JPH01298064A - Ｐｌｚｔの製造方法 - Google Patents
Ｐｌｚｔの製造方法Info
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- JPH01298064A JPH01298064A JP63128620A JP12862088A JPH01298064A JP H01298064 A JPH01298064 A JP H01298064A JP 63128620 A JP63128620 A JP 63128620A JP 12862088 A JP12862088 A JP 12862088A JP H01298064 A JPH01298064 A JP H01298064A
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- plzt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＰＬＺＴの製造方法に関する。
ＰＬＺＴは、偏光素子、光シャッタ、画像記↑９素子な
どのオプトエレクトロニクス材料として広範囲の応用が
期待されている。
どのオプトエレクトロニクス材料として広範囲の応用が
期待されている。
ＰＬＺＴは、工業的には構成原料粉末を混合、仮焼し、
得られた粉末を成形後焼結するいわゆる乾式法によって
製造される。
得られた粉末を成形後焼結するいわゆる乾式法によって
製造される。
しかし、これら原料粉末の特性が十分でない場合には、
粉末特性の良いＰＬＺＴ粉末を得ることは難しい。
粉末特性の良いＰＬＺＴ粉末を得ることは難しい。
例えばＺｒ（ジルコニウム）原料粉末は特に凝集し易い
ことが知られており、単分散したサブミクロン級の粉末
特性の良いものを得ることは難しい。このような凝集し
た原料粉末を使用して乾式法でＰＬＺＴ粉末を作成して
も、その平均粒径はせいぜい２μｍ程度で、これを焼結
しても高密度かつ透光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺ
Ｔを得ることは難しい。
ことが知られており、単分散したサブミクロン級の粉末
特性の良いものを得ることは難しい。このような凝集し
た原料粉末を使用して乾式法でＰＬＺＴ粉末を作成して
も、その平均粒径はせいぜい２μｍ程度で、これを焼結
しても高密度かつ透光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺ
Ｔを得ることは難しい。
一方、アルコキシド法、共沈法などの湿式法で粉末を作
成すれば、サブミクロン級の易焼結性粉末が得られる場
合があるが、乾式法によるものに比べて高価になり、ま
た操作も面倒である欠点がある。
成すれば、サブミクロン級の易焼結性粉末が得られる場
合があるが、乾式法によるものに比べて高価になり、ま
た操作も面倒である欠点がある。
〔発明が解決しようとする課題］
本発明はＺｒ（ジルコニウム）のような粉末特性の悪い
原料粉末を用いてＰＬＺＴの乾式法による合成における
欠点を解消すべくなされたもので、その目的は原料粉末
の一部を多段湿式法によって分散性の優れたサブミクロ
ン級の変成酸化物粉末となし、残部原料を単なる乾式法
によって、変成酸化物粉末に添加することによって、サ
ラ゛ミクロン級の易焼結性で均一なＰＬＺＴ粉末とし、
更にこれを焼結して高密度でかつ透光性に優れ光学的に
均一なＰＬＺＴを製造する方法を提供することにある。
原料粉末を用いてＰＬＺＴの乾式法による合成における
欠点を解消すべくなされたもので、その目的は原料粉末
の一部を多段湿式法によって分散性の優れたサブミクロ
ン級の変成酸化物粉末となし、残部原料を単なる乾式法
によって、変成酸化物粉末に添加することによって、サ
ラ゛ミクロン級の易焼結性で均一なＰＬＺＴ粉末とし、
更にこれを焼結して高密度でかつ透光性に優れ光学的に
均一なＰＬＺＴを製造する方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明者等は前
記目的を達成すべく鋭意研究の結果、一般式 ％式％ 示されるＰＬＺＴの製造方法において、ＰＬＺＴを構成
する少な（ともジルコニウムを含む溶液（被変成成分溶
液）及びＰｂ、Ｌａ、Ｔｉのうち少なくとも一種の成分
の溶液（変成成分溶液）を作成する。
記目的を達成すべく鋭意研究の結果、一般式 ％式％ 示されるＰＬＺＴの製造方法において、ＰＬＺＴを構成
する少な（ともジルコニウムを含む溶液（被変成成分溶
液）及びＰｂ、Ｌａ、Ｔｉのうち少なくとも一種の成分
の溶液（変成成分溶液）を作成する。
次いで、これらいずれかの二種の溶液を二つの段階に分
けて沈殿形成液と順次混合して均密沈殿を作るか、ある
いは二種の溶液から別個に沈殿形成液を混合して沈殿を
形成後混合することにより均密沈殿を作り、均密沈殿を
洗浄、乾燥後、４００〜１４００℃で仮焼すると、凝集
の極めて少ないサブミクロン級の変成酸化物粉末が得ら
れることをｌＩＮ認した。
けて沈殿形成液と順次混合して均密沈殿を作るか、ある
いは二種の溶液から別個に沈殿形成液を混合して沈殿を
形成後混合することにより均密沈殿を作り、均密沈殿を
洗浄、乾燥後、４００〜１４００℃で仮焼すると、凝集
の極めて少ないサブミクロン級の変成酸化物粉末が得ら
れることをｌＩＮ認した。
これを原料とし、目的とするＰＬＺＴ組成を得るため、
残りの化合物粉末を乾式法によって混合し、仮焼すると
サブミクロン級の粉末特性（易焼結性、高嵩密度）の優
れたＰＬＺＴ粉末が得られ、これを成形、焼結すると、
ホットプレスやＨＩＰなどの操作を省略しても高密度で
透光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺＴが容易に得られ
ることを究明した。
残りの化合物粉末を乾式法によって混合し、仮焼すると
サブミクロン級の粉末特性（易焼結性、高嵩密度）の優
れたＰＬＺＴ粉末が得られ、これを成形、焼結すると、
ホットプレスやＨＩＰなどの操作を省略しても高密度で
透光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺＴが容易に得られ
ることを究明した。
〔第１実施例〕
四塩化チタンエタノール溶液（１，０ｍｏｆｆｉ／ｌ濃
度）４０．０Ｏｃｃ、及びオキシ硝酸ジルコニウム水溶
液（１，０ｍｏＥ／ｌ濃度）２６０．０ｃｃを用意した
。
度）４０．０Ｏｃｃ、及びオキシ硝酸ジルコニウム水溶
液（１，０ｍｏＥ／ｌ濃度）２６０．０ｃｃを用意した
。
ここで、四塩化チタンエタノール溶液は、、ＰＬＺＴを
構成するＴｉ成分の必要全量でなく、適量を含んでおり
、一方オキシ硝酸ジルコニウム水溶液はＰＬＺＴを構成
するＺｒ成分の必要全量を含んでいる。四塩化チタン水
溶液を撹拌している６Ｎ−アンモニア水（沈殿形成液）
１ρ中に徐々に添加してＴｉ”の水酸化物沈殿を形成後
、撹拌を続行しつつオキシ硝酸ジルコニウム水溶液を添
加してＴｉ”とＺｒ”の水酸化物の均密沈殿を生成させ
た。これを洗浄、乾燥後、１１２０℃で仮焼して（Ｔ
ｉｏ、ｚ Ｚ ｒｏ、、ｅ） ０２組成の変成酸化物粉
末を作成した。この粉末の一次粒子の平均径は０．２μ
ｍで殆ど単分散状態であった。
構成するＴｉ成分の必要全量でなく、適量を含んでおり
、一方オキシ硝酸ジルコニウム水溶液はＰＬＺＴを構成
するＺｒ成分の必要全量を含んでいる。四塩化チタン水
溶液を撹拌している６Ｎ−アンモニア水（沈殿形成液）
１ρ中に徐々に添加してＴｉ”の水酸化物沈殿を形成後
、撹拌を続行しつつオキシ硝酸ジルコニウム水溶液を添
加してＴｉ”とＺｒ”の水酸化物の均密沈殿を生成させ
た。これを洗浄、乾燥後、１１２０℃で仮焼して（Ｔ
ｉｏ、ｚ Ｚ ｒｏ、、ｅ） ０２組成の変成酸化物粉
末を作成した。この粉末の一次粒子の平均径は０．２μ
ｍで殆ど単分散状態であった。
変成酸化物粉末９．０９８３ ｇと市販のＴｉＯ□微粒
子（Ｔｉ成分の残りを含む）１．４６４４ｇ。
子（Ｔｉ成分の残りを含む）１．４６４４ｇ。
ＰｂＯ粉末（平均粒径１．５ ｕｍ） ２１．７６６
ｇ。
ｇ。
Ｌａ、０３微粒子１．４６６２ ｇをボールミルで一昼
夜混合粉砕した後、７４０℃で１時間仮焼して（Ｐ ｂ
ｏ、ｑ＋ Ｌ ａ ０．０９）（Ｚ ｒ ｏ、ｂｓ
Ｔ ｉ ｏ、５ｓ）ｏ、ｑｔ７ｓ０３粉末を得た。その
平均粒径は０．２５μｍの単分散粒子であった。
夜混合粉砕した後、７４０℃で１時間仮焼して（Ｐ ｂ
ｏ、ｑ＋ Ｌ ａ ０．０９）（Ｚ ｒ ｏ、ｂｓ
Ｔ ｉ ｏ、５ｓ）ｏ、ｑｔ７ｓ０３粉末を得た。その
平均粒径は０．２５μｍの単分散粒子であった。
得られた粉末を１ ｔｏｎ ／ ｃｒＭの圧力で成形後
、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１０時
間焼結した結果、その密度は７．８１に達し、理論密度
（７，８４）に極めて近い値であった。また光透過率は
波長６００ｎｍの光を用い、サンプル厚み５００μｍで
約６０％で理論透過率に極めて近い値であった。
、鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１０時
間焼結した結果、その密度は７．８１に達し、理論密度
（７，８４）に極めて近い値であった。また光透過率は
波長６００ｎｍの光を用い、サンプル厚み５００μｍで
約６０％で理論透過率に極めて近い値であった。
〔第２実施例〕
硝酸鉛水溶液（１ｍｏｊｌ！／ｆ濃度）９１．０ｃｃ、
硝酸ランタン水溶液（０，２５ｍｏｆｆ ／ ｌ′ａ度
）３６．０ＣＣ，オキシ硝酸ジルコニウム水溶液（１ｍ
ｏｌ／Ａ濃度）６３．５３８ｃｃ、四塩化チタンエタノ
ール溶液（０，５ｍｏρ／ｌ濃度）２９．３２５ｃｃを
作成した。
硝酸ランタン水溶液（０，２５ｍｏｆｆ ／ ｌ′ａ度
）３６．０ＣＣ，オキシ硝酸ジルコニウム水溶液（１ｍ
ｏｌ／Ａ濃度）６３．５３８ｃｃ、四塩化チタンエタノ
ール溶液（０，５ｍｏρ／ｌ濃度）２９．３２５ｃｃを
作成した。
ここで、硝酸鉛水溶液は、ＰＬＺＴを構成するために必
要全量のＰｂ成分を含み、同様に硝酸ランタン水溶液は
必要全量のＬａ成分を含み、硝酸ジルコニウム水溶液は
必要全量のＺｒ成分を含む。
要全量のＰｂ成分を含み、同様に硝酸ランタン水溶液は
必要全量のＬａ成分を含み、硝酸ジルコニウム水溶液は
必要全量のＺｒ成分を含む。
四塩化チタンエタノール溶液は必要全量でなく、適量の
Ｔｉ成分を含む。硝酸鉛水溶液と硝酸ランタン水溶液を
混合し、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液と四塩化チタン
エタノール溶液を混合した。
Ｔｉ成分を含む。硝酸鉛水溶液と硝酸ランタン水溶液を
混合し、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液と四塩化チタン
エタノール溶液を混合した。
硝酸鉛、硝酸ランタン混合水溶液を撹拌した６Ｎ−アン
モニア水沈殿形成液ｌｌ中に徐々に添加して、ｐｂ”と
Ｌａ”の水酸化物の均密沈殿を形成後、撹拌を続行しつ
つ、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液と、四塩化チタンエ
タノール溶液の混合溶液を添加して、Ｐｂ”、Ｌａ３°
、Ｚｒ’°、Ｔｉ”の水酸化物の均密沈殿を生成させた
。これを洗浄、乾燥後、９５０℃で仮焼して、（Ｐ ｂ
ｏ、ｑ＋ Ｌ ａｏ、ｏＪ（Ｚ ｒ ｏ、ｂ、Ｔ ！
ｏ、＋ｓ）ｏ、ｑｑｙｓ Ｏｚ、ｂＭｉ成の変成酸化
物粉末を作成した。この粉末の一次粒子の平均粒径は、
０．２３μｍで殆ど単分散状態であった。
モニア水沈殿形成液ｌｌ中に徐々に添加して、ｐｂ”と
Ｌａ”の水酸化物の均密沈殿を形成後、撹拌を続行しつ
つ、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液と、四塩化チタンエ
タノール溶液の混合溶液を添加して、Ｐｂ”、Ｌａ３°
、Ｚｒ’°、Ｔｉ”の水酸化物の均密沈殿を生成させた
。これを洗浄、乾燥後、９５０℃で仮焼して、（Ｐ ｂ
ｏ、ｑ＋ Ｌ ａｏ、ｏＪ（Ｚ ｒ ｏ、ｂ、Ｔ ！
ｏ、＋ｓ）ｏ、ｑｑｙｓ Ｏｚ、ｂＭｉ成の変成酸化
物粉末を作成した。この粉末の一次粒子の平均粒径は、
０．２３μｍで殆ど単分散状態であった。
変成酸化物粉末３０．７６３ ｇと市販のＴｉｅ。
微粒子１．５６２ ｇをボールミルで一昼夜混合粉砕し
た後、７４０℃で１時間仮焼して、（Ｐｂ−、ｑ＋Ｌ
ａ Ｏ，０９）（Ｚ ｒ ｏ、ｂｓ Ｔ ｉ ｏ、５ｓ
）ｏ、ｑｔｑｓ Ｃ）＋粉末を得た。このＰＬＺＴ粉末
の平均粒子径は０．２７μｍで、単分散粒子であった。
た後、７４０℃で１時間仮焼して、（Ｐｂ−、ｑ＋Ｌ
ａ Ｏ，０９）（Ｚ ｒ ｏ、ｂｓ Ｔ ｉ ｏ、５ｓ
）ｏ、ｑｔｑｓ Ｃ）＋粉末を得た。このＰＬＺＴ粉末
の平均粒子径は０．２７μｍで、単分散粒子であった。
得られたＰＬＺＴ粉末を、１ｔｏｎ／ｃ＋ｆｌで成形後
、鉛蒸気酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１０時間
焼結した。得られた焼結体の密度は７．８０で、これは
、理論密度に極めて近い値であった。また透光率は、波
長６００ｎｍの光を用い、サンプル厚み５００μｍで約
６０％であり、理論透過率に極めて近い値であった。
、鉛蒸気酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１０時間
焼結した。得られた焼結体の密度は７．８０で、これは
、理論密度に極めて近い値であった。また透光率は、波
長６００ｎｍの光を用い、サンプル厚み５００μｍで約
６０％であり、理論透過率に極めて近い値であった。
〔比較例〕
市販のＰｂＯ，ＬａｚＯｉ、Ｚｒ０ｚ、Ｔ ｉｏｚの各
粉末を、（Ｐ ｂ Ｏ（１，９１Ｌ ａ Ｏ，０９）（
Ｚ ｒ ｏ、ｂｓＴ ｉ ａ、 ３ｓ） ｏ、ｑｑｌ、
０３の組成になるように配合し、ボールミルで一昼夜混
合、粉砕した後８５０℃で２時間仮焼した。仮焼時の粉
末の平均粒径は２．８μｍであった。該粉末をｌ ｔ
ｏｎ／ｃｆｆｌで成形し、第１実施例と同じ条件下で焼
結した。得られた焼結体の密度は、７．６程度であった
。また、透光性は得られなかった。
粉末を、（Ｐ ｂ Ｏ（１，９１Ｌ ａ Ｏ，０９）（
Ｚ ｒ ｏ、ｂｓＴ ｉ ａ、 ３ｓ） ｏ、ｑｑｌ、
０３の組成になるように配合し、ボールミルで一昼夜混
合、粉砕した後８５０℃で２時間仮焼した。仮焼時の粉
末の平均粒径は２．８μｍであった。該粉末をｌ ｔ
ｏｎ／ｃｆｆｌで成形し、第１実施例と同じ条件下で焼
結した。得られた焼結体の密度は、７．６程度であった
。また、透光性は得られなかった。
〔第３実施例〕
第１実施例と同様に四塩化チタンエタノール溶液とオキ
シ硝酸ジルコニウム水溶液を作成し、用意した。
シ硝酸ジルコニウム水溶液を作成し、用意した。
次に四塩化チタンエタノール溶液を攪拌している６Ｎ−
アンモニア水ｌｌ中に徐々に添加して、Ｔｉ”の水酸化
物沈殿を形成した。また、別の容器を用いてオキシ硝酸
ジルコニウム水溶液を攪拌している６Ｎ−アンモニア水
１１中に徐々に添加してＺｒ”の水酸化物沈殿を形成し
た。
アンモニア水ｌｌ中に徐々に添加して、Ｔｉ”の水酸化
物沈殿を形成した。また、別の容器を用いてオキシ硝酸
ジルコニウム水溶液を攪拌している６Ｎ−アンモニア水
１１中に徐々に添加してＺｒ”の水酸化物沈殿を形成し
た。
ついで、両方の水酸化物沈殿を含む溶液を攪拌しながら
混合し、Ｔｉ４°とＺｒ”の水酸化物の均密沈殿を生成
させた。これを洗浄、乾燥後、１１２０℃で仮焼して（
Ｔ ｉｏ、ｚ Ｚ ｒｏ、ｓ） Ｏｚ組成の変成酸化物
粉末を作成した。この粉末の平均粒径は、０．２μｍで
ほとんど単分散状態であった。以下第１実施例と同様に
ＰＬＺＴ粉末を作成し、これを用いてＰＬＺＴを作成し
た。
混合し、Ｔｉ４°とＺｒ”の水酸化物の均密沈殿を生成
させた。これを洗浄、乾燥後、１１２０℃で仮焼して（
Ｔ ｉｏ、ｚ Ｚ ｒｏ、ｓ） Ｏｚ組成の変成酸化物
粉末を作成した。この粉末の平均粒径は、０．２μｍで
ほとんど単分散状態であった。以下第１実施例と同様に
ＰＬＺＴ粉末を作成し、これを用いてＰＬＺＴを作成し
た。
得られた磁器の密度は７．８４で、理論密度に近い値で
あった。
あった。
第３実施例では、Ｔｉを用いてＺｒの変成酸化物粉末を
作成したが、四塩化チタンエタノール溶液の代わりに硝
酸鉛水溶液を用い、Ｐｂを用いて変成酸化物粉末を作成
してもよい。
作成したが、四塩化チタンエタノール溶液の代わりに硝
酸鉛水溶液を用い、Ｐｂを用いて変成酸化物粉末を作成
してもよい。
なお、ＰＺＬＴにおいては、その焼結性や特性を改善す
るために、微量の助剤を添加する場合がある。これらの
助剤は湿式部分の工程で溶液の形として、または乾式的
に適宜添加すればよい。ＰＬＺＴ構成部分、Ｐｂ、Ｌａ
、Ｚｒ、Ｔｉの化合物の水またはアルコール溶液を作成
するための化合物としては、それらの硫酸塩、硝酸塩、
塩化物、オキシ硝酸塩、オキシ塩化物、水酸化物、酸化
物、ギ酸塩、しゅう酸塩、炭酸塩及び金属などが挙げら
れる。これらが水またはアルコールに可溶でないときは
適宜鉱酸等を加えて可溶とすることができる。
るために、微量の助剤を添加する場合がある。これらの
助剤は湿式部分の工程で溶液の形として、または乾式的
に適宜添加すればよい。ＰＬＺＴ構成部分、Ｐｂ、Ｌａ
、Ｚｒ、Ｔｉの化合物の水またはアルコール溶液を作成
するための化合物としては、それらの硫酸塩、硝酸塩、
塩化物、オキシ硝酸塩、オキシ塩化物、水酸化物、酸化
物、ギ酸塩、しゅう酸塩、炭酸塩及び金属などが挙げら
れる。これらが水またはアルコールに可溶でないときは
適宜鉱酸等を加えて可溶とすることができる。
湿式部分の工程は原則として水溶液またはアルコール溶
液で行うが、アルコキシド溶液で行ってもよい。
液で行うが、アルコキシド溶液で行ってもよい。
沈殿形成液の試薬としては、例えば、アンモニヤ、炭酸
アンモニウム、苛性アルカリ、しゅう酸、しゅう酸アン
モニウムなどの他、アミン酸、水酸化テトラメチルアン
モン、尿素などの有機試薬が挙げられる。しかし、これ
に限定されるものではない。
アンモニウム、苛性アルカリ、しゅう酸、しゅう酸アン
モニウムなどの他、アミン酸、水酸化テトラメチルアン
モン、尿素などの有機試薬が挙げられる。しかし、これ
に限定されるものではない。
湿式部分の工程の沈殿形成に用いる沈殿形成液の種類は
一つのプロセスにおいても一種に限定されるものではな
い。
一つのプロセスにおいても一種に限定されるものではな
い。
また沈殿形成を沈殿形成液を用いない方法、例えば加水
分解法、噴霧分解法等によって行ってもよい。
分解法、噴霧分解法等によって行ってもよい。
変成酸化物粉末を作成するために添加される変成成分の
種類と量は、該変成成分の添加によって得られる変成酸
化物粉末の凝集を抑制して得られるものであることが必
要である。
種類と量は、該変成成分の添加によって得られる変成酸
化物粉末の凝集を抑制して得られるものであることが必
要である。
変成酸化物粉未作成のための仮焼塩度は４００〜１４０
０ ℃であることが好ましい。４００℃より低いと凝集
が起こり易くなり、１４００℃を越えると粒子が粗大化
する傾向がある。このようにして得られた変成酸化物粉
末に、目的とするＰＬＺＴ組成を達成するために必要な
成分の全量に相当する化合物粉末を混合する。
０ ℃であることが好ましい。４００℃より低いと凝集
が起こり易くなり、１４００℃を越えると粒子が粗大化
する傾向がある。このようにして得られた変成酸化物粉
末に、目的とするＰＬＺＴ組成を達成するために必要な
成分の全量に相当する化合物粉末を混合する。
この場合、添加混合する化合物粉末は、市販されている
サブミクロン級のものであることが好ましい。
サブミクロン級のものであることが好ましい。
ただし、酸化鉛はある程度粗大なものであっても、得ら
れるＰＬＺＴ粉末の特性には悪い影響を与えない。
れるＰＬＺＴ粉末の特性には悪い影響を与えない。
仮焼温度は、各構成成分の組成比により４００〜１４０
０℃の範囲で大幅に変化する。要は固相反応が完了する
最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない温度の範囲
で仮焼すればよい。
０℃の範囲で大幅に変化する。要は固相反応が完了する
最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない温度の範囲
で仮焼すればよい。
焼結温度は仮焼温度の場合と同様に各構成成分の組成比
によって異なる。−船釣に７００〜１５００℃である。
によって異なる。−船釣に７００〜１５００℃である。
７００″Ｃより低いと焼結が不十分であり、１５００℃
を越えると粒子が粗大化したり、成分の揮発が起こる。
を越えると粒子が粗大化したり、成分の揮発が起こる。
本発明の方法によると、ＰＬＺＴの構成成分の二種以上
を含む変成酸化物粉末（例えばチタンで変成したジルコ
ニウム粉末）は、はぼ単分散したサブミクロン級の均一
粒子として得られる。それは多段に沈殿を形成させるの
で、この沈殿は多相の高度に相互に分散した状態となり
、その結果、乾燥工程、仮焼工程で凝集しにく（なるた
めである。この粉末を使用することによって、以後単な
る乾式法によって容易にサブミクロン級の易焼結性、高
嵩密度のＰＬＺＴ粉末が得られる。従来、乾式法によっ
てはせいぜい２μｍ程度の粉末しか得られなかった現状
において、このことは画期的なことである。更にこのよ
うなサブミクロン級の単分散Ｐ Ｌ Ｚ Ｔ粉末を成形
・焼結することによってほぼ理論密度に近い高密度で透
光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺＴが得られる。
を含む変成酸化物粉末（例えばチタンで変成したジルコ
ニウム粉末）は、はぼ単分散したサブミクロン級の均一
粒子として得られる。それは多段に沈殿を形成させるの
で、この沈殿は多相の高度に相互に分散した状態となり
、その結果、乾燥工程、仮焼工程で凝集しにく（なるた
めである。この粉末を使用することによって、以後単な
る乾式法によって容易にサブミクロン級の易焼結性、高
嵩密度のＰＬＺＴ粉末が得られる。従来、乾式法によっ
てはせいぜい２μｍ程度の粉末しか得られなかった現状
において、このことは画期的なことである。更にこのよ
うなサブミクロン級の単分散Ｐ Ｌ Ｚ Ｔ粉末を成形
・焼結することによってほぼ理論密度に近い高密度で透
光性に優れ、光学的に均一なＰＬＺＴが得られる。
このような効果のほか、次のよ・うな効果も得られる。
（１）仮焼によって得られたままの変成酸化物粉末は、
多少の凝集が認められる場合があるが、その妨集力は極
めて弱いので、これを成分化合物とボールミル等での混
合粉砕過程で容易に単分散状態となし得る。従って、変
成酸化物を仮焼したままで市場に供給し得られ、それだ
けＰＬＺＴ粉末の低コスト化が達成される。
多少の凝集が認められる場合があるが、その妨集力は極
めて弱いので、これを成分化合物とボールミル等での混
合粉砕過程で容易に単分散状態となし得る。従って、変
成酸化物を仮焼したままで市場に供給し得られ、それだ
けＰＬＺＴ粉末の低コスト化が達成される。
（２）本発明の方法で得られるＰＬＺＴ粉末は仮焼によ
って単分散状態で得られるもので、粉砕工程を省略して
も十分易焼結性で且つ高嵩密度のものとなし得る。
って単分散状態で得られるもので、粉砕工程を省略して
も十分易焼結性で且つ高嵩密度のものとなし得る。
（３）極めて高密度、高透光率、光学的均一性が要求さ
れるＰ Ｌ Ｚ Ｔにおいて、ＨＴＰやホットプレスな
どの操作を必要とせず、単なる常圧焼結によって理論密
度に近いセラミックスを得ることができる。
れるＰ Ｌ Ｚ Ｔにおいて、ＨＴＰやホットプレスな
どの操作を必要とせず、単なる常圧焼結によって理論密
度に近いセラミックスを得ることができる。
（４）本発明で得られる変成酸化物粉末は十分な均一性
を有し、これに乾式法で混合、仮焼して得られるＰＬＺ
Ｔ粉末は従来の共沈法やアルコキシド法由来のものに匹
敵する均一性を存する。
を有し、これに乾式法で混合、仮焼して得られるＰＬＺ
Ｔ粉末は従来の共沈法やアルコキシド法由来のものに匹
敵する均一性を存する。
代理人弁理士 岡 部 隆
Claims (2)
- （１）Ｚｒ成分の必要全量を含む溶液及びＰｂ、Ｌａ、
Ｔｉのうち、少なくとも一種の成分の必要全量でない適
量を含む溶液を作成し、 前記溶液の一方から沈殿を形成し、次いで前記溶液の他
方を混合して少なくとも二種の成分を含む均密沈殿を形
成し、 得られた均密沈殿を洗浄、乾燥後、４００〜１４００℃
で仮焼し、変成酸化物粉末を作成し、この変成酸化物粉
末と、ＰＬＺＴ組成の残りの構成成分の化合物を乾式混
合して４００〜１４００℃で仮焼し、 得られた仮焼粉末を成形し７００〜１５００℃で焼成す
ることを特徴とするＰＬＺＴの製造方法。 - （２）Ｚｒ成分の必要全量を含む溶液及びＰｂ、Ｌａ、
Ｔｉのうち少なくとも一種の成分の必要全量でない適量
を含む溶液を作成し、 前記溶液の一方から沈殿を形成し、前記溶液の他方と沈
殿形成液とから沈殿を形成し、これらを混合して少なく
とも二種の成分を含む均密沈殿を形成し、得られた均密
沈殿を洗浄、乾燥後、４００〜１４００℃で仮焼し、変
成酸化物粉末を作成し、 この変成酸化物粉末と、ＰＬＺＴ組成の残りの構成成分
の化合物を乾式混合して４００〜１４００℃で仮焼し、 得られた仮焼物を成形し７００〜１５００℃で焼成する
ことを特徴とするＰＬＺＴの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128620A JPH01298064A (ja) | 1988-05-26 | 1988-05-26 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128620A JPH01298064A (ja) | 1988-05-26 | 1988-05-26 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298064A true JPH01298064A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14989296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128620A Pending JPH01298064A (ja) | 1988-05-26 | 1988-05-26 | Ｐｌｚｔの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01298064A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287460A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | 住友精化株式会社 | Ｐｌｚｔ透光性セラミツクスの製造方法 |
| JPS62105927A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-05-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 電気光学特性を有するセラミツクス用粉末の製造法 |
| JPS63156057A (ja) * | 1986-12-19 | 1988-06-29 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度ペロブスカイトセラミックスの製造法 |
-
1988
- 1988-05-26 JP JP63128620A patent/JPH01298064A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287460A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | 住友精化株式会社 | Ｐｌｚｔ透光性セラミツクスの製造方法 |
| JPS62105927A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-05-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 電気光学特性を有するセラミツクス用粉末の製造法 |
| JPS63156057A (ja) * | 1986-12-19 | 1988-06-29 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度ペロブスカイトセラミックスの製造法 |
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