JPH0149652B2 - - Google Patents

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JPH0149652B2
JPH0149652B2 JP59279028A JP27902884A JPH0149652B2 JP H0149652 B2 JPH0149652 B2 JP H0149652B2 JP 59279028 A JP59279028 A JP 59279028A JP 27902884 A JP27902884 A JP 27902884A JP H0149652 B2 JPH0149652 B2 JP H0149652B2
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ceramics
powder
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Yoshito Akai
Noryuki Konaga
Yasunori Zairi
Yukikazu Moritsu
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Okuno Chemical Industries Co Ltd
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Okuno Chemical Industries Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、セラミツクスとセラミツクス又は金
属との、接合用ガラス組成物、及びセラミツクス
上へのめつき下地層形成用ガラス組成物に関す
る。 従来の技術及びその問題点 近年、セラミツクス材料の開発が進み、電子部
品、工具、機械部品、建築材料、家庭用品等の幅
広い分野でセラミツクスが適用されるに至つてい
る。このようなセラミツクス材料の進歩に伴つ
て、更に多くの用途にセラミツクスを使用するた
めには、セラミツクスと他のセラミツクスや金属
との接合技術等の優れた二次加工技術の進歩が、
必要不可欠となる。 従来、セラミツクスとセラミツクス又は金属と
の接合方法としては、次のような方法が公知であ
る。(1)有機接着剤を使用する方法、(2)ガラスエナ
メルを接着剤として使用する方法、(3)高温下で融
着させる方法。 しかしながら、(1)の方法では、接合物の使用温
度が200〜300℃以下に限定される、(2)の方法で
は、接合対象が酸化物系セラミツクスと酸化物系
セラミツクス又は金属との組み合わせに限定さ
れ、また接合強度が低く、特に300℃以上の温度
では接合強度が著るしく低下する。(3)の方法では
融着時にセラミツクスや金属が変形するので使用
範囲が限定される、などの欠点がある。 また、セラミツクス上にめつき処理をして金属
皮膜を形成させセラミツクスに導電性を付与する
ことにより、セラミツクスを更に広い分野に適用
させる試みがなされているが、セラミツクスと金
属皮膜との接合強度が低いために実用化には至つ
ていない。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑
みて、鋭意研究を重ねた結果、特定の組成を有す
るガラス組成物を接合対象物間に介在させて加熱
処理することにより、高い接合強度を有する接合
体が得られ、該接合体を400〜1000℃の高温に加
熱した場合にも接合強度の低下がほとんどないこ
と、及び接合対象セラミツクスは、酸化物系セラ
ミツクスに限定されず、非酸化物系セラミツクス
を用いた場合にも高い接合強度を有する接合体が
得られることを見出した。更に、本発明者は、該
ガラス組成物をセラミツクス上に配して加熱処理
した後、その上にめつき皮膜を形成させることに
よりめつき皮膜はセラミツクスに強固に接合され
ることを見出した。 即ち、本発明は、 (i) TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、B4C、SiC
及びSi3N4の少なくとも１種の粉末３〜80重量
％、 (ii) SiO2粉末４〜80重量％、 (iii) B2O3粉末１〜40重量％、及び、 (iv) （R1）2O、（R2）Ｏ、（R3）O2及び（R4）2O3
（ただし、R1はNa、ＫまたはLi、R2はMg、
Ca、Ba、Zn、PbまたはCd、R3はTi、Zrまた
はMn、R4はAlまたはBiである）の少なくとも
１種の粉末１〜80重量％ からなるセラミツクス接合用ガラス組成物、並び
に (i) TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、B4C、SiC
及びSi3N4の少なくとも１種の粉末３〜80重量
％、 (ii) SiO2粉末４〜80重量％、 (iii) B2O3粉末１〜40重量％、及び、 (iv) （R1）2O、（R2）Ｏ、（R3）O2及び（R4）2O3
（ただし、R1はNa、ＫまたはLi、R2はMg、
Ca、Ba、Zn、PbまたはCd、R3はTi、Zrまた
はMn、R4はAlまたはBiである）の少なくとも
１種の粉末１〜80重量％ からなるセラミツクス上へのめつき下地層形成用
ガラス組成物に係る。 本発明では、TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、
B4C、SiC及びSi3N4の少なくとも１種の粉末を
ガラス組成物に配合することが必須である。この
ようなガラス組成物を使用して、セラミツクスと
セラミツクス又は金属との接合を行なうことによ
り、酸化物系セラミツクスだけでなく、非酸化物
系セラミツクスの接合が可能となり、また接合強
度も向上する。更に、該ガラス組成物をセラミツ
クス上にコーテイングして加熱した場合に、上記
非酸化物粉末がガラス組成物中に島状に点在する
形状になり、この上にめつき皮膜を形成させた場
合の接合強度が著しく向上する。 本発明ガラス組成物では、各成分の配合量は、 (i) TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、B4C、SiC
及びSi3N4の少なくとも１種の粉末３〜80重量
％、 (ii) SiO2粉末４〜80重量％、 (iii) B2O3粉末１〜40重量％、及び、 (iv) （R1）2O、（R2）Ｏ、（R3）O2及び（R4）2O3
（ただし、R1はNa、ＫまたはLi、R2はMg、
Ca、Ba、Zn、PbまたはCd、R3はTi、Zrまた
はMn、R4はAlまたはBiである）の少なくとも
１種の粉末１〜80重量％ とする。各成分の配合量が上記範囲を下回る場合
には、ガラス組成物を加熱した場合にガラス化し
ないか、或いは接合強度が著るしく低下し、また
上記範囲を上回る場合にも接合強度の著るしい低
下があるので好ましくない。 本発明ガラス組成物の各成分としては、いずれ
の市販のものを使用でき、特にその製法、粒度、
純度などは限定されないが、接合体の接合強度を
高めるためには、高純度のものを使用することが
好ましく、粒度は0.1〜100μmのものを使用する
ことが好ましい。 本発明組成物を製造する方法は、特に限定され
るものではなく、例えば、各成分物質をミキサ
ー、ライカイ機、ミル等で単に混合するだけでよ
い。また、２種以上の任意に選択した成分物質を
混合し、700〜1600℃で10〜20分間加熱溶融した
後、ボールミル等で0.1〜100μm程度に粉砕して
得た粉末に他の成分物質を添加混合してもよい。 本発明組成物を用いてセラミツクスとセラミツ
クス又は金属との接合を行なうには、まず本発明
組成物をセラミツクス及び／又は金属に塗布す
る。塗布方法としては、特に限定されず以下のよ
うな方法を例示できる。 () 組成物を直接塗布する方法。 () 組成物を溶射する方法。 () 組成物をアルコール、アセトン等の溶剤に
分散させてスプレー塗装する方法。 () 組成物を有機ビヒクルに分散させた後、分
散液中にセラミツクス及び／又は金属を浸漬す
る方法、または該分散液をハケ塗り、スクリー
ン印刷、スプレー塗装などにより塗布する方
法。 有機ビヒクルとしては、例えば、エチルセルロ
ースアクリル樹脂等の有機高分子化合物をイソプ
ロピルアルコール、パインオイル、ブチルカルビ
トールアセテート等の有機溶剤に溶解したものを
使用できる。塗布量は、本発明組成物の量が
0.005〜２g/cm2となるようにすることが好ましい。 次いで、接合相手となるセラミツクス及び／又
は金属を本発明組成物に接触させた後、加熱す
る。加熱温度は500〜1500℃とし、加熱時間は、
３〜60分程度とする。加熱時の雰囲気は、特に限
定されず、例えば空気、窒素ガス、水素ガス、ア
ルゴンガス等の雰囲気でよい。 本発明組成物が適用できるセラミツクス及び金
属は、耐熱温度が500℃以上のものであればよく、
その他の制限はない。また形状も限定されず、粉
体、棒状、板状、成型物などあらゆる形状のセラ
ミツクス及び金属に適用できる。本発明組成物が
適用できるセラミツクスとしては、具体的にはタ
イル、ポルトラルセメント、れんが、かわら、陶
磁器、ホーロー容器などのいわゆるオールドセラ
ミツクス、アルミナ、ジルコニア、ベリリヤ、ム
ライト、ホルステライト、コーデライト、マグネ
シア、フエライト、酸化亜鉛、酸化スズ、チタン
酸鉛、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛
などの酸化物系セラミツクス、窒化ケイ素、炭化
ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、炭化ホ
ウ素、タングステンカーバイト、窒化チタン、炭
化タリウム、炭化カルシウム、ホウ化チタン、ホ
ウ化ランタン、CaSi2、MnSi2、フツ化カルシウ
ム、硫酸カルシウムなどの非酸化物系セラミツク
スなどが例示できる。また金属としては、例え
ば、鉄、銅、ニツケル、ステンレス、チタン合
金、銅合金などの通常の金属や合金の他に、炭素
−ケイ素鋼、クロム鋼、ニツケル鋼、マンガン
鋼、タングステン−カーバイド合金、チタン−カ
ーバイド合金、モリブデン合金（Mo−Ag、Mo
−Cu）などの粉末冶金による焼結合金なども使
用できる。 本発明ガラス組成物は、セラミツクス上に、め
つき皮膜を形成する場合に、セラミツクス上にめ
つき用下地層を形成するために使用することもで
きる。このような場合の処理方法としては、ま
ず、セラミツクス上に、本発明組成物を塗布した
後、加熱処理する。塗布方法及び加熱方法は、セ
ラミツクスとセラミツクス又は金属との接合の場
合と同様でよい。次いでセラミツクスが室温とな
つた後、常法に従つて、ガラス組成物上にめつき
皮膜を形成させる。めつき方法としては、触媒物
質を付着させた後無電解ニツケルまたは無電解銅
めつきをする方法、蒸着、スパツタリングなどの
乾式めつきによる方法などを例示できる。めつき
皮膜を形成させた後は、更に電気めつきなどをし
て厚い金属膜を形成させてもよく、また、他の金
属などの導電物質をハンダ付け、ろう付けなどの
方法で接合させて使用することもできる。 発明の効果 本発明ガラス組成物を使用することによつて、
下記のような優れた効果が奏される。 (1) セラミツクスとセラミツクス又は金属との接
合強度が高く、かつ400〜1000℃の高温加熱時
にも接合強度の低下が著しく少ない。 (2) 酸化物系セラミツクス及び非酸化物系セラミ
ツクスの両者ともに適用できる。 (3) セラミツクスとめつき皮膜とを強固に接合で
きる。 (4) 加熱温度域が500〜1500℃と非常に広い。 本発明ガラス組成物は上記の如く優れた性質を
有するものであつて幅広い分野に適用できる。以
下その一例を示す。 (a) タイル、セメント等に金属や異種のセラミツ
クスを全面または部分的に接合させて建築材料
として用いる。 (b) ホーロー容器に金属部品を接合させて家庭用
品として用いる。 (c) 強度の高い金属と、さびにくく、熱伝導度が
低く、かつ耐摩耗性の優れたセラミツクスとを
接合させて電熱ゴテ、ヤスリ、刃物などの工具
類として用いる。 (d) ロータリーポンプシリンダーなどの機械材料
において、金属外型と内面のセラミツクスとを
接合させる。 (e) セラミツクスエンジンにおいてセラミツクス
部品をエンジン本体と接合させる。 (f) セラミツクスと銅板とを接合させることによ
り、大電流用プリント基板などの電気材料とし
て使用する。 (g) セラミツクスとめつき皮膜とを接合すること
により、ICセラミツクス基板やプリンター部
品の製造、セラミツクス上の電極形成などに利
用する。 実施例 以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明
する。 実施例 １ 粒径約20μmのTiN100重量部、粒径約5μmの
SiO2600重量部、粒径約5μmのB2O330重量部、粒
径約5μmのCaO100重量部、粒径約10μmの
TiO220重量部及び粒径約10μmのAl2O330重量部
からなるガラス組成物を３×３×１cmの96％アル
ミナ焼結板上に0.2g/cm2の割合で塗布した後、こ
の上に直径１cmのジルコニア焼結体の棒を垂直に
置いて、880℃で25分間加熱してアルミナ焼結板
とジルコニア焼結棒との接合を行なつた。次いで
25℃及び450℃の各温度でジルコニア棒をアルミ
ナ体に対して垂直に引張り、剥離した時の強度を
測定することにより、接合強度を求めた。結果を
第１表に示す。 実施例 ２ 粒径約50μmのTiB2100重量部、粒径約20μmの
SiO2160重量部、粒径約10μmのB2O340重量部、
粒径約20μmのNa2O20重量部、粒径約20μmの
BaO12重量部、粒径約15μmのPbO60重量部及び
粒径約20μmのBi2O312重量部からなるガラス組
成物を３×３×１cmのステンレス焼結合金板に１
ｇ／cm2の割合で溶射した後、この上に直径１cmの
窒化ケイ素焼結体の棒を垂直に立てて670℃10分
間加熱してステンレス焼結合金板と窒化ケイ素焼
結体との接合を行なつた。実施例１と同様の方法
により接合強度を求めた結果を第１表に示す。 実施例 ３ 粒径約1μmのSiO275重量部、粒径約0.5μmの
B2O320重量部、粒径約0.5μmのLi2O17.5重量部、
粒径約1μmのMgO7.5重量部、粒径約1μmの
PbO12.5重量部及び粒径約3μmのZrO210重量部を
混合した粉末を白金ルツボに入れて1300℃30分間
加熱して、溶融した。この溶融物をボーミルで粉
砕して５〜30μmの粉末とした後粒径約10μmの
AlN100重量部と混合した本発明ガラス組成物を
得た。次いで該ガラス組成物50重量部をメタノー
ル10重量部及びイソプロピルアルコール10重量部
からなる混合溶媒に入れて、機械撹拌しながら、
３×３×１cmの96％アルミナ焼結板にスプレー塗
装により、該組成物量が0.5g/cm2となるように塗
布した。引き続き、この上に直径１cmの銅棒を垂
直に立てて窒素ガス中で600℃、５分間加熱して、
アルミナ板と銅棒との接合を行なつた。実施例１
と同様の方法により接合強度を求めた結果を第１
表に示す。 実施例 ４ 粒径約5μmのBN100重量部、粒径約5μmの
SiO2100重量部、粒径約3μmのB2O37重量部、粒
径約μmのK2O10重量部、粒径約1μmのZnO3重量
部、粒径約10μmのMnO23重量部及び粒径約3μm
のAl2O34重量部からなる本発明ガラス組成物80
重量部とエチルセルロース70重量％及びパインオ
イル80重量％からなる有機ビヒクル20重量部とを
よく混合し、３×３×１cmの炭化ケイ素焼結板
に、本発明ガラス組成物が0.1g/cm2となるように
はけ塗りした。次いでこの上に直径１cmの炭化ケ
イ素焼結板の棒を垂直に立てて、920℃で40分間
加熱して、炭化ケイ素焼結板と炭化ケイ素棒とを
接合した。実施例１と同様の方法により接合強度
を求めた結果を第１表に示す。 実施例 ５ 粒径約60μmのSiC100重量部、粒径約20μmの
SiO2186重量部、粒径約25μmのB2O36重量部、粒
径約5μmのZrO214重量部及び粒径約10μmの
Al2O320重量部からなるガラス組成物を白金ルツ
ボに入れて1500℃で45分間加熱溶融させた後、冷
却したのをボールミルで粉砕して粒径10〜100μm
の粉末を得た。この粉末を３×３×１cmの炭化ケ
イ素焼結体に0.03g/cm2の割合で塗布した後、1200
℃で５分間加熱した。炭化ケイ素焼結体が室温ま
で冷却した後、次に示す方法で無電解銅めつきを
行なつた。 () 脱脂：アルコール液中に５分間浸漬した。 () 触媒付与：センシタイザー液に25℃、３分
間浸漬後、水洗し、アクチベーター液に25℃、
２分間浸漬後水洗した。センシタイザー液とし
ては、センシタイザー（商標〓TMPセンシタ
イザー″奥野製薬工業(株)製）100ml/水溶液を
使用し、アクチベーター液としては、アクチベ
ーター（商標〓TMPアクチベーター液″奥野
製薬工業(株)製）100ml/水溶液を使用した。 () 無電解ニツケルめつき：無電解ニツケルめ
つき液（商標〓トツプニコロンEL−70″奥野
製薬工業(株)製）400ml/水溶液に90℃30分間浸
漬した。 無電解ニツケルめつき皮膜形成後、この上に直
径１cmの鉄製の棒を垂直に立てて850℃でろう付
けし、25℃及び450℃の各温度で鉄製の棒を炭化
ケイ素焼結体にに対して垂直に引張り、めつき皮
膜が炭化ケイ素焼結板から剥離したときの強度を
測定することにより、めつき皮膜の接合強度を求
めた。結果を第１表に示す。 実施例 ６ 粒径約8μmのSiO2139重量部、粒径約10μmの
B2O328重量部、粒径約10μmのCdO14重量部、粒
径約20μmのTiO28重量部及び粒径約5μmの
Bi2O328重量部からなる粉末を白金ルツボで145
℃、30分間加熱して溶融した。次いで、この溶融
物が冷却した後、ボールミルで粉砕して１〜
10μmの粉末とし、これに粒径１〜10μmの
Si3N466重量部、AlB217重量部及びB4C17重量部
を加えて混合して、ガラス組成物を得た。次いで
該ガラス組成物100重量部に、エチルセルロース
15重量％及びパインオイル85重量％からなる有機
ビヒクル19重量部を加えて混合し、３本ロールに
３回通して得られた組成物を150メツシユスクリ
ーンにより、５×５×１cmの窒化ケイ素焼結体の
一平面部に本発明組成物が0.02g/cm2となるように
スクリーン印刷し、150℃で５分間予備加熱した
後、900℃で５分間加熱した。このようにしてガ
ラス組成物をコーテイングした面の４カ所に直径
１cmの円形に金属スズを0.003g/cm2蒸着した後、
無電解ニツケルめつき液（商標〓ナイクラツド
741″奥野製薬工業(株)製）中に60℃、60分間浸漬
して金属スズ上にニツケルめつき皮膜を形成させ
た。実施例５と同様の方法で窒化ケイ素焼結体と
ニツケルめつき皮膜との接合強度を測定した結果
を第１表に示す。 実施例 ７ 実施例６と同様にして有機ビヒクルとガラス組
成物とを混合して得た組成物を５×５×0.1cmの
アルミナ板に200メツシユスクリーンで本発明組
成物が0.008g/cm2となるようにスクリーン印刷し
た後、150℃10分間予備加熱してから、870℃20分
間加熱した。アルミナ板が室温に冷却後、無電解
めつき用触媒付与液（商標〓CCP−4230″、奥野
製薬工業(株)製）中に25℃、５分間浸漬して、200
℃10分間加熱し、続いて室温となつてから無電解
銅めつき液（商標“OPCカツパー”、奥野製薬工
業(株)製）中に55℃30分間浸漬して銅めつき皮膜を
形成させた。次いで電気銅めつきを行ない銅めつ
き厚を40μmとした後、銅めつき表面に、２×２
mmの正方形の形状にマスキングインキ（商標“ト
ツプレジストＧ”奥野製薬工業(株)製）を５ケ所ス
クリーン印刷し、次にUV照射を10秒間行なつて
マスキングインキを硬化させた。この試料を塩化
第２鉄水溶液中に50℃で浸漬して、マスキング部
分以外の銅めつき部分を溶解し、次いで塩化メチ
レン液中に浸漬してマスキングインキを剥離除去
した。残つた銅めつき皮膜とアルミナ板との接合
強度を実施例５と同様の方法で測定した結果を第
１表に示す。 比較例 １ 実施例１で用いたガラス組成物からTiNを除
いた組成物を使用する以外は実施例１と同様にし
てジルコニア棒とアルミナ板との接合強度を測定
した結果を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例２で用いたガラス組成物からTiB2を除
いた組成物を使用する以外は実施例２と同様にし
てステンレス焼結合金板と窒化ケイ素棒との接合
強度を求めた結果を第１表に示す。 比較例 ３ 実施例３のガラス組成物からAlNを除いた組
成物を使用する以外は実施例３と同様にして、ア
ルミナ板と銅棒との接合強度を求めた結果を第１
表に示す。 比較例 ４ 実施例４のガラス組成物からBNを除いた組成
物を使用する以外は実施例４と同様にして、炭化
ケイ素焼結体と炭化ケイ素棒との接合強度を求め
た結果を第１表に示す。 比較例 ５ 実施例５のガラス組成物からSiCを除いた組成
物を使用する以外は実施例５と同様にして炭化ケ
イ素焼結体と銅めつき皮膜との接合強度を測定し
た結果を第１表に示す。 比較例 ６ 実施例５のガラス組成物を使用せず、その他は
実施例５と同様にして炭化ケイ素焼結体と銅めつ
き皮膜との接合強度を測定した結果を第１表に示
す。 比較例 ７ 実施例６のガラス組成物からSi3N4、AlB2及び
B4Cを除いた組成物を使用する以外は実施例６と
同様にして窒化ケイ素焼結体とニツケルめつき皮
膜との接合強度を測定した結果を第１表に示す。 比較例 ８ 窒化ケイ素焼結体にガラス組成物と有機ビヒク
ルとからなる組成物によるスクリーン印刷をする
ことなく、その他は実施例６と同様にして窒化ケ
イ素焼結体とニツケルめつき皮膜との接合強度を
測定した結果を第１表に示す。 比較例 ９ 実施例６のガラス組成物からSi3N4、AlB2及び
B4Cを除いた組成物を使用する以外は実施例７と
同様にしてアルミナ板と銅めつき皮膜との接合強
度を測定した結果を第１表に示す。 比較例 10 アルミナ板にガラス組成物と有機ビヒクルとか
らなる組成物による印刷をすることなく、その他
は実施例７と同様にしてアルミナ板と銅めつき皮
膜との接合強度を測定した結果を第１表に示す。
【表】 第１表から、本発明組成物を使用した場合に
は、高い接合強度の接合体が得られ、高温におい
ても接合強度の低下が少ないことが明らかであ
る、これに対して比較例では、25℃では高い接合
強度が得られた場合においても、450℃では接合
強度が著しく低下することが明らかである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (i) TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、B4C、
    SiC及びSi3N4の少なくとも１種の粉末３〜80
    重量％、 (ii) SiO2粉末４〜80重量％、 (iii) B2O3粉末１〜40重量％、及び、 (iv) （R1）2O、（R2）Ｏ、（R3）O2及び（R4）2O3
    （ただし、R1はNa、ＫまたはLi、R2はMg、
    Ca、Ba、Zn、PbまたはCd、R3はTi、Zrまた
    はMn、R4はAlまたはBiである）の少なくとも
    １種の粉末１〜80重量％ からなるセラミツクス接合用ガラス組成物。 ２ (i) TiN、TiB2、AlN、AlB2、BN、B4C、
    SiC及びSi3N4の少なくとも１種の粉末３〜80
    重量％、 (ii) SiO2粉末４〜80重量％、 (iii) B2O3粉末１〜40重量％、及び、 (iv) （R1）2O、（R2）Ｏ、（R3）O2及び（R4）2O3
    （ただし、R1はNa、ＫまたはLi、R2はMg、
    Ca、Ba、Zn、PbまたはCd、R3はTi、Zrまた
    はMn、R4はAlまたはBiである）の少なくとも
    １種の粉末１〜80重量％ からなるセラミツクス上へのめつき下地層形成用
    ガラス組成物。
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