JPH02102110A - 窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法 - Google Patents
窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法Info
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- JPH02102110A JPH02102110A JP25097088A JP25097088A JPH02102110A JP H02102110 A JPH02102110 A JP H02102110A JP 25097088 A JP25097088 A JP 25097088A JP 25097088 A JP25097088 A JP 25097088A JP H02102110 A JPH02102110 A JP H02102110A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法に関
し、ざらに詳しくはｒ！ｉ索含有量が少なく、しかもそ
の経時変化量も少ない窒化アルミニウム超微粒子の表面
処理方法に関する。
し、ざらに詳しくはｒ！ｉ索含有量が少なく、しかもそ
の経時変化量も少ない窒化アルミニウム超微粒子の表面
処理方法に関する。
し従来の技術］
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）は高熱伝導性、高絶縁性お
よび高化学的安定性を示すことなどから、半導体デバイ
ス用の成熱基板材料や単結晶引上げ用のルツボ材料のよ
うに幅広い用途が期待されている材料の１つである。
よび高化学的安定性を示すことなどから、半導体デバイ
ス用の成熱基板材料や単結晶引上げ用のルツボ材料のよ
うに幅広い用途が期待されている材料の１つである。
ところで、ＡＩＮをはじめとして非酸化物は一般的に難
焼結性物質が多い。従来、ＡＩＮ焼結体の製造方法とし
ては、一般に高温、高圧下で焼結する方法（ホットプレ
ス法）、もしくは焼結助剤を加えて常圧で焼結する方法
（常圧法）が用いられる。しかしながらこれらの方法を
用いても、焼結温度が１６００℃以上でなければ相対密
度で９０％以上の緻密な焼結体は得られなかった。
焼結性物質が多い。従来、ＡＩＮ焼結体の製造方法とし
ては、一般に高温、高圧下で焼結する方法（ホットプレ
ス法）、もしくは焼結助剤を加えて常圧で焼結する方法
（常圧法）が用いられる。しかしながらこれらの方法を
用いても、焼結温度が１６００℃以上でなければ相対密
度で９０％以上の緻密な焼結体は得られなかった。
これに対し、本発明者らが合成に成功した高周波熱プラ
ズマ法を用いて金属アルミニウムをアンモニアガスで直
接窒化づることにより得られる、高純度でその平均粒径
が０．１庫以下のＡｊ！Ｎ超微粒子は、焼結助剤を用い
ることなく、常圧法により１６００℃以下の焼結温度で
緻密な焼結体を得ることが可能である。ところがその熱
伝導率は４０Ｗ／ｍ−に以下であり、八！Ｎの理論上の
熱伝導率である３２０Ｗ／ｍ” Ｋに比へ著しく低いも
のであった。
ズマ法を用いて金属アルミニウムをアンモニアガスで直
接窒化づることにより得られる、高純度でその平均粒径
が０．１庫以下のＡｊ！Ｎ超微粒子は、焼結助剤を用い
ることなく、常圧法により１６００℃以下の焼結温度で
緻密な焼結体を得ることが可能である。ところがその熱
伝導率は４０Ｗ／ｍ−に以下であり、八！Ｎの理論上の
熱伝導率である３２０Ｗ／ｍ” Ｋに比へ著しく低いも
のであった。
［発明が解決しようとする課題］
ＡＩＮの熱伝導率を著しく低下させる原因として、Ａ２
Ｎ粉末中の不純物酸素が知られている。
Ｎ粉末中の不純物酸素が知られている。
すなわら、へβＮ粉末中の酸素が焼結中にＡＩＮと反応
し、酸窒化物として焼結体中の粒界に析出するために、
熱伝導の媒体であるフォノンの散乱が大きくなり、熱伝
導率が低下するというものである。従って熱伝導率の優
れた焼結体を１ｑるためには、Ａ！Ｎ粉末中束中素量を
できるだけ低く抑える必要がある。
し、酸窒化物として焼結体中の粒界に析出するために、
熱伝導の媒体であるフォノンの散乱が大きくなり、熱伝
導率が低下するというものである。従って熱伝導率の優
れた焼結体を１ｑるためには、Ａ！Ｎ粉末中束中素量を
できるだけ低く抑える必要がある。
ところが高周波熱プラズマ法を用いて合成された平均粒
径が０．１期以下の超微粒子ＡβＮにおいては、へんら
の処理を行わずに人気中に放置しておいた場合、合成直
後ではその酸素量は１．０ｗｔ％と少ないが、時間の経
過とともに増加し、最終的には５ｗｔ％以上、多い場合
には１０ ｗｔ％以上にも達する。このように多量の不
純物酸素を含むＡβＮ粉末を用いた場合、先に述べたよ
うな理由からその焼結体の熱伝導率は小さく、従ってそ
の酸素量としては５ｗｔ％以下、望ましくは３ｗｔ％以
下にする必要がある。即ら、この程度の酸素を含んだＡ
ＮＮ￥！／Ｊ末でおれば、従来から知られているように
、周期律表における２ａ族や３ａ族元索の化合物を添加
して焼結することによって高熱伝導率を有するＡβＮ焼
結体を製造することが可能となる。
径が０．１期以下の超微粒子ＡβＮにおいては、へんら
の処理を行わずに人気中に放置しておいた場合、合成直
後ではその酸素量は１．０ｗｔ％と少ないが、時間の経
過とともに増加し、最終的には５ｗｔ％以上、多い場合
には１０ ｗｔ％以上にも達する。このように多量の不
純物酸素を含むＡβＮ粉末を用いた場合、先に述べたよ
うな理由からその焼結体の熱伝導率は小さく、従ってそ
の酸素量としては５ｗｔ％以下、望ましくは３ｗｔ％以
下にする必要がある。即ら、この程度の酸素を含んだＡ
ＮＮ￥！／Ｊ末でおれば、従来から知られているように
、周期律表における２ａ族や３ａ族元索の化合物を添加
して焼結することによって高熱伝導率を有するＡβＮ焼
結体を製造することが可能となる。
本発明は以上述べたような従来の事情に対処してなされ
たもので、ＡｆｆｉＮ超微粒子超微粒素中有量が少なく
、また時間の経過と共に酸素含有量が増大することもな
いＡ！Ｎ超微粒子の表面処理方法を提供することを目的
とする。
たもので、ＡｆｆｉＮ超微粒子超微粒素中有量が少なく
、また時間の経過と共に酸素含有量が増大することもな
いＡ！Ｎ超微粒子の表面処理方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、高周波熱プラズマ法を用い、金属アルミニウ
ムとアンモニアガスとを反応させて窒化アルミニウム超
微粒子を合成するに際し、生成した窒化アルミニウム超
微粒子を大気に接触させるに先立って、不活性ガス中も
しくは真空中で、１００〜８００℃の温度範囲内で熱処
理を行うことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の
表面処理方法である。
ムとアンモニアガスとを反応させて窒化アルミニウム超
微粒子を合成するに際し、生成した窒化アルミニウム超
微粒子を大気に接触させるに先立って、不活性ガス中も
しくは真空中で、１００〜８００℃の温度範囲内で熱処
理を行うことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の
表面処理方法である。
［作用］
本発明者らの研究によれば、高周波熱プラズマ法を用い
て金属アルミニウムとアンモニアガスより合成されたＩ
Ｎ超微粒子の表面には水ｒＭ基（ＯＨ基）および吸着水
が多量に存在していることがわかった。従来より知られ
ている合成方法（例えば特開昭６０−６０９１０号公報
）によるＡ！Ｎ粉末の表面は、一般に酸化アルミニウム
（Ａｊ！ ２０３ ）で覆われており、高周波熱プラズ
マ法による粉末と比べて、明らかにその表面状態は異な
っている。この原因としては以下の３点が考えられる。
て金属アルミニウムとアンモニアガスより合成されたＩ
Ｎ超微粒子の表面には水ｒＭ基（ＯＨ基）および吸着水
が多量に存在していることがわかった。従来より知られ
ている合成方法（例えば特開昭６０−６０９１０号公報
）によるＡ！Ｎ粉末の表面は、一般に酸化アルミニウム
（Ａｊ！ ２０３ ）で覆われており、高周波熱プラズ
マ法による粉末と比べて、明らかにその表面状態は異な
っている。この原因としては以下の３点が考えられる。
■高周波熱プラズマ法によるＡｊ２Ｎ超微粒子の場合、
原料として水分と非常に反応性の高いアンモニアガスを
使用しており、生成直後の超微粒子の表面にはアン−し
ニアが吸着している。
原料として水分と非常に反応性の高いアンモニアガスを
使用しており、生成直後の超微粒子の表面にはアン−し
ニアが吸着している。
■ＡＺＮ超微粒子はプラズマ中の高電界の中を通るため
、超微粒子表面には電荷が存在している。
、超微粒子表面には電荷が存在している。
■プラズマの高温中で生成したＡＩＮはプラズマの外部
で急冷されるため、超微粒子の表面には結晶欠陥が多数
存在する。
で急冷されるため、超微粒子の表面には結晶欠陥が多数
存在する。
以上の要囚のために、生成した超微粒子を何等の処理を
行わずに大気に接触させた場合、ＡＩＮ超微粒子の表面
と人気中の水分との間で次のような化学反応が生じ、酸
素量が時間とともに増加するものと考えられる。
行わずに大気に接触させた場合、ＡＩＮ超微粒子の表面
と人気中の水分との間で次のような化学反応が生じ、酸
素量が時間とともに増加するものと考えられる。
ＡＲＮ＋３Ｈ２０＝Ａｊ！ （ＯＨ）３ 十ＮＨ３本発
明においては、生成した△！Ｎ超微粒子を大気に接触さ
せるに先立って所定の熱処理を行うことにより、ＡβＮ
超微粒子に含まれる不純物酸素の増加の要囚となる超微
粒子表面に存在する吸着アンモニアガス、表面電荷およ
び結晶欠陥を除去する。この結果、経時変化の少ない安
定な表面を有する不純物酸素量の少ないＡ！Ｎ超微粒子
が得られる。
明においては、生成した△！Ｎ超微粒子を大気に接触さ
せるに先立って所定の熱処理を行うことにより、ＡβＮ
超微粒子に含まれる不純物酸素の増加の要囚となる超微
粒子表面に存在する吸着アンモニアガス、表面電荷およ
び結晶欠陥を除去する。この結果、経時変化の少ない安
定な表面を有する不純物酸素量の少ないＡ！Ｎ超微粒子
が得られる。
［実施例］
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例１，２
高周波熱プラズマ法を用い、金属アルミニウムとアンモ
ニアガスより合成された粒径が８０ｎ…のＡ！Ｎ超微粒
子を大気に接触させる前に、窒素ガスを充填したグロー
ブボックス中で、それぞれ８００℃（実施例１）および
１００℃（実施例２）で１時間の熱処理を行った。処理
の終わったＡＩ！Ｎ超微粒子中に含まれる酸素量の時間
変化を、漏湯製作所製酸素窒素分析装置ＥＨＧＡ −２
８００を用いて測定した。その結果を第１図に示１゜ま
た本実施例によって得られたＡβＮ超微粒子表面は、水
酸基の吸着量が少なく、欠陥が少ないことが、赤外線吸
収スペクトル（ＦＴ−ＩＲ）による吸収帯から確認でき
た。
ニアガスより合成された粒径が８０ｎ…のＡ！Ｎ超微粒
子を大気に接触させる前に、窒素ガスを充填したグロー
ブボックス中で、それぞれ８００℃（実施例１）および
１００℃（実施例２）で１時間の熱処理を行った。処理
の終わったＡＩ！Ｎ超微粒子中に含まれる酸素量の時間
変化を、漏湯製作所製酸素窒素分析装置ＥＨＧＡ −２
８００を用いて測定した。その結果を第１図に示１゜ま
た本実施例によって得られたＡβＮ超微粒子表面は、水
酸基の吸着量が少なく、欠陥が少ないことが、赤外線吸
収スペクトル（ＦＴ−ＩＲ）による吸収帯から確認でき
た。
比較例１，２
実施例１と同様な方法で、何等の処理も施さなかった場
合（比較例１）、および真空中、８０℃で１時間の熱処
理を施した場合（比較例２）の酸素量変化を測定した。
合（比較例１）、および真空中、８０℃で１時間の熱処
理を施した場合（比較例２）の酸素量変化を測定した。
その結果を第１図に併せて示す。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の表面処理方法によれば、
含有酸素量が少なく表面安定性に優れたＡβＮ超微粒子
原料を提供することができ、実用的価値が大きい。
含有酸素量が少なく表面安定性に優れたＡβＮ超微粒子
原料を提供することができ、実用的価値が大きい。
第１図は本発明の方法によって１ｑられたＡ！Ｎ超微粒
子中の酸素量の時間変化を従来例による場合と比較して
示す図である。
子中の酸素量の時間変化を従来例による場合と比較して
示す図である。
Claims (1)
- （１）高周波熱プラズマ法を用い、金属アルミニウムと
アンモニアガスとを反応させて窒化アルミニウム超微粒
子を合成するに際し、生成した窒化アルミニウム超微粒
子を大気に接触させるに先立って、不活性ガス中もしく
は真空中で、１００〜８００℃の温度範囲内で熱処理を
行うことを特徴とする窒化アルミニウム超微粒子の表面
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25097088A JPH02102110A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25097088A JPH02102110A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102110A true JPH02102110A (ja) | 1990-04-13 |
Family
ID=17215734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25097088A Pending JPH02102110A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 窒化アルミニウム超微粒子の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02102110A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04263615A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Colloid Res:Kk | アルミノシリケート系粘性ゾルの製造方法 |
| US5851507A (en) * | 1996-09-03 | 1998-12-22 | Nanomaterials Research Corporation | Integrated thermal process for the continuous synthesis of nanoscale powders |
| US6200872B1 (en) * | 1997-09-30 | 2001-03-13 | Fujitsu Limited | Semiconductor substrate processing method |
| KR100320130B1 (ko) * | 1999-03-05 | 2002-01-10 | 김덕중 | 알루미늄제 부품의 질화알루미늄층 형성방법 |
| US6387560B1 (en) | 1996-09-03 | 2002-05-14 | Nano Products Corporation | Nanostructured solid electrolytes and devices |
-
1988
- 1988-10-06 JP JP25097088A patent/JPH02102110A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04263615A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Colloid Res:Kk | アルミノシリケート系粘性ゾルの製造方法 |
| US5851507A (en) * | 1996-09-03 | 1998-12-22 | Nanomaterials Research Corporation | Integrated thermal process for the continuous synthesis of nanoscale powders |
| US6387560B1 (en) | 1996-09-03 | 2002-05-14 | Nano Products Corporation | Nanostructured solid electrolytes and devices |
| US7306822B2 (en) | 1996-09-03 | 2007-12-11 | Nanoproducts Corporation | Products comprising nano-precision engineered electronic components |
| US6200872B1 (en) * | 1997-09-30 | 2001-03-13 | Fujitsu Limited | Semiconductor substrate processing method |
| KR100320130B1 (ko) * | 1999-03-05 | 2002-01-10 | 김덕중 | 알루미늄제 부품의 질화알루미늄층 형성방법 |
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