JPH0152442B2 - - Google Patents
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- JPH0152442B2 JPH0152442B2 JP56002314A JP231481A JPH0152442B2 JP H0152442 B2 JPH0152442 B2 JP H0152442B2 JP 56002314 A JP56002314 A JP 56002314A JP 231481 A JP231481 A JP 231481A JP H0152442 B2 JPH0152442 B2 JP H0152442B2
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- Japan
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- powder
- particles
- iron
- reduction
- hydrogen gas
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末の製造
方法に関する。 鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常、オキシ
水酸化鉄ないしは酸化鉄を主体として含む針状粒
子からなる金属化合物粉末を水素ガス等で加熱還
元することによつてつくられており、その際使用
される還元炉としては筒状還元炉が用いられ、筒
状還元炉の内部に金属化合物粉末を供給して、水
素ガスを通気させな流動状態で還元すると、粉末
粒子とガスとの接触効率が良好で均一な還元が行
えることから、このような流動状態での還元が一
般に行われている。 ところが、筒状還元炉を用いて流動状態で還元
する方法では効率的な還元が行なえる反面操作性
に難点があり、たとえば酸化鉄粉末の還元を筒状
還元炉を用いて流動状態で行なう場合には、粉末
粒子が水素気流中で流動を開始する流動化開始速
度（水素ガスの流速）と粒子径とが第１図のグラ
フに示すような関係にあり、また粉末粒子が水素
ガス気流中で流動状態を保てなくなつて系外に運
びさられる終端速度（水素ガスの流速）と粒子径
とが第２図のグラフに示すような関係にあるた
め、第３図のグラフで示されるように分布した粒
径10〜600μの酸化鉄粉末を還元しようとすると、
第１図に示すように粒径600μの粒子が流動を開
始する速度55cm／secでは第２図から明らかなよ
うに40μ以下の粒子全て系外に運びさられてしま
い、さらにこの酸化鉄の二次凝集粒子は流動によ
つて徐々に微細化されるため、最終的には流動状
態を保つことが不可能になつて水素ガスにより系
外に運びさられてしまうという問題がある。この
ため、従来の筒状還元炉において流動状態で還元
するときは、筒状還元炉上部にフイルターを設置
して飛散粒子を補集したり、還元炉の炉径を変
え、ガス流速を小さくして粒子の飛散を押さえる
ことなどが行なわれているが、フイルターを設置
した場合にはフイルターの目詰りが生じる上、フ
イルター前面に微細粒子が蓄積して還元が行なえ
なくなるなどの問題が生じ、炉径を変えるだけで
はガス流速を効果的に変化させることができず、
粒子の飛散を防止しきれない欠点がある。このよ
うな粒子の飛散は、微細な鉄粉等を取扱かう以上
筒状還元炉ではさけられず、飛散した粒子が水素
ガスとともに大気中に放出された場合には活性な
鉄粒子の自然発火により爆発する危険性もある。 この発明者らはかかる問題を克服するため種々
検討を行なつた結果、既に、オキシ水酸化鉄ない
しは酸化鉄を主体として含む針状粒子からなる金
属化合物粉末を、種々の手段を用いて塊状に造粒
成形し、しかる後、筒状還元炉の内部に供給して
水素ガスなどを通気させながら加熱還元すれば、
粒子の飛散が防止されるとともに水素ガス等の供
給量の増加も可能となり、効率のよい還元が行な
えることを見いだした。ところがこの方法では加
熱還元を行なう前に被還元物粉末を塊状に造粒成
形しているため、還元反応が不均一になつたり、
造粒粒子間で焼結が生じるという新たな問題が生
じ、還元が不充分であつたり、被還元物粉末粒子
の均一性や針状性が損なわれたりする場合がある
ため、末だ充分に磁気特性に優れた金属磁性粉末
が得られ難い。 この発明はこの問題を回避するためさらに鋭意
検討を続けた結果なされたもので、オキシ水酸化
鉄ないしは酸化鉄を主体として含む金属化合物粉
末の粒子表面に、アルミニウム化合物とケイ素化
合物とを同時に被着させ、次いで塊状に造粒成形
し、しかる後、筒状還元炉の内部に供給して還元
性ガスを通気させながら加熱還元することによつ
て前記問題点を全て解消するとともに、さらに得
られる金属磁性粉末の磁気特性を一段と同上した
ものである。 この発明によれば、被還元物粉末の粒子表面に
アルミニウム化合物とケイ素化合物とを被着して
いるため、アルミニウム化合物により焼結が抑制
される上粒子がもとの形骸構造のまま保持されて
粒子の形崩れも抑制されるとともにケイ素化合物
によつて優れた焼結防止効果が発揮され、造粒成
形後の加熱還元時の造粒粒子相互間の焼結が効果
的に抑制されるとともに粉末粒子相互間の焼結や
粉末粒子の形崩れも効果的に抑制される。従つて
加熱還元が充分に行なえ水素ガス等をまんべんな
くゆきわたらせることができて還元反応の不均一
性が解消されるばかりかむしろ均一な還元を行な
うことができ、同時に被還元物粉末粒子の均一性
や針状性を良好に維持することができるため、一
段と磁気特性に優れた金属磁性粉末が得られる。 この発明において使用されるアルミニウム化合
物としては、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウムなどの水可溶性塩、および
アルミン酸ナトリウムなどの水可溶性アルミン酸
塩などが好適なものとして挙げられ、またケイ素
化合物としては、オルトケイ酸ナトリウム、メタ
ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種々の
組成の水ガラス等の水溶性ケイ酸塩が好適なもの
として挙げられる。 これらのアルミニウム化合物およびケイ素化合
物を同時に被還元物粉末の粒子表面に被着させる
には、通常、これらのアルミニウム化合物および
ケイ素化合物を同時にアルカリ水溶液中に溶解さ
せ、この溶液中に被還元物粉末を分散させた後、
炭酸ガスを吹き込むか、酸を添加して中和するこ
とによつて行なわれ、結晶質ないしは非晶質の含
水酸化アルミニウムおよびケイ酸水和物として粒
子表面に被着される。このようにして被着される
アルミニウム化合物の被着量は、被還元物に対し
てAl／Feの原子換算重量比で0.1〜2.0重量％の範
囲内とするのが好ましく、少なすぎると所期の効
果が得られず、多すぎると粒子の多孔化や形崩れ
を惹起するおそれがある。また同時に被着される
ケイ素化合物の被着量は、被還元物に対してSi／
Feの原子換算重量比で0.1〜10重量％の範囲内で
被着させるのが好ましく、少なすぎると焼結や形
崩れの防止効果が充分でなく、多すぎると飽和磁
気モーメント（σs）が低下する。 被還元物のオキシ水酸化鉄ないしは酸化鉄を主
体として含む金属化合物粉末としては、α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH，α−
Fe2O3，γ−Fe2O3，Fe3O4およびこれらの中間
型に相当するものの他、これらにNi，Co，Cr，
Mn，Mg，Ca，Zn，Sn，Biなどの金属成分を含
有したものが好適なものとして挙げられ、針状性
の良いものが好ましく使用される。 アルミニウム化合物およびケイ素化合物を被着
した被還元物粉末を塊状に造粒成形する手段とし
ては、この粉末を水に分散させた後、フイルター
プレスにより含水率60〜80重量％に圧縮脱水して
塊状に成形する圧搾成形法、または前記粉末に水
を加えて含水率を35〜45重量％とした後、混練機
を用いて混練し、押し出し成形器により塊状に成
形する押し出し成形法、あるいは前記粉末を乾燥
状態のまま打錠機により200〜1000Kg／cm2の圧縮
力で圧縮して塊状に成形する打錠法などがあり、
いずれの手段を用いてもよい。このような手段に
より塊状に造粒成形される造粒粒子の粒径は0.5
〜30mmの範囲内となるようにするのが好ましく、
粒径を0.5mmより小さくすると加熱還元時に水素
ガス等の偏流を生じたり水素ガス等の流量を増加
したとき系外に粒子が飛散するおそれが生じるた
め水素ガス等の供給を効果的に行なえず、効率の
よい還元が行なえない。また粒径を30mmより大き
くすると、水素ガス等が粒子内部にゆきわたるま
でに時間がかかると同時に還元反応を律速する造
粒粒子の水蒸気の拡散も遅くなるため還元時間が
長くなり金属磁性粉末の生産効率が低下する。な
お、造粒粒子内の水蒸気の拡散によつて還元反応
が律速されることは造粒粒子の粒径が0.5〜30mm
の範囲内にある場合も同様であるが、造粒粒子中
には造粒時に含まれた水分および水和物の結晶水
の脱水孔が存在し、また粒子間間隙も存在してい
るため粒子径が0.5〜30mmの範囲内にあれば大き
な障害にはならず、被還元物を粉末の状態で還元
する場合と比較すると還元反応が徐々に進行する
きらいはあつても、還元を終了するまでに要する
時間は被還元物粉末を還元する場合とほとんど変
わらない。従つて造粒粒子の粒径の0.5〜30mmの
範囲内であれば還元時間が長くなることもなく効
率のよい還元が行なえる。また造粒粒子の粒径が
0.5〜30mmの範囲内にあれば形状は特に限定され
ない。 このようにしてアルミニウム化合物とケイ素化
合物とを同時に被着させ、次いで塊状に造粒成形
した被還元物は、筒状還元炉を使用し、水素ガス
などの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加
熱することによつて還元され、鉄を主体とする磁
気特性に優れた金属磁性粉末が製造される。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 濃度５モル／の水酸化ナトリウム水溶液100
中に、室温で撹拌しながら硫酸第一鉄
（FeSO4）と硫酸第一ニツケル（NiSO4）の混合
水溶液（FeSO4の濃度0.719モル／、NiSO4の
濃度0.03モル／）100を加えて反応させ、水
酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルの縁色を帯びた
乳白色共同沈殿物を得た。次いでこの共沈物懸濁
液を60℃に保ちながら110／分の速度で空気を
吹き込み、10時間撹拌してニツケルを固溶したα
−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得た。得られたニツ
ケル固溶α−オキシ水酸化鉄は粒子径が0.6μで軸
比は15であつた。また反応終了後のPHは13.6であ
つた。 次に、このニツケル固溶α−オキシ水酸化鉄懸
濁液中に、濃度0.1モル／の硫酸アルミニウム
（Al2（SO4）3）水溶液1.4と濃度２モル／のオ
ルトケイ酸ソーダ（Na4SiO4）水溶液5.37を加
えて撹拌し、充分に撹拌した後この懸濁液に炭酸
ガスを吹き込みPH10以下に中和してニツケル固溶
α−オキシ水酸化鉄の粒子表面に含水酸化アルミ
ニウム（Al2O3・nH2O）とケイ酸水和物
（SiO2・nH2O）とを被着させた。 次いで、この含水酸化アルミニウムとケイ酸水
和物とで２重に被覆されたニツケル固溶α−オキ
シ水酸化鉄を水洗した後、フイルタープレスを用
いて５Kg／cm2の圧力で0.5cm×1.0cm×1.0cmの大き
さに脱水成形し、130℃で乾燥して垂直軸径0.3cm
×水平方向縦軸径0.7cm×水平方向横軸径0.7cmの
粒状の塊状成形物６Kgを得た。 次に、得られた塊状成形物３Kgを内径20cm、深
さ50cmのたて型筒状還元炉に高さ25cmで充填し、
毎時17Nm3の水素ガスを通気（流速15cm／sec）
して500℃で４時間加熱還元し、ニツケルとアル
ミニウムとケイ素を含有する金属鉄粉末を得た。
得られた粉末は粒子径0.30μ、軸比15の平均粒子
サイズを有する針状粒子で、N2ガス吸着法によ
る比表面積は48m2／ｇであつた。 比較例 １ 実施例と同様にして硫酸第一鉄と硫酸第一ニツ
ケルを水酸化ナトリウム水溶液中で反応させ、さ
らに酸化して粒子径が0.6μで軸比が15のニツケル
固溶α−オキシ水酸化鉄を得た。次いでこれをろ
別し、水洗した後、130℃で乾燥し、乳バチで粉
砕して下記第１表の分布をもつニツケル固溶α−
オキシ水酸化鉄粉末を得た。
方法に関する。 鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常、オキシ
水酸化鉄ないしは酸化鉄を主体として含む針状粒
子からなる金属化合物粉末を水素ガス等で加熱還
元することによつてつくられており、その際使用
される還元炉としては筒状還元炉が用いられ、筒
状還元炉の内部に金属化合物粉末を供給して、水
素ガスを通気させな流動状態で還元すると、粉末
粒子とガスとの接触効率が良好で均一な還元が行
えることから、このような流動状態での還元が一
般に行われている。 ところが、筒状還元炉を用いて流動状態で還元
する方法では効率的な還元が行なえる反面操作性
に難点があり、たとえば酸化鉄粉末の還元を筒状
還元炉を用いて流動状態で行なう場合には、粉末
粒子が水素気流中で流動を開始する流動化開始速
度（水素ガスの流速）と粒子径とが第１図のグラ
フに示すような関係にあり、また粉末粒子が水素
ガス気流中で流動状態を保てなくなつて系外に運
びさられる終端速度（水素ガスの流速）と粒子径
とが第２図のグラフに示すような関係にあるた
め、第３図のグラフで示されるように分布した粒
径10〜600μの酸化鉄粉末を還元しようとすると、
第１図に示すように粒径600μの粒子が流動を開
始する速度55cm／secでは第２図から明らかなよ
うに40μ以下の粒子全て系外に運びさられてしま
い、さらにこの酸化鉄の二次凝集粒子は流動によ
つて徐々に微細化されるため、最終的には流動状
態を保つことが不可能になつて水素ガスにより系
外に運びさられてしまうという問題がある。この
ため、従来の筒状還元炉において流動状態で還元
するときは、筒状還元炉上部にフイルターを設置
して飛散粒子を補集したり、還元炉の炉径を変
え、ガス流速を小さくして粒子の飛散を押さえる
ことなどが行なわれているが、フイルターを設置
した場合にはフイルターの目詰りが生じる上、フ
イルター前面に微細粒子が蓄積して還元が行なえ
なくなるなどの問題が生じ、炉径を変えるだけで
はガス流速を効果的に変化させることができず、
粒子の飛散を防止しきれない欠点がある。このよ
うな粒子の飛散は、微細な鉄粉等を取扱かう以上
筒状還元炉ではさけられず、飛散した粒子が水素
ガスとともに大気中に放出された場合には活性な
鉄粒子の自然発火により爆発する危険性もある。 この発明者らはかかる問題を克服するため種々
検討を行なつた結果、既に、オキシ水酸化鉄ない
しは酸化鉄を主体として含む針状粒子からなる金
属化合物粉末を、種々の手段を用いて塊状に造粒
成形し、しかる後、筒状還元炉の内部に供給して
水素ガスなどを通気させながら加熱還元すれば、
粒子の飛散が防止されるとともに水素ガス等の供
給量の増加も可能となり、効率のよい還元が行な
えることを見いだした。ところがこの方法では加
熱還元を行なう前に被還元物粉末を塊状に造粒成
形しているため、還元反応が不均一になつたり、
造粒粒子間で焼結が生じるという新たな問題が生
じ、還元が不充分であつたり、被還元物粉末粒子
の均一性や針状性が損なわれたりする場合がある
ため、末だ充分に磁気特性に優れた金属磁性粉末
が得られ難い。 この発明はこの問題を回避するためさらに鋭意
検討を続けた結果なされたもので、オキシ水酸化
鉄ないしは酸化鉄を主体として含む金属化合物粉
末の粒子表面に、アルミニウム化合物とケイ素化
合物とを同時に被着させ、次いで塊状に造粒成形
し、しかる後、筒状還元炉の内部に供給して還元
性ガスを通気させながら加熱還元することによつ
て前記問題点を全て解消するとともに、さらに得
られる金属磁性粉末の磁気特性を一段と同上した
ものである。 この発明によれば、被還元物粉末の粒子表面に
アルミニウム化合物とケイ素化合物とを被着して
いるため、アルミニウム化合物により焼結が抑制
される上粒子がもとの形骸構造のまま保持されて
粒子の形崩れも抑制されるとともにケイ素化合物
によつて優れた焼結防止効果が発揮され、造粒成
形後の加熱還元時の造粒粒子相互間の焼結が効果
的に抑制されるとともに粉末粒子相互間の焼結や
粉末粒子の形崩れも効果的に抑制される。従つて
加熱還元が充分に行なえ水素ガス等をまんべんな
くゆきわたらせることができて還元反応の不均一
性が解消されるばかりかむしろ均一な還元を行な
うことができ、同時に被還元物粉末粒子の均一性
や針状性を良好に維持することができるため、一
段と磁気特性に優れた金属磁性粉末が得られる。 この発明において使用されるアルミニウム化合
物としては、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウムなどの水可溶性塩、および
アルミン酸ナトリウムなどの水可溶性アルミン酸
塩などが好適なものとして挙げられ、またケイ素
化合物としては、オルトケイ酸ナトリウム、メタ
ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種々の
組成の水ガラス等の水溶性ケイ酸塩が好適なもの
として挙げられる。 これらのアルミニウム化合物およびケイ素化合
物を同時に被還元物粉末の粒子表面に被着させる
には、通常、これらのアルミニウム化合物および
ケイ素化合物を同時にアルカリ水溶液中に溶解さ
せ、この溶液中に被還元物粉末を分散させた後、
炭酸ガスを吹き込むか、酸を添加して中和するこ
とによつて行なわれ、結晶質ないしは非晶質の含
水酸化アルミニウムおよびケイ酸水和物として粒
子表面に被着される。このようにして被着される
アルミニウム化合物の被着量は、被還元物に対し
てAl／Feの原子換算重量比で0.1〜2.0重量％の範
囲内とするのが好ましく、少なすぎると所期の効
果が得られず、多すぎると粒子の多孔化や形崩れ
を惹起するおそれがある。また同時に被着される
ケイ素化合物の被着量は、被還元物に対してSi／
Feの原子換算重量比で0.1〜10重量％の範囲内で
被着させるのが好ましく、少なすぎると焼結や形
崩れの防止効果が充分でなく、多すぎると飽和磁
気モーメント（σs）が低下する。 被還元物のオキシ水酸化鉄ないしは酸化鉄を主
体として含む金属化合物粉末としては、α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH，α−
Fe2O3，γ−Fe2O3，Fe3O4およびこれらの中間
型に相当するものの他、これらにNi，Co，Cr，
Mn，Mg，Ca，Zn，Sn，Biなどの金属成分を含
有したものが好適なものとして挙げられ、針状性
の良いものが好ましく使用される。 アルミニウム化合物およびケイ素化合物を被着
した被還元物粉末を塊状に造粒成形する手段とし
ては、この粉末を水に分散させた後、フイルター
プレスにより含水率60〜80重量％に圧縮脱水して
塊状に成形する圧搾成形法、または前記粉末に水
を加えて含水率を35〜45重量％とした後、混練機
を用いて混練し、押し出し成形器により塊状に成
形する押し出し成形法、あるいは前記粉末を乾燥
状態のまま打錠機により200〜1000Kg／cm2の圧縮
力で圧縮して塊状に成形する打錠法などがあり、
いずれの手段を用いてもよい。このような手段に
より塊状に造粒成形される造粒粒子の粒径は0.5
〜30mmの範囲内となるようにするのが好ましく、
粒径を0.5mmより小さくすると加熱還元時に水素
ガス等の偏流を生じたり水素ガス等の流量を増加
したとき系外に粒子が飛散するおそれが生じるた
め水素ガス等の供給を効果的に行なえず、効率の
よい還元が行なえない。また粒径を30mmより大き
くすると、水素ガス等が粒子内部にゆきわたるま
でに時間がかかると同時に還元反応を律速する造
粒粒子の水蒸気の拡散も遅くなるため還元時間が
長くなり金属磁性粉末の生産効率が低下する。な
お、造粒粒子内の水蒸気の拡散によつて還元反応
が律速されることは造粒粒子の粒径が0.5〜30mm
の範囲内にある場合も同様であるが、造粒粒子中
には造粒時に含まれた水分および水和物の結晶水
の脱水孔が存在し、また粒子間間隙も存在してい
るため粒子径が0.5〜30mmの範囲内にあれば大き
な障害にはならず、被還元物を粉末の状態で還元
する場合と比較すると還元反応が徐々に進行する
きらいはあつても、還元を終了するまでに要する
時間は被還元物粉末を還元する場合とほとんど変
わらない。従つて造粒粒子の粒径の0.5〜30mmの
範囲内であれば還元時間が長くなることもなく効
率のよい還元が行なえる。また造粒粒子の粒径が
0.5〜30mmの範囲内にあれば形状は特に限定され
ない。 このようにしてアルミニウム化合物とケイ素化
合物とを同時に被着させ、次いで塊状に造粒成形
した被還元物は、筒状還元炉を使用し、水素ガス
などの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加
熱することによつて還元され、鉄を主体とする磁
気特性に優れた金属磁性粉末が製造される。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 濃度５モル／の水酸化ナトリウム水溶液100
中に、室温で撹拌しながら硫酸第一鉄
（FeSO4）と硫酸第一ニツケル（NiSO4）の混合
水溶液（FeSO4の濃度0.719モル／、NiSO4の
濃度0.03モル／）100を加えて反応させ、水
酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルの縁色を帯びた
乳白色共同沈殿物を得た。次いでこの共沈物懸濁
液を60℃に保ちながら110／分の速度で空気を
吹き込み、10時間撹拌してニツケルを固溶したα
−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得た。得られたニツ
ケル固溶α−オキシ水酸化鉄は粒子径が0.6μで軸
比は15であつた。また反応終了後のPHは13.6であ
つた。 次に、このニツケル固溶α−オキシ水酸化鉄懸
濁液中に、濃度0.1モル／の硫酸アルミニウム
（Al2（SO4）3）水溶液1.4と濃度２モル／のオ
ルトケイ酸ソーダ（Na4SiO4）水溶液5.37を加
えて撹拌し、充分に撹拌した後この懸濁液に炭酸
ガスを吹き込みPH10以下に中和してニツケル固溶
α−オキシ水酸化鉄の粒子表面に含水酸化アルミ
ニウム（Al2O3・nH2O）とケイ酸水和物
（SiO2・nH2O）とを被着させた。 次いで、この含水酸化アルミニウムとケイ酸水
和物とで２重に被覆されたニツケル固溶α−オキ
シ水酸化鉄を水洗した後、フイルタープレスを用
いて５Kg／cm2の圧力で0.5cm×1.0cm×1.0cmの大き
さに脱水成形し、130℃で乾燥して垂直軸径0.3cm
×水平方向縦軸径0.7cm×水平方向横軸径0.7cmの
粒状の塊状成形物６Kgを得た。 次に、得られた塊状成形物３Kgを内径20cm、深
さ50cmのたて型筒状還元炉に高さ25cmで充填し、
毎時17Nm3の水素ガスを通気（流速15cm／sec）
して500℃で４時間加熱還元し、ニツケルとアル
ミニウムとケイ素を含有する金属鉄粉末を得た。
得られた粉末は粒子径0.30μ、軸比15の平均粒子
サイズを有する針状粒子で、N2ガス吸着法によ
る比表面積は48m2／ｇであつた。 比較例 １ 実施例と同様にして硫酸第一鉄と硫酸第一ニツ
ケルを水酸化ナトリウム水溶液中で反応させ、さ
らに酸化して粒子径が0.6μで軸比が15のニツケル
固溶α−オキシ水酸化鉄を得た。次いでこれをろ
別し、水洗した後、130℃で乾燥し、乳バチで粉
砕して下記第１表の分布をもつニツケル固溶α−
オキシ水酸化鉄粉末を得た。
【表】
このニツケル固溶α−オキシ水酸化鉄粉末３Kg
を内径20cm、深さ50cmのたて型筒状還元炉に層高
30cmで充填し、水素ガスを30／分の速度で通気
して500℃で24時間加熱還元し、ニツケルを含有
する金属鉄粉末を得た。得られた粉末は粒子径
0.30μ、軸比10の平均粒子サイズを有する針状粒
子であつた。なお、還元炉上部に設置したフイル
ター部分に約200ｇの微細黒色粒子が詰つていた
ため、この粒子の磁気特性を測定して調べたとこ
ろ保磁力（Hc）は850エルステツド、飽和磁気モ
ーメント（σs）は110emu／ｇ、角型比（σr／σs）
は0.42で、ニツケルを含有する酸化鉄粉末と鉄粉
末の混合物であつた。このことからこの方法では
還元反応が充分に進行していないことがわかる。 比較例 ２ 実施例において含水酸化アルミニウムとケイ酸
水和物の被着処理を省いた以外は実施例と同様に
してニツケルを含有する金属鉄粉末を得た。得ら
れた粉末は粒子径0.25μ、軸比４の平均粒子サイ
ズを有する針状粒子で、N2ガスス吸着法による
比表面積は12m2／ｇであつた。 実施例および各比較例で得られた鉄を主体とす
る金属磁性粉末について、東英工業社製、振動型
磁力計（VSM）を使用し、印加磁場10000エルス
テツドで保磁力（Hc）、飽和磁気モーメント
（σs）および角型比（σr／σs）を測定した。 下記第２表はその結果である。
を内径20cm、深さ50cmのたて型筒状還元炉に層高
30cmで充填し、水素ガスを30／分の速度で通気
して500℃で24時間加熱還元し、ニツケルを含有
する金属鉄粉末を得た。得られた粉末は粒子径
0.30μ、軸比10の平均粒子サイズを有する針状粒
子であつた。なお、還元炉上部に設置したフイル
ター部分に約200ｇの微細黒色粒子が詰つていた
ため、この粒子の磁気特性を測定して調べたとこ
ろ保磁力（Hc）は850エルステツド、飽和磁気モ
ーメント（σs）は110emu／ｇ、角型比（σr／σs）
は0.42で、ニツケルを含有する酸化鉄粉末と鉄粉
末の混合物であつた。このことからこの方法では
還元反応が充分に進行していないことがわかる。 比較例 ２ 実施例において含水酸化アルミニウムとケイ酸
水和物の被着処理を省いた以外は実施例と同様に
してニツケルを含有する金属鉄粉末を得た。得ら
れた粉末は粒子径0.25μ、軸比４の平均粒子サイ
ズを有する針状粒子で、N2ガスス吸着法による
比表面積は12m2／ｇであつた。 実施例および各比較例で得られた鉄を主体とす
る金属磁性粉末について、東英工業社製、振動型
磁力計（VSM）を使用し、印加磁場10000エルス
テツドで保磁力（Hc）、飽和磁気モーメント
（σs）および角型比（σr／σs）を測定した。 下記第２表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように実施例で得られたもの
は、比較例１および２で得られたものに比し、保
磁力および角型比がいずれも高く、また粒子性状
も良好で、このことからこの発明の製造方法によ
れば、造粒粒子相互間および粉末粒子相互間の焼
結や粉末粒子の形崩れを効果的に抑制して加熱還
元を充分かつ均一に行なえる結果、一段と磁気特
性に優れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られ
るのがわかる。
は、比較例１および２で得られたものに比し、保
磁力および角型比がいずれも高く、また粒子性状
も良好で、このことからこの発明の製造方法によ
れば、造粒粒子相互間および粉末粒子相互間の焼
結や粉末粒子の形崩れを効果的に抑制して加熱還
元を充分かつ均一に行なえる結果、一段と磁気特
性に優れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られ
るのがわかる。
第１図は酸化鉄粉末の還元を筒状還元炉で流動
状態で行なう場合の、酸化鉄粉末の粒子径と、粉
末粒子が水素気流中で流動を開始する流動化開始
速度（水素ガスの流速）との関係図、第２図は同
酸化鉄粉末の粒子径と、粉末粒子が水素ガス気流
中で流動状態を保てなくなつて系外に運びさられ
る終端速度（水素ガスの流速）との関係図、第３
図は粒子径が10〜600μの酸化鉄粉末の一分布例
を示す重量累積分布と酸化鉄粉末の粒子径との関
係図である。
状態で行なう場合の、酸化鉄粉末の粒子径と、粉
末粒子が水素気流中で流動を開始する流動化開始
速度（水素ガスの流速）との関係図、第２図は同
酸化鉄粉末の粒子径と、粉末粒子が水素ガス気流
中で流動状態を保てなくなつて系外に運びさられ
る終端速度（水素ガスの流速）との関係図、第３
図は粒子径が10〜600μの酸化鉄粉末の一分布例
を示す重量累積分布と酸化鉄粉末の粒子径との関
係図である。
Claims (1)
- １ オキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を主体として含
む金属化合物粉末を、筒状還元炉の内部に供給し
て還元性ガスを通気させながら加熱環元する金属
磁性粉末の製造方法において、オキシ水酸化鉄な
いし酸化鉄を主体として含む金属化合物粉末の粒
子表面にアルミニウム化合物とケイ素化合物を同
時に被着させ、次いでこれを塊状に造粒成形して
粒径が0.5〜30mmの造粒粒子とした後、筒状還元
炉の内部に供給し、還元性ガスを通気させながら
加熱環元して鉄を主体とした金属磁性粉末とする
ことを特徴とする金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56002314A JPS57116708A (en) | 1981-01-10 | 1981-01-10 | Manufacture of metallic magnetic powder |
| US06/337,149 US4400337A (en) | 1981-01-10 | 1982-01-05 | Method for production of metal magnetic particles |
| EP82100091A EP0056257B1 (en) | 1981-01-10 | 1982-01-08 | Method for production of metal magnetic particles |
| DE8282100091T DE3261979D1 (en) | 1981-01-10 | 1982-01-08 | Method for production of metal magnetic particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56002314A JPS57116708A (en) | 1981-01-10 | 1981-01-10 | Manufacture of metallic magnetic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57116708A JPS57116708A (en) | 1982-07-20 |
| JPH0152442B2 true JPH0152442B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=11525870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56002314A Granted JPS57116708A (en) | 1981-01-10 | 1981-01-10 | Manufacture of metallic magnetic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57116708A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0441235U (ja) * | 1990-08-09 | 1992-04-08 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
-
1981
- 1981-01-10 JP JP56002314A patent/JPS57116708A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0441235U (ja) * | 1990-08-09 | 1992-04-08 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57116708A (en) | 1982-07-20 |
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