JPH0196086A - 化合物結晶の引上装置 - Google Patents

化合物結晶の引上装置

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JPH0196086A
JPH0196086A JP25157487A JP25157487A JPH0196086A JP H0196086 A JPH0196086 A JP H0196086A JP 25157487 A JP25157487 A JP 25157487A JP 25157487 A JP25157487 A JP 25157487A JP H0196086 A JPH0196086 A JP H0196086A
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JP
Japan
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bell
crucible
pulling
liquid sealant
shaft
Prior art date
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Pending
Application number
JP25157487A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiro Kotani
敏弘 小谷
Masami Tatsumi
雅美 龍見
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPH0196086A publication Critical patent/JPH0196086A/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ホットウォール法によ)化合物結晶、列えば
CdTe 、 C!d1 zZnxTI3 、0d1−
、MnXTe #OdS 8xT e 1−エ 等のカ
ドミウム化合物結晶を引上げる装置に関する。
〔従来の技術〕
従来のホットウォール法による化合物結晶の引上装置に
は、ベルとるつぼを一体化した成長チャンバ内で原料融
液から結晶を引上げるもの(特開昭54−125585
号公報)、上下に分離可能とした成長チャンバ内のるつ
ぼから同様に結晶を引上げるもの(特開昭60−255
692号公報)などがあり、引上軸が成長チャンバを貫
通する部分や上下成長チャンバの接続部にシール部を有
している。これらのシール部にはE、 ol  等の液
体シール剤が用いられるが、引上軸に清って流下したシ
、蒸気となって拡散して原料融液中にシール剤が混入し
て、引上結晶の不純物となる。
特に、カドミウム化合物を上記のような装置で引上げる
ときに、シール剤であるEtas  が原料融液に混入
すると次式の反応によpBが融液中に取込まれ、カドミ
ウム化合物結晶の不純物となって、結晶の特性を阻害す
る。
B、O,+ sea (Pit液中) ’F” 5 (
!do (固体)+2E(融液中)〔発明が解決しよう
とする問題点〕 本発明は、上記の問題点を解消し、シール剤が原料融液
中に混入することを防止する手段を付設して高純度の化
合物結晶をホントウオール法で容易に製造可能とした引
上装置を提供しようとするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
第1図は本発明の一具体例であって、高圧容器1内に、
原料融液2ft収容するるつぼとベルとを組合せた成長
チャンバ6を置く。るつぼは石英るつは4をカーボンる
つぼ5内に収納して形成することができる。ベルは2重
構造となし、はぼ一定の間隙を設けてるつぼに固定する
ことが好ましい。カーボンるつぼ5の周囲には液体シー
ル剤6を収容する環状溝7をるつぼ5と一体的に、また
は、はめ込み式で付設することができる。外側ベル8の
下端は上記環状溝7の液体シール剤6中に浸漬して気密
を保持する。また、カーボンるつぼ5の中程外周に環状
凸部9を設けて外側ベル8の内壁とすり合わせにより一
体化し、ベルをるつぼとともにるつぼ軸10によって回
転可能に支持することができる。このすり合わせにより
、上記環状溝7から蒸発する液体シール剤が成長チャン
バ3内に流入することを防いでいる。内側ベル11の下
端はカーボンるつ#Y5の上部外周12とす夛合わせを
形成し、気密を保持している。外側ベル8上方の頚部外
周に液体シール剤13を収容する環状溝1st−設け、
一方、内外のべ/l/8,11の頚部上方に引上軸16
を貫通して液体シール剤17を収容する受皿1日をベル
から分離して設け、上記外側ペル8の環状溝15中の液
体シール剤13中に下端を浸漬する環状脚部19を受皿
18の下に付設することによ)シール部を構成する。引
上軸16を貫通する受皿18の開口の下には、引上軸1
6の引上げを可能とし、受皿18から液体シール剤17
が流下することを防止する間隙を引上軸との間に設けた
円筒2oを*b付けることが好ましい。ま九、内側ベル
11の上端は外側ベル8の上端より上方に伸びチオ〕、
受皿18の底と接するようになっている。さらに、るつ
ぼ周囲にはメインヒータ21が、また、引上軸16のシ
ール部周囲には補助ヒータ22が配置されてお夛、結晶
成長の状況を監視するためのビューロッド23が高圧チ
ャンバ1を貫通して付設されている。
なお、るつぼ材料としては、AtM 、 811N4゜
日1C,ガラス状カーボン、PEN等のガス不透過性耐
熱材も使用でき、これらの材料で一体成形するか、表面
にこれらの材料をコーティングして用いることもできる
〔作用] 従来のホントウオール法による引上装置では、(1)引
上軸のシール部からの液体シール剤の流下、及び(2)
上下成長チャンバの接続部やベルとるつぼの接続部から
のシール剤蒸気の混入が問題となっていた。
(1)については、液体シール剤を収容する受皿′ の
開口部と引上軸との間隙を次の理由で充分に狭くするこ
とができなかった。即ち、引上軸と開口部の中心を完全
に一致させることができないので、中心のずれを許容す
るように引上軸と開口部に若干の遊びを必要とする。ま
た、引上軸と受皿は開口部において回転と上下の移動と
いう相対的な摺動が行なわれる。引上速度は1時間に数
日程度の摺動であるが、回転速度は1分間に10回転を
越えるために、回転に抵抗が生ずるとシール部に歪が加
わり、破損するおそれがある。また、この抵抗は引上軸
を振動させるために結晶成長を阻害する原因ともなる。
この点からも上記の遊びを必要としている。
本発明は、受皿の環状脚部を外側ベル上部の環状溝内の
液体シール剤に浸漬する構造を採用しているので、この
構造により上記遊びの機能を代替することができ、その
結果、引上軸と受皿開口部との間隙を従来のように大き
くする必要がなく、例えば、100〜200pm程度1
でせばめることができるので、液体7−ル剤の流下を十
分に防止することができる。しかし、この間隔をさらに
小さくすると、引上軸が受皿を引上げて気密を破るおそ
れがある。この現象は引上軸と受皿開口部の間隙の大き
さの外に、受皿の重量や引上速度にも依存する。
なお、引上軸と受皿とのシールをより確実にするために
、引上軸と十分に狭い間隙を保持する同筒を受皿の開口
部下方に付設することもできる。
また、上記の引上軸シール構造の採用によ)、ベル上方
の頚部の内径ft結晶よ)大きくすることができるので
、結晶生成に続いて一該頚部を介して簡単に結晶を取ル
出すことができる。
(2)については、メインヒータに近接するシール部が
引上軸のシール部と比較して相当高温にさらされるため
にシール剤蒸発して成長チャンバ内に流入するという開
運があった。
本発明は、ベルを2重構造となし、内側ベル下端をるつ
ぼ外周とすシ合わせにし、外側ベル下端をるつぼ周囲の
環状溝の液体シール剤に浸漬することにより、該環状溝
から発生するシール剤蒸気は2つのベルの間隙を上昇し
ても上方の比較的低温部で凝縮し、該間隙を再び流下す
るので、成長チャンバ内にシール剤蒸気が流入すること
はない。また、るつぼ周囲に環状凸部を設けて、外側ベ
ル内壁とすカ合わせることにより、上記シール剤蒸気が
ベルの間隙に上昇することを防ぐようにすることもでき
る。さらに内側ベル上端を外側ベル上端より上に伸ばし
、受皿の底に接触させることにより、シール剤蒸気が内
側ベル内、即ち、成長チャンバ内に流入することを防止
することもできる。この構造は高圧容器内と成長チャン
バ内の圧力差により外側ベル上方環状溝内の液体シール
剤を誤って押込むときにも、内側ベルの高い上端壁部に
より成長チャンバ内への流入を防ぐことができる。
本発明はこのように引上軸の円滑な回転と引上げを可能
とし、成長結晶の取り出しを容易にし、2>=つ、シー
ル剤蒸気及び液体シール剤自体の成長チャンバ内への流
入を防ぐことができるので、不純物を混入することのな
い高純度化合物結晶をホットウォール法により確実に製
造することができるようになった。
〔実施例〕
第1図の装置を用いて0dTe結晶を引上げた。
るつぼは、表面1r:SiCでコーティングした直径6
インチのカーボンるつぼの中に4インチの石英るつぼを
収納して用いた。内外のベルは石英製とした。
石英るつほには約t2ゆの0dTe原料をチャージし、
るつぼ外周の環状溝にri200fのBIO3t、受皿
には209のBIO,を、また、外側ベル頚部の環状溝
には5090E、O,をそれぞれチャージした。成長チ
ャンバ内のcd蒸気圧は1.2 atmとし、高圧容器
内の11!  ガス圧は6 atmとし念。
結晶の引上条件は、引上軸の回転速度を3rpm 、る
つは軸の回転速度を1 Orpmとし、引上速度を3瓢
/Hr  とした。
引上げたOd’I’θ単結晶は直径48mで、長さ6c
mであり、二次イオン質量分析法(SIME)でB濃度
を分析したところ、結晶全体に渡って1×101scW
1−3以下であった。
比較のために、上記特開昭54−123585号公報に
記載の形式の従来装置を用いて上記と同じ引上条件の下
でCdTe結晶を引上げた。
得られた結晶をS工MSでBIl、9度を分析したとこ
ろ、6 X 10” 〜4 X 10” tv−”であ
った。
これらを対比すると、上記実施例のCdTe結晶はB濃
度を大巾に低減することができたことが分かる。
〔発明の効果〕
本発明は、上記構成を採用することにより原料融液中へ
のシール剤の混入を防止することができ、高純度の化合
物結晶を確実に製造することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一具体例である結晶引上装置の概念図
である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)高圧容器内に原料融液を収容するるつぼとベルと
    を組合せた成長チャンバを置き、ベル頂部のシール部を
    貫通して設けた引上軸により化合物結晶を引上げるホッ
    トウォール法に適した引上装置において、るつぼの周囲
    に液体シール剤を収容する環状溝を付設し、ベルを内側
    ベルと外側ベルで構成し、2つのベルの間にはほぼ一定
    の間隙を設け、2つのベルは上方に引上軸を貫通する頚
    部を設け、外側ベルの下端はるつぼ周囲の環状溝中の液
    体シール剤に浸漬する位置に置き、外側ベル上方の頚部
    には液体シール剤を収容する環状溝を付設し、内側ベル
    の下端はるつぼの外周とすり合わせにより気密を保持さ
    せ、2つのベルの頚部上方に引上軸を貫通させ、その周
    囲に液体シール剤を収容する受皿を設け、この受皿には
    外側ベル頚部の環状溝内の液体シール剤に下端を浸漬す
    る環状脚部を付設することにより成長チャンバの気密を
    保持するようにしたことを特徴とする化合物結晶の引上
    装置。
  2. (2)内側ベルの上端を外側ベルの上端より長く伸ばし
    、引上軸シール部の受皿の底と接触させることにより、
    成長チャンバ内へのシール剤の混入を防ぐことを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載の引上装置。
  3. (3)引上軸の引上げを可能とし、液体シール剤の流下
    を防ぐような間隙を引上軸との間に設けた円筒を、受皿
    の引上軸貫通口の下に取り付けたことを特徴とする特許
    請求の範囲第1項又は第2項記載の引上装置。
  4. (4)るつぼ中程外周に環状凸部を形成し、外側ベル内
    壁とすり合せにより気密を保持することを特徴とする特
    許請求の範囲第1項又は第2項又は第3項記載の引上装
    置。
JP25157487A 1987-10-07 1987-10-07 化合物結晶の引上装置 Pending JPH0196086A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03120568U (ja) * 1990-03-23 1991-12-11

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03120568U (ja) * 1990-03-23 1991-12-11

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