JPH01265414A - 酸化物超電導線材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導線材の製造方法Info
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- JPH01265414A JPH01265414A JP63093231A JP9323188A JPH01265414A JP H01265414 A JPH01265414 A JP H01265414A JP 63093231 A JP63093231 A JP 63093231A JP 9323188 A JP9323188 A JP 9323188A JP H01265414 A JPH01265414 A JP H01265414A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物超電導線材の製造方法に関する。
（従来の技術〕
近年、アルカリ土金属、希土類元素、銅、ビスマス、タ
リウム等の元素及び酸素からなるＬａＳｒ Ｃｕ、ｏ、
−δ、ＹＢａｚＣｕｓＯｔ−δ、Ｂ１５ｒＣａＣｕ、Ｏ
Ｋ等の化学式で示される酸化物超電導体が見出されてい
る。
リウム等の元素及び酸素からなるＬａＳｒ Ｃｕ、ｏ、
−δ、ＹＢａｚＣｕｓＯｔ−δ、Ｂ１５ｒＣａＣｕ、Ｏ
Ｋ等の化学式で示される酸化物超電導体が見出されてい
る。
これらの酸化物超電導体は、液体Ｎ２温度以上で超電導
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
ところで上記の酸化物超電導体は跪いため金属材料のよ
うに塑性加工ができず、これらを板材や線材等に加工す
るには、主に粉末冶金法が用いられ、例えば原料粉末を
仮焼成して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成
形したり、又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いで
これを０２含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられて
いる。
うに塑性加工ができず、これらを板材や線材等に加工す
るには、主に粉末冶金法が用いられ、例えば原料粉末を
仮焼成して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成
形したり、又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いで
これを０２含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられて
いる。
上記の粉末冶金法において、基体上に仮焼粉を被覆成形
する方法には、プラズマ溶射法、ペースト塗布法等が用
いられているが、前者は付着効率が悪く、又後者は乾燥
に長時間を要する上付着体がポーラスになり超電導特性
が低下するという問題があった。
する方法には、プラズマ溶射法、ペースト塗布法等が用
いられているが、前者は付着効率が悪く、又後者は乾燥
に長時間を要する上付着体がポーラスになり超電導特性
が低下するという問題があった。
又仮焼粉をＡｇ管等に充填する方法は、仮焼粉を管内に
連続して高密度に充填するのが難しく特に線材等の長尺
材において長手方向に特性のバラツキを生じ易いという
問題があった。
連続して高密度に充填するのが難しく特に線材等の長尺
材において長手方向に特性のバラツキを生じ易いという
問題があった。
本発明はかかる状況に迄みなされたものでその目的とす
るところは特性に優れた酸化物超電導線材を効率よく製
造する方法を提供することにある。
るところは特性に優れた酸化物超電導線材を効率よく製
造する方法を提供することにある。
即ち本発明は、酸化物超電導体の構成元素を各々含有す
る化合物をそれぞれ所定Ｍ溶媒に溶解し、この溶液を霧
状化して所定温度に加熱した反応炉内に供給して反応さ
せて上記霧状体を酸化物超電導体粉末となすと共に上記
反応炉内を電界状態となして生成させた酸化物超電導体
粉末を荷電せしめ、この荷電粉末を集塵極に荷電させた
線状基体上に付着させると共に熱処理することを特゛徴
とするものである。
る化合物をそれぞれ所定Ｍ溶媒に溶解し、この溶液を霧
状化して所定温度に加熱した反応炉内に供給して反応さ
せて上記霧状体を酸化物超電導体粉末となすと共に上記
反応炉内を電界状態となして生成させた酸化物超電導体
粉末を荷電せしめ、この荷電粉末を集塵極に荷電させた
線状基体上に付着させると共に熱処理することを特゛徴
とするものである。
本発明において酸化物超電導体の構成元素を各々含有す
る化合物としては、例えばＹＢａ２Ｃｕ、。
る化合物としては、例えばＹＢａ２Ｃｕ、。
０１−δ（δ＃０．１〜０．３）の超電導体につい例示
するとＹ、Ｂａ、Ｃｕのそれぞれ酢酸塩、硝酸塩、ハロ
ゲン化物或いは有機金属化合物等である。
するとＹ、Ｂａ、Ｃｕのそれぞれ酢酸塩、硝酸塩、ハロ
ゲン化物或いは有機金属化合物等である。
本発明において上記化合物を霧状化する方法としては、
例えば上記化合物をそれぞれ水等の溶媒に溶解し、これ
を超音波ネプライザ等により霧状化する方法が用いられ
る。
例えば上記化合物をそれぞれ水等の溶媒に溶解し、これ
を超音波ネプライザ等により霧状化する方法が用いられ
る。
上記の霧状体を火炎に連続供給する方法としては、これ
を空気、０２、Ｎ２、Ａｒ等のキャリアガスにのせて搬
送するのが供給量のコントロールが容易にできて好まし
いものである。
を空気、０２、Ｎ２、Ａｒ等のキャリアガスにのせて搬
送するのが供給量のコントロールが容易にできて好まし
いものである。
本発明において上記霧状体を酸化物超電導体粉末に加熱
反応させる加熱方法としては、電気抵抗加熱、高周波誘
導加熱、バーナ加熱等の方法が特に適している。
反応させる加熱方法としては、電気抵抗加熱、高周波誘
導加熱、バーナ加熱等の方法が特に適している。
本発明において生成させた酸化物超電導体粉末を荷電す
る方法としては、電界荷電法の他に拡散荷電法等も適用
することができる。
る方法としては、電界荷電法の他に拡散荷電法等も適用
することができる。
本発明において火炎により加熱されて生成する酸化物超
電導体粉末は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電
導体について示すと、ＹＢａ、Ｃｕ、０．−δの化学式
で示される複合酸化物であるが上記の酸化物超電導体中
には酸素量が欠乏した組成からなる複合酸化物も含まれ
ており、この粉末に酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理
を施すと超電導特性が更に向上するものである。
電導体粉末は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電
導体について示すと、ＹＢａ、Ｃｕ、０．−δの化学式
で示される複合酸化物であるが上記の酸化物超電導体中
には酸素量が欠乏した組成からなる複合酸化物も含まれ
ており、この粉末に酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理
を施すと超電導特性が更に向上するものである。
本発明方法において基体にはブロック状等の基体を用い
ることもできるが、長尺の線状基体に連続して酸化物超
電導体粉末を付着させる場合に特にその効果が発揮され
る。
ることもできるが、長尺の線状基体に連続して酸化物超
電導体粉末を付着させる場合に特にその効果が発揮され
る。
酸化物超電導体原料を溶媒に溶かして溶液となし、この
溶液を霧状化して加熱反応させるので微細な酸化物超電
導体粉末が生成され、更に生成させた粉末を電界内にお
いて荷電せしめ、この荷電粉末を集塵極に荷電された線
状基体上に静電付着させるので、生成した粉末は上記基
体上に歩留りよく、高速度且つ高密度に付着する。
溶液を霧状化して加熱反応させるので微細な酸化物超電
導体粉末が生成され、更に生成させた粉末を電界内にお
いて荷電せしめ、この荷電粉末を集塵極に荷電された線
状基体上に静電付着させるので、生成した粉末は上記基
体上に歩留りよく、高速度且つ高密度に付着する。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す荷電付
着型反応装置の概略説明図である。
着型反応装置の概略説明図である。
荷電付着型反応装置は、原料溶液２を霧状化する為の超
音波式ネプライザ３、上記霧状体５を輸送する為のキャ
リアガス制御用Ｍ Ｆ Ｃ（Ｍａｓｓ−Ｆｌ。
音波式ネプライザ３、上記霧状体５を輸送する為のキャ
リアガス制御用Ｍ Ｆ Ｃ（Ｍａｓｓ−Ｆｌ。
ｗ−Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ） １、上記霧状体５の粒
径選別用ＤＭＡ （Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ−Ｍｏｂ
ｉｌｉｔｙ−Ａｎａｌｙｚｅｒ） ４、上記の選別され
た霧状体５を酸化物超電導体粉末に加熱反応させる為の
反応炉７からなり、この反応炉７は、外周に加熱体８が
配置され内部には上記粉末を荷電するための電界発生用
パイプ状電極９及び上記荷電粉末を付着する為の集塵極
に荷電された線状基体１０とが配置されている。
径選別用ＤＭＡ （Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ−Ｍｏｂ
ｉｌｉｔｙ−Ａｎａｌｙｚｅｒ） ４、上記の選別され
た霧状体５を酸化物超電導体粉末に加熱反応させる為の
反応炉７からなり、この反応炉７は、外周に加熱体８が
配置され内部には上記粉末を荷電するための電界発生用
パイプ状電極９及び上記荷電粉末を付着する為の集塵極
に荷電された線状基体１０とが配置されている。
本実施例においては、出発原料としてＹ （ＣＨ。
ＣＯＯ）３ ・４ Ｈｔ○、Ｂａ （Ｃ１−！３ＣＯＯ
）！・Ｈ２Ｏ及びＣｕ （ＣＨ，Ｃｏｏ）ｚ・ＨｚＯを
用い、ＹＢａ、ｃｕ、ｏ、−δ組成の酸化物超電導体粉
末を製造した。
）！・Ｈ２Ｏ及びＣｕ （ＣＨ，Ｃｏｏ）ｚ・ＨｚＯを
用い、ＹＢａ、ｃｕ、ｏ、−δ組成の酸化物超電導体粉
末を製造した。
上記の各々の出発原料をＹ：Ｂａ：Ｃｕが原子比で１１
：３になるように秤量し、これを水に溶解してＹＢａ２
Ｃｕ、の組成で０．０３モル／ｌ濃度の水溶液を用意し
た。
：３になるように秤量し、これを水に溶解してＹＢａ２
Ｃｕ、の組成で０．０３モル／ｌ濃度の水溶液を用意し
た。
上記水溶液を第１図に示した荷電付着型反応装置の超音
波式ネプライザ３内にセットして５０ｃｃ／ｒａ ｉ
ｎの速度で霧状化し、次いでこの霧状体５をＭＦＣＩか
らＩＯ３ＬＭの流量で流入する０２気流にのせてＤＭＡ
４に輸送し、上記ＤＭＡ４により粒径４μ以下の霧状体
５を選別してこれを反応炉７内に供給した。
波式ネプライザ３内にセットして５０ｃｃ／ｒａ ｉ
ｎの速度で霧状化し、次いでこの霧状体５をＭＦＣＩか
らＩＯ３ＬＭの流量で流入する０２気流にのせてＤＭＡ
４に輸送し、上記ＤＭＡ４により粒径４μ以下の霧状体
５を選別してこれを反応炉７内に供給した。
反応炉７内に供給された上記霧状体５は加熱体８により
加熱されて反応して酸化物超電導体粉末となすと共に、
上記反応炉７内に組込まれたパイプ状電極９と炉内７を
走行する線状基体１０間で電界を発生せしめて上記粉末
を荷電して上記基体１０上に２００−厚さに補集付着さ
せてコイラー１１に巻取った。なお上記線状基体１０は
０．５ ＋ｎｎφのＢ５７２ Ｎｏ ６００２ （
ＡＳＴＭ）のＮｉ合金で、予熱炉６で５５０°Ｃに予熱
し１０ｃｍ／ｍｉｎの速度で炉内７を走行させた。
加熱されて反応して酸化物超電導体粉末となすと共に、
上記反応炉７内に組込まれたパイプ状電極９と炉内７を
走行する線状基体１０間で電界を発生せしめて上記粉末
を荷電して上記基体１０上に２００−厚さに補集付着さ
せてコイラー１１に巻取った。なお上記線状基体１０は
０．５ ＋ｎｎφのＢ５７２ Ｎｏ ６００２ （
ＡＳＴＭ）のＮｉ合金で、予熱炉６で５５０°Ｃに予熱
し１０ｃｍ／ｍｉｎの速度で炉内７を走行させた。
上記線状基体１０は、コイラー１１側で接地し又ＤＣ電
圧３０ｋｖの高圧電源１２のＣｏ１ｄ端子に接続して集
塵極となし、他方上記高圧電ａ１２のＨｏｔ端子はパイ
プ状電極９に接続し、これにより電界荷電強度１０ｋｖ
／ｃｒａを発生させた。
圧３０ｋｖの高圧電源１２のＣｏ１ｄ端子に接続して集
塵極となし、他方上記高圧電ａ１２のＨｏｔ端子はパイ
プ状電極９に接続し、これにより電界荷電強度１０ｋｖ
／ｃｒａを発生させた。
実施例２
出発原料としてＢ ｉ （Ｃ６Ｈ７０６） ・７Ｈ
２０、Ｓ ｒ （Ｃ６Ｈ＊０６）ｚ ・３Ｈ２０、Ｃａ
（Ｃ６Ｈ，○、）２・５ Ｈ，ＯとＣｕ （ＣａＨｑ
Ｏａ）ｚ ・２ＨｔＯを用い、実施例１と同様にしてＢ
１５ｒＣａＣｕ、Ｏ，組成の酸化物超電導体粉末を製造
した。
２０、Ｓ ｒ （Ｃ６Ｈ＊０６）ｚ ・３Ｈ２０、Ｃａ
（Ｃ６Ｈ，○、）２・５ Ｈ，ＯとＣｕ （ＣａＨｑ
Ｏａ）ｚ ・２ＨｔＯを用い、実施例１と同様にしてＢ
１５ｒＣａＣｕ、Ｏ，組成の酸化物超電導体粉末を製造
した。
なお、上記の各々の出発原料はＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：ＣＵ
が１：１：１：２になるように秤量しこれをエタノール
５０％十水５０％の溶媒に溶かしてＢ１５ｒＣａＣｕ、
の組成で０．１モル／！濃度のン容液となしたものを用
いた。
が１：１：１：２になるように秤量しこれをエタノール
５０％十水５０％の溶媒に溶かしてＢ１５ｒＣａＣｕ、
の組成で０．１モル／！濃度のン容液となしたものを用
いた。
本実施例においては、電界発生のためのパイプ状電極９
を板状電極に替え、又テープ状基体を粉末付着後管状体
に成形するためのダイスと溶接機をローラ１３とコイラ
１１の間に配置した他は第１図に示したと同じ反応装置
を用いて酸化物超電導線材を製造した。
を板状電極に替え、又テープ状基体を粉末付着後管状体
に成形するためのダイスと溶接機をローラ１３とコイラ
１１の間に配置した他は第１図に示したと同じ反応装置
を用いて酸化物超電導線材を製造した。
原料物質を溶解した前記の溶液を、第１図に示した反応
装置の超音波式ネプライザ３内にセットして、これを６
０ｃｃ／ｍｉｎの速度で霧状化し、次いでこの霧状体５
をＭＦＣＩから２０ＳＬＭの流量で流入する０２気流に
のせてＤＭＡ４に輸送し、上記ＤＭＡ４により７μ以下
の霧状体５を選別してこれを反応炉７内に供給した。
装置の超音波式ネプライザ３内にセットして、これを６
０ｃｃ／ｍｉｎの速度で霧状化し、次いでこの霧状体５
をＭＦＣＩから２０ＳＬＭの流量で流入する０２気流に
のせてＤＭＡ４に輸送し、上記ＤＭＡ４により７μ以下
の霧状体５を選別してこれを反応炉７内に供給した。
反応炉７内に供給された上記霧状体５は、加熱されて反
応して酸化物超電導体粉末となされると共に、上記反応
炉７内に組込まれた板状電極と炉内７を走行するテープ
状基体間で電界を発生せしめて上記粉末を荷電して上記
基体上に１００ｎ厚さに補集付着させ、ついでこのテー
プをガイドローラ１３通過後ダイスによりパイプ状に丸
めローラ形の高周波溶接機により端部を溶接してコア部
直径１．１２ｍｍ、外径２．２６ｍｍの管状体に成形し
てコイラ１１に巻取った。
応して酸化物超電導体粉末となされると共に、上記反応
炉７内に組込まれた板状電極と炉内７を走行するテープ
状基体間で電界を発生せしめて上記粉末を荷電して上記
基体上に１００ｎ厚さに補集付着させ、ついでこのテー
プをガイドローラ１３通過後ダイスによりパイプ状に丸
めローラ形の高周波溶接機により端部を溶接してコア部
直径１．１２ｍｍ、外径２．２６ｍｍの管状体に成形し
てコイラ１１に巻取った。
なお、上記テープ状基体は、３００ｎｔＸ１０（ト）“
の銅合金Ｂ５７２ Ａ１１ａｙ ７０６ （ＡＳＴ
Ｍ）で予熱炉６で７５０°Ｃに予熱し１５ｃ＋ｎ／ｍｉ
ｎの速度で炉内７を走行させた。高圧電ａ１２のＤＣ電
圧は２５ｋｖに設定して、９ｋｖ／ｃｍの電界荷電強度
を発生させた。
の銅合金Ｂ５７２ Ａ１１ａｙ ７０６ （ＡＳＴ
Ｍ）で予熱炉６で７５０°Ｃに予熱し１５ｃ＋ｎ／ｍｉ
ｎの速度で炉内７を走行させた。高圧電ａ１２のＤＣ電
圧は２５ｋｖに設定して、９ｋｖ／ｃｍの電界荷電強度
を発生させた。
比較例Ｉ
Ｙ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ；ｌ Ｏｏの仮焼粉を外径６胴
、内径５鵬のＡｇ管に充填し、これを外径０．５ ｗｎ
まで冷間伸線し、次いでこれを０２気流中で９００ ’
Ｃ２０Ｈ加熱したのち３００ ’Ｃまで２°Ｃ／ｍｉｎ
の速度で徐冷して酸化物超電導線材となした。
、内径５鵬のＡｇ管に充填し、これを外径０．５ ｗｎ
まで冷間伸線し、次いでこれを０２気流中で９００ ’
Ｃ２０Ｈ加熱したのち３００ ’Ｃまで２°Ｃ／ｍｉｎ
の速度で徐冷して酸化物超電導線材となした。
斯くの如（して得た各々の酸化物超電導線材について相
対密度Ｊ、及び耐久性を調べた。耐久性は液体Ｎ２中で
ＪＣの８０％の電流を通電し、１週間後のＪＣにより判
定した。結果は第１表に示した。
対密度Ｊ、及び耐久性を調べた。耐久性は液体Ｎ２中で
ＪＣの８０％の電流を通電し、１週間後のＪＣにより判
定した。結果は第１表に示した。
第 １ 表
＊液体窒素（７７Ｋ）中４端子法で測定した。
第１表より明らかなように本発明方法品（実施例１．２
）は比較方法品（比較例１）に較べて相対密度が高く、
Ｊｅ及び耐久性がともに優れている。
）は比較方法品（比較例１）に較べて相対密度が高く、
Ｊｅ及び耐久性がともに優れている。
これは本発明方法品は微細な酸化物超電導体粉末を基体
に荷電付着させるので酸化物超電導体層が緻密に形成さ
れる為である。
に荷電付着させるので酸化物超電導体層が緻密に形成さ
れる為である。
また比較方法品の特性が低いのは、仮焼粉の粒径が粗大
で不均一な上Ａｇ管に仮焼粉を充填するのが難しい為酸
化物超電導体層が低密度となり、更に仮焼粉の粉砕分級
時に不純物が混入した為である。
で不均一な上Ａｇ管に仮焼粉を充填するのが難しい為酸
化物超電導体層が低密度となり、更に仮焼粉の粉砕分級
時に不純物が混入した為である。
（効果）
以上述べたように本発明方法によれば特性に優れた酸化
物超電導線材が効率よく製造し得るので、工業上顕著な
効果を奏する。
物超電導線材が効率よく製造し得るので、工業上顕著な
効果を奏する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す荷電付
着型反応装置の概略説明図である。 ２・・・？ＰＩ液、 ５・・・霧状体、 ７・・・反応
炉、１０・・・線状基体。
着型反応装置の概略説明図である。 ２・・・？ＰＩ液、 ５・・・霧状体、 ７・・・反応
炉、１０・・・線状基体。
Claims (1)
- 酸化物超電導体の構成元素を各々含有する化合物をそれ
ぞれ所定量溶媒に溶解し、この溶液を霧状化して所定温
度に加熱した反応炉内に供給して反応させて上記霧状体
を酸化物超電導体粉末となすとともに、上記反応炉内を
電界状態となして生成させた酸化物超電導体粉末を荷電
せしめ、この荷電粉末を集塵極に荷電させた線状基体上
に付着させると共に熱処理することを特徴とする酸化物
超電導線材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63093231A JPH01265414A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63093231A JPH01265414A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01265414A true JPH01265414A (ja) | 1989-10-23 |
Family
ID=14076768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63093231A Pending JPH01265414A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01265414A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104651805A (zh) * | 2015-02-04 | 2015-05-27 | 昆明理工大学 | 一种超声波喷雾微波管式炉及运用 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63093231A patent/JPH01265414A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104651805A (zh) * | 2015-02-04 | 2015-05-27 | 昆明理工大学 | 一种超声波喷雾微波管式炉及运用 |
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