JPH0197606A - 炭素質薄板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は気体及び液体不透過性に優れ、かつ耐蝕性、耐
熱性、電子伝導性等を必要とされる主にリン酸型燃料電
池用セパレータ、あるいは二次電池用極板等に使用され
る緻密炭素質薄板の製造方法に関する。

［従来の技術］ リン酸型燃料電池ではユニット全体を機械的に圧締する
ため、使用されるセパレータは表面が平滑で凪り、平面
精度は極めて高いものが要求される。

従来より知られている不透過性炭素成形法は黒鉛粉末、
フェノール系′樹脂粉末及びフェノール系樹脂液のいず
れかをバインダーとし、これらを含有する混練組成物を
押出成形した後、ロール圧延成形等を行った後、硬化、
焼成するものである（特開昭６０−９０８０５参照）。

このような材料からリン酸型燃料電池セパレータに要求
される０、８ｓｖ程度の厚さの広幅薄板状の成形体を得
るには、所定の寸法より大きい成形体をさらに切削する
ことが必要であり、所要の平面精度を得るためには板面
の精密切削加工が必要となる。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来方法によれば平面精度及び表面平滑性を要求さ
れる不透過性緻密炭素質薄板を得るには、その成形法を
含め種々の問題がある。特に平面精度及び成形時におけ
る空気の巻き込みに伴う組織欠陥の生成等があげられる
。

また、従来法では加工費用を要すると共に材料の利用率
も小さい。

［問題を解決するための手段］ 上記問題点を解決するための本発明の構成は、炭素粉末
および熱硬化性樹脂を含む混練組成物をロール圧延によ
り板状に成形し、それを硬化、焼成することにより炭素
質薄板を製造する方法において、上記混練組成物のロー
ル圧延の際の上下加圧面に離型性薄膜を介在させ、かつ
、圧延後の厚さを制御するためのスペーサーを有する圧
延台に載置し、上部よりロールで圧延する炭素質薄板の
製造方法である。

すなわち、本発明による緻密炭素質薄板の製造方法は混
練組成物を押出成形した後のロール圧延成形時における
平面精度及び表面平滑性を得るための圧延改善法を特徴
としている。

押出成形の後ロール圧延する混練組成物は、好ましくは
黒鉛粉末、グラッシーカーボン粉末、コークス粉末等か
ら選ばれる少なくとも１種の炭素材料と、熱硬化性樹脂
粉末及び熱硬化性樹脂液を含有する混練組成物である。

この混合組成物を押出成形後、ロール圧延成形をし、°
所要の形状の成形物に成形した後加熱し硬化させる。

押出成形物はロール圧延によって圧延されるが、本発明
の方法では圧延１回の圧下率を４０〜９０％まで１０％
おきに行うことが好ましい。このロール圧延時には成形
物の圧延ロール表面及び圧延台への付着防止等のため成
形物上下即ち加圧面に離型性薄膜、すなわち、離型性に
優れた硬質シート（ポリエチレンまたはポリプロピレン
等）を介在させる必要がある。

図面を参照して本発明の方法を具体的に説明すると、第
１図は本発明の方法によるロール圧延の好適な一例を示
す。圧延台ｌに圧延ロール２が配設され、圧延品（成形
物）３の上下に硬質離型シート　４を介在させた状態で
圧延ロールが圧延品上を回転移動する。圧延ロールと圧
延台の間隔を調整し、所定の厚さにほぼ近い圧延をした
後、所定の厚みと同等のスペーサー（金属板）５をロー
ルと直角方向に圧延品の両端に設置し、ロールがスペー
サーに乗った状態においてロールに圧力をかけながら、
直交する４方向に各１回づつ圧延する。ただしスペーサ
ーとして使用する金属板は±０．０２ｍｍ以内の精度の
ものを使用する。

このようにして成形物中に空気を巻き込まない様にロー
ル圧延された圧延品は上下の硬質離型シートを密着させ
たまま加熱して熱硬化性樹脂を硬化させる。

この熱硬化性樹脂の硬化のための温度は５０〜１００℃
の雰囲気下で１０時間以上処理し、初期硬化の段階まで
硬化させ、この初期硬化処理後、圧延品上下の硬質離型
シートを除去し、さらに１８０〜３００℃の加熱処理を
行い硬化を完了させる。

硬化処理の済んだ圧延品を非酸化性雰囲気で１０００〜
２０００℃で焼成することにより、不透過性緻密炭素質
薄板を得ることができる。

［作　用］ 上記本発明の方法において、精度±０．０２＋ａｍ以内
の所要の厚みの金属板をスペーサーとして圧延品の両端
にロールと直角方向に設置し、直交する４方向に各１回
ずつ圧延を行うことにより±０．０２ｍｍ以内の平面精
度を有する圧延品を得ることができる。

また、最終圧延時に圧延品上下の硬質離型シートを密着
させた状態で加熱し熱硬化性樹脂を硬化さ、せることに
より表面の平滑化がはかれる。　　　゛以下、実施例に
よって本発明を具体的に説明する。

［実施例］ 原料の組成 黒鉛粉末（平均粒径４μ■）　　１００重量部粉、末フ
ェノール樹脂（住友デュレズ■製、Ｐ　Ｒ１１０７８）
　　４５重量部 液状フェノール樹脂（住友デュレズ■製、Ｐ　Ｒ９４Ｇ
）　　５０重量部 カルボキシメチルセルロース　２重量部上記原料を混合
し、スクリュー式混練押出成形機を用いて厚板状に押出
成形をした。

次いでこれを３００１１ＩＩＩｌ径ロ一ル圧延機を用い
、圧下率４０〜９０％まで１０％おき、圧延品が１．Ｏ
ａｖとなる様圧延を行った。圧延時の温度条件としては
圧延ロール５５℃一定、圧延台２５℃一定、圧延品４０
℃とした。

圧延の際押出成形品の上下に０．５■厚硬質ポリエチレ
ンシートを介在させ、上記圧下率に従い圧延面がｌ　、
　Ｏ＋ａｍ厚さとなるまで各１回ごとの圧延をし、１　
、０ＩＩ１ｍ圧延時には２．０ｉｍ金属板（精度±０．
０２ＩＩｌａ＋以内）をスペーサーとして圧延品両端に
圧延ロールと直角方向に設置し１．圧延ロールに圧力を
かけ、直交する４方向について各１回ずつ圧延を行った
。

圧延後、上下の硬質離型シートを成形体に密着状態にし
たまま８０℃の温度まで約１．０時間加熱処理をした後
シートを除去し、さらに１８０℃で１時間の加熱処理を
し、熱硬化性樹脂を硬化させた。

この硬化物を焼成炉に装入し、非酸化性雰囲気下、１４
００℃で焼成をし、厚み０．８１１１％７００　”’″
の緻密炭素質薄板を得た。

このようにして得た成形体は平面精度−１’　０．０２
１以内に納まり、かつ表面平滑化の効果も得られ、組織
欠陥もなく優れた不透過性炭素質薄板であった。

焼成後、平面精度±０．０２ａ＋ｉ以内であり、かつ、
表面が平滑で組織欠陥の無い成形体が得られる割合は、
従来の製造方法で２０〜３０％に対して、本発明の方法
では８０％以上と大幅な向上が見られた。本発明の結果
を比較例（スペーサーなし、シートなし）の結果とあわ
せて下記の表に示す。

（注１）平滑度；１０点平均粗さ（ＪＩＳ　　Ｂ１２Ｏ
３）にて表示。

（注２）厚さのバラツキ、　０．８’″の基準厚さに対
する１枚の中の厚さのバラツキ幅を示す。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の方法によれば、従来の方
法とは異なり、焼成後の成形物を再度所要厚さに切削し
たり、また所要の平面精度を得るために全面切削せずに
、優れた平面精度平滑性を有する緻密炭素質薄板を、精
密高精度装置を用いることなく、従来設備により簡単に
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施するのに適した圧延装置の
略図である。 ■・・・圧延台、２・・・圧延ロール、３・・・圧延品
（成形物）、４・・・硬質離型シート、５・・・スペー
サー（金属板）。 特許出願人　東海カーボン株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　炭素粉末および熱硬化性樹脂を含む混練組成物をロー
   ル圧延により板状に成形し、それを硬化、焼成すること
   により炭素質薄板を製造する方法において、上記混練組
   成物のロール圧延の際の上下加圧面に離型性薄膜を介在
   させ、かつ、圧延後の厚さを制御するためのスペーサー
   を有する圧延台に載置し、上部よりロールで圧延するこ
   とを特徴とする炭素質薄板の製造方法。