JPH0155238B2 - - Google Patents
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- JPH0155238B2 JPH0155238B2 JP59017597A JP1759784A JPH0155238B2 JP H0155238 B2 JPH0155238 B2 JP H0155238B2 JP 59017597 A JP59017597 A JP 59017597A JP 1759784 A JP1759784 A JP 1759784A JP H0155238 B2 JPH0155238 B2 JP H0155238B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化錫単結晶の製造法に関する。
酸化錫は透明で導電性を有するため、その単結
晶は電子部品の材料や赤外線吸収材としての応用
が期待されている。
晶は電子部品の材料や赤外線吸収材としての応用
が期待されている。
従来の酸化錫単結晶の製造は気相法によつて行
われている。この方法によると、結晶の成長速度
が遅く、また得られる結晶は板状または針状のも
のとなり、実用に供し得るような単結晶が得にく
い問題点があつた。
われている。この方法によると、結晶の成長速度
が遅く、また得られる結晶は板状または針状のも
のとなり、実用に供し得るような単結晶が得にく
い問題点があつた。
本発明の目的は前記問題点を解消しようとする
ものであり、大きな酸化錫単結晶を容易に製造す
る方法を提供するにある。
ものであり、大きな酸化錫単結晶を容易に製造す
る方法を提供するにある。
本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、
溶媒として、銅または銅の融点を降下させる金属
と銅との合金を使用して、導電性を増すための金
属あるいはその酸化物を添加した酸化錫を結晶と
して析出育成させると、大きな単結晶が容易に得
られることを究明し得た。この知見に基づいて本
発明を完成した。
溶媒として、銅または銅の融点を降下させる金属
と銅との合金を使用して、導電性を増すための金
属あるいはその酸化物を添加した酸化錫を結晶と
して析出育成させると、大きな単結晶が容易に得
られることを究明し得た。この知見に基づいて本
発明を完成した。
本発明の要旨は、導電性を増すための金属、あ
るいはその酸化物を加えた酸化錫を溶質とし、銅
または銅と銅の融点を降下させる金属との合金を
溶媒として使用し、その溶媒から導電性を増すた
めの金属あるいはその酸化物を添加した酸化錫を
単結晶として析出育成させる方法にある。
るいはその酸化物を加えた酸化錫を溶質とし、銅
または銅と銅の融点を降下させる金属との合金を
溶媒として使用し、その溶媒から導電性を増すた
めの金属あるいはその酸化物を添加した酸化錫を
単結晶として析出育成させる方法にある。
溶質の酸化錫に加える導電性を増すための物質
としては、例えばアンチモン、インジユウムなど
が挙げられる。溶質と溶媒の割合は、酸化錫を銅
の溶解量以下あるいは以上のいずれでもよい。し
かしながら、単結晶析出育成後、固化した溶融物
から単結晶を分離する際、酸、アルカリ等で溶媒
を溶解する等の処理を行うので、溶媒量は余り過
剰でないことが好ましい。好ましい範囲は、酸化
錫：銅が５：95〜１：99の範囲である。
としては、例えばアンチモン、インジユウムなど
が挙げられる。溶質と溶媒の割合は、酸化錫を銅
の溶解量以下あるいは以上のいずれでもよい。し
かしながら、単結晶析出育成後、固化した溶融物
から単結晶を分離する際、酸、アルカリ等で溶媒
を溶解する等の処理を行うので、溶媒量は余り過
剰でないことが好ましい。好ましい範囲は、酸化
錫：銅が５：95〜１：99の範囲である。
酸化錫と銅との混合物をるつぼに入れ、不活性
ガス雰囲気、あるいは溶媒が酸化されない程度の
酸素分圧下で加熱溶融させる。これを溶媒の融点
より高い温度、好ましくは1300〜1500℃に温度を
あげ、直ちに、あるいは数時間保持した後冷却を
開始する。冷却速度は速すぎると結晶性が悪くな
るので、毎時100℃以下とし、好ましくは毎時20
〜１℃である。溶融物が固化した後、室温附近ま
で徐冷する。固化したものを取出し、これを酸ま
たはアルカリ例えば王水、硝酸、アンモニア水で
溶媒を溶解すると酸化錫単結晶が得られる。
ガス雰囲気、あるいは溶媒が酸化されない程度の
酸素分圧下で加熱溶融させる。これを溶媒の融点
より高い温度、好ましくは1300〜1500℃に温度を
あげ、直ちに、あるいは数時間保持した後冷却を
開始する。冷却速度は速すぎると結晶性が悪くな
るので、毎時100℃以下とし、好ましくは毎時20
〜１℃である。溶融物が固化した後、室温附近ま
で徐冷する。固化したものを取出し、これを酸ま
たはアルカリ例えば王水、硝酸、アンモニア水で
溶媒を溶解すると酸化錫単結晶が得られる。
より低い温度で酸化錫単結晶の析出を行なうに
は、銅と銅の融点を降下させる金属との合金を使
用することによつて行うことができる。銅の融点
を降下させる金属としては、例えば、錫、亜鉛が
挙げられる。しかし、これらの金属に限定される
ものではなく、融点を降下させる金属であればよ
い。これらの金属は予め銅との合金として添加す
ることを必要とせず、溶媒中にこれらの金属を添
加すればよい。加える金属の種類及び量によつて
融点を調整することができる。錫を使用すると融
点を400℃以下にもすることもできる。
は、銅と銅の融点を降下させる金属との合金を使
用することによつて行うことができる。銅の融点
を降下させる金属としては、例えば、錫、亜鉛が
挙げられる。しかし、これらの金属に限定される
ものではなく、融点を降下させる金属であればよ
い。これらの金属は予め銅との合金として添加す
ることを必要とせず、溶媒中にこれらの金属を添
加すればよい。加える金属の種類及び量によつて
融点を調整することができる。錫を使用すると融
点を400℃以下にもすることもできる。
このような銅合金を溶媒として使用する場合
も、その溶融温度が相違するのみで、前記と同様
にして酸化錫単結晶を析出育成し得られる。
も、その溶融温度が相違するのみで、前記と同様
にして酸化錫単結晶を析出育成し得られる。
実施例 １
99.99％の酸化錫２ｇと、99.99％の酸化アンチ
モン（五酸化アンチモン）0.25ｇと、99.99％の
銅100ｇとを混合し、この混合物をSSA−Ｓのア
ルミナるつぼに入れた。このるつぼを雰囲気ガス
を制御できる電気炉の中に静置し、窒素ガスを雰
囲気として毎分十数流した。電気炉の温度を毎
時50℃の割合で1300℃まで昇温させて混合物を融
解させた。この温度に８時間保持した後、毎時
2.7℃の速度で冷却させた。この間、酸化錫単結
晶が析出育成された。溶融物が固化した後、室温
附近まで徐冷し、るつぼを取出した。固化した溶
融物を硝酸溶液で煮沸して銅を溶解し、洗浄して
酸化錫単結晶を得た。この結晶は３×２×２mm以
上の大きさのものであつた。
モン（五酸化アンチモン）0.25ｇと、99.99％の
銅100ｇとを混合し、この混合物をSSA−Ｓのア
ルミナるつぼに入れた。このるつぼを雰囲気ガス
を制御できる電気炉の中に静置し、窒素ガスを雰
囲気として毎分十数流した。電気炉の温度を毎
時50℃の割合で1300℃まで昇温させて混合物を融
解させた。この温度に８時間保持した後、毎時
2.7℃の速度で冷却させた。この間、酸化錫単結
晶が析出育成された。溶融物が固化した後、室温
附近まで徐冷し、るつぼを取出した。固化した溶
融物を硝酸溶液で煮沸して銅を溶解し、洗浄して
酸化錫単結晶を得た。この結晶は３×２×２mm以
上の大きさのものであつた。
実施例 ２
99.99％の酸化錫２ｇと、99.99％の五酸化アン
チモン0.25ｇと溶媒として99.99％の銅80ｇに99.9
％の錫20ｇを加えたもの（融点が800℃以下とな
つた。）との混合物を作つた。この混合物を実施
例１と同様にして溶融させた。1300℃の温度で８
時間保持した後、毎時2.7℃の速度で冷却させた。
溶融物が固化した後、室温附近まで徐冷してるつ
ぼを取出した。固化した溶融物を王水で煮沸して
溶媒を溶かし、洗浄して酸化錫単結晶を得た。そ
の結晶の大きさは３×３×２mm以上であつた。
チモン0.25ｇと溶媒として99.99％の銅80ｇに99.9
％の錫20ｇを加えたもの（融点が800℃以下とな
つた。）との混合物を作つた。この混合物を実施
例１と同様にして溶融させた。1300℃の温度で８
時間保持した後、毎時2.7℃の速度で冷却させた。
溶融物が固化した後、室温附近まで徐冷してるつ
ぼを取出した。固化した溶融物を王水で煮沸して
溶媒を溶かし、洗浄して酸化錫単結晶を得た。そ
の結晶の大きさは３×３×２mm以上であつた。
以上のように、本発明によると、大きな導電性
が100kΩ以下の酸化錫単結晶を容易に製造し得ら
れる優れた効果を有する。
が100kΩ以下の酸化錫単結晶を容易に製造し得ら
れる優れた効果を有する。
Claims (1)
- １ 導電性を増すための金属あるいはその酸化物
を加えた酸化錫を溶質とし、銅または銅と銅の融
点を降下させる金属との合金を溶媒として使用
し、その溶媒から溶質の酸化錫を単結晶として析
出成長させることを特徴とする酸化錫単結晶の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017597A JPS60161387A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 酸化錫単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017597A JPS60161387A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 酸化錫単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161387A JPS60161387A (ja) | 1985-08-23 |
| JPH0155238B2 true JPH0155238B2 (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=11948293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59017597A Granted JPS60161387A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 酸化錫単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161387A (ja) |
-
1984
- 1984-02-01 JP JP59017597A patent/JPS60161387A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161387A (ja) | 1985-08-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |