JPH01270507A - β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法 - Google Patents
β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法Info
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- JPH01270507A JPH01270507A JP63095710A JP9571088A JPH01270507A JP H01270507 A JPH01270507 A JP H01270507A JP 63095710 A JP63095710 A JP 63095710A JP 9571088 A JP9571088 A JP 9571088A JP H01270507 A JPH01270507 A JP H01270507A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業」二の利用分野〉
高品位のβ型炭化けい素の粉末とウィスカーの均一・混
合物の製造法に関する。
合物の製造法に関する。
〈従来技術とその問題点〉
炭化＆Ｊい素粉末を焼結させて作ったセラミックスは高
温強度および耐酸化性に優れているが、機械構造材料に
適用する上で靭性の乏しいという短所がある。この・靭
性を向上させるのにβ型炭化りい素ウィスカーを添加す
る方法があり （昭和６１年度窯業協会年会ＩＣ０２）
、このときの炭化けい素の粉末とウィスカーＬＪそれぞ
れ別々に製造された高品位の製品を使用している。従っ
て、炭化けい素７トリノクス中へのウィスカーの分散を
均一にするためには両原料をボールミル等で、長時間、
湿式混合する必要があり、この際、ウィスカーの一部は
破断されてアスパラＩ・比（長さ／直径）が１０以下に
なり易いという問題点があった。
温強度および耐酸化性に優れているが、機械構造材料に
適用する上で靭性の乏しいという短所がある。この・靭
性を向上させるのにβ型炭化りい素ウィスカーを添加す
る方法があり （昭和６１年度窯業協会年会ＩＣ０２）
、このときの炭化けい素の粉末とウィスカーＬＪそれぞ
れ別々に製造された高品位の製品を使用している。従っ
て、炭化けい素７トリノクス中へのウィスカーの分散を
均一にするためには両原料をボールミル等で、長時間、
湿式混合する必要があり、この際、ウィスカーの一部は
破断されてアスパラＩ・比（長さ／直径）が１０以下に
なり易いという問題点があった。
木発明者等はβ型炭化けい素粉末とウィスカーを同時に
ηユ成させることができれば、均一分散させるために要
する混合時間も短かくて済め、それによりウィスカーの
破損が少なくなることに着目して鋭意研究を重ねた。即
ち、β型炭化けい素ウィスカーは大きな空間に生成し、
一方、粉末は炭素原料と二酸化りい素原料が密に均一・
分散している場合に生成するので、一つの反応試籾内に
これら両者の条イ４１を同前に満足させる状態を作れば
、高品位のβ型炭化ｉＪい素粉末とウィスカーが同時に
生成できると考え、本発明を完成するに至った。
ηユ成させることができれば、均一分散させるために要
する混合時間も短かくて済め、それによりウィスカーの
破損が少なくなることに着目して鋭意研究を重ねた。即
ち、β型炭化けい素ウィスカーは大きな空間に生成し、
一方、粉末は炭素原料と二酸化りい素原料が密に均一・
分散している場合に生成するので、一つの反応試籾内に
これら両者の条イ４１を同前に満足させる状態を作れば
、高品位のβ型炭化ｉＪい素粉末とウィスカーが同時に
生成できると考え、本発明を完成するに至った。
〈本発明を解決するための手段と作用〉本発明は、二酸
化けい素粉末と炭素粉末を、Ｃ／ＳｉＯ□モル比が３〜
６であるような割合に混合し、次いで適当なバインダー
を使用して粒嵩密度０．５ｇ ／ ｃｎｔ以上の造粒物
としたのら、この造粒物を静置状態で、窒素以外の不活
性気体雰囲気において１３００℃〜１７００°Ｃに加熱
処理するごとを相徴とするものである。
化けい素粉末と炭素粉末を、Ｃ／ＳｉＯ□モル比が３〜
６であるような割合に混合し、次いで適当なバインダー
を使用して粒嵩密度０．５ｇ ／ ｃｎｔ以上の造粒物
としたのら、この造粒物を静置状態で、窒素以外の不活
性気体雰囲気において１３００℃〜１７００°Ｃに加熱
処理するごとを相徴とするものである。
本発明における二酸化けい素粉末としては、とくに限定
されないが、たとえばジノい石（二酸化けい素）の粉砕
粉、ボワイトカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなどの
粉末が使用され、また炭素粉末としては、ピンチコーク
ス、石油コークス、活性炭、カーボンブランク、木炭、
無煙炭、およびアセチレンなどの有機化合物の不完全燃
焼ススの粉末が使用できる。これらの原料の粒度および
高密度も、特に限定されないが、反応をより容易にし、
また生成炭化けい素粉末の粒度を小さくするためにも原
料の粒度は細かい方が好ましい。また、両原料の混合割
合は、Ｃ／ＳｉＯ２モル比で３〜６が好ましく、３以下
ではＳｉＯ□が未反応で残存する場合があり、また、６
以」二では炭化りい素粉末が多く生成し、造粒物間隙に
おりるウィスカーの生成が極端に少ない。これは、通常
、造粒物間隙でウィスカーが成長するには、二酸化けい
素と炭素との反応で生成するＳｉＯ□ガスが造粒物内か
ら造粒物間隙へ抜は出ることが必要であるが、造粒物中
の炭素量が多過ぎると５ｉ（ｈが隣接する炭素と直接反
応し、炭化りい素粉末になって、造粒物内部で消費され
てしまうためである。なお、原料の混合においては、反
応を促進さゼるために酸化第２鉄などの触媒を添加して
もよい。また原料混合機としては、特殊な機能は必要と
せず、市販の装置を使用することができる。
されないが、たとえばジノい石（二酸化けい素）の粉砕
粉、ボワイトカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなどの
粉末が使用され、また炭素粉末としては、ピンチコーク
ス、石油コークス、活性炭、カーボンブランク、木炭、
無煙炭、およびアセチレンなどの有機化合物の不完全燃
焼ススの粉末が使用できる。これらの原料の粒度および
高密度も、特に限定されないが、反応をより容易にし、
また生成炭化けい素粉末の粒度を小さくするためにも原
料の粒度は細かい方が好ましい。また、両原料の混合割
合は、Ｃ／ＳｉＯ２モル比で３〜６が好ましく、３以下
ではＳｉＯ□が未反応で残存する場合があり、また、６
以」二では炭化りい素粉末が多く生成し、造粒物間隙に
おりるウィスカーの生成が極端に少ない。これは、通常
、造粒物間隙でウィスカーが成長するには、二酸化けい
素と炭素との反応で生成するＳｉＯ□ガスが造粒物内か
ら造粒物間隙へ抜は出ることが必要であるが、造粒物中
の炭素量が多過ぎると５ｉ（ｈが隣接する炭素と直接反
応し、炭化りい素粉末になって、造粒物内部で消費され
てしまうためである。なお、原料の混合においては、反
応を促進さゼるために酸化第２鉄などの触媒を添加して
もよい。また原料混合機としては、特殊な機能は必要と
せず、市販の装置を使用することができる。
混合原料の造粒も通常の方法が適用でき、造粒剤として
はカルボキシ・メチル・セルローズ、メチル・セルロー
ズ、ポリビニルアルコールおよびコンスターチ等の水溶
液が、また造粒機としては、皿型造粒機、ペレタイザー
およびブリケソティングマシン等が使用できる。但し、
１２０°Ｃで４時間以上乾燥した造粒物の嵩比重は０．
５ ｇ ／ｃａ以−１−１好ましくは０．６ ｇ ／ｃ
１以上にする必要がある。造粒物の嵩比重が０．５ｇ／
ｃＪ以下のときは造粒物内に短かいウィスカー、節くれ
ウィスカーまたは屈曲したウィスカーなど品質の悪いウ
ィスカーが生成する場合がある。また造粒物の粒径につ
いては特に限定されないが、粒径が小さ（なると、ウィ
スカーの生成は多くなるが、同時に造粒物で形成される
空間も小さくなり、生成するウィスカーは短かくなる傾
向にある。また造粒物の径が大きくなるとウィスカーは
長くなるが、炭化けい素粉末の生成量が多くなるため、
逆にウィスカーの混合量は少な（なる。また造粒物の径
が大きいと炭化けい素粉末の生成量が多くなり、その結
果ウィスカーの収率は少なくなる。従って造粒物の粒径
は１賞１Ａ〜８１ｍが好ましい。
はカルボキシ・メチル・セルローズ、メチル・セルロー
ズ、ポリビニルアルコールおよびコンスターチ等の水溶
液が、また造粒機としては、皿型造粒機、ペレタイザー
およびブリケソティングマシン等が使用できる。但し、
１２０°Ｃで４時間以上乾燥した造粒物の嵩比重は０．
５ ｇ ／ｃａ以−１−１好ましくは０．６ ｇ ／ｃ
１以上にする必要がある。造粒物の嵩比重が０．５ｇ／
ｃＪ以下のときは造粒物内に短かいウィスカー、節くれ
ウィスカーまたは屈曲したウィスカーなど品質の悪いウ
ィスカーが生成する場合がある。また造粒物の粒径につ
いては特に限定されないが、粒径が小さ（なると、ウィ
スカーの生成は多くなるが、同時に造粒物で形成される
空間も小さくなり、生成するウィスカーは短かくなる傾
向にある。また造粒物の径が大きくなるとウィスカーは
長くなるが、炭化けい素粉末の生成量が多くなるため、
逆にウィスカーの混合量は少な（なる。また造粒物の径
が大きいと炭化けい素粉末の生成量が多くなり、その結
果ウィスカーの収率は少なくなる。従って造粒物の粒径
は１賞１Ａ〜８１ｍが好ましい。
造粒物は、黒鉛ないしは炭化けい素で作った反応容器に
充填して静置させた状態で加熱反応させる。造粒物を、
例えば特公昭５７−４８４８５に於けるように、動かし
ながら反応させると、ウィスカーの生成は困難になり、
炭化けい素粉末のみが生成される。加熱はアルゴンおよ
び一酸化炭素など窒素以外の不活性気体を炉内に流しな
がら温度１３００°Ｃから１７００°Ｃの範囲、好まし
くは温度１４００℃から１６００℃の範囲で行なう。加
熱温度が１３００℃以下になると、反応速度が極端に遅
くなり、反応が完了するまでに長時間を要し、また加熱
温度が１７００ ’ｃを越えるとα型炭化けい素粉末、
あるいは節くれウィスカーなど品質の劣ったウィスカー
が生成したりする。加熱炉としては回分式の炉を始め、
例えば特開昭６１− １３４５８２記載の縦型連続加熱
炉が使用できる。加熱反応終了後、未反応で残留する炭
素粉末は約７５０°Ｃで燃焼除去される。
充填して静置させた状態で加熱反応させる。造粒物を、
例えば特公昭５７−４８４８５に於けるように、動かし
ながら反応させると、ウィスカーの生成は困難になり、
炭化けい素粉末のみが生成される。加熱はアルゴンおよ
び一酸化炭素など窒素以外の不活性気体を炉内に流しな
がら温度１３００°Ｃから１７００°Ｃの範囲、好まし
くは温度１４００℃から１６００℃の範囲で行なう。加
熱温度が１３００℃以下になると、反応速度が極端に遅
くなり、反応が完了するまでに長時間を要し、また加熱
温度が１７００ ’ｃを越えるとα型炭化けい素粉末、
あるいは節くれウィスカーなど品質の劣ったウィスカー
が生成したりする。加熱炉としては回分式の炉を始め、
例えば特開昭６１− １３４５８２記載の縦型連続加熱
炉が使用できる。加熱反応終了後、未反応で残留する炭
素粉末は約７５０°Ｃで燃焼除去される。
反応によって得られた炭化けい素は、平均径０．８μｍ
、長さ１０μｍ〜１００μｍ （アスペクト比５０〜２
００）の比較的真直なウィスカーと、粒径０．５μ〜２
．０μｍの粉末の混合物であり、組成として、ウィスカ
ーが５〜１５％含まれる。Ｘ線回折の結果では、これら
の生成物のほとんどがβ型炭化けい素であり、α型炭化
けい素は僅かに認められる程度であった。
、長さ１０μｍ〜１００μｍ （アスペクト比５０〜２
００）の比較的真直なウィスカーと、粒径０．５μ〜２
．０μｍの粉末の混合物であり、組成として、ウィスカ
ーが５〜１５％含まれる。Ｘ線回折の結果では、これら
の生成物のほとんどがβ型炭化けい素であり、α型炭化
けい素は僅かに認められる程度であった。
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。
〈実施例〉
炭素粉末としてカーボンブラック（嵩密度０．１５ｇ／
ｃ♂）を、また二酸化けい素粉束としてシリカの微粉砕
品（嵩密度０．１０ ｇ ／ｃＪ）を用い、 Ｃ／Ｓｉ
ｎ、モル比が所定値になるように調整し、均一に混合し
た後、造粒を行なった。造粒においてＬＪ、バインダー
としてポリビニルアルコールの１％水溶液を使い、また
造粒機としては、皿型造粒機（自家製）、ベレソターお
よびマルノライザー（以上の２機種は不一パウタル＠製
）を使用し、バインダー量および造粒機の種類と操作方
法を変えて、造粒物の嵩密度を所定の値に調整した。製
造した造粒物は電気炉の中で１２０°Ｃで４時間以上乾
燥した後、平均粒径３鶴の造粒物を篩で選別した。
ｃ♂）を、また二酸化けい素粉束としてシリカの微粉砕
品（嵩密度０．１０ ｇ ／ｃＪ）を用い、 Ｃ／Ｓｉ
ｎ、モル比が所定値になるように調整し、均一に混合し
た後、造粒を行なった。造粒においてＬＪ、バインダー
としてポリビニルアルコールの１％水溶液を使い、また
造粒機としては、皿型造粒機（自家製）、ベレソターお
よびマルノライザー（以上の２機種は不一パウタル＠製
）を使用し、バインダー量および造粒機の種類と操作方
法を変えて、造粒物の嵩密度を所定の値に調整した。製
造した造粒物は電気炉の中で１２０°Ｃで４時間以上乾
燥した後、平均粒径３鶴の造粒物を篩で選別した。
該造粒物を外径１４０φ１、内径１２５φ闘、高さ６０
ｍｍ（深さ５５ｍｍ）の黒鉛製反応容器に深さ５０龍に
充填し、これを長さ３ｍおよび内径１５０φｍｍの黒鉛
製炉心管を有する特開昭６１−１３４５８２に記載の竪
型連続加熱炉に−に部から連続的に入れ１．アルゴンを
導入しながら加熱を行なった。
ｍｍ（深さ５５ｍｍ）の黒鉛製反応容器に深さ５０龍に
充填し、これを長さ３ｍおよび内径１５０φｍｍの黒鉛
製炉心管を有する特開昭６１−１３４５８２に記載の竪
型連続加熱炉に−に部から連続的に入れ１．アルゴンを
導入しながら加熱を行なった。
造粒物の最高加熱温度は反応容器の降下速度と炉型流で
制御した。加熱反応後、該加熱炉下部から取出された生
成物は残留炭素を７５０℃で燃焼して除去した。残留炭
素を除いたのちの生成物は水と混ぜて（水１５１１！に
生成物２５０ｇを混合）スラリー状にし、撹拌機（特殊
機化工業（＋’り製オートボモミキザー）で１０分間撹
拌混合した。次いで該生成物を脱水、乾燥した。第１表
に製造条件およびウィスカーの生成率を示す。
制御した。加熱反応後、該加熱炉下部から取出された生
成物は残留炭素を７５０℃で燃焼して除去した。残留炭
素を除いたのちの生成物は水と混ぜて（水１５１１！に
生成物２５０ｇを混合）スラリー状にし、撹拌機（特殊
機化工業（＋’り製オートボモミキザー）で１０分間撹
拌混合した。次いで該生成物を脱水、乾燥した。第１表
に製造条件およびウィスカーの生成率を示す。
第１表のウィスカーの生成率は、生成物１５０ｇを水５
００ ｃＣによく分散さ・Ｕて５００ ｃｃメスシリン
ダー中で静置さ一ヒたときの生成物の沈降体積を測定し
、あらかじめウィスカー配合量が既知の混合物の値（検
Ｍ線）と比較して求めた。また、走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）で観察した結果、前記混合物のウィスカーはよ（
はくれ炭化りい素粉束への分散も良好なことが認められ
、ウィスカーのアスベスト比は４０〜］５０であった（
スラリー解繊前５０〜２００）。
００ ｃＣによく分散さ・Ｕて５００ ｃｃメスシリン
ダー中で静置さ一ヒたときの生成物の沈降体積を測定し
、あらかじめウィスカー配合量が既知の混合物の値（検
Ｍ線）と比較して求めた。また、走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）で観察した結果、前記混合物のウィスカーはよ（
はくれ炭化りい素粉束への分散も良好なことが認められ
、ウィスカーのアスベスト比は４０〜］５０であった（
スラリー解繊前５０〜２００）。
〈発明の効果〉
本発明の製造法によって、高品位のβ型炭化けい素の粉
末と５〜１５％のウィスカーの混合物が得られ、かつウ
ィスカーが殆んど破損しない程度の軽度の混合・攪拌操
作で前記粉末とウィスカーの均一な混合物を得ることが
できる。
末と５〜１５％のウィスカーの混合物が得られ、かつウ
ィスカーが殆んど破損しない程度の軽度の混合・攪拌操
作で前記粉末とウィスカーの均一な混合物を得ることが
できる。
特許出願人 日本軽金属株式会社
株式会社日軽技研
１■
Claims (1)
- Ｃ／ＳｉＯ＿２モル比が３〜６になるように二酸化けい
素粉末と炭素粉末を混合し、次いで粒嵩密度０．５ｇ／
ｃｍ＾３以上の造粒物としたのち、静置状態で、窒素以
外の不活性気体雰囲気において１３００℃〜１７００℃
に加熱処理することを特徴とするβ型炭化けい素粉末お
よびウィスカーの混合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095710A JPH01270507A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095710A JPH01270507A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270507A true JPH01270507A (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=14145054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63095710A Pending JPH01270507A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | β型炭化けい素粉末およびウィスカーの混合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01270507A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03228816A (ja) * | 1990-01-31 | 1991-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| FR2684091A1 (fr) * | 1991-11-21 | 1993-05-28 | Pechiney Recherche | Procede de fabrication de carbures metalliques a grande surface specifique sous balayage de gaz inerte a pression atmospherique. |
| JP2012046401A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素前駆物質の製造方法及び炭化ケイ素粉体の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS589807A (ja) * | 1981-07-10 | 1983-01-20 | Showa Denko Kk | 高純度ＳｉＣの製造法 |
| JPS5820108A (ja) * | 1981-07-24 | 1983-02-05 | 株式会社クボタ | 収穫機 |
| JPS6227316A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Ibiden Co Ltd | 高純度炭化珪素微粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-20 JP JP63095710A patent/JPH01270507A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS589807A (ja) * | 1981-07-10 | 1983-01-20 | Showa Denko Kk | 高純度ＳｉＣの製造法 |
| JPS5820108A (ja) * | 1981-07-24 | 1983-02-05 | 株式会社クボタ | 収穫機 |
| JPS6227316A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Ibiden Co Ltd | 高純度炭化珪素微粉末の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03228816A (ja) * | 1990-01-31 | 1991-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| FR2684091A1 (fr) * | 1991-11-21 | 1993-05-28 | Pechiney Recherche | Procede de fabrication de carbures metalliques a grande surface specifique sous balayage de gaz inerte a pression atmospherique. |
| US5427761A (en) * | 1991-11-21 | 1995-06-27 | Pechiney Recherche | Process for the production of metal carbides having a large specific surface under atmospheric pressure inert gas scavenging |
| JP2012046401A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素前駆物質の製造方法及び炭化ケイ素粉体の製造方法 |
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