JPH01261205A - 酸化物超電導体の製造方法、及びその製造装置 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法、及びその製造装置Info
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- JPH01261205A JPH01261205A JP63089102A JP8910288A JPH01261205A JP H01261205 A JPH01261205 A JP H01261205A JP 63089102 A JP63089102 A JP 63089102A JP 8910288 A JP8910288 A JP 8910288A JP H01261205 A JPH01261205 A JP H01261205A
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物超電導体の製造方法に係り、特に、高い
臨界温度を有する酸化物超電導体に好適な製造方法に関
する。
臨界温度を有する酸化物超電導体に好適な製造方法に関
する。
最近になって、臨界温度が９０〜１２０に級のＹ −Ｂ
ａ −Ｃｕ −０系、Ｂ ｉ−３ｒ−Ｃｕ−０系、Ｔ
Ｑ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系などの酸化物超電導体が相
次いで発見された。これら酸化物超電導体の一般的な製
造方法は、酸化物超電導体を構成する各々の酸化物ある
いは炭酸塩などの粉末を撹拌混合した圧粉体を焼成する
方法がある。尚、この種に関連するものとしては、科学
朝日（１９８７年５月号 第６８頁から第７３頁）が挙
げられる。
ａ −Ｃｕ −０系、Ｂ ｉ−３ｒ−Ｃｕ−０系、Ｔ
Ｑ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系などの酸化物超電導体が相
次いで発見された。これら酸化物超電導体の一般的な製
造方法は、酸化物超電導体を構成する各々の酸化物ある
いは炭酸塩などの粉末を撹拌混合した圧粉体を焼成する
方法がある。尚、この種に関連するものとしては、科学
朝日（１９８７年５月号 第６８頁から第７３頁）が挙
げられる。
ところが、従来方法によって製造される酸化物超電導体
では、固相−固相反応によるため、十分に反応させるこ
とが難かしく超電導転移のシャープな均一な性能が得ら
れ難い欠点がある。また。
では、固相−固相反応によるため、十分に反応させるこ
とが難かしく超電導転移のシャープな均一な性能が得ら
れ難い欠点がある。また。
焼結体であり、多くの空隙を有しており緻密なものを得
ることが困難である。
ることが困難である。
さらに、これら酸化物超電導体の結晶構造は、現時点で
は必ずしも明確ではないが、多重の層状ペロブスカイト
型の結晶構造を有しており、臨界電流に異方性があるこ
とから、焼結体では大きな臨界電流を得ることが這かし
いという問題も有している。
は必ずしも明確ではないが、多重の層状ペロブスカイト
型の結晶構造を有しており、臨界電流に異方性があるこ
とから、焼結体では大きな臨界電流を得ることが這かし
いという問題も有している。
また、特にＴ Ｑ −Ｂ ａ −Ｃａ −Ｃｕ−０系酸
化物超電導体においては、その構成元素であるＴＱある
いはＴＱ酸化物の蒸気圧が高く、焼成中に蒸発してしま
い良好な超電導体を得るのが難かしいなどの欠点がある
。
化物超電導体においては、その構成元素であるＴＱある
いはＴＱ酸化物の蒸気圧が高く、焼成中に蒸発してしま
い良好な超電導体を得るのが難かしいなどの欠点がある
。
したがって本発明の目的は上記した欠点をなくした、均
質で超電導転移のシャープな、臨界電流特性の優れた酸
化物超電導体の製造方法を提供することにある。
質で超電導転移のシャープな、臨界電流特性の優れた酸
化物超電導体の製造方法を提供することにある。
上記目的は、少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含
む固体物と、少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含
む溶融物とを接触させて反応させることを基本とした製
造方法を採用することにより達成される。
む固体物と、少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含
む溶融物とを接触させて反応させることを基本とした製
造方法を採用することにより達成される。
また、芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固
体物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体
の構成元素を含む溶融物と接触させて反応させることに
より、芯材表面に酸化物超電導体を形成させる方法を採
用することも可能である。
体物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体
の構成元素を含む溶融物と接触させて反応させることに
より、芯材表面に酸化物超電導体を形成させる方法を採
用することも可能である。
また、溶融物を概ね密閉された容器中に入れることによ
り蒸気圧の高い構成元素の蒸発を防止することが可能で
ある。
り蒸気圧の高い構成元素の蒸発を防止することが可能で
ある。
〔作用〕
本発明の方法では、酸化物超電導体の構成元素を含む固
体物と溶融物とを接触させて反応させる、いわゆる固相
一液相反応を採用しており、固相−固相反応に比べ結晶
成長速度を大きくすることができるので、緻密で均質な
酸化物超電導体を得ることができる。
体物と溶融物とを接触させて反応させる、いわゆる固相
一液相反応を採用しており、固相−固相反応に比べ結晶
成長速度を大きくすることができるので、緻密で均質な
酸化物超電導体を得ることができる。
また、本方法での固体物と溶融物は、酸化物超電導体の
構成元素を含む金属状態あるいは酸化物状態のいずれを
用いても良く、溶融物には融点を低下させ、かつ反応性
を向上させるＬｉ、Ｋ。
構成元素を含む金属状態あるいは酸化物状態のいずれを
用いても良く、溶融物には融点を低下させ、かつ反応性
を向上させるＬｉ、Ｋ。
Ｎａなどのアルカリ土類金属元素を添加させることもで
きる。
きる。
さらに、固相一液相反応を採用しているので、結晶の方
向がそろった酸化物超電導体を形成させることが容易で
あり、この時、温度勾配を制御することにより結晶の配
向化はさらに助長される。
向がそろった酸化物超電導体を形成させることが容易で
あり、この時、温度勾配を制御することにより結晶の配
向化はさらに助長される。
以下、本発明の詳細な説明する。
［実施例１コ
ＹｘＯｓ、ＢａＣ０ａｔ ＣｕＯ粉末をＹ：Ｂａ：Ｃｕ
の比が１：２：３になるように配合し混合攪拌した後、
加圧成形したペレットを９００’Ｃｘ５ｈ仮焼した。こ
れを再粉砕した後、再度加圧成形し９１０℃Ｘ５ｈ酸素
気流中で熱処理して直径２７ｍ、厚さ１．５＋ｍに焼結
体を得た。
の比が１：２：３になるように配合し混合攪拌した後、
加圧成形したペレットを９００’Ｃｘ５ｈ仮焼した。こ
れを再粉砕した後、再度加圧成形し９１０℃Ｘ５ｈ酸素
気流中で熱処理して直径２７ｍ、厚さ１．５＋ｍに焼結
体を得た。
これとは別に、Ｂ ａ ： Ｃｕ ： Ｋが２：２：１
の比になる′ようにＢ ａ ＣＯａ、Ｃｕ Ｏ、ＫＯ粒
粉末配合し、白金ルツボ中で溶融させた。これを９５０
℃に保持し、溶融物中に上記焼結体を浸漬し１時間保持
した後取り出し、酸素気流中１００℃／ｈの速度で室温
まで冷却した。
の比になる′ようにＢ ａ ＣＯａ、Ｃｕ Ｏ、ＫＯ粒
粉末配合し、白金ルツボ中で溶融させた。これを９５０
℃に保持し、溶融物中に上記焼結体を浸漬し１時間保持
した後取り出し、酸素気流中１００℃／ｈの速度で室温
まで冷却した。
得られた酸化物超電導体から幅２ ｍｍ 、厚さ１．５
ｍ、長さ２５ｍａ＋の棒状試料を切断して作り、４端子
抵抗法により臨界温度及び臨界電流密度の測定を行った
。その結果、抵抗が零になる臨界温度は９２に液体窒素
中、磁場零の状態での臨界電流密度は７３０ Ａ／Ｊと
優れた性能を示した。また、走査電顕による組織ａ察の
結果、板状の酸化物超電導体の結晶が方向性良く配向し
ているのが確認された。
ｍ、長さ２５ｍａ＋の棒状試料を切断して作り、４端子
抵抗法により臨界温度及び臨界電流密度の測定を行った
。その結果、抵抗が零になる臨界温度は９２に液体窒素
中、磁場零の状態での臨界電流密度は７３０ Ａ／Ｊと
優れた性能を示した。また、走査電顕による組織ａ察の
結果、板状の酸化物超電導体の結晶が方向性良く配向し
ているのが確認された。
［実施例２］
’ｒＱｚＯａ、ＢａｃＯ３，ＣａＣ０ａ、ＣｕＯ粉末を
ＴＱ：Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕの比が２：２：２：３になるよ
うに配合し、混合撹拌した後加圧成型し直径３０ｍｍ、
厚さ２ＩＩｎのペレットを作り、これを白金ボート中に
入れ８４０℃で１ｈ焼成した。この時、同相と液相が共
存しており、その内の固相物を取り出した。この同相物
から実施例１と同様幅２１ｍ、厚み１．５ｒＩｎ、長さ
２５１ｍの棒状試料を切り出し、臨界温度測定を行った
が、１００Ｋ付近でわずかの転移が見られたが４．２Ｋ
まで冷却しても完全に超電導にはならなかった。
ＴＱ：Ｂａ：Ｃａ：Ｃｕの比が２：２：２：３になるよ
うに配合し、混合撹拌した後加圧成型し直径３０ｍｍ、
厚さ２ＩＩｎのペレットを作り、これを白金ボート中に
入れ８４０℃で１ｈ焼成した。この時、同相と液相が共
存しており、その内の固相物を取り出した。この同相物
から実施例１と同様幅２１ｍ、厚み１．５ｒＩｎ、長さ
２５１ｍの棒状試料を切り出し、臨界温度測定を行った
が、１００Ｋ付近でわずかの転移が見られたが４．２Ｋ
まで冷却しても完全に超電導にはならなかった。
ついで、前記と同様の組成配合物を白金ボート中に入れ
、かつ白金板でふたをした状態で、８４０”Ｃ１ｈ焼成
した。この時得られた固相物の臨界温度は、１２０にで
完全に電気抵抗が零になる高い臨界温度が得られた。
、かつ白金板でふたをした状態で、８４０”Ｃ１ｈ焼成
した。この時得られた固相物の臨界温度は、１２０にで
完全に電気抵抗が零になる高い臨界温度が得られた。
８４０℃で液相であった白金ボート中の残査について分
析を行ったところ、白金ボートにふたをしなかった場合
にはほとんどがＣｕ、Ｂａを主成分とする酸化物で、Ｔ
ｆｌはほとんど含有されておらず、白金ボートにふたを
した場合には、ＴＱも存在しており、このことから性能
の優れたＴｌ２−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系の酸化物超電
導体を得るには液相中のＴＱが蒸発しないようにすると
効果的であることがわかった。
析を行ったところ、白金ボートにふたをしなかった場合
にはほとんどがＣｕ、Ｂａを主成分とする酸化物で、Ｔ
ｆｌはほとんど含有されておらず、白金ボートにふたを
した場合には、ＴＱも存在しており、このことから性能
の優れたＴｌ２−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系の酸化物超電
導体を得るには液相中のＴＱが蒸発しないようにすると
効果的であることがわかった。
［実施歯３］
厚さ０ 、１ ｍｍ 、幅５■のニモニック合金芯材の
長尺材の表面に、厚さ１０μｍのＣｕをメツキし、さら
にその外側に、実施例１で作製したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系酸化物超電導体の焼結体を粉砕し。
長尺材の表面に、厚さ１０μｍのＣｕをメツキし、さら
にその外側に、実施例１で作製したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系酸化物超電導体の焼結体を粉砕し。
有機バインダーを加えペースト状にしたものを塗付した
。これを９１０６ＣＸ５ｈの熱処理を行って、有機バイ
ンダーを蒸発させた長尺の複合材を作った。
。これを９１０６ＣＸ５ｈの熱処理を行って、有機バイ
ンダーを蒸発させた長尺の複合材を作った。
ついで第１図に示すように、供給用スプール３に巻いた
複合材１を、容器４に入っている溶融物２の中を通過さ
せ、巻取リスプルール８にて連続的に巻取るようにした
反応槽９にセットして、本発明の方法により酸化物超電
導体を連続的に製造した。このとき、溶融物の組成は実
施例１と同様であり、また、温度勾配のついた電気炉７
は、９５０℃から室温まで連続的に変化させてあり、酸
素ガスを流しながら熱処理が行えるようにした。
複合材１を、容器４に入っている溶融物２の中を通過さ
せ、巻取リスプルール８にて連続的に巻取るようにした
反応槽９にセットして、本発明の方法により酸化物超電
導体を連続的に製造した。このとき、溶融物の組成は実
施例１と同様であり、また、温度勾配のついた電気炉７
は、９５０℃から室温まで連続的に変化させてあり、酸
素ガスを流しながら熱処理が行えるようにした。
また、溶融物２は容器４の外側に設けたヒータ５により
加熱を行い、９５０℃に保持した。
加熱を行い、９５０℃に保持した。
溶融物中の構成元素が蒸発しないように容器４にはふた
６を設けた。
６を設けた。
得られた酸化物超電導体は、ニモニック合金芯テープ表
面に約３０μｍの厚さで均一に形成されていた。
面に約３０μｍの厚さで均一に形成されていた。
得られたテープから切り出した３ｃｍ長さの試料を用い
て測定した電気抵抗零の臨界温度は９２．１Ｋ。
て測定した電気抵抗零の臨界温度は９２．１Ｋ。
液体窒素中での臨界電流密度は４２００Ａ／ａＪと大き
な値が得られた。
な値が得られた。
また、走査型電顕て観察した結晶組織は、板状の結晶粒
がテープ面に平行に配向していることが確認できた。
がテープ面に平行に配向していることが確認できた。
［実施例４］
Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−０系酸化物超ＴＨＩ体についても実
施例３と同様の方法で実施した。この場合の溶融物はｐ
ｂを約１０％添加したＢ１−Ｐｂ−Ｃｕ−０系の組成物
とし、温度は８７０℃とした。
施例３と同様の方法で実施した。この場合の溶融物はｐ
ｂを約１０％添加したＢ１−Ｐｂ−Ｃｕ−０系の組成物
とし、温度は８７０℃とした。
［実施例５］
ＴＱ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物超電導体につい
ても実施例３と同様の方法で実施した。この場合の溶融
物はＴ Ｑ −Ｂ ａ −Ｃｕ−〇系の組成物とし、温
度は８４０℃とした。
ても実施例３と同様の方法で実施した。この場合の溶融
物はＴ Ｑ −Ｂ ａ −Ｃｕ−〇系の組成物とし、温
度は８４０℃とした。
尚、上記実施例３〜５で作った長尺テープに絶縁を施し
て巻線すれば、超電導コイルが得られることは言うまで
もない。
て巻線すれば、超電導コイルが得られることは言うまで
もない。
以上、実施例を含めて本発明の詳細な説明したが、本発
明によれば、固相一液相反応を用いているので、結晶成
長速度が速く、結晶配向性に優れているので、均質で、
臨界温度の転移がシャープな、臨界電流密度の大きな酸
化物超電導体が容易に得られる。
明によれば、固相一液相反応を用いているので、結晶成
長速度が速く、結晶配向性に優れているので、均質で、
臨界温度の転移がシャープな、臨界電流密度の大きな酸
化物超電導体が容易に得られる。
また、固相物、液和物の組成も種々の変形例の適用が可
能である。
能である。
また、本発明の方法により得られた長尺の酸化物超電導
体を用いれば、液体窒素を冷媒にした超電導応用装置が
容易に得られる。
体を用いれば、液体窒素を冷媒にした超電導応用装置が
容易に得られる。
第１図は本発明の１実施例を説明する製造方法を示す概
念図である。 １・・・複合体、２・・・溶融物、３・・・供給用スプ
ール。 ４・・・容器、５・・・ヒータ、６・・・ふた、７・・
・電気炉。 ８・・・巻取り用スプール、９・・・反応槽。
念図である。 １・・・複合体、２・・・溶融物、３・・・供給用スプ
ール。 ４・・・容器、５・・・ヒータ、６・・・ふた、７・・
・電気炉。 ８・・・巻取り用スプール、９・・・反応槽。
Claims (10)
- １．少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含む固体物
と、少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含む溶融物
とを接触させて反応させることにより酸化物超電導体を
形成することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。 - ２．特許請求の範囲第１項記載のものにおいて、前記固
体物と溶融物は、双方が酸化物、あるいはどちらかが酸
化物であることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法
。 - ３．芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固体
物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体の
構成元素を含む溶融物と接触させて反応させることによ
り、芯材表面に酸化物超電導体を形成させることを特徴
とする酸化物超電導体の製造方法。 - ４．芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固体
物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体の
構成元素を含む溶融物中を連続的に通過させることによ
り芯材の表面に酸化物超電導体を連続的に形成させるこ
とを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。 - ５．特許請求の範囲第４項記載のものにおいて、前記溶
融物からの出口側に温度勾配を持たせたことを特徴とす
る酸化物超電導体の製造方法。 - ６．特許請求の範囲第１項，第２項，第３項，第４項、
又は第５項記載のものにおいて、前記溶融物は概ね密閉
された容器中にあることを特徴とする酸化物超電導体の
製造方法。 - ７．芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固体
物を構成させた複合体の供給装置と、該供給装置より供
給された複合体と接触させて反応させ、酸化物超電導体
を形成するための少なくとも酸化物超電導体の構成元素
を含む溶融物を収納する容器と、該容器中の反応により
得られた酸化物超電導体を巻取る巻取装置と、前記容器
中の溶融物の温度を制御する温度制御装置と、前記容器
から出た酸化物超電導体の温度を除々に変化させる温度
勾配制御装置とを備えていることを特徴とする酸化物超
電導体の製造装置。 - ８．少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含む固体物
と、少なくとも酸化物超電導体の構成元素を含む溶融物
とを接触させて反応させることにより得られた超電導体
を巻線して形成したことを特徴とする超電導コイル。 - ９．芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固体
物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体の
構成元素を含む溶融物と接触させて反応させることによ
り、芯材表面に酸化物超電導体を形成させた超電導体を
巻線して形成したことを特徴とする超電導コイル。 - １０．芯材の表面に酸化物超電導体の構成元素を含む固
体物を構成させた複合体を、少なくとも酸化物超電導体
の構成元素を含む溶融物中を連続的に通過させることに
より芯材の表面に酸化物超電導体を連続的に形成させた
超電導体を巻線して形成したことを特徴とする超電導コ
イル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63089102A JPH01261205A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化物超電導体の製造方法、及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63089102A JPH01261205A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化物超電導体の製造方法、及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261205A true JPH01261205A (ja) | 1989-10-18 |
Family
ID=13961523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63089102A Pending JPH01261205A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化物超電導体の製造方法、及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01261205A (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62252012A (ja) * | 1986-04-24 | 1987-11-02 | 古河電気工業株式会社 | 化合物超電導線材の製造方法 |
| JPS63310516A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-19 | Toshiba Corp | 超電導ファイバ−の製造方法 |
| JPS6414819A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-19 | Toshiba Corp | Manufacture of superconductive ceramic |
| JPS6460917A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-08 | Showa Electric Wire & Cable Co | Manufacture of ceramic superconductive wire |
| JPS6482416A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-28 | Showa Electric Wire & Cable Co | Manufacture of ceramics system superconductive wire |
| JPH01219018A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-09-01 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導材の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-13 JP JP63089102A patent/JPH01261205A/ja active Pending
Patent Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| JPS62252012A (ja) * | 1986-04-24 | 1987-11-02 | 古河電気工業株式会社 | 化合物超電導線材の製造方法 |
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