物には、アミン類やピリジン類のような塩基性のも
のと、ベンゾニトリル等のニトリル類やアルキルビロー
ルのような非塩基性のものとがあり、酸素化合物もフェ
ノール類、クレゾール類、エーテル類といった酸性又は
中性のものが混入している。
通常、触媒にとフて特に有害なものとされている塩基性
の窒素化合物は、アルミナ又はシリカアルミナにより吸
着除去される。
の窒素化合物は、アルミナ又はシリカアルミナにより吸
着除去される。
この中でも、表面ｍ １００ ヘ８００ ｍ ” ／
ｇ、平均細孔径１０〜１５０人のシリカゲルは、重質油
熱分解軽質留分に含まれる窒素化合物及び酸素化合物の
両方を同時に吸着除去するので特に好ましい、なお表面
租はＢＥＴ表面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び
窒素吸着法により求めた値である。
ｇ、平均細孔径１０〜１５０人のシリカゲルは、重質油
熱分解軽質留分に含まれる窒素化合物及び酸素化合物の
両方を同時に吸着除去するので特に好ましい、なお表面
租はＢＥＴ表面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び
窒素吸着法により求めた値である。
上記のシリカゲルの中でも、純度９９重量％以上で、Ｎ
ａｚ Ｏ含有量０．１重量％以下、Ｆ６２０３含有量０
．０５重量％以下のものは、特に優れた窒素化合物及び
酸素化合物の同時吸着除去能力を有する。
ａｚ Ｏ含有量０．１重量％以下、Ｆ６２０３含有量０
．０５重量％以下のものは、特に優れた窒素化合物及び
酸素化合物の同時吸着除去能力を有する。
また吸着された窒素化合物及び酸素化合物は。
１００〜６００℃の温度で容易に脱着するため、再生用
ガスを流しながら温度を上げることで吸着剤を再生する
ことが可使である。
ガスを流しながら温度を上げることで吸着剤を再生する
ことが可使である。
吸着剤の再生に用いるガスとしては、空気、窒素、水蒸
気、水素ガス又はこれらの混合ガスが用いられる。
気、水素ガス又はこれらの混合ガスが用いられる。
吸着剤として前記シリカゲルを使用した場合には、比較
的低温て、又は窒素、水蒸気、水素ガスのような非酸化
性のガスを使用して再生てきるので、窒素化合物がＮＯ
ｘとなることがなく、公害防止のために再生工程の排気
ガスの処理を行う必要がないという利点がある。
的低温て、又は窒素、水蒸気、水素ガスのような非酸化
性のガスを使用して再生てきるので、窒素化合物がＮＯ
ｘとなることがなく、公害防止のために再生工程の排気
ガスの処理を行う必要がないという利点がある。
これに対し、吸着剤としてアルミナやシリカアルミナは
、窒素化合物を強く吸着しているため、再生は酸素雰囲
気で高温にして燃焼除去する必要があり、ＮＯｘｆｔ発
生し易く、再生工程の排気ガスの処理には注意する必要
がある。
、窒素化合物を強く吸着しているため、再生は酸素雰囲
気で高温にして燃焼除去する必要があり、ＮＯｘｆｔ発
生し易く、再生工程の排気ガスの処理には注意する必要
がある。
この前処理工程は、吸着塔を２塔設け、切り換えて吸着
と再生を交互に行うことにより、連＃！操業を行うこと
ができる。
と再生を交互に行うことにより、連＃！操業を行うこと
ができる。
■低重合工程
上記の前処理工程により窒素化合物や酸素化合物のよう
な不純物を除去された重質油熱分解軽質留分中のオレフ
ィンを触媒を用いて低重合する。
な不純物を除去された重質油熱分解軽質留分中のオレフ
ィンを触媒を用いて低重合する。
この低重合工程で使用する触媒としては、非晶質のシリ
カアルミナ又はゼオライトが好ましい。
カアルミナ又はゼオライトが好ましい。
非晶質シリカアルミナは、アルミナ含量ｌＯ〜ｓｏｗｔ
％、表面積５０ へ６００１１１２／ｇ、平均細孔径１
０〜１００λのものが好ましい、なお、表面積はＢＥＴ
表面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び窒素吸着法
により求めた値である。
％、表面積５０ へ６００１１１２／ｇ、平均細孔径１
０〜１００λのものが好ましい、なお、表面積はＢＥＴ
表面積測定法、平均細孔径は水銀圧入法及び窒素吸着法
により求めた値である。
ゼオライトは、ゼオライトＸ、ゼオライトＹ、モルデナ
イトなどが使われるが、細孔径に応じて生成物の収率が
異なる。
イトなどが使われるが、細孔径に応じて生成物の収率が
異なる。
反応条件としては、１５０〜４００℃、３０〜１００Ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇの範囲が好適で、この範囲内で反応条件を
適宜選択することにより、低重合物中の灯油及び軽油の
各留分の比率をを調節することができる。
ｇ／ｃｍ２Ｇの範囲が好適で、この範囲内で反応条件を
適宜選択することにより、低重合物中の灯油及び軽油の
各留分の比率をを調節することができる。
低重合工程で使用した触媒は、空気を流しながら加温し
て触媒上に沈着した炭素分を燃焼させて再生することが
できる。
て触媒上に沈着した炭素分を燃焼させて再生することが
できる。
この低重合工程は、重合基を２塔以上設け、切り換えて
重合と触媒の再生を交互に行うことにより、連続操業を
行うことができる。
重合と触媒の再生を交互に行うことにより、連続操業を
行うことができる。
■分留工程
低重合工程からの流出物を分留して灯・軽油留分を得る
。この工程は、公知の蒸留装置を使用すれば良い。
。この工程は、公知の蒸留装置を使用すれば良い。
■水素化工程
分留された灯・軽油留分は、水素化することにより高品
質の灯・軽油とする。
質の灯・軽油とする。
水素化反応は、通常の水添触媒、例えばＣｏ−Ｍｏ系触
媒を使用することができ１反応圧力２０〜１００Ｋｇ／
ｃｍ２Ｇ程度、反応温度２００〜４００℃、ＬＨ３Ｖ＝
０．１〜１０ｈｒ−’、水素供給量８０〜５０ＯＮ文／
、ｉ１油（低重合物）程度で容易に実施できる。
媒を使用することができ１反応圧力２０〜１００Ｋｇ／
ｃｍ２Ｇ程度、反応温度２００〜４００℃、ＬＨ３Ｖ＝
０．１〜１０ｈｒ−’、水素供給量８０〜５０ＯＮ文／
、ｉ１油（低重合物）程度で容易に実施できる。
また分留工程から得られる未反応のオレフィン分は低重
合工程に再循環すれば良い。
合工程に再循環すれば良い。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１．２及び比較例１．２
オレフィン分３０ ｗ ｔ％、全硫黄分３００ ｗ ｔ
ｐｐｍ、全窒素分３０ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍ、全酸素分
９００ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍの重質油熱分解軽質留分を
原料とし。
ｐｐｍ、全窒素分３０ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍ、全酸素分
９００ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍの重質油熱分解軽質留分を
原料とし。
第１表に示すように前処理を行い、又は行わずに、反応
温度２６０℃、反応圧力５０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、流ｉ１４
００ ｍ ｉ／ ｈ ｒで重合触媒４００ｍＩＬ上に流
し重合させた時の経過時間とオレフィン転化率との関係
を第１図に示す、ただし実施例１及び比較例１て使用し
たシリカアルミナ重合触媒は、表面［４４４ｍ２／ｇ、
平均細孔径４０人のものであった。
温度２６０℃、反応圧力５０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、流ｉ１４
００ ｍ ｉ／ ｈ ｒで重合触媒４００ｍＩＬ上に流
し重合させた時の経過時間とオレフィン転化率との関係
を第１図に示す、ただし実施例１及び比較例１て使用し
たシリカアルミナ重合触媒は、表面［４４４ｍ２／ｇ、
平均細孔径４０人のものであった。
第 １ 表
なお前処理は、表面積６００ ｍ ２／ ｇ 、’平均
細孔径２０人のシリカゲルを使用し、常温でＬＨＳＶ＝
１ｂｒ−”で行った。
細孔径２０人のシリカゲルを使用し、常温でＬＨＳＶ＝
１ｂｒ−”で行った。
第１図において横軸は経過時間（ｈｒ）、縦軸はオレフ
ィン転化率（％）を表し、Ａ線は実施例１、Ｂ線は実施
例２、Ｃ線は比較例１．Ｄ線は比較例２に対応するデー
タである。
ィン転化率（％）を表し、Ａ線は実施例１、Ｂ線は実施
例２、Ｃ線は比較例１．Ｄ線は比較例２に対応するデー
タである。
原料の熱分解軽質留分の前処理を行った実施例１（Ａ線
）及び実施例２（Ｂ線）では初期のオレフィン転化率が
高く寿命も長いのに対して、前処理を行わなかった比較
例１（Ｃ線）及び比較例２（Ｄ！りでは初期のオレフィ
ン転化率が低く寿命も短かった。
）及び実施例２（Ｂ線）では初期のオレフィン転化率が
高く寿命も長いのに対して、前処理を行わなかった比較
例１（Ｃ線）及び比較例２（Ｄ！りでは初期のオレフィ
ン転化率が低く寿命も短かった。
実施例３．４及び比較例３
オレフィン分３５ ｗ ｔ％、全硫黄分２８０ ｗ ｔ
ｐｐｍ、全窒素分３０ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍ、全酸素分
５０ｗ ｔ ｐ ｐ ｍの重質油熱分解軽質留分を原料
とし、第２表に示すように常温で前処理（ＬＨＳＶ＝
１ｈｒ−’）を行い、又は行わずに、シリカアルミナ触
媒（表面１ｇ４４４ｍ２７ｇ、平均細孔７１４ ＯＡ
）を用いて２６０℃、５０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇで低重合させ
た時の経過時間とオレフィン転化率との関係を第２図に
示す。
ｐｐｍ、全窒素分３０ ｗ ｔ ｐ ｐ ｍ、全酸素分
５０ｗ ｔ ｐ ｐ ｍの重質油熱分解軽質留分を原料
とし、第２表に示すように常温で前処理（ＬＨＳＶ＝
１ｈｒ−’）を行い、又は行わずに、シリカアルミナ触
媒（表面１ｇ４４４ｍ２７ｇ、平均細孔７１４ ＯＡ
）を用いて２６０℃、５０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇで低重合させ
た時の経過時間とオレフィン転化率との関係を第２図に
示す。
第 ２ 表
第２図において横軸は経過時間（ｈｒ）、縦軸はオレフ
ィン転化率（％）を表し、Ｅ線は実施例３、ＦＭは実施
例４、Ｇ線は比較例３に対応するデータである。
ィン転化率（％）を表し、Ｅ線は実施例３、ＦＭは実施
例４、Ｇ線は比較例３に対応するデータである。
原料の熱分解軽質留分の前処理を行った実施例３（Ｅ線
）及び実施例４（Ｆ線）では初期のオレフィン転化率が
高く寿命も長いのに対して、前処理を行わなかった比較
例３（Ｇ線）では初期のオレフィン転化率が低く寿命も
短かった。
）及び実施例４（Ｆ線）では初期のオレフィン転化率が
高く寿命も長いのに対して、前処理を行わなかった比較
例３（Ｇ線）では初期のオレフィン転化率が低く寿命も
短かった。
実施例５
実施例１で用いた原料を、常温、ＬＨＳＶ＝ １ｈｒ−
”で、シリカゲル（表面積６００ｍ２／ｇ、平均細孔径
２０人）により前処理を行った後、シリカアルミナ触媒
（表面積４４４ｍ２／ｇ、平均細孔径４０人）と接触さ
せ、２６０℃、５０Ｋｇ／ ｃ ｍ ２Ｇで低重合を行
った。
”で、シリカゲル（表面積６００ｍ２／ｇ、平均細孔径
２０人）により前処理を行った後、シリカアルミナ触媒
（表面積４４４ｍ２／ｇ、平均細孔径４０人）と接触さ
せ、２６０℃、５０Ｋｇ／ ｃ ｍ ２Ｇで低重合を行
った。
低重合反応で得られた油を分留して、灯軽油留分をＮ
ｉ −Ｍ ｏ系触媒の存在下、３３０℃、５０Ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇ、ＬＨＳＶ＝２．０ｈｒ−”で水素化を行った。
ｉ −Ｍ ｏ系触媒の存在下、３３０℃、５０Ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇ、ＬＨＳＶ＝２．０ｈｒ−”で水素化を行った。
結果を第３表に示す。
（以下余白）
第３表
へ０発明の効果
重質油熱分解軽質留分な原料として灯油及び軽油等の付
加価値の高い中間留分に転換することかできる。
加価値の高い中間留分に転換することかできる。
第１図及び第２図は、実施例及び比較例における低重合
反応の経過時間とオレフィン転化率との関係を示す図で
ある。
反応の経過時間とオレフィン転化率との関係を示す図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（１）重質油熱分解軽質留分をアルミナ、シリカアル
ミナ及びシリカゲルよりなる群より選ばれる吸着剤と接
触させて軽質留分中に含まれる窒素化合物及び酸素化合
物からなる不純物を吸着除去する前処理工程、 （２）不純物を除去された軽質留分中のオレフィンを触
媒を用いて低重合する低重合工程、 （３）低重合工程からの流出物を分留して灯・軽油留分
を得る分留工程、 及び（４）分留された灯・軽油留分を水素化する水素化
工程の４工程の組み合わせからなることを特徴とする重
質油熱分解軽質留分の処理方法。 ２ 表面積１００〜８００ｍ＾２／ｇ、平均細孔径１０
〜１５０Åのシリカゲルを吸着剤として使用する特許請
求の範囲第１項記載の重質油熱分解軽質留分の処理方法
。 ３ 低重合工程で使用する触媒が非晶質のシリカアルミ
ナ又はゼオライトである特許請求の範囲第１項記載の重
質油熱分解軽質留分の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4947388A JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4947388A JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01259089A true JPH01259089A (ja) | 1989-10-16 |
| JPH0587112B2 JPH0587112B2 (ja) | 1993-12-15 |
Family
ID=12832121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4947388A Granted JPH01259089A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01259089A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0683147A1 (en) | 1994-05-19 | 1995-11-22 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Method for purification of alpha-olefins for polymerization use and method for production of poly-alpha-olefins |
| JP2005344119A (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Inst Fr Petrole | ガソリンフラクションの改良ならびに軽油フラクションの収率を増大させるためのさらなる処理を用いる軽油の転化方法 |
| FR2975104A1 (fr) * | 2011-05-12 | 2012-11-16 | IFP Energies Nouvelles | Procede de production de coupes kerosene ou gazole a partir d'une charge olefinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone faisant appel a deux unites d'oligomerisation |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241096A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | Koa Sekiyu Kk | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP4947388A patent/JPH01259089A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241096A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | Koa Sekiyu Kk | 重質油熱分解軽質留分の処理方法 |
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| JP2005344119A (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Inst Fr Petrole | ガソリンフラクションの改良ならびに軽油フラクションの収率を増大させるためのさらなる処理を用いる軽油の転化方法 |
| FR2975104A1 (fr) * | 2011-05-12 | 2012-11-16 | IFP Energies Nouvelles | Procede de production de coupes kerosene ou gazole a partir d'une charge olefinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone faisant appel a deux unites d'oligomerisation |
| FR2975103A1 (fr) * | 2011-05-12 | 2012-11-16 | IFP Energies Nouvelles | Procede de production de coupes kerosene ou gazole a partir d'une charge olefinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone |
| WO2012153011A3 (fr) * | 2011-05-12 | 2013-01-03 | IFP Energies Nouvelles | Procede de production de coupes kerosene ou gazole a partir d'une charge olefinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone |
| WO2012153010A3 (fr) * | 2011-05-12 | 2013-01-03 | IFP Energies Nouvelles | Procédé production de coupes kérosène ou gazole a partir d'un charge oléfinique ayant majoritairement de 4 a 6 atomes de carbone faisant appel a deux unités d'oligomérisation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0587112B2 (ja) | 1993-12-15 |
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